數(shù)字自動(dòng)旋光儀ppt課件

1、數(shù)字自動(dòng)旋光儀旋轉(zhuǎn)角度：45至+45分辨率：0.005精度：0.01+丈量值0.05%反復(fù)性：0.01光源：鈉單色光源，波長(zhǎng)589.44nm樣品可透率：10%外形尺寸：600mm320mm220mm凈重：28kg儀 器 參 數(shù)旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。經(jīng)過對(duì)樣品旋光度的測(cè)定，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。WZZ2型自動(dòng)旋光儀廣泛用于醫(yī)藥、食品、有機(jī)化工等各個(gè)領(lǐng)域運(yùn)用簡(jiǎn)介運(yùn)用領(lǐng)域Nicol棱鏡棱鏡(偏振片偏振片)1什么叫旋光性？什么叫旋光性？欲知旋光性，先說(shuō)偏振光欲知旋光性，先說(shuō)偏振光普通光普通光有無(wú)數(shù)個(gè)振動(dòng)平面，振動(dòng)平面與光的前有無(wú)數(shù)個(gè)振動(dòng)平面，振動(dòng)平面與光的前進(jìn)方向相垂直進(jìn)方向相

2、垂直偏振光偏振光與棱鏡晶與棱鏡晶軸平行的軸平行的振動(dòng)平面振動(dòng)平面晶軸晶軸只需一個(gè)振動(dòng)平面的光只需一個(gè)振動(dòng)平面的光不旋光物質(zhì)不旋光物質(zhì)旋光性物質(zhì)旋光性物質(zhì)光源光源起偏鏡起偏鏡盛液管盛液管檢偏鏡檢偏鏡察看察看目鏡目鏡刻度盤刻度盤不旋光物質(zhì)不旋光物質(zhì)2旋光性怎樣測(cè)定？旋光性怎樣測(cè)定？旋光儀任務(wù)原理表示圖旋光儀任務(wù)原理表示圖旋光物質(zhì)旋光物質(zhì)亮亮暗暗亮亮可以表達(dá)物質(zhì)特可以表達(dá)物質(zhì)特性的是性的是比旋光比旋光度度lC ldmCgmL-125+2.60(水水)D例如：右旋乳酸例如：右旋乳酸+1800左旋？右旋？左旋？右旋？物質(zhì)的旋光度，需求經(jīng)過改動(dòng)濃度或者改動(dòng)盛物質(zhì)的旋光度，需求經(jīng)過改動(dòng)濃度或者改動(dòng)盛液管長(zhǎng)度

3、的方式測(cè)定兩次，才干確定。液管長(zhǎng)度的方式測(cè)定兩次，才干確定。與濃度與濃度C有關(guān)有關(guān)與長(zhǎng)度與長(zhǎng)度l有關(guān)有關(guān)+900實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反響的速率常數(shù)和半衰期；2. 了解該反響的反響物濃度與旋光度之間的關(guān)系；3. 了解旋光儀的根本原理，掌握旋光儀的正確運(yùn)用方法。實(shí)驗(yàn)原理 蔗糖是從甘蔗內(nèi)提取的一種純有機(jī)化合物，也是和生活關(guān)系最親密的一個(gè)天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖經(jīng)過半縮酮和半縮醛的羥基相結(jié)合而生成的。 蔗糖經(jīng)酸性水解后，產(chǎn)生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 蔗糖 葡萄糖 果糖612661262112212OHCOHCOHOHCH 該反響是一個(gè)三級(jí)反響，在純水中

4、此反響的速率極慢，通常需求在H+離子催化作用下進(jìn)展。由于反響時(shí)水是大量存在的，雖然有部分參與了反響，仍可近似地以為整個(gè)反響過程中水的濃度是恒定的；而且H+是催化劑，其濃度也堅(jiān)持不變。因此蔗糖反響可看作為假一級(jí)反響。一級(jí)反響的速率方程為：KCdtdC式中：C為時(shí)間t時(shí)的反響物濃度，0lnlnCKtC積分可得：式中：C0為反響開場(chǎng)時(shí)反響物濃度。K：t，tt，CC2ln2121210即為反應(yīng)半衰期表示可用時(shí)間時(shí)當(dāng)K為反響速率常數(shù)。1 由于蔗糖及其轉(zhuǎn)化產(chǎn)物都具有旋光性，而且它們的旋光才干不同，故可以利用體系在反響進(jìn)程中旋光度變化來(lái)度量反響進(jìn)程。本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過測(cè)定反響液的旋光度來(lái)求得蔗糖水解反響的速率常數(shù)K

5、和半衰期t1/2。 溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的旋光才干、溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長(zhǎng)度及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其它條件均固定時(shí)，旋光度與反響物濃度呈線性關(guān)系，即：=C 式中：比例常數(shù)與物質(zhì)旋光才干、溶劑性質(zhì)、樣品管長(zhǎng)度及溫度等有關(guān)。 物質(zhì)的旋光才干用比旋光度來(lái)度量，比旋光度用下式表示：ADCl10020).100/(),(,),589(,2020020mlgCdmlnmDDCAD為濃度為樣品管長(zhǎng)度為測(cè)得的旋光度即線的波長(zhǎng)是指用鈉燈光源表示實(shí)驗(yàn)時(shí)溫度為右上角的 反響物蔗糖是右旋性物質(zhì)，其比旋光度D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)，其比旋光度D20=52.5o；但果糖是左旋性物質(zhì)

6、，其比旋光度D20=-91.9o。 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性質(zhì)。因此隨著反響的進(jìn)展，體系的右旋角不斷減少，反響至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全水解，這時(shí)左旋角到達(dá)最大值。設(shè)體系最初的旋光度為：00C反t=0，蔗糖尚未轉(zhuǎn)化 當(dāng)時(shí)間為t時(shí)，蔗糖濃度為C，此時(shí)旋光度為t，即：體系最終的旋光度為：0C生t=，蔗糖已完全轉(zhuǎn)化)(0CCCt生反234將(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：)ln()ln(0Ktt 顯然，以顯然，以ln(t-)對(duì)對(duì)t作圖可得不作圖可得不斷線，從直線斜率即可求得反響速率常斷線，從直線斜率即可求得反響速率

7、常數(shù)數(shù)K。 假設(shè)知道不同溫度下的速率常數(shù)，那么可求出反響的活化能Ea值：121221lnKKTTTRTEa藥品儀器1. WZZ-2自動(dòng)指示旋光儀；2. 501型超級(jí)恒溫器；3. 單孔電熱恒溫水浴鍋；4. 移液管、錐形瓶、容量瓶等；5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)；6. 等等。WZZ-2自動(dòng)指示旋光儀(實(shí)物圖片)光源小孔光柵物鏡濾色片偏振鏡偏振鏡磁旋線圈樣品管光電倍增管自動(dòng)高壓蝸輪蝸桿功率放大器選頻放大器前置放大器計(jì)數(shù)器電機(jī)自動(dòng)旋光儀任務(wù)原理表示圖自動(dòng)旋光儀任務(wù)原理表示圖實(shí)驗(yàn)步驟開啟恒溫器開啟恒溫器旋光儀開關(guān)旋光儀開關(guān)稱取蔗糖稱取蔗糖配制鹽酸配制鹽酸調(diào)理溫度調(diào)理溫度儀器調(diào)零儀器調(diào)零水解

8、過程的水解過程的旋光度測(cè)定旋光度測(cè)定完全水解的完全水解的旋光度測(cè)定旋光度測(cè)定蔗糖鹽酸蔗糖鹽酸恒溫恒溫20分分溫度設(shè)定及旋光儀零點(diǎn)校正 溫度設(shè)定：調(diào)理超級(jí)恒溫器的接點(diǎn)溫度計(jì)，至30以玻璃溫度計(jì)為準(zhǔn) 旋光儀零點(diǎn)校正：用蒸餾水清洗樣品管后，向管內(nèi)倒?jié)M蒸餾水不產(chǎn)生氣泡，用濾紙吸干管外壁的水，將樣品管放入旋光儀中，調(diào)整旋光度的刻度值為零或其零刻度附近。 在燒杯中稱取約15g蔗糖，然后參與30ml蒸餾水溶解，靜置廓清，把廓清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，倒入100ml的磨口三角瓶中。 用移液管汲取25ml2mol/L鹽酸參與到50ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，倒入100ml的磨

9、口三角瓶中。 把兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中，恒溫20分鐘。 把裝有蔗糖、鹽酸溶液的兩個(gè)三角瓶同時(shí)放入超級(jí)恒溫器中，恒溫20分鐘。 待蔗糖與鹽酸溶液恒溫20分鐘后取出，把鹽酸溶液倒入到蔗糖溶液中，參與一半時(shí)開場(chǎng)計(jì)時(shí)，全部參與后搖勻； 混合后的溶液，倒入樣品管中不產(chǎn)生氣泡，用濾紙吸干管外壁的溶液，將樣品管放入旋光儀中，每2分鐘測(cè)一次旋光度的值，20分鐘后，改為每5分鐘測(cè)一次旋光度的值，至80分鐘，實(shí)驗(yàn)終了。 把剩余的水解反響液，放在單孔電熱恒溫水浴鍋中，在5060條件下恒溫50分鐘，然后移到超級(jí)恒溫器中恒溫20分鐘。 方法同上。測(cè)定完全水解的旋光度的值即。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期： ；超級(jí)恒溫器溫

10、度： ；旋光儀零點(diǎn)： 。t的測(cè)定：最終旋光度= 。 時(shí)間(min)旋光度t數(shù)據(jù)處置1.計(jì)算t-和ln(t-)；2.作ln(t-)t關(guān)系圖； 3.計(jì)算直線斜率k，反響速率常數(shù)K；4.求出半衰期t1/2；5.文獻(xiàn)值。計(jì)算t-和ln(t-)的結(jié)果時(shí)間(min)t-ln(t-)t1 t2 t(min)0AB數(shù)據(jù)處置 直線斜率：2121)ln()ln(ttktt反響速率常數(shù)：kK半衰期：Kt2ln21文獻(xiàn)值：溫度和鹽酸濃度對(duì)蔗糖水解速率常數(shù)K的影響HCl/molL-1K103/min-1K103/min-1K103/min-125 (298.15K)30 (308.15K)35 (318.15K)0.0

11、5020.41691.7386.2130.25122.2559.35535.860.44.04317.0060.620.900011.1646.76148.81.21417.45575.97注：蔗糖溶液的濃度均為10% 活化能Ea=108kJ/mol實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論結(jié)果：實(shí)測(cè)值為=計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏向：分析產(chǎn)生偏向的緣由：有何建議與想法？本卷須知：1.裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生，樣品管要密封好，不要發(fā)生漏液景象；2.樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片和橡皮墊圈，防止摔碎或喪失；3.配制蔗糖溶液時(shí)要留意使蔗糖固體全部溶解，并充分混均溶液；4.測(cè)定時(shí)，要留意被測(cè)樣品在5060條件恒溫50min后(但不能超越60，否那么有副反響發(fā)生)，移到超級(jí)恒溫器中再恒溫20min；5.必需對(duì)旋光儀調(diào)零校正，