中藥8類十味降糖濃縮丸藥物穩(wěn)定性研究的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料

1、中藥注冊(cè)分類8 藥學(xué)研究資料17藥 物 穩(wěn) 定 性 研 究的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料(十味降糖丸（濃縮丸）)課題名稱 十味降糖丸（濃縮丸）研究單位 xxxx制藥有限公司試驗(yàn)負(fù)責(zé)人 試驗(yàn)參加人 試驗(yàn)時(shí)間 20xx.1至20xx.7原始資料保有地 xxxx制藥有限公司申報(bào)單位 xxxx制藥有限公司聯(lián) 系 人 聯(lián)系方式 Tel: Fax: 藥物穩(wěn)定性研究的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料一、穩(wěn)定性考察方法（一）試驗(yàn)儀器和藥品1、試驗(yàn)儀器高效液相色譜儀 xxxx儀器有限公司分析天平 上海天平儀器廠微量分析天平 上海精科天平儀器廠人工氣候箱 SPX-250IC 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠自動(dòng)崩解時(shí)限檢查儀 ZB-1 天

2、津藥典標(biāo)準(zhǔn)義器廠三用紫外儀 ZF-2 安亭電子儀器設(shè)備廠2、藥品十味降糖丸（濃縮丸） 自制批號(hào)為：xx0115 xx0116 xx0117（二）穩(wěn)定性試驗(yàn)方法1、加速穩(wěn)定性試驗(yàn)將十味降糖丸（濃縮丸）(xx0115 xx0116 xx0117)復(fù)合膜包裝（擬市售包裝），在溫度402，相對(duì)濕度75%5%的條件下放置6個(gè)月，分別于1個(gè)月末、2個(gè)月末、3個(gè)月末、6個(gè)月末取樣一次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目（性狀、鑒別、水分、裝量差異、溶散時(shí)限、含量測(cè)定、微生物限度檢查等）檢測(cè)。2、初步穩(wěn)定性試驗(yàn)將十味降糖丸（濃縮丸）(xx0115 xx0116 xx0117)復(fù)合膜包裝（擬市售包裝）在常溫條件下放置6個(gè)月。

3、分別于1個(gè)月末、2個(gè)月末、3個(gè)月末、6個(gè)月末取樣一次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目（性狀、鑒別、水分、裝量差異、溶散時(shí)限、含量測(cè)定、微生物限度檢查等）檢測(cè)。二、檢驗(yàn)數(shù)據(jù) 詳見檢驗(yàn)數(shù)據(jù)表（后附）。三、檢驗(yàn)結(jié)果經(jīng)對(duì)擬上市復(fù)合膜包裝的十味降糖丸（濃縮丸）置常溫下及置溫度402，相對(duì)濕度75%5%的條件下放置考查六個(gè)月(相當(dāng)于常溫下二年)，結(jié)果表明該品種放置過程中質(zhì)量穩(wěn)定，包裝材料對(duì)質(zhì)量無影響。十味降糖丸（濃縮丸）穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(0月)日 期20xx年1月21日至1月28日批 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具

4、有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素水分(%)5.86.16.4裝量差異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定溶散時(shí)限(分鐘)403845沙門菌未檢出未檢出未檢出活螨未檢出未檢出未檢出大腸桿菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）640640760霉菌數(shù)(個(gè)/g)小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.400.400.38格列本脲含量(mg/g)0.260.250.24十味降糖丸（濃縮丸）初步穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

5、(1月)日 期20xx年2月22日至2月28日批 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素水分(%)5.76.16.2裝量差異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定溶散時(shí)限(分鐘)383947沙門菌未檢出未檢出未檢出活螨未檢出未檢出未檢出大腸桿菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）480520630霉菌數(shù)

6、(個(gè)/g)小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.440.420.42格列本脲含量(mg/g)0.240.240.26十味降糖丸（濃縮丸）初步穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(2月)日 期20xx年3月21日至3月28日批 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素水分(%)5.8

7、6.65.9裝量差異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定溶散時(shí)限(分鐘)393336沙門菌未檢出未檢出未檢出活螨未檢出未檢出未檢出大腸桿菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）680650710霉菌數(shù)(個(gè)/g)小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.380.400.40格列本脲含量(mg/g)0.240.240.24十味降糖丸（濃縮丸）初步穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(3月)日 期20xx年4月21日至4月28日批 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人

8、參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素水分(%)5.45.85.7裝量差異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定溶散時(shí)限(分鐘)253548沙門菌未檢出未檢出未檢出活螨未檢出未檢出未檢出大腸桿菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）560600590霉菌數(shù)(個(gè)/g)小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.260.260.25十味降糖丸（濃縮丸）初步穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(6月)日 期20xx年7月21日至7月28日批

9、 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素裝量差異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定水分(%)6.15.76.3溶散時(shí)限(分鐘)434925沙門菌未檢出未檢出未檢出大腸菌群小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g大腸埃希菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）600720460霉菌數(shù)(個(gè)/g)小于10

10、個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.260.250.26十味降糖丸（濃縮丸）加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(1月)日 期20xx年2月22日至2月28日批 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素水分(%)5.45.75.9裝量差

11、異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定溶散時(shí)限(分鐘)404545沙門菌未檢出未檢出未檢出活螨未檢出未檢出未檢出大腸桿菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）480600540霉菌數(shù)(個(gè)/g)小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.280.280.26十味降糖丸（濃縮丸）加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(2月)日 期20xx年3月21日至3月28日批 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re

12、、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素水分(%)5.55.36.1裝量差異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定溶散時(shí)限(分鐘)353837沙門菌未檢出未檢出未檢出活螨未檢出未檢出未檢出大腸桿菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）650670660霉菌數(shù)(個(gè)/g)小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.360.360.36格列本脲含量(mg/g)0.220.230.23十味降糖丸（濃縮丸）加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(3月)日 期20xx年4月21日至4月28日批 號(hào)xx0115x

13、x0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷鑒 別(3)檢出五味子甲素檢出五味子甲素檢出五味子甲素水分(%)6.05.55.0裝量差異符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定溶散時(shí)限(分鐘)454050沙門菌未檢出未檢出未檢出活螨未檢出未檢出未檢出大腸桿菌未檢出未檢出未檢出細(xì)菌數(shù)（個(gè)/g）670680630霉菌數(shù)(個(gè)/g)小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g小于10個(gè)/g葛根素含量(mg/g)0.380.380.38格列本脲含量(mg/g)0.240.240.24十味降糖丸（濃縮丸）加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(6月)日 期20xx年7月21日至7月28日批 號(hào)xx0115xx0116xx0117性 狀黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。黑色的濃縮丸；味苦。鑒 別(1)具有人參顯微特征具有人參顯微特征具有人參顯微特征鑒 別(2)檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪甲苷檢出人參皂苷Rb1、Re、Rg1黃芪