色譜分析 第9章 色譜聯(lián)用技術(shù)

1、第第9 9章章 色譜聯(lián)用技術(shù)色譜聯(lián)用技術(shù)1本章內(nèi)容提要本章內(nèi)容提要LC-MS聯(lián)用聯(lián)用(接口技術(shù)接口技術(shù))色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法簡(jiǎn)介色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法簡(jiǎn)介GC-MS聯(lián)用聯(lián)用(接口技術(shù)接口技術(shù))2色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法簡(jiǎn)介色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法簡(jiǎn)介色譜法色譜法 分離效率高，靈敏度高，選擇分離效率高，靈敏度高，選擇性好，分析速度快，適用范圍廣。性好，分析速度快，適用范圍廣。質(zhì)譜法質(zhì)譜法 所需用的樣品量少、靈敏度高，所需用的樣品量少、靈敏度高，可以提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，鑒別能力強(qiáng)，可以提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，鑒別能力強(qiáng)，選擇性高，響應(yīng)速度快。選擇性高，響應(yīng)速度快。3色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法簡(jiǎn)介色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法簡(jiǎn)介強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合 通過

2、將色譜通過將色譜-質(zhì)譜聯(lián)合，從而將色質(zhì)譜聯(lián)合，從而將色譜的高分離效能與質(zhì)譜的高鑒別效能結(jié)合。譜的高分離效能與質(zhì)譜的高鑒別效能結(jié)合。色譜和質(zhì)譜工作條件的主要矛盾色譜和質(zhì)譜工作條件的主要矛盾 質(zhì)譜在質(zhì)譜在高度真空高度真空的狀態(tài)下工作的狀態(tài)下工作色譜中存在大量色譜中存在大量流動(dòng)相流動(dòng)相(載氣或液體載氣或液體)，直接進(jìn)入質(zhì)，直接進(jìn)入質(zhì)譜會(huì)破壞真空從而使質(zhì)譜無法工作。譜會(huì)破壞真空從而使質(zhì)譜無法工作。接口接口 不影響色譜儀柱效的前提下維持質(zhì)譜的高不影響色譜儀柱效的前提下維持質(zhì)譜的高真空真空4色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的基本組成色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的基本組成進(jìn)進(jìn) 樣樣色譜儀色譜儀接接 口口質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)分析

3、結(jié)果分析結(jié)果5GC-MS聯(lián)用聯(lián)用6GC-MS接口技術(shù)接口技術(shù)直接導(dǎo)入型接口直接導(dǎo)入型接口7適用于毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱樣品分子電離電離進(jìn)入質(zhì)譜儀，而載載氣不電離氣不電離，被真空泵吸走。用氦氣氦氣或氫氣氫氣作為載氣LC-MS聯(lián)用的優(yōu)勢(shì)聯(lián)用的優(yōu)勢(shì) 分析分析熱不穩(wěn)定熱不穩(wěn)定化合物化合物(GC-MS無法分析無法分析)分析分析大分子量大分子量的化合物如蛋白質(zhì)等生化樣品的化合物如蛋白質(zhì)等生化樣品LC和和MS工作條件之間的矛盾工作條件之間的矛盾 1 mL溶劑氣化生成溶劑氣化生成 500 1300 mL的蒸氣，而的蒸氣，而質(zhì)譜儀只能接受質(zhì)譜儀只能接受10 mL/min氣體流量；氣體流量；有時(shí)流動(dòng)相中含難以揮發(fā)的緩沖

4、鹽；有時(shí)流動(dòng)相中含難以揮發(fā)的緩沖鹽；質(zhì)譜離子源溫度、電離方式不適宜液相色譜質(zhì)譜離子源溫度、電離方式不適宜液相色譜所分析的樣品。所分析的樣品。LC-MS聯(lián)用聯(lián)用8LC-MS接口技術(shù)接口技術(shù)電噴霧電噴霧ESI9Charged DropletsRayleigh Limit Reached+-+-+-+-Evaporation+-Coulomb ExplosionsLC-MS接口技術(shù)接口技術(shù)電噴霧電噴霧ESI10錐形分離器錐形分離器八極桿八極桿液相入口液相入口傳輸毛細(xì)管傳輸毛細(xì)管噴霧毛細(xì)管噴霧毛細(xì)管CID區(qū)區(qū)離子透鏡離子透鏡質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器大氣壓腔離子源大氣壓腔離子源真空接口和離子傳輸區(qū)真空接口和離子傳輸區(qū)質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器11毛細(xì)管噴口毛細(xì)管噴口取樣錐孔取樣錐孔萃取錐孔萃取錐孔R(shí)F六極桿六極桿離子橋離子橋可清洗的可清洗的金屬擋板金屬擋板LC-MS接口技術(shù)接口技術(shù)電噴霧電噴霧ESILC-MS接口技術(shù)接口技術(shù)大氣壓化學(xué)離子化大氣壓化學(xué)離子化APCI12質(zhì)量檢測(cè)器質(zhì)量檢測(cè)器APCIAPCI蒸發(fā)器蒸發(fā)器電暈放電針電暈放電針CID區(qū)區(qū)離子透鏡離子透鏡質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器傳輸毛細(xì)