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文檔簡介

1、精品課件1 食食 品品 安安 全全 快快 速速 檢檢 測測 技技 術(shù)培訓(xùn)課件術(shù)培訓(xùn)課件 精品課件2 一、何為快速檢測? :包括樣品制備在內(nèi), 能夠在短時間內(nèi)出據(jù)檢測結(jié)果的行為稱之為快速檢測。 精品課件3 所謂“快速檢測”是相對于傳統(tǒng)和經(jīng) 典的化學(xué)檢測、儀器檢測而言的,其特點 是需要的檢測時間相對較少,對儀器設(shè)備 等條件的要求不高,能夠攜帶到交易(生 產(chǎn))現(xiàn)場(或在線)實施檢測。既方便快 捷又經(jīng)濟適用。 ZYD-JJX 食品安全檢 測箱 精品課件4 通過以下幾方面的分析,可以得到快速檢測行為出現(xiàn)的原 因、必要性及重要性。 實驗室設(shè)置數(shù)量有限 實驗室的樣品檢測數(shù)量有限 實驗室的樣品檢測周期較長 實

2、驗室的樣品檢測費用較高 實驗室的工作量較大 社會的發(fā)展需要快速檢測 監(jiān)管能力和監(jiān)管形象需要快速檢測 食物中毒發(fā)生時更加需要快速檢測 二、為什么要進(jìn)行快速檢測? 精品課件5 三、什么樣的方法稱之為快速檢測方法? 根據(jù)約定俗成的概念,理化快速檢驗方法是指包括樣品制備在 內(nèi),能夠在兩小時以內(nèi)出具檢測結(jié)果,即可視為實驗室快速檢 測方法。 如果方法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場,在30分鐘內(nèi)出具檢測結(jié) 果,即可視為現(xiàn)場快速檢測方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾 分鐘內(nèi)得到檢測結(jié)果,可將其視其為比較理想的現(xiàn)場快速檢測 方法。微生物的快速檢驗方法是指與國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法相比, 能夠縮短檢測時間,得到具有判斷或推斷性結(jié)果(即陰性

3、或陽 性,超標(biāo)或不超標(biāo))的方法,即可視為快速檢測方法。 精品課件6 四、實驗室快速檢測與現(xiàn)場快速檢測的不同之處 實驗室快速檢測是利用一切可以利用的儀器設(shè)備 對樣品進(jìn)行快速檢測。實驗室快速檢測著重于挖 掘現(xiàn)有設(shè)備潛力、更新儀器設(shè)備、以及改變樣品 前處理方式。 現(xiàn)場快速檢測是利用一切可以利用的手段對樣品 進(jìn)行快速檢測?,F(xiàn)場快速檢測著重于將一切可以 利用的手段從實驗室拿到現(xiàn)場使用。 精品課件7 五、食品安全現(xiàn)場快速檢測項目分類 1、急性食物中毒物質(zhì)的快速篩選和檢測 2、慢性傷害物質(zhì)和劣質(zhì)食品的快速檢測 3、食品加工、貯藏和運輸安全度的快 速測定 4、微生物的快速檢測。 精品課件8 六、引發(fā)食品安全問

4、題的主要原因 精品課件9 一、常規(guī)理化指標(biāo)檢測技術(shù) 食品樣品的采集、制備及保存食品樣品的采集、制備及保存 1 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 2 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 3 精品課件10 第一節(jié) 食品樣品的采集、制備及保 存 食品分析的對象包括食品分析的對象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半 成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。 程序:程序: 樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)處樣品的預(yù)處 理理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄,整理數(shù)據(jù)記錄,整理 分分 析報告的撰寫。析報告的撰寫。 精品課件11 一、 樣品的采集 采樣采

5、樣 從大量的分析對象中抽取有從大量的分析對象中抽取有 一定代表性的一部分樣品作為分析材料,這一定代表性的一部分樣品作為分析材料,這 項工作叫采樣。項工作叫采樣。 關(guān)鍵所在關(guān)鍵所在 精品課件12 1.1. 采樣的意義采樣的意義 盡管一系列檢驗工作非常精密、準(zhǔn)確,盡管一系列檢驗工作非常精密、準(zhǔn)確, 但如果采取的樣品不足以但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成全部物料的組成 成分,則其檢驗結(jié)果也將成分,則其檢驗結(jié)果也將毫無價值,所以采用,所以采用 正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。 意義:意義:采樣的正確與否,是檢驗工作成敗的關(guān) 鍵。 精品課件13 2.樣品采集的要求

6、、步驟、數(shù) 量和方法 (1)(1)正確采樣的原則正確采樣的原則 采樣的原則采樣的原則 代表性原則代表性原則 典型性原則典型性原則 適時性原則適時性原則 程序原則程序原則 精品課件14 要 求 采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部 被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 采樣方法要與分析目的一致。采樣方法要與分析目的一致。 采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止 成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。 防止帶入雜質(zhì)或污染。防止帶入雜質(zhì)或污染。 采樣方法要盡

7、量簡單,處理裝置尺寸適當(dāng)。采樣方法要盡量簡單,處理裝置尺寸適當(dāng)。 精品課件15 采樣時的記錄采樣時的記錄 樣樣 品品 名名 稱稱 采采 樣樣 地地 點點 時時 間間 數(shù)數(shù) 量量 采樣方法以及采樣人采樣方法以及采樣人 簽簽 封封 精品課件16 樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。 檢樣由整批待測食品的各個部分采取的少量樣品。由整批待測食品的各個部分采取的少量樣品。 原始樣品把許多份檢樣綜合在一起。把許多份檢樣綜合在一起。 平均樣品原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢 驗用者稱為平均樣品。驗用者稱為平均樣品。 (2) 采樣的步驟 精品課件17 采樣的一般程

8、序采樣的一般程序 檢檢 樣樣 原始樣品原始樣品 平均樣品平均樣品 復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品 0.5Kg 檢驗樣品檢驗樣品 0.5Kg 備查樣品備查樣品 0.5Kg 精品課件18 (3)采樣的一般方法 最常用的采集方法是最常用的采集方法是隨機抽樣、代表性抽樣。 隨機抽樣是指不帶主觀框架,在抽樣過程中保證整批食品中的 每一個單位產(chǎn)品都有被抽取的機會。 抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個部位。 注意:隨機隨意。 隨機要保證所有物料各個部分被抽到的可 能性均等。 精品課件19 具體作法:具體作法: 擲骰子擲骰子簡便易行,適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。簡便易行,適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。 用隨機表。用隨機表。 用計算器、計算機。

9、用計算器、計算機。 用抽獎機。用抽獎機。 精品課件20 從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后, 再按下述方法采樣。 a.a.固體食品固體食品 如糧食和粉狀食品,用雙套回轉(zhuǎn)取樣管 插人包裝中,回轉(zhuǎn)180o取出樣品。每一包裝須由上 、中、下三層取出三份檢樣,把許多份檢樣綜合起 來成為原始樣品,再按四分法縮分至所需數(shù)量。 精品課件21 b.b.稠的半固體樣品稠的半固體樣品 如動物油脂、果醬等,啟開包裝后,用采樣器 從上、中、下三層分別取出檢樣,然后混合縮減至所 需數(shù)量。 c.c.液體樣品液體樣品 如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等,充分混勻 后采取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的 ,可采用

10、虹吸法分層取樣,每層各取500mL左右,裝人 小口瓶中混勻后,再分取縮減至所需數(shù)量。 精品課件22 (2)散裝固體食品 可根據(jù)堆放的具體情況,先劃分為若干 等體積層,然后在每層的四角和中心分別用 雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品,混合 后按四分法縮分至所需數(shù)量。 精品課件23 (3)肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的 食品 視檢驗?zāi)康?,可由被檢物有代表性的各 部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、莖、葉等) 分別采樣,經(jīng)搗碎、混勻后,再縮減至所需數(shù) 量。體積較小的樣品,可隨機抽取多個樣品, 切碎混勻后取樣。有的項目還可在不同部位分 別采樣、分別測定。 精品課件24 (4)罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食

11、品 根據(jù)批號連同包裝一起采樣。同一批號 取樣數(shù)量, 250g以上包裝不得少于3個, 250g以下包裝不得少于6個。 精品課件25 采樣的注意事項 1. 采樣工具應(yīng)該清潔,不應(yīng)將任何有害物質(zhì) 帶人樣品中。 2. 樣品在檢測前,不得受到污染、發(fā)生變化 。 3. 樣品抽取后,應(yīng)迅速送檢測室進(jìn)行分析。 4. 在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在 一起,要分開包裝,并注明其性質(zhì)。 5. 盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙 烯制品,容器上要貼上標(biāo)簽,并做好標(biāo)記。 精品課件26 二、樣品的制備 樣品的制備樣品的制備指對樣品的粉碎、混指對樣品的粉碎、混 勻、縮分等過程。勻、縮分等過程。 樣品的制備方法因產(chǎn)品

12、類型不同而異樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異 。 精品課件27 常規(guī)食品樣品的制備 制備時,根據(jù)待測樣品的性質(zhì)和檢驗項目的要 求,可以采取不同的方法進(jìn)行,如搖動、攪拌 、研磨、粉碎、搗碎、勻漿等。 1. 液體、漿體或懸浮液體液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻 或攪拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、 攪拌器等。 2. 互不相溶的液體互不相溶的液體如油和水的混合物,可分離 后再分別取樣測定。 精品課件28 3. 固體樣品 可視情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研磨等方法 將樣品研細(xì)并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎 機、絞肉機、高速組織搗碎機等。 需要注意的是,樣品在制備前必須先除去不可食用除去

13、不可食用 部分部分,水果除去皮、核;魚、肉禽類除去鱗、骨、 毛、內(nèi)臟等。 固體試樣的粒度應(yīng)符合測定的要求粒度應(yīng)符合測定的要求,粒度的大小用 試樣通過的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號或篩孔直徑表示。 精品課件29 標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號與孔徑大小 精品課件30 4. 罐頭水果類罐頭罐頭水果類罐頭 在搗碎前要先清除果核;魚類罐頭、肉禽罐頭 應(yīng)先剔除骨頭、魚刺及調(diào)味品(蔥、姜、辣椒 等)后再搗碎、混勻。 制備過程中,還應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分的逸 散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化。 精品課件31 測定農(nóng)藥殘留量時樣品的制備 1. 糧食糧食充分混勻后用四分法取20g粉碎,全部 過0. 4mm篩。 2. 肉類肉類除去皮和骨,將肥瘦

14、肉混合取樣,每 份樣品在檢測農(nóng)藥殘留量的同時還應(yīng)進(jìn)行粗 脂肪的測定,以便必要時分別計算脂肪與瘦 肉中的農(nóng)藥殘留量。 3. 蔬菜、水果蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水, 依當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣,取可食用部分沿縱軸剖開 ,各取1/4,然后切碎、混勻。 精品課件32 4. . 蛋類蛋類去殼后全部混勻。 5. 禽類去毛及內(nèi)臟,洗凈并除去表面附著水, 縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測農(nóng) 藥殘留量的同時應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測定。 6. 魚每份魚樣至少三條,去鱗、頭、尾及內(nèi)臟 后,洗凈并除去表面附著水,縱剖取每條的一 半,去骨、刺后全部絞成肉泥狀,混勻。 精品課件33 三、樣品的保存 樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析,以防

15、止其中水分或揮 發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。 如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存,不能使樣品出現(xiàn) 受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象,以保證測定結(jié) 果的準(zhǔn)確性。 制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)( 最好用玻璃瓶),必要時貯存于避光處,容易失 去水分的樣品應(yīng)先取樣測定水分。 精品課件34 容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存: 1. 冷藏 短期保存溫度一般以05 0C為宜。 2. 干藏 可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、 升華干燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥,它 是在低溫及高真空度的情況下對樣品進(jìn)行干燥(溫度 :30100C,壓強:1040Pa),所以食品的變 化可以減至最小程度,保

16、存時間也較長。 精品課件35 3. 罐藏 不能即時處理的鮮樣,在允許的情況下可 制成罐頭貯藏。例如,將一定量的試樣切碎后,放 人乙醇(=96%)中煮沸30min(最終乙醇濃度應(yīng) 在78%82%的范圍內(nèi)),冷卻后密封,可保存一年 以上。 一般樣品在檢驗結(jié)束后應(yīng)保留一個月以備需要時復(fù) 查,保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起開始計算;易 變質(zhì)食品不予保留。保留樣品盡可能保持原狀。 精品課件36 第二節(jié) 樣品的預(yù)處理 目的目的: : 排除測定前干擾組分;排除測定前干擾組分; 對樣品進(jìn)行濃縮。對樣品進(jìn)行濃縮。 原則:原則: 消除干擾因素;消除干擾因素; 完整保留被測組分;完整保留被測組分; 使被測組分濃縮;使

17、被測組分濃縮; 選用的分離富集方法應(yīng)簡便 。 。 精品課件37 預(yù)預(yù) 處處 理理 方方 法法 有 機 物 破 壞 法 蒸 餾 法 溶劑提取法 色譜分離法 化學(xué)分離法農(nóng)藥分析的樣品凈化 濃縮法常壓濃縮、減壓濃縮 研磨法干法和濕法 酶法 精品課件38 (一)有機物破壞法 測定食品中無機成分的含量,需測定食品中無機成分的含量,需 要在測定前破壞有機結(jié)合體,如蛋白質(zhì)要在測定前破壞有機結(jié)合體,如蛋白質(zhì) 等。操作方法分為干法和濕法兩大類。等。操作方法分為干法和濕法兩大類。 精品課件39 1.干法灰化干法灰化 原理:原理:將樣品至于電爐上加熱,使其中的有將樣品至于電爐上加熱,使其中的有 機物脫水、炭化、分解

18、、氧化,在置高溫爐中灼燒機物脫水、炭化、分解、氧化,在置高溫爐中灼燒 灰化,直至殘灰為白色或灰色為止,所得殘渣即為灰化,直至殘灰為白色或灰色為止,所得殘渣即為 無機成分。無機成分。 灰化溫度一般為5006000C,灰化時間以灰 化完全為度,一般為46h。 精品課件40 干法灰化方法優(yōu)點 優(yōu)優(yōu) 點點 有機物分解徹底,操作簡 單。 灰分體積小,可處理較多 的樣品,可富集被測組分。 此法基本不加或加入很 少的試劑,故空白值低。 精品課件41 干法灰化方法缺點 缺缺 點點 坩堝有吸留作用,使測定 結(jié)果降低。 因溫度高易造成易揮發(fā) 元素的損失。 所需時間長。 精品課件42 2. 濕法消化 原理:樣品中加

19、入原理:樣品中加入強氧化劑,并,并加熱消煮,使,使 樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化,呈氣態(tài)逸樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化,呈氣態(tài)逸 出,待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液出,待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液 中。中。 常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過氧化氫等。高錳酸鉀、過氧化氫等。 精品課件43 常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣一同 加熱煮解。 如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸- 硫酸、高氯酸(或過氧化氫)-硫酸等。 精品課件44 濕法消化方法優(yōu)點 優(yōu)優(yōu) 點點 由于加熱溫度低,可減少 低沸點元素?fù)]發(fā)逸散的損失 。

20、有機物分解速度快,所 需時間短。 精品課件45 濕法灰化方法缺點 缺缺 點點 試劑用量大,空白值偏高。 初期易產(chǎn)生大量泡沫外 溢。 產(chǎn)生有害氣體。 精品課件46 (二)蒸餾法 蒸餾方法蒸餾方法 常壓蒸餾 減壓蒸餾 水蒸氣蒸餾 掃集共蒸餾 共沸蒸餾 萃取蒸餾 精 餾 精品課件47 機理:機理: 利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離。 應(yīng)用:應(yīng)用: 可以用于除去干擾組分,也可以使被測組 分定量分離出去后再測定。 分類:分類: 常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和 水蒸氣蒸餾三種。 精品課件48 常壓蒸餾 適用對象:常壓下受熱不分解或沸點不太高的適用對象:常壓下受熱不分解或沸點不太高的 物質(zhì)。物質(zhì)。 蒸餾

21、釜:平底、圓底蒸餾釜:平底、圓底 冷凝管:直管、球型、蛇型冷凝管:直管、球型、蛇型 注意:注意:a.a.爆沸現(xiàn)象。(沸石、玻璃珠、毛細(xì)管爆沸現(xiàn)象。(沸石、玻璃珠、毛細(xì)管 、素瓷片)、素瓷片) b.b.溫度計插放位置。溫度計插放位置。 c.c.磨口裝置涂油脂。磨口裝置涂油脂。 精品課件49 ( (三三) )提取分離提取分離 原理:利用混合物中各種組分在某種溶劑中原理:利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解溶解 度度的不同而是混合物分離的方法。的不同而是混合物分離的方法。 溶劑抽提法溶劑抽提法 浸提法 溶劑萃取 固相萃取 超臨界萃取 微波萃取 超聲波萃取 精品課件50 浸提法 (從固體中萃取有效成分

22、 ) 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待 測成分浸提出來,又稱測成分浸提出來,又稱“液液固萃取法固萃取法 ”。 常用提取方法常用提取方法 振蕩浸漬法 搗碎法 索氏提取法 精品課件51 溶劑萃取法 A.A.原理原理: :用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃 取取 出來,這種組分在原溶液中的溶解度小于出來,這種組分在原溶液中的溶解度小于 在新溶劑中的溶解度,即分配系數(shù)不同。在新溶劑中的溶解度,即分配系數(shù)不同。 B.B.適用范圍:適用范圍:用于原溶液中各組分沸點非常相用于原溶液中各組分沸點非常相 近或形成了共沸物,無法用一般蒸餾法分離近或形成

23、了共沸物,無法用一般蒸餾法分離 的物質(zhì)。的物質(zhì)。 精品課件52 超臨界萃?。⊿FE) A.A.原理:原理:利用超臨界流體利用超臨界流體SCFSCF作為溶劑,用作為溶劑,用 來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的 溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。 B.超臨界流體:流體的溫度、壓力處于臨界 狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體(臨界 溫度為31.05,臨界壓力7.37 Mpa), 不可 燃、無毒、廉價易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。 應(yīng)用于有機氯農(nóng)藥的檢測 精品課件53 四、色譜分離法 19061906年,俄國植物年,俄國植物 學(xué)家茨威特分離植物葉綠

24、體學(xué)家茨威特分離植物葉綠體 中色素而得名,玻璃管中裝中色素而得名,玻璃管中裝 CaCOCaCO3 3,石油醚溶解植物葉綠,石油醚溶解植物葉綠 體倒入管內(nèi),再用石油醚做體倒入管內(nèi),再用石油醚做 淋洗劑,結(jié)果柱子中被分成淋洗劑,結(jié)果柱子中被分成 幾個不同顏色的譜帶。幾個不同顏色的譜帶。 精品課件54 按固定相材料及使用形式分類按固定相材料及使用形式分類 柱色譜柱色譜:固定相裝在色譜柱中固定相裝在色譜柱中 紙色譜紙色譜:層析濾紙為支持劑層析濾紙為支持劑, 濾紙上結(jié)合水為固定相濾紙上結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜(薄層色譜(TLC):將固定相粉末制成薄層。將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜(氣相色譜(GC

25、):流動相為氣體。流動相為氣體。 液相色譜(液相色譜(HPLC):流動相為液體。流動相為液體。 精品課件55 五、化學(xué)分離法 (一)皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用的分 離方法。 油脂被強堿皂化或被硫酸磺化后,由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性。 這樣,油脂中那些要測定的非極性物質(zhì)就能被適當(dāng)?shù)娜軇┨?取出來。 磺化和皂化的反應(yīng)式如下: 精品課件56 (二)沉淀分離法 原理原理: :利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適 當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組當(dāng)?shù)某恋韯?,使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組 分沉淀下來,再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分分沉淀下來,再經(jīng)過濾或離心把

26、沉淀和母液分 開。開。 常用的沉淀劑:常用的沉淀劑:堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。 精品課件57 (三)掩蔽法 原理原理: :向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍 在在 溶液中,而失去了干擾作用,多用于溶液中,而失去了干擾作用,多用于 絡(luò)合滴定中。絡(luò)合滴定中。 精品課件58 六、濃縮 濃縮的原因:濃縮的原因: 食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后,有 時試液的體積很大、待測組分的濃度很低,因 此在測定前需進(jìn)行濃縮,以提高被測組分的濃 度。 分類:分類: 常用方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法 。 精品課件59 第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處 理 精品課件

27、60 食品分析方法的評價食品分析方法的評價 用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度三項指標(biāo)評定用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度三項指標(biāo)評定 n精密度精密度 一、基本知識 精品課件61 誤差:測定值與真實值之差。 系統(tǒng)誤差:由固定原因造成的誤差,在測定過程中 按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn),一般具有單向性,即測定 值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為:儀器誤 差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。 偶然誤差:由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn) 生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大 小不一,具有不確定性??赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動 或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。 精品課件62 二、控制和消除誤差的方法 1.正確選

28、取樣品量 2.增加平行測定次數(shù),減少偶然誤差 3.做對照實驗 4.做空白實驗 5.校正儀器 6.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程 精品課件63 測 定 數(shù) 據(jù) 數(shù) 理 統(tǒng) 計 評估多次測定的準(zhǔn)確度和精確度 發(fā)散程度 聚集程度 三、可信度的分析 精品課件64 吊白塊速測盒吊白塊速測盒 檢測步驟檢測步驟 配置試劑B,將試劑A的全部液體轉(zhuǎn)移至試 劑B瓶中,蓋蓋搖勻 取出一個檢測孔,滴加1滴試劑B,2滴試劑 C備用 稱取5-10g固體樣品加入到帶蓋樣品杯中, 加入10ml純凈水,靜止10分鐘。用一次性習(xí) 慣加入3滴樣品浸泡液于檢測孔中,棄去余液, 并用該吸管上下吸取混勻檢測液 靜置7分鐘,與色階卡對比判斷結(jié)果數(shù)值 結(jié)

29、果判定結(jié)果判定 與色階卡比色判讀結(jié)果 二、常見非食用物質(zhì)的速測技術(shù)二、常見非食用物質(zhì)的速測技術(shù) 精品課件65 適用范圍適用范圍:適用于粉絲、米粉、面粉、年 糕、等食品中加入吊白塊分解后的甲醛的 快速檢測,當(dāng)出現(xiàn)陽性結(jié)果時,再用快速 檢測方法檢測樣品中二氧化硫的含量來確 定樣品中是否含有甲醛次硫酸氫鈉成份。 方法原理方法原理:吊白塊本身不穩(wěn)定,在食品中 以甲醛和次硫酸根形式存在。本方法對樣 品中的甲醛進(jìn)行檢測,甲醛與AHMT試劑反 應(yīng)生成紫色化合物,檢出限為0.05 ug。 檢測試材檢測試材:檢測管與組合試劑。 精品課件66 n 檢測原理檢測原理 樣品與試劑發(fā)生顯色反應(yīng),樣品溶液與空白溶液實驗結(jié)

30、果相同為陰 性結(jié)果,樣品溶液顏色深于空白溶液為陽性結(jié)果。 與試劑與試劑 反應(yīng)反應(yīng) 稱稱 樣樣 提提 取取 比色比色/ /判判 斷斷 吊白塊速測盒吊白塊速測盒 精品課件67 篩查結(jié)果判定篩查結(jié)果判定 觀察顯色結(jié)果,對照標(biāo)準(zhǔn)比色板進(jìn)行半定量判 定。 本試劑盒僅對甲醛進(jìn)行檢測。結(jié)果判定會存在 一定的偏差。 當(dāng)測試結(jié)果甲醛10ppm時,判定此樣品中 不含吊白塊。 當(dāng)測試結(jié)果甲醛10ppm時,應(yīng)用所配的二氧化硫檢 測管對樣品進(jìn)行復(fù)檢,得出其二氧化硫含量。若二 氧化硫未檢出或10ppm時,判定樣品中不含吊白塊, 但可能含有甲醛。若二氧化硫10ppm時,且甲醛與 二氧化硫比例大約為1:2時,判定樣品中含有吊

31、白 塊,且吊白塊含量約甲醛含量5.12。 吊白塊速測盒吊白塊速測盒 精品課件68 注意事項注意事項 試劑配置后,有效期為3個月,注意在有效期內(nèi)使用完畢 試劑盒操作關(guān)鍵點 樣品提取時應(yīng)充分震搖。 應(yīng)在規(guī)定時間范圍內(nèi)觀察反應(yīng)結(jié)果,否則, 結(jié)果的判斷可能不準(zhǔn)確。 精品課件69 精品課件70 精品課件71 甲醛是一種無色,有強烈刺激性氣味的氣體。易溶于 水、醇和醚。甲醛在常溫下是氣態(tài),通常以水溶液形式出 現(xiàn)。易溶于水和乙醇,3540%的甲醛水溶液叫做福爾馬 林。 甲醛是一種重要的有機原料,主要用于人工合成黏 結(jié)劑,如:制酚醛樹脂、脲醛樹脂、合成纖維(如合成維 尼綸聚乙烯醇縮甲醛)、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料

32、等。 福爾馬林具有殺菌和防腐能力,可浸制生物標(biāo)本, 其稀溶液(0.10.5%)農(nóng)業(yè)上可用來浸種,給種子消毒。 精品課件72 利用甲醛的防腐性能,加入水產(chǎn)品 等不易儲存的食品中。尤其是干水產(chǎn)品。 精品課件73 水發(fā)水產(chǎn)品本底存在有微量的甲醛不足以對 人體造成危害,由于甲醛可以改變一些食品的色感并有 防腐作用,在無知或金錢利益的驅(qū)使下,一些不法分子 在其中加入了甲醛。 在堿性條件下,甲醛與間笨三酚反應(yīng)后使溶 液出現(xiàn)橙紅色特征。由于此方法的靈敏度較低,水產(chǎn)品 本底存在的甲醛很難參與反應(yīng)。當(dāng)人為加入甲醛時,本 方法可迅速檢測出來。本方法為農(nóng)業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)方法。 直接將水發(fā)水產(chǎn)品的浸泡液或水產(chǎn)品上殘存的浸

33、泡 液滴加到檢測管中,加入2滴試劑。 當(dāng)甲醛含量10mg/L時,在試劑與樣品接觸的局部會 出現(xiàn)橙紅色,并很快退色。 40mg/L時,試劑與樣品接觸的局部 顏色會較深,整體樣品溶液都變?yōu)槌燃t色,顯色的時間可達(dá) 30min。甲醛含量越高,顏色越深,顯色的時間較長??瞻讓φ?管為試劑本色或淡紫色。 精品課件74 甲醛與AHMT試劑反應(yīng)生成紫色化合物與比色板比 對得出甲醛含量。此方法的靈敏度較高,能夠滿足農(nóng)業(yè)部“水 發(fā)水產(chǎn)品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。 2.12.1取1ml澄清液體至試管中,加入4滴1號試劑,再加入4滴2號 試劑,蓋蓋后混勻,1分鐘后,加2滴3號試劑,搖勻,510分 鐘內(nèi)與

34、標(biāo)準(zhǔn)色板比對,找出相同或相近的色階,色階上標(biāo)示的 含量即為樣品中甲醛的含量mg/kg, 2 2.2.2 若想得到具體讀數(shù),可將速測管中的溶液用純凈水稀釋到 10.0mL,混勻,將比色管插入“多參數(shù)光度儀”中,儀器顯示 的數(shù)值即為樣品中甲醛的含量mg/kg。 吊白塊速測盒吊白塊速測盒 精品課件75 氫氧化鈉(NaOH),俗稱燒堿、火堿、 苛性鈉,常溫下是一種白色晶體,具有強 腐蝕性。 精品課件76 海參、魷魚等干水產(chǎn)品、生鮮乳 火堿或燒堿,其溶液呈強堿性和高腐蝕性,對蛋白質(zhì)有溶解作用, 可以使海參、魷魚、墨魚、干貝、魚翅等水發(fā)產(chǎn)品膨脹。由于工 業(yè)堿中雜質(zhì)和重金屬較多,對人體構(gòu)成危害,國家法規(guī)禁止

35、將工 業(yè)堿用于水發(fā)水產(chǎn)品。我國農(nóng)業(yè)部無公害食品-水發(fā)水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中 規(guī)定:水發(fā)的水產(chǎn)品其酸堿度pH應(yīng)8。 精品課件77 操作方法與結(jié)果判斷操作方法與結(jié)果判斷 1 1取酸堿度試紙(pH試紙)一條,浸入水發(fā)產(chǎn)品溶 液中,半秒鐘后取出,與色板比較,pH值8時 為合格,無需進(jìn)行第二步操作。 2 2 取不合格(pH值8)的樣品浸泡液1mL于試管 中,加入5滴工業(yè)堿測試液,如果溶液沒有出現(xiàn) 氣泡(管壁上也沒有),意味著含有工業(yè)堿。 說明:說明:本方法最低檢測濃度為pH值8的工業(yè)堿水溶液。 如取不到浸泡液,可將酸堿度試紙貼于濕潤的樣品表面, 若pH值8時也屬于不合格樣品,可用少量純凈水浸泡樣 品3分鐘后,取浸

36、泡液測試是否含有工業(yè)堿。 精品課件78 蘇丹紅為親脂性偶氮化合物,主要蘇丹紅為親脂性偶氮化合物,主要 包括包括、四種常見類型,其結(jié)四種常見類型,其結(jié) 構(gòu)式中含有萘環(huán)。蘇丹紅并不是一種食品構(gòu)式中含有萘環(huán)。蘇丹紅并不是一種食品 添加劑,而是一種工業(yè)染料,一些不法食添加劑,而是一種工業(yè)染料,一些不法食 品企業(yè)把蘇丹紅品企業(yè)把蘇丹紅作為一種食品添加劑來作為一種食品添加劑來 使用,常見的食品有辣椒粉、辣椒油、紅使用,常見的食品有辣椒粉、辣椒油、紅 豆腐、紅心雞蛋。與食品安全相關(guān)的豆腐、紅心雞蛋。與食品安全相關(guān)的“涉涉 紅紅”事件的主要代表即為蘇丹紅事件的主要代表即為蘇丹紅。 精品課件79 應(yīng)用 油彩、蠟

37、、地板蠟和香皂等化工產(chǎn)品中 的一種非生物合成著色劑 動物實驗研究表明,“蘇丹紅一號”可導(dǎo) 致老鼠患某些癌癥,但并非嚴(yán)重致癌物質(zhì)。 我國規(guī)定嚴(yán)禁生產(chǎn)經(jīng)營者在食品中使用該 物質(zhì)。但是,仍然有不法食品經(jīng)營者使用 該色素。 精品課件80 目前,蘇丹紅的快速檢測的發(fā)展主要有以下三個 方面: 紙(薄層)色譜法 免疫學(xué)檢測方法 在線分子印跡-化學(xué)發(fā)光法 儀器比色法 精品課件81 蘇丹紅快速檢測蘇丹紅快速檢測 檢測原理檢測原理 快速試紙色譜測定法:根據(jù)蘇丹紅等油溶性非食用色素的化 學(xué)極性不同,通過展開劑在試紙上的展開距離不同來確定組 分的存在。 點點 樣樣展開展開/ /結(jié)果結(jié)果 觀察觀察 前前 處處 理理 稱

38、樣稱樣 精品課件82 試驗原理:本試劑盒本試劑盒采用免疫競爭法檢測蘇丹紅。 微孔板上包被有抗蘇丹紅抗體。加入蘇丹紅酶結(jié)合物和蘇 丹紅標(biāo)準(zhǔn)品或樣品,游離蘇丹紅與蘇丹紅結(jié)合物競爭微量 反應(yīng)板上的抗蘇丹紅抗體,沒有結(jié)合的酶結(jié)合物被洗去。 再向反應(yīng)孔中加入相應(yīng)反應(yīng)底物TMB,作用一定時間后,結(jié) 合的酶結(jié)合物將TMB轉(zhuǎn)化為藍(lán)色,轉(zhuǎn)化成最終的黃色。顏色 的深淺和樣品中的蘇丹紅呈負(fù)相關(guān)。用酶標(biāo)儀在450nm波長 下測定吸光度。 最低檢測限:0.39 ng/ml 特異性:本試劑盒可用于快速檢測蘇丹紅。與對位紅有一 定交叉反應(yīng)。 有效期:6個月 酶聯(lián)免疫速測盒酶聯(lián)免疫速測盒 精品課件83 【簡介】 本方法檢測速

39、度快,檢測一個樣品10分鐘左右;不需要做對照實 驗,特異性高, 可準(zhǔn)確定性;操作簡便。 【檢測原理】 樣品經(jīng)蘇丹紅快速檢測試劑盒中的提取劑提取、層析柱凈化后, 經(jīng)液液萃取后與定性試劑反應(yīng),根據(jù)顯色反應(yīng)可定性檢測樣品中 的蘇丹紅。 【檢測范圍】 蛋類、辣椒、酒類等 【技術(shù)指標(biāo)】 檢測下限:50 g/kg 蘇丹紅快速試劑盒蘇丹紅快速試劑盒 精品課件84 比色法儀器比色法儀器:多功能食品安全檢測儀:多功能食品安全檢測儀 儀器原理儀器原理: : 原理是基于被測樣品中有害物質(zhì)與顯色劑反應(yīng)原理是基于被測樣品中有害物質(zhì)與顯色劑反應(yīng) 生成有色化合物對可見光有選擇性吸收而建立的生成有色化合物對可見光有選擇性吸收

40、而建立的 比色分析法。比色分析法。 精品課件85 二氧化硫 在硫磺熏蒸食品中產(chǎn)生的二氧化硫是強還原劑,能 起漂白、保鮮食品的作用,可使食品表面顏色顯得白 亮、鮮艷,使保持其特有的色澤。二氧化硫及亞硫酸 鹽等會破壞維生素B1,影響生長發(fā)育,易患多發(fā)性神 經(jīng)炎,出現(xiàn)骨髓萎縮等癥狀,具有慢性毒性。 精品課件86 國家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氫鈉 (俗稱吊白塊),在食物中也能分解出亞 硫酸和二氧化硫。當(dāng)檢測結(jié)果顯示二氧化 硫含量較高、甲醛檢測的結(jié)果又為陽性時, 可基本確定樣品中含有吊白塊成份。 檢測方法:現(xiàn)場快速檢測有兩種方法,速 測盒滴定法和速測管比色法 。 精品課件87 適用范圍:適用于白糖、

41、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的 快速檢測。 方法原理:與國標(biāo)法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液進(jìn) 行滴定,到達(dá)終點時,過量的碘與指示劑作用生成藍(lán)色 復(fù)合物,根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出二氧化硫的含 量。 無色水溶性固體樣品(如白砂糖等)的處理:準(zhǔn)確稱取 2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入20mL純凈水,加入5 滴1號試液,蓋塞振搖溶解后待測。 水不溶性固體樣品(如粉絲、干果、蘑菇罐頭等)的處 理:取適量樣品盡量粉碎或充分研磨后,準(zhǔn)確稱取2.0g 樣品,置入具塞三角瓶中,加入 50mL純凈水,加入10滴 1號試液,蓋塞后振搖2分鐘,浸泡20分鐘以上,用刻度 吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一個三角

42、瓶中待測。 精品課件88 加入5滴2號試液,蓋塞輕輕搖動50次,加 入35滴3號指示液,用4號碘滴瓶直立式滴定,每滴 一滴試液后搖動幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色 為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計算出樣品中 二氧化硫的含量。 在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號滴定液 相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號滴 定液滴定某些食品時不應(yīng)超出的滴數(shù),如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定殘 留限量0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴,0.05g/kg 的食品不應(yīng)多于7滴,0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴。 當(dāng)取樣量改變時,應(yīng)按公式計算出二氧化硫的含量。 精品課件89 速測管(盒)比色法 準(zhǔn)確取樣品1g或

43、1ml,用純凈水50 倍稀釋,取稀釋液1ml到速測管中, 加入3滴A試液,加入3滴B試液, 搖勻,5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色 情況,與色卡對照,確定樣品中 二氧化硫含量。 n本方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)鹽酸副玫瑰苯胺定量 方法改進(jìn)后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法, 操作相對簡單。最低檢出限為50mg/kg。 注:合成色素防腐劑檢測儀也是注:合成色素防腐劑檢測儀也是 利用這樣的原理,通過儀器來比較利用這樣的原理,通過儀器來比較 吸光度,比肉眼觀察更方便吸光度,比肉眼觀察更方便 精品課件90 檢測原理檢測原理 樣品與試劑發(fā)生顯色反應(yīng),與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較,得到大致含量。 與試劑反應(yīng)與試劑反應(yīng)稱樣稱樣提取提取比色比色/

44、 /結(jié)果判斷結(jié)果判斷 二氧化硫速測盒二氧化硫速測盒 精品課件91 白色粉末狀結(jié)晶或三斜軸面鱗片 狀光澤結(jié)晶,有滑膩手感,無臭味。 無色半透明晶體或白色結(jié)晶粉末。無臭, 味咸。 日常應(yīng)用:為外用殺菌劑、消毒劑、收斂劑 和防腐劑。 用于食品中用于食品中,可以起到防腐、膨松的效可以起到防腐、膨松的效 果。以此來增加食物韌性、脆度及改善食果。以此來增加食物韌性、脆度及改善食 物保水性及保存度等功能。物保水性及保存度等功能。 精品課件92 硼砂經(jīng)由食品攝取后,可與胃酸作 用產(chǎn)生硼酸,硼酸不易被排出具有積存性, 連續(xù)攝取后,會在體內(nèi)蓄積,妨礙消化酵 素作用,引起食欲減退、消化不良、抑制 營養(yǎng)素之吸收、促進(jìn)

45、脂肪分解因而體重減 輕。其中毒癥狀為嘔吐、腹瀉、紅斑、循 環(huán)系統(tǒng)障礙、休克及昏迷等。硼砂有致死 量,大人約20克、小孩約為5克。 檢測意義:檢測意義:硼砂和硼酸對腎臟有損害,國家 明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。 民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺 蟲防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼 砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生 精品課件93 檢測原理檢測原理 檢測方法:檢測方法:姜黃試紙測定法 1.適用范圍 重慶硼砂本方法適用于食品中添加硼酸和硼砂的現(xiàn)場快速檢 測。 2.方法原理 硼砂為堿性物質(zhì),與指示劑所顯顏色及其深淺與硼砂含量成正硼砂為堿性物質(zhì),與指示劑所顯顏色及其深淺與硼砂含量成正 相關(guān)相關(guān) 能

46、使姜黃試紙變?yōu)樽丶t色.由此加以鑒別。 3.檢測試材(試劑盒組成) 姜黃試紙、pH試紙、10%鹽酸。 4.操作方法 取樣品浸漬液少許于一個小容器中.滴加10%鹽酸溶液使溶液 pH值到3以下.充分混勻。用姜黃試紙尖端沾取樣品溶液后取 出.用電吹風(fēng)吹干或待試紙晾干后觀察試紙變色情況。 5.結(jié)果判斷 不變色為陰性結(jié)果;橘橙色時可初步判斷為陽性結(jié)果.將試紙 條橘橙色變色區(qū)域放在開口的氨水瓶上薰一下,變?yōu)榫G色時 可進(jìn)一步確定含有硼酸鹽成分。 精品課件94 亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,外觀及滋味都 與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使 用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使 用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高

47、。食入0.30.5克的亞硝酸鹽即可引起中 毒甚至死亡。亞硝酸鹽速測管用于食物、 水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的檢測。 精品課件95 精品課件96 亞硝酸鹽速測管亞硝酸鹽速測管 檢測步驟檢測步驟 固體樣品檢測: 稱取1g于帶蓋樣品杯中, 加入10ml純凈水, 振搖1min,靜置2min, 取上清液1ml加入速測管中,搖溶 10min后判斷結(jié)果 精品課件97 根據(jù)速測管顯色與標(biāo)準(zhǔn)色階卡 進(jìn)行對比,找出相同或相近的 色階,該色階乘以相應(yīng)的稀釋 倍數(shù)即為亞硝酸亞的含量 結(jié)果判定結(jié)果判定 亞硝酸鹽速測管亞硝酸鹽速測管 精品課件98 注意事項注意事項 亞硝酸鹽速測管亞硝酸鹽速測管 亞硝酸亞含量很高時,試劑顯紅

48、色后不久變?yōu)辄S色 顯色大于色階卡最大色階時,應(yīng)將樣品繼續(xù)稀釋檢測,計算結(jié)果時乘上相 應(yīng)稀釋倍數(shù) 生活飲用水中常有亞硝酸亞存在,不宜作為樣品稀釋液 精品課件99 被檢食品樣品中的相關(guān)指標(biāo)成分與,可 生成不同顏色深度的產(chǎn)物生成不同顏色深度的產(chǎn)物,這些產(chǎn)物對不 同波長可見光會產(chǎn)生有選擇性吸收,顏色 的深淺即吸光度的高低吸光度的高低與樣品中該指標(biāo)成指標(biāo)成 分的濃度分的濃度成相關(guān)性,并在適當(dāng)?shù)臐舛确秶?內(nèi)服從朗伯比爾定律。因此檢測的吸光 度值經(jīng)儀器內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線軟件自動計算 可得出樣品中該指標(biāo)成分的準(zhǔn)確濃度及是 否超標(biāo)的結(jié)果。 同試劑盒原理,但能得到更準(zhǔn)確的結(jié) 果 多功能食品安全檢測儀多功能食品安全檢測

49、儀 精品課件100 精品課件101 俗稱密胺、蛋白精,IUPAC命名為“1,3,5- 三嗪-2,4,6-三氨基”,是一種三嗪類含氮 雜環(huán)有機化合物,被用作化工原料。它是 白色單斜晶體,幾乎無味。 三聚氰胺廣泛運用于木材、塑料、涂料、 造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)。 由于中國采用估測食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)由于中國采用估測食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì) 含量方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商含量方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商 人摻雜進(jìn)食品或飼料中,以提升食品或飼人摻雜進(jìn)食品或飼料中,以提升食品或飼 料檢測中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo),因此三聚氰料檢測中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo),因此三聚氰 胺也被作假的人稱為胺也被作假的人

50、稱為“蛋白精蛋白精”。 精品課件102 三聚氰胺快速檢測方法三聚氰胺快速檢測方法 酶聯(lián)免疫法酶聯(lián)免疫法 膠體金免疫層析法膠體金免疫層析法 顯色光電比色濁度法顯色光電比色濁度法 液相色譜法液相色譜法 精品課件103 【產(chǎn)品組成產(chǎn)品組成】 三聚氰胺免疫膠體金快速檢測卡 樣品稀釋離心管(1管,內(nèi)含樣 品稀釋液) 滴管(2個/份) 干燥劑(1片/袋) 精品課件104 原理原理:三聚氰胺膠體金速測卡的檢測原理是競爭性免疫層析。 將著色標(biāo)記物與待測抗原的特異性抗體(Ab1)相偶聯(lián),沉積在結(jié) 合區(qū)。而檢測區(qū)處固相化的是待測抗原或待測抗原的類似物。 若樣品中含有待測抗原,則樣品中的抗原和帶有標(biāo)記物的Ab1形

51、成 Ag-Ab1復(fù)合物。隨后在 通過固相化有待測抗原或其類似物 的檢測區(qū)時,由于競爭抑制,不再發(fā)生反應(yīng),檢測線處不顯色;樣 品繼續(xù)前移, Ag- Ab1 復(fù)合物被固相化在質(zhì)控線處的抗Ab1 抗體 (Ab2)所結(jié)合,形成Ab1- Ag- Ab2 復(fù)合物,使質(zhì)控線顯色。 精品課件105 【使用步驟使用步驟】 1、在進(jìn)行測試前先完整閱讀使用說明書,使用前將檢測卡 和待 檢樣本恢復(fù)至室溫。 2、從原包裝袋中取出檢測卡,打開后請在一個小時內(nèi)盡快 地使用。 3、將檢測卡平放,用移液器或滴管吸取稀釋后的待檢樣品 溶液, 垂直滴加3-4 滴(約80l)于加樣孔中,加樣后開始計時。 4、檢測結(jié)果應(yīng)在3-5分鐘讀

52、取,其他時間判讀無效,根據(jù)示 意 圖判定結(jié)果。 精品課件106 出現(xiàn)以上情況為無效出現(xiàn)以上情況為無效 陰性(陰性(-):):C、T 線均出現(xiàn)。表示樣品中不含有三聚氰胺或其濃度低于檢限。線均出現(xiàn)。表示樣品中不含有三聚氰胺或其濃度低于檢限。 陽性(陽性(+):檢測):檢測T 線不出現(xiàn),則表示樣品中三聚氰胺濃度高于檢測限。線不出現(xiàn),則表示樣品中三聚氰胺濃度高于檢測限。 無效:未出現(xiàn)質(zhì)控?zé)o效:未出現(xiàn)質(zhì)控C 線,表明操作過程不正確或檢測卡已失效。線,表明操作過程不正確或檢測卡已失效。 精品課件107 【注意事項注意事項】 1 1、檢測卡請在保質(zhì)期內(nèi)一次性使用;、檢測卡請在保質(zhì)期內(nèi)一次性使用; 2 2、使

53、用前將檢測卡和待檢樣本恢復(fù)至溫;、使用前將檢測卡和待檢樣本恢復(fù)至溫; 3 3、如果樣品偏酸或偏堿,需要調(diào)節(jié)、如果樣品偏酸或偏堿,需要調(diào)節(jié)pH pH 至至 中性后再檢測;中性后再檢測; 4 4、盡量不要觸摸檢測卡中央的白色膜面;、盡量不要觸摸檢測卡中央的白色膜面; 5 5、樣品滴管不可混用,以免交叉污染;、樣品滴管不可混用,以免交叉污染; 精品課件108 獸藥殘留膠體金讀卡儀獸藥殘留膠體金讀卡儀 儀器利用膠體金對特定波長儀器利用膠體金對特定波長 的光的吸收獲取層析試紙的光的吸收獲取層析試紙T T線線 和和C C線上光吸收峰信號線上光吸收峰信號, ,據(jù)此計據(jù)此計 算出兩個峰面積算出兩個峰面積/ /

54、峰高之比峰高之比, ,然然 后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濃度和峰面積后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濃度和峰面積/ /峰峰 高的比值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線高的比值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線. .在實在實 際的測試過程中際的測試過程中, ,通過多功能通過多功能 定量分析儀獲取兩個峰面積定量分析儀獲取兩個峰面積/ / 峰高之比峰高之比, ,就可以根據(jù)繪制的就可以根據(jù)繪制的 標(biāo)準(zhǔn)曲線求得待檢項目的定量標(biāo)準(zhǔn)曲線求得待檢項目的定量 結(jié)果。結(jié)果。 精品課件109 便攜式三聚氰胺速測儀的檢測原理基于顯色便攜式三聚氰胺速測儀的檢測原理基于顯色 光電比色濁度法。三聚氰胺與顯色劑反應(yīng)后會產(chǎn)光電比色濁度法。三聚氰胺與顯色劑反應(yīng)后會產(chǎn) 生一種白色的沉淀物,該沉淀物在溶液中形成一生

55、一種白色的沉淀物,該沉淀物在溶液中形成一 種穩(wěn)定的混濁液,溶液的濁度和三聚氰胺的含量種穩(wěn)定的混濁液,溶液的濁度和三聚氰胺的含量 成正比。成正比。 首先在樣品中加入預(yù)處理試劑沉淀蛋白質(zhì),首先在樣品中加入預(yù)處理試劑沉淀蛋白質(zhì), 取上清液加入適量的顯色劑進(jìn)行反應(yīng),在取上清液加入適量的顯色劑進(jìn)行反應(yīng),在410nm410nm 處測量溶液的濁度,從而實現(xiàn)三聚氰胺的快速檢處測量溶液的濁度,從而實現(xiàn)三聚氰胺的快速檢 測。溶液的定量檢測范圍約為測。溶液的定量檢測范圍約為1.5mg/L1.5mg/L 100.0mg/L100.0mg/L,檢出限為,檢出限為1.5mg/L1.5mg/L。 顯色光電比色濁度法顯色光電

56、比色濁度法 精品課件110 瘦肉精是一類動物用藥,有數(shù)種藥 物被稱為瘦肉精,例如 萊克多巴胺(Ractopamine) 克倫特羅(Clenbuterol)等。將瘦肉 精添加于飼料中, 可以增加動物的瘦肉量、 減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成 本腎上腺素受體激動劑類藥物(鹽酸克倫 特羅,萊克多巴胺等) 它作為一類藥物,而不是一種特定的物質(zhì),它作為一類藥物,而不是一種特定的物質(zhì), 是指能夠促進(jìn)瘦肉生長的藥物添加劑。任何是指能夠促進(jìn)瘦肉生長的藥物添加劑。任何 能夠促進(jìn)瘦肉生長、抑制肥肉生長的物質(zhì)都能夠促進(jìn)瘦肉生長、抑制肥肉生長的物質(zhì)都 可以叫做可以叫做“瘦肉精瘦肉精”。 精品課件111 通常所說

57、的“瘦肉精”則是指克倫特 羅。學(xué)名鹽酸克倫特羅,是一種平喘藥。 該藥物既不是獸藥,也不是飼料添加劑, 而是腎上腺類神經(jīng)興奮劑。 養(yǎng)豬戶不顧農(nóng)業(yè)部的規(guī)定,為了使豬 肉不長肥膘,在飼料中摻入瘦肉精。豬食 用后在代謝過程中促進(jìn)蛋白質(zhì)合成,加速 脂肪的轉(zhuǎn)化和分解,提高了豬肉的瘦肉率, 因此稱為瘦肉精。 精品課件112 出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、 惡心、嘔吐等癥狀,特別是對高血壓、心 臟病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害 更大,嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡。 瘦肉精(克倫特羅)是我國農(nóng)業(yè)部規(guī)瘦肉精(克倫特羅)是我國農(nóng)業(yè)部規(guī) 定禁止使用的獸藥。定禁止使用的獸藥。 精品課件113 一看一看 看豬肉脂肪(豬油)。一

58、般含瘦肉精的豬肉肉色異常鮮艷;看豬肉脂肪(豬油)。一般含瘦肉精的豬肉肉色異常鮮艷; 生豬吃生豬吃“藥藥”生長后,其皮下脂肪層明顯較薄,通常不生長后,其皮下脂肪層明顯較薄,通常不 足足1 1厘米,切成二三指寬的豬肉比較軟,不能立于案;厘米,切成二三指寬的豬肉比較軟,不能立于案; 瘦肉與脂肪間有黃色液體流出,脂肪特別?。缓惺萑馀c脂肪間有黃色液體流出,脂肪特別?。缓小笆菔?肉精肉精”的豬肉后臀肌飽滿突出,脂肪層非常薄,兩側(cè)腹的豬肉后臀肌飽滿突出,脂肪層非常薄,兩側(cè)腹 股溝的脂肪層內(nèi)毛細(xì)血管分布較密,甚至充血。股溝的脂肪層內(nèi)毛細(xì)血管分布較密,甚至充血。 二察二察 觀察瘦肉的色澤。含有觀察瘦肉的色澤

59、。含有“瘦肉精瘦肉精”的豬肉肉色較深,肉的豬肉肉色較深,肉 質(zhì)鮮艷,顏色為鮮紅色,纖維比較疏松,時有少量質(zhì)鮮艷,顏色為鮮紅色,纖維比較疏松,時有少量“汗汗 水水”滲出肉面。而一般健康的瘦豬肉是淡紅色,滲出肉面。而一般健康的瘦豬肉是淡紅色, 肉質(zhì)肉質(zhì) 彈性好,肉上沒有彈性好,肉上沒有“出汗出汗”現(xiàn)象?,F(xiàn)象。 三測三測 用用PHPH值試紙檢測。正常新鮮肉多呈中性和弱堿性,宰后值試紙檢測。正常新鮮肉多呈中性和弱堿性,宰后 1 1小時小時PHPH值為值為6.2-6.36.2-6.3;自然條件下冷卻;自然條件下冷卻6 6小時以上小時以上PHPH值值 為為5.6-6.05.6-6.0,而含有,而含有“瘦肉

60、精瘦肉精”的豬肉則偏酸性,的豬肉則偏酸性,pHpH值值 明顯小于正常范圍。明顯小于正常范圍。 精品課件114 精品課件115 瘦肉精(克倫特羅)快速檢測試 劑 瘦肉精檢測卡瘦肉精檢測卡-鹽酸克倫特羅鹽酸克倫特羅 自2002年9月10起在中國境內(nèi)禁止在飼料和動物飲用水中使用鹽酸克倫 特羅。添加其的目的為提高瘦肉率,鹽酸克倫特羅膠體金檢測卡可檢測豬、 牛、羊瘦肉組織或肝臟中是否有瘦肉精殘留。 將剪碎的樣本稱量3-5g,置于5ml帶 蓋樣品管內(nèi),蓋緊蓋子 90加熱5min以上,有足夠組織液 滲出即可取出冷卻 取出檢測卡平放,滴加3滴冷卻的組 織液到S孔內(nèi),30秒后滴加23滴展 開液 五分鐘后,判斷結(jié)

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