畢業(yè)實(shí)習(xí)實(shí)習(xí)報告

1、目錄1、 西安建筑科技大學(xué)粉體工程研究所概況12、主要設(shè)備介紹22.1掃描電鏡22.1.1原理32.1.2基本構(gòu)造32.2 熱分析儀42.2.1原理42.2.2基本構(gòu)造52.3 X射線衍射分析儀52.3.1原理52.3.2基本構(gòu)造62.4 X射線熒光分析儀72.4.1原理72.4.2設(shè)備特點(diǎn)82.4.3操作規(guī)程92.5等離子發(fā)射光譜儀102.5.1原理112.5.2結(jié)構(gòu)112.6、白度儀112.6.1原理112.6.2結(jié)構(gòu)122.7 激光粒度儀132.7.1原理142.7.2操作規(guī)程152.7.3注意事項(xiàng)152.8高溫爐162.9核磁共振波譜儀162.9.1原理172.10回轉(zhuǎn)窯172.11懸

2、浮預(yù)熱器193、熱模基地204、實(shí)習(xí)總結(jié)225、致謝226、參考文獻(xiàn)22粉體所、熱?；禺厴I(yè)實(shí)習(xí)報告實(shí)習(xí)時間:2014-03-12, 2014-03-13.實(shí)習(xí)地點(diǎn)：西安建筑科技大學(xué)粉體所，東郊熱?；亍?shí)習(xí)目的：本次實(shí)習(xí)由酒老師帶隊，前往粉體所、熱?；剡M(jìn)行實(shí)習(xí)，實(shí)習(xí)一共進(jìn)行了兩天。通過實(shí)習(xí)，學(xué)生學(xué)習(xí)和了解各種實(shí)驗(yàn)儀器的用途及操作，還有研究成果轉(zhuǎn)化為工業(yè)生產(chǎn)的全過程，培養(yǎng)學(xué)生樹立理論聯(lián)系實(shí)際的工作作風(fēng)，以及將科學(xué)的理論知識加以驗(yàn)證、深化、鞏固和充實(shí)。在生產(chǎn)勞動、生產(chǎn)技術(shù)教育和查閱閱讀現(xiàn)場資料中，使學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際。發(fā)現(xiàn)存在的問題，提出自己的見解；以培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立分析問題和解決問題的能力。通過老

3、師現(xiàn)場講解參觀，了解科研過程。編寫實(shí)習(xí)報告，進(jìn)行實(shí)習(xí)考核，通過實(shí)習(xí)筆記，我們掌握了更多的基礎(chǔ)知識。為將要進(jìn)行的畢業(yè)設(shè)計打下良好基礎(chǔ)。 第 I 頁1、 西安建筑科技大學(xué)粉體工程研究所概況西安建筑科技大學(xué)粉體工程研究所由徐德龍于1986年創(chuàng)建?，F(xiàn)為“國家干法水泥回轉(zhuǎn)窯預(yù)分解技術(shù)研究推廣中心”、“國家教育部生態(tài)水泥工程研究中心”、“陜西省水泥新技術(shù)推廣中心”和“陜西省新型干法水泥工程研究中心”，具有國家建材設(shè)計甲級資執(zhí)，具有材料學(xué)博士學(xué)位授予權(quán)，自我積累科研裝備與經(jīng)費(fèi)達(dá)2000多萬元。已發(fā)展成集科研、教學(xué)、研究生培養(yǎng)、工程設(shè)計和咨詢、新技術(shù)開發(fā)和專利產(chǎn)品制造為一體的新型科教實(shí)體，在水泥高新技術(shù)研究與

4、開發(fā)方面處于國內(nèi)領(lǐng)先地位。在水泥高新技術(shù)研究與開發(fā)方面處于國際先進(jìn)水平。該所現(xiàn)主要從事中、小型水泥窯的開發(fā)與改造研究。獨(dú)立承擔(dān)了國家“六五”、“七五”、“八五”科技攻關(guān)項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目等。其中：“水泥懸浮預(yù)熱預(yù)分解窯的理論”研究和開發(fā)的“閻良型”水泥土筒預(yù)熱預(yù)分解生產(chǎn)技術(shù)，不僅構(gòu)思新穎、設(shè)計合理，而且效果明顯，屬國內(nèi)外首創(chuàng)。該所設(shè)有設(shè)備開發(fā)部、教科部、設(shè)備加工廠。擁有先進(jìn)的計算機(jī)輔助設(shè)計系統(tǒng)。薈萃了硅酸鹽工程、機(jī)械、土建、給排水、電氣自動化、計算機(jī)、經(jīng)營管理等各類優(yōu)秀的專門人才，已成為集科研、研究生培養(yǎng)、工程設(shè)計、機(jī)械加工、新技術(shù)推廣服務(wù)等為一體的科研機(jī)構(gòu)?，F(xiàn)有職工31人，其中具有高

5、級職稱的8人。該所自行開發(fā)的“水泥立筒預(yù)熱器容綜合節(jié)能技術(shù)”和“中小型干法水泥回轉(zhuǎn)窯預(yù)熱預(yù)分解技術(shù)”兩項(xiàng)被列入“國家科技成果重點(diǎn)推廣計劃”。由于投資省，見效快，效益高，廣泛適用于老廠改造和新廠設(shè)計，已在全國16個省區(qū)、87個水泥廠得到推廣應(yīng)用。在1993年至1995年期間累計新增產(chǎn)值15.28億元，累計新增利稅7億元，累計直接經(jīng)濟(jì)效益達(dá)到8.16億元，現(xiàn)擁有專利3項(xiàng)。近3年來先后獲國家發(fā)明獎1 項(xiàng)，陜西省科技進(jìn)步獎一等1項(xiàng)，霍英東教育基金二等獎1項(xiàng)，發(fā)表科技論文數(shù)十篇，國家建材局先后兩次在學(xué)校召開全國推廣會，該項(xiàng)技術(shù)的實(shí)施，對促進(jìn)水泥工業(yè)的發(fā)展、節(jié)能、降耗做出了重要貢獻(xiàn)。2、主要設(shè)備介紹2.1

6、掃描電鏡掃描電子顯微鏡的設(shè)計思想和工作原理，早在1935年已經(jīng)被提出來了，直到1956年才開始生產(chǎn)商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺的25 nm提高到現(xiàn)在的0.8 nm，已經(jīng)接近于透射電鏡的分辨率，現(xiàn)在大多數(shù)掃描電鏡都能同X 射線波譜儀、X 射線能譜儀和自動圖像分析儀等組合，使得它是一種對表面微觀世界能夠進(jìn)行全面分析的多功能的電子光學(xué)儀器。數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在材料學(xué)、冶金學(xué)、地礦學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)以及地質(zhì)勘探，機(jī)械制造、生產(chǎn)工藝控制、產(chǎn)品質(zhì)量控制等學(xué)科和領(lǐng)域中，促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。隨著納米材料的出現(xiàn)，原有的鎢燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測的要求，之后，

7、電鏡生產(chǎn)廠家推出了場發(fā)射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場發(fā)射掃描電子顯微鏡又分為冷場場發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場場發(fā)射掃描電子顯微鏡，它們的共性是分辨率高。熱場發(fā)射掃描電鏡的束流大且穩(wěn)定，適合進(jìn)行能譜分析，但維護(hù)成本和要求高；冷場發(fā)射掃描電鏡的束流小且不穩(wěn)定，適合于做表面形貌觀察，不適合能譜分析，相對而言維護(hù)成本和要求要低一些。實(shí)驗(yàn)室中所用為Quanta 200 掃描電鏡圖1- 掃描電鏡2.1.1原理由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈

8、，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序，成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。2.1.2基本構(gòu)造掃描電鏡主要有真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。（1）真空系統(tǒng)主要包

9、括真空泵和真空柱兩部分。（2）電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。（3）成像系統(tǒng)：電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會產(chǎn)生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。2.2 熱分析儀熱分析儀測量在不同溫度下,物料重量與溫度的變化,以及溢出氣體量。廣泛應(yīng)于成分檢測，研究化學(xué)反應(yīng)等。2.2.1原理（1）TGA熱重分析儀最常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例

10、的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。（2）DSC差示掃描量熱儀示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差T時，通過差熱放大電路和差動熱量補(bǔ)償放大器，使

11、流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差T消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。2.2.2基本構(gòu)造熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。差示掃描量熱儀由溫度控制系統(tǒng)和信號測量系統(tǒng)組成。溫度控制系統(tǒng)由溫控儀、可控硅、控溫鉑電阻及加熱爐等部件組成。計算機(jī)根據(jù)設(shè)定的程序溫度給出溫度信號，當(dāng)控溫

12、鉑電阻值與給定電阻值有偏差時，說明爐溫偏離給定值，偏差信號經(jīng)移相觸發(fā)器、可控硅調(diào)整加熱爐功率，使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。信號測量系統(tǒng)由差熱電偶、微伏放大器、/轉(zhuǎn)換器、功率補(bǔ)償單元等組成。樣品支架是由一對差熱電偶、氧化鋁桿等裝配而成，測試前將試樣與參比物（氧化鋁粉）分別放在兩只坩堝內(nèi)，加熱爐以一定升溫速率升溫，若試樣沒有熱反應(yīng)，DSC曲線為一直線，稱為基線；若試樣在某一溫度范圍有吸熱（或放熱）反應(yīng)，產(chǎn)生溫差，把該溫差信號送到微伏放大器放大后，送入A/D轉(zhuǎn)換器，輸出給計算機(jī)，由顯示器畫出DSC曲線。2.3 X射線衍射分析儀 X衍射儀用于礦物成分定性分析以及半定量檢測。被測物質(zhì)是粉

13、末或固體，通過測得衍射波譜與標(biāo)準(zhǔn)波譜的對照來確定物質(zhì)。2.3.1原理粉末樣品經(jīng)一束平行的單色X射線垂直照射后，產(chǎn)生一組以入射線為軸的同軸反射圓錐面族，計數(shù)管繞樣品旋轉(zhuǎn)，依次測量各反射圓錐面2角（即衍射角，又稱布喇格角）位置的衍射線強(qiáng)度，即可獲得表征物相的各種衍射數(shù)據(jù)，從而進(jìn)行物相鑒定和晶體結(jié)構(gòu)的研究。圖2- X射線衍射儀2.3.2基本構(gòu)造X射線衍射儀的形式多種多樣，用途各異，但其基本構(gòu)成很相似，主要部件包括4部分。（1）高穩(wěn)定度X射線源：提供測量所需的X射線，改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長，調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)：樣品須是單 晶、粉末

14、、多晶或微晶的固體塊。（3）射線檢測器：檢測衍射強(qiáng)度或同時檢測衍射方向，通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng)：現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機(jī)系統(tǒng)，它們的特點(diǎn)是自動化和智能化。2.4 X射線熒光分析儀圖3-X射線熒光分析儀 用于測固體粉末元素的百分含量。2.4.1原理不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進(jìn)行元素的定性分析。同時樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強(qiáng)度跟這元素在樣品中的含量有關(guān)，因此測出它的強(qiáng)度就能進(jìn)行元素的定量分析。因此，X射線熒

15、光光譜儀有兩種基本類型：波長色散型（WDEXRF）和能量色散型（EDXRF）。從原子物理學(xué)的知識我們知道，對每一種化學(xué)元素的原子來說，都有其特定的能級結(jié)構(gòu)，其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運(yùn)行，內(nèi)層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，成為自由電子，我們說原子被激發(fā)了，處于激發(fā)態(tài)，這時，其他的外層電子便會填補(bǔ)這一空位，也就是所謂躍遷，同時以發(fā)出X射線的形式放出能量。由于每一種元素的原子能級結(jié)構(gòu)都是特定的，它被激發(fā)后躍遷時放出的X射線的能量也是特定的，稱之為特征X射線。通過測定特征X射線的能量，便可以確定相應(yīng)元素的存在，而特征X射線的強(qiáng)弱（或者說X射線光子的多少）則代表該元素

16、的含量。2.4.2設(shè)備特點(diǎn)1.多功能置樣裝置WISDOM-9000型X熒光分析儀的置樣裝置具有可容納各種形態(tài)被測樣品的樣品室。A.樣品種類：固體液體粉末鍍層。B.樣品托盤：可自動旋轉(zhuǎn)的測量裝置。C.樣品室的環(huán)境：可選擇空氣真空氦氣。由軟件自動控制，無需人工操作。2.激發(fā)系統(tǒng)激發(fā)系統(tǒng)采用獨(dú)特的倒置直角光學(xué)結(jié)構(gòu)設(shè)計。以50KV的低功率X射線發(fā)生器作為激發(fā)源，從X射線管產(chǎn)生的初級X射線通過濾光片后直接激發(fā)樣品，通過選擇激發(fā)條件更能獲得最佳的分析結(jié)果。由高電壓發(fā)生器，X射線發(fā)生器及數(shù)碼控制顯示系統(tǒng)等電子線路部分構(gòu)成。高電壓發(fā)生器：電壓與電流采用軟件自動數(shù)碼控制及顯示。X射線穩(wěn)定度：0.2%/8小時。電

17、壓范圍：0V至50kV連續(xù)可調(diào)。電流范圍：0mA至1mA連續(xù)可調(diào)。B.X射線發(fā)生器：采用韌致輻射型低功率自然冷卻高壽命的X光管，并根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要選擇靶材。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激發(fā)效率。3.X射線探測系統(tǒng)國際領(lǐng)先的X射線探測系統(tǒng),電制冷高分辨率高計數(shù)率探測器：薄窗對Fe 5.9keV的X射線計數(shù)率為 1000CPS時的分辨率為140eV。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高靈敏度與分辨率。4.高級原裝能譜儀電子學(xué)系統(tǒng)原裝進(jìn)口的放大器等信號處理器：適應(yīng)高分辨率高計數(shù)率，具有國際先進(jìn)水平；自動調(diào)整放大倍數(shù)，2048道地址。5.微機(jī)分析系統(tǒng)A.高級名牌商用機(jī)；B.19寸高

18、分辨率彩色液晶顯示器；C.HP激光打印機(jī)。6.軟件A操作：WINDOS XP操作系統(tǒng)軟件，功能強(qiáng)大，使用方便。B功能：能譜顯示，分析元素設(shè)置，能量刻度，X光管高壓、電流自動控制，樣品盤自動旋轉(zhuǎn)控制，自動真空控制，與其它計算機(jī)通訊，標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫結(jié)果存放。C分析方法：線性擬合，二次曲線，強(qiáng)度校正，含量校正，基本參數(shù)方法。D儀器的漂移自動修正：保證儀器的分析結(jié)果長期穩(wěn)定。7.電源：220V 50HZ 交流電，配備1KW高精度穩(wěn)壓電源。8.儀器的安全性：本儀器的放射性安全指標(biāo)完全符合國家標(biāo)準(zhǔn),在儀器外殼5cm處的劑量小于7.5Sv/h。9.本儀器對水泥生料含量的重復(fù)測量精度。2.4.3操作規(guī)程開機(jī)1打開

19、儀器總電源開關(guān)，打開循環(huán)水冷機(jī)的開關(guān)，打開模壓電源背后的開關(guān)以及紅色RESET鍵。2檢查紅色的緊急開關(guān)是否已放開，按主機(jī)綠色的開關(guān)按鈕，4個LED等亮，這時主機(jī)進(jìn)入引導(dǎo)過程，當(dāng)on和alarm燈亮ready和busy燈滅，則引導(dǎo)結(jié)束。3 開計算機(jī)。4 打開54tools軟件。5 點(diǎn)擊online status,online refresh on/off,點(diǎn)擊屏幕左邊的adjust圖標(biāo)儀器進(jìn)行初始化。6 點(diǎn)擊屏幕左邊的samplehandler ,點(diǎn)擊adjust圖標(biāo)，初始化機(jī)械手。7 順時針轉(zhuǎn)動高壓發(fā)生器的鑰匙，不要松手，直至儀器上的ready和alara燈閃爍。8 點(diǎn)擊屏幕左邊的X-ray,

20、再依次點(diǎn)擊UtilitiesX-ray UtilitiesX-ray on。9 待Counter gas 下的flow值小于等于2.0后，點(diǎn)擊屏幕左邊的SpectrometerMode,再依次點(diǎn)擊UtilitieS Operating ModeUtilities Set Operating Mode Vaccum ok,光譜室開始抽真空。當(dāng)Spectrometer下的Vaccum變綠時，光譜室抽真空完成。10 點(diǎn)擊屏幕左邊的InstrumentStatus，觀察屏幕上不應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)的紅色警告信號，并通過儀器狀態(tài)信息判斷主機(jī)初始化是否完成，以判斷開機(jī)過程是否正常，否則重新執(zhí)行開機(jī)過程。樣品測試1 將

21、制好的樣品放入樣品屋。2 打開Launcher軟件。3 點(diǎn)擊Measurement。4 選擇Axs-28，在樣品放置的相應(yīng)位置處輸入樣品名，選擇相應(yīng)的Measurement,Evalution,Preparation,及Type。2.5等離子發(fā)射光譜儀 等離子體發(fā)射光譜儀主要用來測試液體中金屬元素和非金屬元素中的B、P、Si等元素?？蛇M(jìn)行定性分析、定量分析、半定量分析。2.5.1原理矩管外高頻線圈產(chǎn)生高頻電磁場，高純氬氣在高頻電磁場中失去電子，該電子轟擊待測樣品，樣品的各元素產(chǎn)生躍遷，發(fā)射出具有一定的特征譜線的光。通過檢測器探測這種特征譜線并檢測其強(qiáng)度，可以定性分析元素和定量計算該元素的濃度。

22、2.5.2結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)：等離子體發(fā)生裝置，分光系統(tǒng)主要是光柵等，CCD監(jiān)測系統(tǒng)，信號強(qiáng)度處理系統(tǒng)。2.6、白度儀2.6.1原理由于光源一般都會隨著電源的波動而波動，且光源發(fā)熱也會引起光電池的溫度變化，而硒光電池的響應(yīng)會隨溫度的變化而變化。因此，此白度計采用了差動測量光路，用雙光路進(jìn)行補(bǔ)償，如圖5所示。整個光學(xué)通路的工作原理是，入射光投射到聚光鏡上，經(jīng)聚光后形成平行光束，再經(jīng)濾光片照射到被測試樣上，入射光線的軸線與被測樣品表面的法線成45。夾角，試樣表面的漫反射光線為光電池垂直接受，該光路為測量光路。另一路光經(jīng)導(dǎo)光管(光纖)，將光源的一部分輻通量引向補(bǔ)償光電池，作為參比光路。光電池接受光照后把光信號

23、轉(zhuǎn)變成電流信號輸出。兩路光電流信號都送到后面的電路部分進(jìn)行處理。由于光源的變化引起測量光路和補(bǔ)償光路的光電池接受的光輻通量同時增加或減小，兩路的溫度特性相同，感受同樣的溫度變化，輸出信號同時增加或減小，所以測量信號與補(bǔ)償信號相減能夠很大程度上消除光源變化和溫度特性變化而引起的輸出變化，切實(shí)提高了測量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。圖5白度測量原理圖2.6.2結(jié)構(gòu)（1）自度儀的硬件組成本裝置由傳感器和智能儀表兩部分組成，如圖6所示。光學(xué)系統(tǒng)在傳感器上，智能控制系統(tǒng)為儀表。當(dāng)光源發(fā)出的光經(jīng)過凸透鏡匯聚成平行光通過濾光器照射到樣品時，樣品表面反射，其表面的漫反射光經(jīng)過收光欄照射到測量光電池上，再由光電池轉(zhuǎn)換成光電

24、流。顯然，樣品的表面亮度越白時，漫反射光所產(chǎn)生的電流越大。硒光電池輸出的光電流經(jīng)過I/V轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成電壓信號再經(jīng)放大器放大由A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號送人單片機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行處理。同時以CAN總線通訊方式與上位機(jī)實(shí)現(xiàn)通訊，實(shí)現(xiàn)了上游系統(tǒng)和現(xiàn)場儀表的信息交互。CAN總線(Controller Area Network)是一種多主總線，即每個節(jié)點(diǎn)機(jī)均可成為主機(jī)，且節(jié)點(diǎn)之間也可進(jìn)行通信。CAN總線所具有的卓越性能、極高的可靠性和獨(dú)特設(shè)計，特別適合工業(yè)設(shè)備測控單元互連。因此，倍受工業(yè)界的重視，并已公認(rèn)為最有前途的現(xiàn)場總線之一。（2）白度儀的軟件設(shè)計程序的初始化部分對設(shè)備的初始狀態(tài)進(jìn)行設(shè)置，包括CPU的初始化

25、、通訊控制器SJAl000的初始化、顯示器MAX7219的初始化、計數(shù)器初始化、看門狗電路X25045的初始化等。圖6 系統(tǒng)方框圖系統(tǒng)自檢程序主要是加電后對電路的各個部分進(jìn)行檢查，如果發(fā)現(xiàn)異常情況時，顯示出錯信息，停止執(zhí)行程序。加電后，CPU對各個部件依次發(fā)送測試信號，然后等待回應(yīng)信號，如無回應(yīng)信號，再次發(fā)送測試信號，此時仍無回應(yīng)信號或是返回出錯則顯示出錯信息，并終止運(yùn)行以下程序。這里本裝置的自檢內(nèi)容有：上電詹，先使LED各段全亮一秒種，以檢測是否能正常顯示信息。然后通過模擬電子開關(guān)由微處理器發(fā)一組脈沖給計數(shù)器，再由微處理器讀出數(shù)值，以判定計數(shù)器是否能正常工作。通過模擬電子開關(guān)由微處理器對A/

26、D通道進(jìn)行測試。2.7 激光粒度儀圖7 激光粒度分析儀2.7.1原理激光粒度分析儀的原理是基于激光的散射或衍射，顆粒的大小可直接通過散射角的大小表現(xiàn)出來，小顆粒對激光的散射角大，大顆粒對激光的散射角小，通過對顆粒角向散射光強(qiáng)的測量(不同顆粒散的疊加)，再運(yùn)用矩陣反演分解角向散射光強(qiáng)即可獲得樣品的粒度分布。不同尺寸范圍的顆粒對激光所產(chǎn)生的散射模式也不同，散射的模式由顆粒尺寸和入射光的波長決定： 當(dāng)d(通常d1/10)時，屬于Rayleigh散射范圍，照在顆粒上的光均勻地向各個方向散射；當(dāng)d，但d時，屬于Anomalous衍射范圍；當(dāng)d (通常d10)時，屬于Fraunhofer衍射范圍。由此可見

27、對大多數(shù)粉末而言，粒度分析的結(jié)果取決于所測顆粒尺寸的范圍或入射光線(單色光)的波長。激光粒度儀原理圖如圖8所示，來自固體激光器的一束窄光束經(jīng)擴(kuò)束系統(tǒng)擴(kuò)束后，平行地照射在樣品池中的被測顆粒群上，由顆粒群產(chǎn)生的衍射光或散射光經(jīng)會聚透鏡會聚后，利用光電探測器進(jìn)行信號的光電轉(zhuǎn)換，并通過信號放大、A/D變換、數(shù)據(jù)采集送到計算機(jī)中，通過預(yù)先編制的優(yōu)化程序，即可快速求出顆粒群的尺寸分布。LS230(庫爾特)激光粒度分析儀的主要不同之處在于，它采用了雙鏡頭專利技術(shù)及偏振光強(qiáng)度差專利。雙鏡頭避免了更換鏡頭的麻煩，測量寬分布顆粒時，大、小顆粒的信息在一次分析中都可得到，這樣大大提高了分析精度，且操作簡便、省時：對

28、于粒度接近入射光波長的顆粒，偏振光在水平和垂直兩個方向上的散射差別在很大程度上依賴于粒度與波長的比率，因而傳統(tǒng)的衍射法測量受到了限制，偏振光強(qiáng)度差專利采用了三種不同波長的單色光同時獨(dú)立測量，確保了0.04m0.4m顆粒的測量準(zhǔn)確性。圖8激光粒度儀原理圖2.7.2操作規(guī)程1 依次打開主機(jī)、樣品池循環(huán)泵、計算機(jī)、打印機(jī)電源、向樣品池中注滿蒸餾水，儀器預(yù)熱10分鐘。2進(jìn)入LS230的操作程序，點(diǎn)擊下拉式菜單Run下的Runcycle,選擇measure offset,Alignment,measure background,點(diǎn)擊Start儀器開始自動檢測。3 輸入樣本的基本信息，設(shè)置分析時間為60秒

29、，如需要測量小于0.4微米以下的顆粒，選擇IncludePIDS,設(shè)置分析時間為90秒。4 根據(jù)樣品粒徑的大小設(shè)置環(huán)泵的速度及超聲波分散器的強(qiáng)度。5 選擇measure background,loading,Start3run,點(diǎn)擊start,則開始自動測量空白。6 measure background結(jié)束后，軟件提示：load sample,控制樣品加入量使Obscuration,穩(wěn)定在8-12%，如果選擇了PIDS，則要把PIDS透光率穩(wěn)定在40-50%，待軟件提示加入樣品ok后，點(diǎn)擊Done開始自動重復(fù)測量3次，測試完成后根據(jù)需要打印測試報告。7 測試結(jié)束后，排出測試液，并加水清洗樣品池

30、。8 退出程序后，關(guān)閉主機(jī)、計算機(jī)及打印機(jī)電源開關(guān)。2.7.3注意事項(xiàng)1樣品池需注滿水，防止殘余顆粒附著在鏡片上。2 Measure background光強(qiáng)值如果超過5*106，則樣品池需要清潔。3 手不要碰激光器鏡頭，樣品池的鏡片以及傅里葉透鏡，如果發(fā)現(xiàn)鏡片污染，用鏡頭紙蘸專用鏡頭清洗液清洗干凈，然后用鏡頭紙擦干。4 每個月用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器一次。5 在樣品池沒有水的情況下，嚴(yán)禁開泵及超聲波分散器。2.8高溫爐高溫箱式電阻爐：膛采用特種陶瓷纖維材料和專利技術(shù)設(shè)計，既有升溫速度快的特征，又有長期不塌陷，高溫不掉粉，超溫不裂縫的獨(dú)有特征?？刂葡到y(tǒng)采用模塊化結(jié)構(gòu)，關(guān)鍵部件長壽命設(shè)計，控溫精度高，穩(wěn)定

31、可靠。圖9-高溫爐可編程滿足50個時段連續(xù)恒溫及控溫要求，實(shí)現(xiàn)自動升溫和恒溫，具有PID自整定功能，具有手動/自動切換無干擾和超溫報警功能，具有溫度補(bǔ)償和溫度校正功能。升溫速度5-20/分鐘。節(jié)能50%以上。沖溫值1-3。溫度均勻性6，溫度 穩(wěn)定性12.9核磁共振波譜儀對經(jīng)光源激發(fā)后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)或經(jīng)化學(xué)處理后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)成份分析，可應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境，主要用途： 1.可進(jìn)行1H、13C等常規(guī)測量，并可檢測31P，15N，29Sz等多換譜 2.可進(jìn)行各類如DEPT、HSQC、馳豫測量 3.可進(jìn)行活性肽，多肽類蛋白的溶液結(jié)構(gòu)研究 4.可進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)、組分的鑒定 5.可進(jìn)行多維梯

32、度實(shí)驗(yàn)2.9.1原理原理是磁矩不為零的原子核，在外磁場作用下自旋能級發(fā)生蔡曼分裂，共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。并不是是所有原子核都能產(chǎn)生這種現(xiàn)象，原子核能產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象是因?yàn)榫哂泻俗孕?。原子核自旋產(chǎn)生磁矩，當(dāng)核磁矩處于靜止外磁場中時產(chǎn)生進(jìn)動核和能級分裂。在交變磁場作用下，自旋核會吸收特定頻率的電磁波，從較低的能級躍遷到較高能級。這種過程就是核磁共振。 核磁共振波譜學(xué)是光譜學(xué)的一個分支，其共振頻率在射頻波段，相應(yīng)的躍遷是核自旋在核塞曼能級上的躍遷。通常人們所說的核磁共振指的是利用核磁共振現(xiàn)象獲取分子結(jié)構(gòu)、人體內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的技術(shù)。核磁共振是一種探索、研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的高新技術(shù)。

33、目前，核磁共振已在物理、化學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用2.10回轉(zhuǎn)窯圖11-回轉(zhuǎn)窯回轉(zhuǎn)窯是指旋轉(zhuǎn)煅燒窯（俗稱旋窯），屬于建材設(shè)備類?；剞D(zhuǎn)窯按處理物料不同可分為水泥窯、冶金化工窯和石灰窯。水泥窯主要用于煅燒水泥熟料， 分干法生產(chǎn)水泥窯和濕法生產(chǎn)水泥窯兩大類。冶金化工窯則主要用于冶金行業(yè)鋼鐵廠貧鐵礦磁化焙燒；鉻、鎳鐵礦氧化焙燒；耐火材料廠焙燒高鋁釩土礦和鋁廠焙燒熟料、氫氧化鋁；化工廠焙燒鉻礦砂和鉻礦粉等類礦物。石灰窯（即活性石灰窯）用于焙燒鋼鐵廠、鐵合金廠用的活性石灰和輕燒白云石?；剞D(zhuǎn)窯在建材、冶金、化工、環(huán)保等許多生產(chǎn)行業(yè)中，廣泛地使用回轉(zhuǎn)圓筒設(shè)備對固體物料進(jìn)行機(jī)械、物理或

34、化學(xué)處理，這類設(shè)備被稱為回轉(zhuǎn)窯。 回轉(zhuǎn)窯的應(yīng)用起源于水泥生產(chǎn)，1824年英國水泥工J阿斯普發(fā)明了間歇操作的土立窯;1883年德國狄茨世發(fā)明了連續(xù)操作的多層立窯;1885英國人蘭薩姆(ERansome)發(fā)明了回轉(zhuǎn)窯，在英、美取得專利后將它投入生產(chǎn)，很快獲得可觀的經(jīng)濟(jì)效益?；剞D(zhuǎn)窯的發(fā)明，使得水泥工業(yè)迅速發(fā)展，同時也促進(jìn)了人們對回轉(zhuǎn)窯應(yīng)用的研究，很快回轉(zhuǎn)窯被廣泛應(yīng)用到許多工業(yè)領(lǐng)域，并在這些生產(chǎn)中越來越重要，成為相應(yīng)企業(yè)生產(chǎn)的核心設(shè)備。它的技術(shù)性能和運(yùn)轉(zhuǎn)情況，在很大程度上決定著企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量和成本。“只要大窯轉(zhuǎn)，就有千千萬”這句民謠就是對生產(chǎn)中回轉(zhuǎn)窯重要程度的生動描述。在回轉(zhuǎn)窯的應(yīng)用領(lǐng)域，水泥工

35、業(yè)中的數(shù)量最多。水泥的整個生產(chǎn)工藝概括為“兩磨一燒”，其中“一燒”就是把經(jīng)過粉磨配制好的生料，在回轉(zhuǎn)窯的高溫作用下燒成為熟料的工藝過程。因此，回轉(zhuǎn)窯是水泥生產(chǎn)中的主機(jī)，俗稱水泥工廠的“心臟”。建材行業(yè)中，回轉(zhuǎn)窯除鍛燒水泥熟料外，還用來鍛燒粘土、石灰石和進(jìn)行礦渣烘干等;耐火材料生產(chǎn)中，采用回轉(zhuǎn)窯鍛燒原料，使其尺寸穩(wěn)定、強(qiáng)度增加，再加工成型。有色和黑色冶金中，鐵、鋁、銅、鋅、錫、鎳、鎢、鉻、銼等金屬以回轉(zhuǎn)窯為冶煉設(shè)備，對礦石、精礦、中間物等進(jìn)行燒結(jié)、焙燒。如:鋁生產(chǎn)中用它將氫氧化鋁焙燒成氧化鋁;煉鐵中用它生產(chǎn)供高爐煉鐵的球團(tuán)礦;國外的“SL/RN法”、“Krupp法”用它對鐵礦石進(jìn)行直接還原;氯化

36、揮發(fā)焙燒法采用它提取錫和鉛等。選礦過程中，用回轉(zhuǎn)窯對貧鐵礦進(jìn)行磁化焙燒，使礦石原來的弱磁性改變?yōu)閺?qiáng)磁性，以利于磁選?；瘜W(xué)工業(yè)中，用回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)蘇打，鍛燒磷肥、硫化鋇等。上世紀(jì)60年代，美國LapPle等發(fā)明了用回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)磷酸的新工藝。該法具有能耗低、用電少、不用硫酸和可利用中低品位磷礦的優(yōu)點(diǎn)，很快得到推廣， 在回轉(zhuǎn)窯的生產(chǎn)中經(jīng)常會出現(xiàn)結(jié)圈現(xiàn)象，大多用停工人工清理的辦法，但是影響生產(chǎn)，提高生產(chǎn)成本，剛剛研制出來的回轉(zhuǎn)窯清圈機(jī)避免了這個現(xiàn)象。能很好的處理結(jié)圈現(xiàn)象。此外，在環(huán)保方面，世界上發(fā)達(dá)國家利用水泥窯焚燒危險廢物、垃圾已有20余年的歷史，這不僅使廢物減量化、無害化，而且將廢物作為燃料利用，節(jié)省煤

37、粉，做到廢物的資源化。2.11懸浮預(yù)熱器旋風(fēng)預(yù)熱器系由旋風(fēng)筒及上、下兩級旋風(fēng)筒間的連接管道所組成。旋風(fēng)筒本體的組成部分有圓柱體、圓錐體、進(jìn)口管道、出口管道、內(nèi)筒及下料管等。連接管道上部與上級旋風(fēng)筒進(jìn)口管道、下部與下級旋風(fēng)筒出口管道相連接；中間適當(dāng)部位有上級旋風(fēng)筒的下料管與之連接；在上級旋風(fēng)筒下料管內(nèi)的適當(dāng)部位裝設(shè)有鎖風(fēng)閥，作用在于既保持上級旋風(fēng)筒分離出的生料能夠暢通的通過進(jìn)入換熱管道，又能最大限度地防止下級旋風(fēng)筒出來的熱氣流經(jīng)下料管短路竄入上級旋風(fēng)筒，造成已被分離的生料粉二次飛揚(yáng)，降低上級旋風(fēng)筒的分離效率；在上級旋風(fēng)筒下料管最下部與換熱管道的連接部位還設(shè)有撒料裝置，目的在于使上級旋風(fēng)筒下來的生料粉進(jìn)入換熱管道時，由于重力作用沖在撒料器上飛濺起來，使生料粉能夠迅速分散、均布在下級旋風(fēng)筒出來的熱氣流之中，提高換熱效率追根溯源，作為旋風(fēng)預(yù)熱器的主要組成部分的旋風(fēng)筒，是在普通的旋風(fēng)收塵器的基礎(chǔ)上借鑒發(fā)展過來的。圖12-雙系列五級懸浮預(yù)熱器懸浮預(yù)熱器的主要功能在于充分利用回轉(zhuǎn)窯及分解爐內(nèi)排出的熾熱氣流中所具有的熱焓加熱生料，使之進(jìn)行預(yù)熱及部分碳酸鹽分解，然后進(jìn)入分解爐或回轉(zhuǎn)窯內(nèi)繼續(xù)加熱分解，完成熟料燒成任務(wù)。因此它必須具備使氣、固兩相能充分分散均布、迅速換熱、高效分離等三個功能。只有兼?zhèn)溥@三個功能，并且盡力使之高效化，方可最大限度