GHX.B6-WI-015 電鍍藥液化驗操作指引

1、深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 1 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-151.0 目的 能使本廠的化驗室按照要求對缸液進行準(zhǔn)確的化驗和分析，減少失誤，盡早發(fā)現(xiàn)問題和為缸液補充原料。2.0 范圍 此指引僅適用于本廠電鍍槽液化驗和分析。3.0 操作 3.1 堿銅鍍液分析3.1.1 銅的測定： a. 儀器：1ml移液管 250ml錐形瓶 10ml量杯 電爐 50ml滴定管 b. 試劑：過硫酸銨 PH=10緩沖液 PAN指示

2、劑 0.05MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 c. 方法要點：用（NH4）2S2O8破壞CN，Cu+氧化成Cu2+，在氨性溶液中，以PAN為指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 d. 分析程序： d1）吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中。 d2）加（NH4）2S2O8約2克，用水沖洗3圈，充分搖均，加熱至沸。 d3）冷卻，加PH=10緩沖液10ml至溶液呈深藍色，加水至100ml。 d4）加3滴PAN指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至綠色為終點。 計算： CuCN（g/l）=CV89.628 Cu（g/l）=CV63.546 式中： C標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度 V耗用EDTA溶液的毫升數(shù) 3.1.2 游離氰化

3、鈉的測定：a. 儀器：5ml移液管 250ml錐形瓶 100ml量筒 100ml量杯 50ml棕色滴定管b. 試劑：10%碘化鉀溶液 0.05M標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液c. 方法要點：在氨性溶液中，以碘化鉀為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的CN，過量的AgNO3 與碘化鉀生成AgI指示終點。d. 分析程序： d1）吸取鍍液5ml于250 ml錐形瓶中。 d2）溶液加水50 ml，10%KI溶液10 ml。深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 2 of

4、 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 d3）用0.05M標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定至開始出現(xiàn)渾濁為終點。 計算： NaCN= 2CV49 5 式中： C標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液的摩爾濃度 V耗用AgNO3溶液的毫升數(shù) 3.1.3 酒石酸鉀鈉的測定： a. 儀器：1 ml移液管、 250 ml錐形瓶、 100 ml量筒、 10 ml量杯、 50 ml棕色滴定管、 電爐 b. 試劑：6NH2SO4 0.1MKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 c. 方法要點：高錳酸鉀是一種較強的氧化劑，在酸性溶液或堿性溶液中與還原劑作用，生成褐紅色 的MnO2沉淀。 d. 分析程序： d1）準(zhǔn)確吸取鍍液1ml d2

5、）加6N H2SO4 20ml d3）加水至100ml，加熱至沸（不須冷卻，恒溫約70）。 d4）用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至褐紅色無消失（1分鐘）為終點。 計算： KNaC4H4O6=CV0.00470410000 式中： CKMnO4標(biāo)液的摩爾濃度 V耗用KMnO4標(biāo)液的毫升數(shù) 3.2 焦銅鍍液分析 a. 儀器：電子分析天平 50 ml塑料燒杯 b. 試劑：PAR指示劑 0.05M標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液 c. 方法要點：利用稱重法原理測得鍍液5ml的重量，在氨性溶液中以PAR為指示劑，用EDTA溶液滴定。 d. 分析程序： d1）銅的測定：將潔凈干燥的50 ml塑料燒杯置于分析天平上稱重（準(zhǔn)確至0.1

6、mg），得W1，在燒杯 中準(zhǔn)確吸取5 ml冷卻至室溫的鍍液，再稱重，得W2。 鍍液重量得： D=W2W1 將塑料燒杯中的鍍液移入500ml錐形瓶中，加水150ml和PAR指示劑10滴，用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴 至由紫紅色變微綠色為終點。 計算： Ccu（g/l）= MV63.546 5 Ccu2P2O7.5H2O（g/l）= MV63.546 深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 3 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 d

7、2）焦磷酸鉀的測定： 焦銅含量對鍍液重量的貢獻：D銅0.01120Ccu0.049632 焦銅含量對溶液重量的貢獻：D鉀=DD銅 按實驗可得，5ml鍍液中D鉀和焦鉀含量的回歸方程為： C鉀=266.15D鉀1331.34 d3）P比的計算：P比= 0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266CK4P2O7.5H2O Ccu 3.3 酸銅鍍液分析 3.3.1 硫酸的測定： a. 儀器：1ml移液管 250ml錐形瓶 100ml量筒 50ml滴定管。 b. 試劑：甲基橙指示劑 0.1M標(biāo)準(zhǔn)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 c. 方法要點：用中和法測定，以甲基橙為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 d. 分

8、析程序： d1）吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中。 d2）加純水100ml，甲基橙指示劑3滴。 d3）以0.1M標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定至由紅色轉(zhuǎn)為橙黃色為終點。 計算： H2SO4（g/l）=CV49 式中： C標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液摩爾濃度。 V耗用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的毫升數(shù)。 3.3.2 硫酸銅的測定：a. 儀器：10ml量杯 50 ml滴定管b. 試劑：PH=10緩沖溶液 PAN指示劑 0.05M標(biāo)準(zhǔn)ETDA溶液c. 分析程序： c1）在測定H2SO4溶液加入PH=10緩沖溶液10ml。 c2）加PAN指示劑6滴，以0.05M標(biāo)準(zhǔn)ETDA溶液滴定至由蘭色變?yōu)榫G色為終點。 計算： CuSO45H2

9、O（g/l）=CV249.7 式中： C標(biāo)準(zhǔn)ETDA溶液的摩爾濃度。 V耗用ETDA溶液的毫升數(shù)。深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 4 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-153.3.3 氯離子的測定： a. 試劑：1：1HNO3溶液 0.05MAgNO3溶液 0.01M標(biāo)準(zhǔn)Hg(NO3)2溶液 b. 儀器：250 ml錐形瓶 25ml移液管 100ml量筒 c. 分析程序：c1、吸取鍍液25ml于250 ml錐形瓶中。

10、c2、加1：1HNO3溶液25ml加水40ml加熱至5060。c3、加5滴0.05MAgNO3溶液產(chǎn)生渾濁。c4、立即用0.01MHg(NO3)2溶液滴定至澄清為終點。 計算： CL（PPm）=CV1420 式中： C標(biāo)準(zhǔn)Hg(NO3)2溶液的摩爾濃度。 V耗用Hg(NO3)2溶液的毫升數(shù)。 3.4 硫酸鎳鍍液分析3.4.1 氯化鎳的測定： a. 儀器：1ml移液管 100ml量筒 250ml錐形瓶 50ml滴定管 b. 試劑：鉻酸鉀飽和溶液指示劑 0.05M標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液 c. 方法要點：以鉻酸鉀做指示劑，CL與Ag+定量地發(fā)生AgCl沉淀。 d. 分析程序： d1）吸取鍍液1ml于25

11、0ml錐形瓶中。 d2）加純水50ml，加K2CrO4指示劑3滴。 d3）用0.05M標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定至有白色沉淀略帶磚紅色為終點。 計算： NiCl26H2O（g/l）=CV118.848 式中： C標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液的摩爾濃度。 V耗用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液的毫升數(shù)。3.4.2 硫酸鎳的測定： a. 儀器：1 ml移液管 250ml錐形瓶 100ml量筒 10ml量杯 50ml滴定管 b. 試劑：PH=10緩沖溶液 紫脲酸胺指示劑 0.1M標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液 c. 方法要點：在氨性溶液中，以紫脲酸胺指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 d. 分析程序：深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）She

12、nzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 5 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 d1）吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中。 d2）加純水100ml，PH=10緩沖液10ml。 d3）加紫脲酸胺指示劑0.2克。 d4）用0.1M標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定至紫紅色為終點。 計算： NiSO46H2O（g/l）=（58.69CV0.247(NiCl26H2O)4.478 式中： C標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度。 V耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)。 58.69M（Ni） 0.24

13、7氯化鎳中含鎳量 4.478 M（NiSO46H2O） M（Ni） 3.4.3 硼酸的測定： a. 儀器：1 ml移液管 100ml量筒 250ml錐形瓶 b. 試劑：甘露醇 0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 溴甲酚紫指示劑 c. 方法要點：硼酸是絡(luò)合酸，用甘露醇生成較強絡(luò)合酸，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 d. 分析程序： d1）吸取鍍液1 ml于250ml錐形瓶中。 d2）加甘露醇3g，加水40ml，加熱沸騰并保持30秒。 d3）冷卻加水至100ml，加溴甲酚紫指示劑4滴。 d4）用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴至藍色為終點。 計算： H3BO3（g/l）=CV61.83 式中： C標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的摩爾濃度。

14、V耗用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的毫升數(shù)。 3.5 預(yù)鍍鎳溶液分析 3.5.1 鹽酸的測定： a. 儀器：1ml移液管 50ml量筒 250ml錐形瓶 50ml滴定管 b. 試劑：甲基紅指示劑 0.1M標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液c. 方法要點：用中和法測定，以甲基紅指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。d. 分析程序：深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 6 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 d1）吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中。 d2）

15、加純水50ml，甲基紅指示劑3滴。 d3）0.1M標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定至由紅色變橙黃色為終點。 計算： HCL（ml/l）=CV36.5 式中： C標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的摩爾濃度。 V耗用NaOH溶液的毫升數(shù)。 3.5.2 氯化鎳的測定：a. 儀器：10ml量杯 紫脲酸銨指示劑（MX） 0.1M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液b. 方法要點：在氨性溶液中，以MX為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。c. 分析程序： c1）在測定HCl溶液后加入1：1氨水20ml。 c2）加MX指示劑0.5克，以0.05M標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定由棕黃色至紫色為終點。 計算： NiCl26H2O（g/l）=CV237.7 式中： C標(biāo)準(zhǔn)

16、EDTA溶液的摩爾濃度。 V耗用EDTA溶液的毫升數(shù)。 3.6 鍍鉻溶液分析3.6.1 硫酸的測定： a. 儀器：硫酸分離機1臺 兩支離心瓶 20 ml移液管 10 ml量杯 b. 試劑：6NHCL 10%BaCl2 c. 分析程序： c1）準(zhǔn)確吸取20 ml鉻酸鍍液注入離心瓶中。（兩支離心瓶同時操作） c2）加入6 NHCl 10ml，充分搖勻。 c3）加入10% BaCl2 5 ml，充分搖勻，防止沉淀物置于離心瓶壁。 c4）將加完藥之離心瓶置于硫酸分離機套筒中轉(zhuǎn)動3分鐘（9001200r/min），測得其沉淀量為 SO4，即為硫酸含量（g/l）。 鉻酐的測定：以波美度計測定鉻酐濃度，將測

17、定值對照鉻酸分析表查得鉻酐含量（g/l）。 3.7 銅的測定： a儀器：可見分光光度計 250毫升分液漏斗深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 7 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 b試劑： 50%檸檬酸銨 0.2M Na2EDTA 0.5%銅試劑:0.5g銅試劑溶于100ml高純水，過濾置于棕色瓶中，暗處可保存一周。 銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：1.000g 99.9%銅溶于20ml 1:1HNO3，轉(zhuǎn)入1L容量瓶,用高純水稀釋

18、至標(biāo)線，此為1mg/ml 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液；吸取10.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1L容量瓶中，用高純水稀釋至1L，此為10g/ml 銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。 PH=9.2 NH3.H2ONH4.Cl緩沖溶液。 c測定方法： c1）準(zhǔn)確取5.0015.00 ml水樣于錐形瓶中，加濃NHO3 0.5ml，渚沸5min,冷卻，轉(zhuǎn)移入250ml分 液漏斗中，并用高純水沖洗錐形瓶，加高純水至于100ml，加5ml 50%檸檬酸銨，10ml 0.2M EDTA 搖勻，甲酚紅指示加1：1氨水由黃色變?yōu)闇\紅色，加PH=9.2 緩沖溶液5ml。 c2）取分液漏斗6個，加高純水100 ml，然后分別加入0ml，0.3ml,0.45

19、ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml 10g/ml 銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液搖勻，加檸檬酸銨5ml，0.2M Na2EDTA 10ml，搖勻，加PH=9.2 緩沖 溶液5ml搖勻。 c3）于標(biāo)準(zhǔn)系列及水樣中各加5ml銅試劑，搖勻靜置5min，加四氯化碳15ml，搖2min，靜置分層。 c4）用脫脂棉擦干分液漏斗內(nèi)水膜，并塞上脫脂棉，將四氯化碳層放入比色管中。 c5）用場440ml，2CM比色皿，空白參比測定。 c6）分液漏斗不得涂抹油性潤滑劑。d計算： Cu（mg/ml ）=m/V 式中： m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得銅的含量（g） V水樣體積。 3.8 白銅錫溶液分析 a. 儀器：1 ml移液管 5 m

20、l移液管 50 ml滴定管 300 ml錐形瓶 b. 試劑：0.01M EDTA 0.1M I2 0.05MAgNO3 鉻黑T指示劑5%甲醛溶液 還原鐵粉1:1鹽酸 酒石酸鉀鈉淀粉指示劑抗壞血酸10%NaCN 10%KI2 碳酸氫鈉 c. 目的及方法： c1）游離氰化鈉深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 8 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 目的：以KI2為指示劑，用AgNO3滴定游離CN，過量的AgNO3與KI2

21、生成AgI指示終點。 方法：吸1 ml樣品，加100ml水，加10%KI2 10ml， 以0.05MAgNO3滴至渾濁。 計算： F NaCN（g/l）CV98 式中： CVAgNO3I濃度及消耗數(shù) c2）白色1 方法：以1ml樣品，加水50ml，加5ml10%NaCN，抗壞血酸2g，加入PH10緩沖溶液10ml， 加少量鉻黑T指示劑變?yōu)樗{色，加入5%甲醛溶液至溶液變?yōu)榧t色，立即用0.01M EDTA滴 至藍色為終點。 計算： 白色1542.5CV 式中： CV0.01M EDTA濃度及消耗數(shù)。 c3）氰化亞銅 目的：以（NH4）2S2O8破壞CN，以PAN為指示劑，用EDTA滴定。 方法：吸

22、1ml樣品，加水50ml，加入12g（NH4）2S2O8加熱煮沸，冷卻加入PH10緩沖溶液 5 ml,3滴PAN指示劑，用0.01M EDTA滴至亮綠色。 計算： CuCN（g/l）=C（V1V2）89.56 式中： C標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度。 V1滴定CuCN消耗數(shù)。 V2滴定白色1消耗數(shù)。 c4）錫鹽 （以錫酸鈉形式加入） 方法：取5ml樣品，加水100ml，加入1015ml1:1鹽酸和酒石酸鉀鈉2g，加入12g還原鐵 粉，煮沸15分鐘冷卻后，加入12g碳酸氫鈉，加入510滴淀粉指示劑，用0.1M I2 滴至藍黑色為終點。 3.9 總鉻及六價鉻的測定： a儀器：可見分光光度計 50毫升

23、比色管 b試劑： 二苯碳酰二肼丙酮溶液：0.25 g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中，（變色后不能使用）。 1：7硫酸 1N硫酸深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 9 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 1N NaOH 25g/L KMnO4 六價鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液： 稱經(jīng)105烘干恒重的K2Cr2O7 0.1414g溶于高純水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此 為0.100mg/mlCr6+ 貯備液。吸取10.0

24、0mlCr6+ 貯備液于1000ml容量瓶中，用高純水稀釋標(biāo)線， 此為1.0g/mlCr6+ 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。d測定方法： d1）準(zhǔn)確取50 .00ml澄清水樣于250毫升錐形瓶中，調(diào)節(jié)水樣至中性，加1N NaOH 0.50 ml，加 25g/L KMnO4至溶液顯紫紅色，加數(shù)粒玻璃珠，煮沸10min，若煮沸過程中紫色褪去，繼續(xù)加 KMnO4至 顯紫色。 d2）取下錐形瓶，稍冷后，加入無水乙醇5ml，繼續(xù)煮沸至溶液變棕色。 d3）取下錐形瓶，加1N硫酸0.5ml，此時溶液應(yīng)呈中性，過濾于50ml比色管中，并用高純水洗滌錐 形瓶，沉淀及濾紙，將此濾液并入50ml比色管中，冷卻后，加高純水至標(biāo)線。 d

25、4）另取比色管8支，分別加入1.0mg.m1-1Cr6+ 0ml、0.5ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、 8.00ml、10.00ml。 d5）向水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中，各加1：7硫酸2.5ml，二苯碳酰二肼2.5ml搖勻，放置10min。 d6）選用540nm波長，3cm比色皿，空白參比測定。e計算： 總鉻（mg.l-1 ）=m/V 式中： m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鉻的含量（g） V水樣體積。(ml) 注： 若水樣未經(jīng) KMnO4氧化處理，直接測得的鉻為六價鉻。3.10 CODcr的測定： a儀器：回流裝置 b試劑： 0.05N K2Cr2O7 試亞鐵靈 0.05N (NH4

26、)2Fe(SO4)2(使用前標(biāo)定) HSO4.AgSO4:2500ml HSO4+25mlAgSO4 放置1至2天，間中搖勻。深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 10 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 HgSO4結(jié)晶或粉末。 注：所有試劑均用反滲透純水配制。 c測定方法： c1）于回流錐形瓶中加0.4gHgSO4，加50ml水樣， 0.05N K2Cr2O 720.00ml ，玻璃珠數(shù)粒。 H2SO4-AgSO4

27、30ml（邊加邊搖），回流2小時。c2）冷卻后，用純水沖洗冷凝管，加純水至300ml 與標(biāo)定(NH4)2Fe(SO4)2時一致。 c3）試亞鐵靈指示，用 0.05N (NH4)2Fe(SO4)2滴定，由黃變藍綠再變紅褐色（V1）。 c4）取純水500ml，同樣加入試劑按步驟1-3作空白測試（V2）。 d計算： CODcr=（V0V1）C 8000/V 式中： CC(NH4)2Fe(SO4)2 V水樣體積。 3.11 鎳的測定： a儀器：可見光光度計 50ml比色管 b試劑： b1）鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.000g99.9%鎳溶于20ml，煮沸，移入升容量瓶中，加高純水至標(biāo)線，此 溶液鎳濃度為1m

28、g/ml。 b2）鎳標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：取10ml鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶于1升容量瓶中，加高純水至標(biāo)線，此溶液鎳濃度為 10mg/ml。 b3）50%（M/V）檸檬酸銨 b4）0.2M Na2EDTA b5）0.1M I2：25.4gI2溶于含有50gKI的適量水中，加高純水至1升。 b6）0.5%丁二酮肟:0.5g丁二酮肟溶于50ml氨水，加高純水至100ml。 c. 測定方法： c1）用容量瓶取250ml水樣于錐形瓶中， 加濃HNO3 5ml，加熱蒸發(fā)至50ml移入250ml容量瓶中， 并用2%HNO3沖洗錐形瓶，合并洗液于容量瓶中，加高純水至標(biāo)線。 c2）吸取消解定容后的水樣510ml于50ml比色管中

29、，用1:1氨水調(diào)至中性。 c3）另取50ml比色管6支，分別加入10mg.m1-1鎳標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、 4.00ml、5.00ml。深圳市港鴻信電子有限公司（B6車間）Shenzhen Ganghongxin Electronics Co.,Ltd.文件編號GHX.B6-WI-015文件版本A/0文件頁次Page 11 of 12文件名稱電鍍藥液化驗操作指引制定日期2016-01-15 c4）在水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列各加入檸檬酸銨2ml，0.1M I2 1.00ml,加水至40ml，搖勻，用丁二酮肟2.0ml， PH=9.2 NH3.H2ONH4Cl緩沖溶液

30、5ml搖勻，放置3min，加 Na2EDTA 2.5ml,加水至刻度搖勻。 c5）放置5min后，于530nm波長，2cm比色皿，空白參比測定。 d. 計算： Ni (mg/l)=m/v 式中： m從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得水樣中Ni含量(g) v水樣體積(ml) 3.12 總氰化物的測定： a儀器：500ml全玻璃蒸餾裝置 25ml比色管 可見分光光度計 b試劑： 異煙酸溶液：1.5g異煙酸溶于25ml 2%NaOH，加高純水至100ml。 吡唑啉酮溶液：0.25g吡唑啉酮溶于20ml N1N-二甲基甲酰胺。 異煙酸-吡唑啉酮：臨用前按異煙酸溶液：吡唑啉酮溶液=5:1混合。 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg.m1-1 PH=7磷酸鹽緩沖溶液 c測定方法：c1）蒸餾: 取100ml水樣于500ml蒸餾瓶中，加水100ml，玻璃珠數(shù)粒。 在接收容器內(nèi)加入20ml 1%NaOH作為吸收液。 檢查連接部位氣密性。 將20ml 0.2M Na2EDTA溶液加入蒸餾瓶內(nèi)。 加速加入10ml磷酸，立即塞好瓶塞，打開冷凝水，調(diào)節(jié)餾出速度為2-4ml/min。 接收瓶內(nèi)溶液接近100ml時，停止蒸餾，用少量水洗餾出液導(dǎo)管，取出接收瓶，用水稀釋至 100ml，此餾出液供測定點氰化物用。 用純水代替