04[1].10動植物油脂酸價和酸度測定

1、1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動植物油脂中游離脂肪酸測定的兩種方法一一指示劑法和電位計法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動植物油脂，不適用于蠟。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5530-19983定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。3.1酸價中和1g油脂中游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。3.2酸度游離脂肪酸所占油脂的百分含量。油脂中脂肪酸的類型見表1。表1脂肪酸的類型油脂的種類表示的脂肪酸名稱莫爾質(zhì)量，g/mol椰子油、棕櫚仁油和月桂酸含量高的油類月桂酸200其他油脂油酸282注：當(dāng)結(jié)果寫的是 酸度”而又無詳細(xì)說明時，這個酸度”通常是用油酸來表示。4 指示劑滴定法4.1 一般情況本方法更適用于顏色不很深的油脂。4.2 原理試樣溶解在乙醚和乙醇的

2、混合溶劑中，然后用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定存在于油脂中的游離 脂肪酸。4.3 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。4.3.1 乙醚(HG 3-1002 )與95 %乙醇(GB 679 )溶劑按體積比1:1混合。使用前每100ml混合溶 劑中，加入0.3ml指示劑(警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性過氧化物，使用時必須特別謹(jǐn)慎。注：甲苯可代替乙醚，如果需要異丙醇可代替乙醇。4.3.2 氫氧化鉀(GB 2306 ) 95 %乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KOH)=0.1mol/L 或必要時 c(KOH)=0.5mol/L。使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正，使用最少五天前配置溶液，移清液于棕色玻

3、璃瓶中貯 存，用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無色或淺黃色。433酚酞(GB 10729 )指示劑溶液：10g/L的95 %乙醇溶液。4.4 儀器分析天平：感量 0.0001g 。4.4.2 錐形瓶：250ml。滴定管:10mL,最小刻度0.05mL。4.5 分析步驟4.5.1 試樣根據(jù)預(yù)計的酸價，按表2取樣。表2試樣取樣表預(yù)計酸價試樣量，g試樣稱重的準(zhǔn)確值，g<1200.0514100.024 152.50.0115 750.50.001>750.10.0002準(zhǔn)確稱重后的試樣放到 250mL錐形瓶中(4.5.2 測定將試樣(用0.1mol/L氫氧化鉀溶液(，直到指示劑顯示終點"

4、(酚酞變?yōu)榉奂t色需最少維持10s不褪色)。注：如果滴定所需 0.1mol/L氫氧化鉀溶液體積超過10mL時，可用濃度為 0.5mol/L氫氧化鉀溶液。4.5.3 測定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩次測定。5 電位滴定法5.1 原理在無水介質(zhì)中用氫氧化鉀-異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試樣中的游離脂肪酸那。5.2 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。5.2.1 甲基異丁基酮使用前用氫氧化鉀-異丙醇溶液(5.2.2 氫氧化鉀異丙醇(HG 3-1167)標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KOH)=0.1mol/L 或c(KOH)=0.5mol/L。使用前必 須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正。5.3 儀器5.3.1 150mL

5、高形燒杯。53210mL滴定管，最小刻度 0.05mL。5.3.3 備有玻璃和甘汞電極的 pH計。飽和氯化鉀溶液和試驗溶液之間需用一厚度最小為3mm的燒結(jié)玻璃或瓷質(zhì)圓盤保持接觸。5.3.4 磁性攪拌器5.4 分析步驟5.4.1 試樣稱510g樣品，準(zhǔn)確至0.01g，放入燒杯中（5.4.2 測定用50mL甲基異丁基酮（插入pH計（，啟動磁性攪拌器（5.4.3 測定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩次測定。6分析結(jié)果的表示6.1酸價酸價=V c 56.1式中：V所用氫氧化鉀溶液體積，ml;c所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L ;m樣質(zhì)量，g ;56.1 氧化鉀的摩爾質(zhì)量， g/mol。6.2酸度酸度可從酸價的測定結(jié)果計算得到，無論是指示劑法還是電位計法。式中：V所用氫氧化鉀溶液體積，ml;c所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,mol/L ;M示結(jié)果選用的酸的摩爾質(zhì)量,g/mol ;m樣質(zhì)量，g。兩次測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。7 試驗報告試驗報告應(yīng)表明所用的