蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生檢驗(yàn)原始記錄

1、××cdc-jl8 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生檢驗(yàn)原始記錄 第 1 頁 共 3 頁樣品名稱××酒性 狀液 態(tài)編 號(hào)201201005樣品來源×××酒坊批 號(hào)20120508商 標(biāo)紅高粱生產(chǎn)廠家×××××酒坊溫 度20相對(duì)濕度69%檢測(cè)依據(jù)gb/t5009.48-2003 gb2757-1981收樣時(shí)間2012.6.4報(bào)告時(shí)間2012.6.20檢驗(yàn)項(xiàng)目感官檢查、甲醇、雜醇油、錳、鉛主要儀器03722分光光度計(jì) 06.auw-220 1/萬電子天平 30.phsj-3f ph計(jì) 酒精計(jì)檢

2、驗(yàn)方法按××cdc受控文件02號(hào)gb2757-81蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和××cdc受控文件16號(hào)gb/t 5009.48-2003蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法來操作。儀器和試劑：auw220電子天平、7220分光光度計(jì)、phsj-3f ph計(jì)、玻璃儀器等均已檢定合格，準(zhǔn)許使用，運(yùn)行正常，所用玻璃儀器均經(jīng)浸泡、清潔、干燥；配制試劑所用純水均為新配制的蒸餾水，并經(jīng)檢測(cè)ph 6.98 ，電導(dǎo)率 3.55s/cm,達(dá)到實(shí)驗(yàn)室三級(jí)純水要求；實(shí)驗(yàn)中所使用的標(biāo)準(zhǔn)液有：0.50mg/ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，0.10mg/ml雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液，2.0g/ml錳標(biāo)準(zhǔn)使用液

3、，10.0g/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液；其制備過程詳見×××cdc實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄。一、感官指標(biāo)：×××××；二、甲醇（品紅亞硫酸分光光度法）： 按gb/t 5009.2-2003比重計(jì)法測(cè)量乙醇的濃度，并記錄其乙醇含量（v/v）為： ；取酒樣v= ml置于25ml具塞比色管中，同時(shí)做一個(gè)平行樣；另取六根25ml具塞比色管分別吸取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00的0.50mg/ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液做標(biāo)準(zhǔn)系列，并加入0.5ml無甲醇乙醇，然后按gb/t 5009.48中4.3.4操作，最后用2cm比色

4、杯，以零管調(diào)0點(diǎn)，于590nm處測(cè)定吸光度并做好記錄如下：甲 醇標(biāo)準(zhǔn)系列（ml）00.100.200.400.801.00測(cè)定液as光密度abs第一次第二次均值計(jì)算與結(jié)果： m（mg）= x（g/100ml）=科長(zhǎng)：××× 核對(duì)人：××× 檢驗(yàn)人：××× 續(xù) 頁 第 2 頁 共 3 頁 三、雜醇油（分光光度法）：吸取v1= ml試樣于10ml容量瓶中，加水至刻度，混勻后，吸取v2= ml置于10ml比色管中，同時(shí)取平行樣做試驗(yàn)；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的0.10mg/m

5、l雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml比色管中制成標(biāo)準(zhǔn)系列；于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各準(zhǔn)確加水至1ml，搖勻，然后按gb/t 5009.48-2003中4.4.4步驟操作，最后用1cm比色杯以零管調(diào)節(jié)0點(diǎn)、于520nm處測(cè)定吸光度，并記錄如下：雜 醇 油標(biāo)準(zhǔn)系列（ml）00.100.200.300.400.50測(cè)定液as光密度abs第一次第二次均值 計(jì)算與結(jié)果： m（mg）= x（g/100ml）=四、錳（比色法）：吸取v3= ml試樣，置于250ml錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加硝酸40ml,硫酸2.5ml,搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱解，至20ml左右時(shí)，取下稍放冷，補(bǔ)加硝酸10ml,再微火消解至20ml

6、,冷卻，轉(zhuǎn)入v2= ml容量瓶,加水定容至刻度；此時(shí)每10ml溶液相當(dāng)于試樣4ml，相當(dāng)于硫酸0.5ml。同時(shí)按此法做試劑空白。吸取v1= ml試樣消化液（相當(dāng)于原樣4ml）于100ml錐形瓶中，加1.5ml硫酸，加水10.5ml至總量為22ml，混勻，同時(shí)做一份平行樣和試劑空白；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml的2.0g/ml錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于100ml錐形瓶中，制作標(biāo)準(zhǔn)系列，各瓶加水至總體積20ml，再加2ml硫酸，混勻。于試樣、空白、標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入1.5ml磷酸，0.3g過碘酸鉀，混勻，然后按gb/t 5009.48中4.6.2.4操作，最后用3cm比色杯，以0管

7、調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)530nm處測(cè)吸光度并記錄如下：錳 標(biāo)準(zhǔn)系列(ml）01.02.03.04.05.0空白測(cè)定液as光密度abs第一次第二次均值計(jì)算與結(jié)果： m（mg）=科長(zhǎng)：××× 核對(duì)人：××× 檢驗(yàn)人：××× 續(xù) 頁 第 3 頁 共 3 頁 x（mg/l）=因?yàn)闇y(cè)定管光密度小于標(biāo)準(zhǔn)最低管的光密度值，即m2.0g，所以試樣中錳含量小于0.5mg/l。五、鉛（雙硫腙分光光度法）：吸取v3= ml試樣，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠、用小火除去乙醇，加硝酸5ml,小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷，沿瓶壁

8、加入硫酸5ml,再加熱，繼續(xù)按gb/t 5009.12中23.2.1.1操作，將試樣完全消解，最后移入v2= ml容量瓶,加水定容至刻度；此時(shí)每10ml溶液相當(dāng)于試樣2ml，相當(dāng)于硫酸1ml。同時(shí)按此法做試劑空白。吸取v1= ml試樣消化液（相當(dāng)于原樣2ml）于125ml分液漏斗中，各加水至20ml；同時(shí)做一份平行樣和試劑空白；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的10.0g/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于125ml分液漏斗中，各加硝酸（199）至20ml，制作標(biāo)準(zhǔn)系列；然后按gb/t 5009.12中23.3操作，最后用1cm比色杯，以氯仿調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度并記錄如下： 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列（ml）00.100.200.300.400.50空白測(cè)定液as光密度abs第一次第二次均值0.9997 計(jì)算與結(jié)果