低水平分析及測量數(shù)據(jù)的處理

1、低水平放射性分析及測量數(shù)據(jù)處理的基本知識 沙連茂“低水平放射性”這一術(shù)語尚無嚴(yán)格的定義,國際輻射單位和測量委員會(ICRU)指的是小于10-3µCi/g(相當(dāng)于3.7×101Bq/g)的樣品。這個水平正好是固體環(huán)境介質(zhì)放射性水平1×10±3pCi/g的上限，液體為1×10±3pCi/L，氣體為1×10±3pCi/m3（1×10±3pCi相當(dāng)于3.7×10-5Bq3.7×101Bq）。在輻射環(huán)境監(jiān)測、輻射劑量學(xué)、考古斷代、宇宙科學(xué)、地球化學(xué)中“熄滅”核素的探測和超重核的探索等領(lǐng)

2、域都需要應(yīng)用低水平放射性核素的分析技術(shù)，本文以輻射環(huán)境監(jiān)測為重點，對低水平放射性的分析及其質(zhì)量保證中的一些問題進行討論。1 低水平放射性測量的特殊要求與一般監(jiān)測工作比較，低水平的放射性的監(jiān)測具有的主要特點有：首先，它測量的對象是放射性，對人體有一定的危害，監(jiān)測結(jié)果及其評價會受到公眾與社會的高度關(guān)注, 數(shù)據(jù)的質(zhì)量在輻射環(huán)境監(jiān)測中有突出的重要意義。第二，放射性具有固有的衰變與生長的規(guī)律，其量值不是恒定的，分析測量工作必須考慮時間因素；不具備諸如測量重量、長度那樣穩(wěn)定而容易傳遞的標(biāo)準(zhǔn)，要想確?？潭扰c測量條件的一致性等非常困難；放射性原子核的衰變的隨機性，使測量結(jié)果存在與儀器和測量條件無關(guān)的固有的計數(shù)

3、統(tǒng)計誤差。 第三，由于監(jiān)測的對象在環(huán)境中的放射性或輻射水平一般很低，關(guān)注的高于本底的增量很?。ɡ?，若室外輻射劑量率比本底高出30%40%,按當(dāng)前環(huán)評中對最大個人劑量的每年照射時間以8760h計,就相當(dāng)于核設(shè)施對公眾劑量的控制限值0.150.2mSv/a）；測量過程中必須重視本底或空白的準(zhǔn)確測量；并且由于放射性物質(zhì)無所不有，必須合理地選擇空白樣品和扣除本底和空白，這會給一些測量方法帶來困難；本底或空白會隨環(huán)境條件而變化，要求必須嚴(yán)格控制取樣、處理和測量的環(huán)境條件，活度水平差異較大的樣品應(yīng)分區(qū)處理，防止交叉污染，使實驗室維持一個盡可能低而恒定的本底和空白。以上的特點都要求監(jiān)測人員具有高度的責(zé)任感

4、，嚴(yán)格的訓(xùn)練，注意經(jīng)驗反饋，不能只當(dāng)監(jiān)測工，還要了解影響測量的重要因素。曾經(jīng)開拓了低水平放射化學(xué)應(yīng)用的化學(xué)家里比在關(guān)于放射性碳定時的諾貝爾呈詞中指出：“它有點象外科規(guī)則整潔、小心、嚴(yán)謹(jǐn)和熟練”。它幾乎概括了對從事低水平放射性核素分析人員的要求。2 分析測量方法的選擇與驗證近20多年來，我國已頒布了一系列有關(guān)環(huán)境監(jiān)測方法的國家標(biāo)準(zhǔn)與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)方法都是經(jīng)過方法驗證、實驗室間比對與專家評審，一般說來是比較可靠的。但是，在選擇與使用過程中需要注意幾個問題：2.1 注意選用方法的適用條件主要是要看所選方法能否有效地將樣品中的基體物質(zhì)和干擾放射性核素分離。 任何一種分析測量方法都有它的局限性和適用

5、范圍，要想找到適用于任何情況的方法是不可能的。盡管每一個標(biāo)準(zhǔn)分析方法在頒布前一般都進行過去污因子等條件試驗，但很多情況下都是在實驗室的理想條件下進行的，不一定完全符合復(fù)雜的環(huán)境體系。因此在采用一種方法（包括標(biāo)準(zhǔn)方法）時，首先要經(jīng)過必要的確認(rèn)，看一看根據(jù)實驗室的條件和待測環(huán)境樣品的水平，所用方法能否滿足要求。例如，目前在國內(nèi)被廣泛應(yīng)用的分析水、生物樣品和土壤中90Sr的HDEHP萃取色層法3-5，樣品中90Sr的含量根據(jù)與其處于放射性平衡的子體90Y的活度來確定。它包括了快速法和放置法?？焖俜ㄊ菢悠方?jīng)過前處境后通過涂有二（2乙基己基）磷酸（簡稱HDEHP）的聚三氟氯乙烯（簡稱kel-F）色層柱吸

6、附釔，使釔與鍶、銫等低價離子分離。再以1.5mol/L硝酸淋洗色層柱，清除釔以外的其他被吸附的鈰、钷等稀土離子，并以6mol/L硝酸解吸釔，以草酸釔沉淀進行計數(shù)和稱重。放置法是將溶液調(diào)至pH=1.0通過色層柱，除去釔、鐵和稀土等核素。將流出液放置14d以上，使90Y與90Sr達到放射性平衡，再次通過色層柱，分離和測定90Y。人們普遍愿意采用其中的快速法，這是可以理解的。但是應(yīng)當(dāng)注意到采用快速法時必須滿足如下的基本條件：（1）樣品中的90Sr必須與其子體90Y處于放射性平衡；（2）不存在91Y等釔的長壽命放射性同位素；（3）不能有大量的與90Y的化學(xué)性質(zhì)相似的長壽命放射性核素存在，例如元素周期表

7、中屬稀土族的人工放射性核素144Ce、147Pm、152Eu、154Eu等；還有天然放射性核素210Bi等。對于210Bi對樣品中90Sr分析的干擾，我們在近年來的環(huán)境監(jiān)測中才開始發(fā)現(xiàn)并引起重視6,7。有些標(biāo)準(zhǔn)方法也可能受作者或當(dāng)時技術(shù)水平的限制，未能準(zhǔn)確表達一些關(guān)鍵的操作條件，使標(biāo)準(zhǔn)的使用人員難以理解，甚至起到誤導(dǎo)的作用。例如進行土壤中90Sr分析時，用硫化鉍沉淀法去除210Bi是非常關(guān)鍵的步驟，但是現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法存在兩個缺陷：一是對沉淀劑硫化鈉溶液的配制沒有要求必須新鮮配制；二是硫化鉍沉淀的酸度條件不明確，使人誤以為是在1mol/L HNO3介質(zhì)中進行沉淀，使加入的硫化鈉很快分解，影響該沉

8、淀的凈化效果。欲檢查分離方法的去污效果，可以用相互獨立的方法進行分析測量，或者對樣品源的純度進行檢查。2.2 采用相互獨立的方法進行分析測量當(dāng)對選用的方法把握性不大時，可以利用可能條件，采用相互獨立的方法進行樣品的分析測量，對獲得的結(jié)果進行比較。如： 原野輻射空氣吸收劑量的直接測量與通過土壤中天然放射性核素40K、226Ra、232Th含量的間接推算值的比較；連續(xù)測量和TLD測量結(jié)果的比較；土壤鈾的化學(xué)分析和譜儀測量結(jié)果的比較；90Sr的萃取色層法的快速法與放置法比較，或它們和發(fā)煙硝酸法比較；137Cs的放射化學(xué)分析和譜分析結(jié)果的比較。2.3 樣品源中核素純度的檢查 檢查一個方法是否可靠，主要

9、指標(biāo)之一是以此法從實際樣品中分離出的待測核素的純度。當(dāng)然，通過加入干擾核素的去污試驗也能為分離方法去污效果提供依據(jù)。但是，所加入干擾核素的種類及其物理化學(xué)狀態(tài)和實際樣品會有差別。因此，最好是通過鑒定從實際樣品中分離出的汗有待測核素的樣品源的放射性純度來評價方法的可靠性。尤其是當(dāng)樣品源中待測核素的活度不是用譜儀測量，而是用或計數(shù)器測量獲得時，樣品源的純度對結(jié)果的質(zhì)量至關(guān)重要，也是所選方法可靠性的直接反映。對低活度樣品，很難直接用譜儀鑒定核素的純度，這時，可以用如下三種方法： （1）衰變測量法如果待測核素的半衰期合適，如140Ba（12.8d）和90Y(64.1h)等，且當(dāng)樣品的計數(shù)率又較高，可對

10、樣品源進行跟蹤測量。測量結(jié)果可用作圖法或最小二乘法求出其半衰期，看是否與理論值相符；也可觀察其前后兩次的計數(shù)結(jié)果的變化判斷樣品源中是否存在干擾核素。例如，目前測量90Sr有兩種方法，可分別用如下方法進行純度檢查：a)如果分離出90Sr后進行 90Sr- 90Y平衡源的計數(shù)測量,最可能的污染核素是89Sr,可以在第一次計數(shù)后放置6-8周,重新計數(shù)若兩次獲得的凈計數(shù)率相等，即未測出89Sr，可認(rèn)為90Sr樣品源是放射性純的。如果第一次計數(shù)率比第二次計數(shù)率高，則表明樣品源中可能存在89Sr。b)如果是通過分離測量其子體90Y來推算90Sr的含量，可在第一次計數(shù)后將90Y樣品源重復(fù)進行第二次和第三次計

11、數(shù)，每次相隔2d時間。設(shè)三次樣品源的計數(shù)率分別為C1、C2、C3，90Y三次測量的衰變系數(shù)分別為 . (2-1)式中t1、t2、t3分別為從Y分離到每次計數(shù)的間隔時間（h），T為90Y的半衰期（h）。如果f1C1= f2C2= f3C3，則表明樣品源是放射性純的。當(dāng)存在長壽命的放射性污染時，給出的fC值肯定是增大的。（2）吸收測量法 對于長半衰期的核素，不便于作衰變測量，這時可以進行吸收測量，求出其半厚度，并與預(yù)期值比較。吸收體可以采用聚乙烯和聚酯薄膜，它們?nèi)菀滓晕次廴镜男问将@得，空白較低。當(dāng)采用鋁等其他材料作為吸收體時，可能有明顯的空白，并且在使用過程中會由于摩擦產(chǎn)生表面靜電荷。電荷在逐漸消

12、失的過程中，相當(dāng)于給計數(shù)器增加了不恒定的本底。（3）“反復(fù)循環(huán)法”（Re-Cycling）如果待測核素的半衰期較長，可以將測量后的樣品源用不同的特效程序進行循環(huán)去污操作，通過比較循環(huán)前后樣品源中該核素在載體元素中的比活度來確定其純度。 設(shè)樣品源的沉淀質(zhì)量為a g，計數(shù)率為（b±b）cpm 。將此沉淀溶解，以不同的特效程序進行去污操作，經(jīng)再沉淀后獲得的樣品源的沉淀質(zhì)量為a， g，計數(shù)率為（b，±b，）cpm，將循環(huán)前后的比活度進行比較： 若（b±b）/a = （b，±b，）/ a，則原樣品源是放化純的； 若（b±b）/a （b，±b，）

13、/ a，則原樣品源受到其它核素的污染 若（b±b）/a （b，±b，）/ a，則原樣品源的化學(xué)純度不夠，或者在循環(huán)操作過程中有新的放射性引入。2.4 方法的實際探測限是否合理 分析方法的最低探測限在低水平放射性分析中十分重要的問題，其中的主要問題是：1）擬要建立的方法探測限應(yīng)當(dāng)達到多少才能滿足要求？我們稱它為探測限的計劃指標(biāo)；2）已經(jīng)建立的方法的探測限究竟怎樣估計？我們稱它為探測限的實際指標(biāo)。文獻8已討論過分析方法的實際探測限的基本概念及其估計方法, 方法的實際探測限是否合理,一是可以用參考樣品對其進行檢驗,二是將其與與計劃指標(biāo)進行比較,三是與同類實驗室的探測能力進行比較。

14、2.4.1 用參考樣品對 MDC的檢驗為了檢驗MDC的估計是否恰當(dāng)，可以分析n個均勻的、其活度濃度等于MDC的摻標(biāo)樣品。如果MDC的確定是合適的（原假設(shè)），則對每個樣品來說，未能測出待測核素的概率最多等于。在試驗中未能測出結(jié)果的數(shù)量可以認(rèn)為是參數(shù)n和的二項分布。設(shè)在實際分析中有k次未能測出結(jié)果，則可按下式計算累積二項式概率： （2-2）如果檢驗結(jié)果P值小于試驗所選擇的顯著性水平，則拋棄原假設(shè)，即MDC的確定不合適。進行這種檢驗的重要條件是應(yīng)當(dāng)保證所用試驗樣品的物理化學(xué)特性（包括潛在的干擾）與實際中的實驗室分析樣品具有代表性。例如，采用控制樣品進行檢驗，其活度濃度為XD，與MDC近似，取=0.0

15、5，如果分析了10個控制樣品有3個未能測出結(jié)果，則在2%的顯著性水平下MDC值是否低估了？這時變量n=10，=0.05，k=3。依（4）式計算P值： 由于P0.02，故捨棄原假設(shè)，結(jié)論是：MDC被低估了。2.4.2 與探測限計劃指標(biāo)的比較探測限的計劃指標(biāo)從何而來？隨著分析目的和任務(wù)的不同，探測限的計劃指標(biāo)的來源或估計方法是不同的。最為簡單的是提出分析任務(wù)的用戶或核設(shè)施的業(yè)主在合同或任務(wù)書中已經(jīng)明確提出， 其次是諸如食品衛(wèi)生監(jiān)督分析、海關(guān)商檢和水質(zhì)檢驗等，分析方法的探測限至少應(yīng)當(dāng)達到國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo)，否則一旦發(fā)生該核素的含量超標(biāo)也無法判斷。因此,這種探測限便與該核素的導(dǎo)出工作限(DWL)有

16、關(guān)。DWL是放射性核素在監(jiān)定物質(zhì)中的濃度，在這種濃度下會使關(guān)鍵群體受到相當(dāng)于ICRP建議的劑量限量的照射。對常規(guī)監(jiān)測來說，合適的探測限一般是DWL值的1%。人們獲得的是實際測量條件下的MDC，它與方案的MDC計劃指標(biāo)比較，小量的變動是難免的，如果引起較大的變化，尤其是其數(shù)值從小變大時，應(yīng)當(dāng)引起高度的重視。根據(jù)合同的要求制定的環(huán)境放射性監(jiān)測大綱中各監(jiān)測項目的MDC，應(yīng)當(dāng)看成是對任務(wù)發(fā)包方的承諾。如果在實施中MDC值明顯變大，說明承包方花力氣不夠，沒有兌現(xiàn)其承諾。當(dāng)控制內(nèi)照射而進行排泄物分析時，由于核素在體內(nèi)的存貯量會隨時間不斷減少，在個人監(jiān)測中實際得到的不是最初攝入量，而是在攝入一定時間從排出物

17、分析得出的數(shù)據(jù)，對這種數(shù)據(jù)訂定的評價標(biāo)準(zhǔn)叫做“導(dǎo)出調(diào)查水平”。當(dāng)它應(yīng)用于尿樣的活度濃度時叫做“尿中排泄量的導(dǎo)出調(diào)查水平”或“尿中導(dǎo)出調(diào)查水平”（Derived Investigation Level，簡稱DIL）。DIL值是從“調(diào)查水平”推導(dǎo)出來的，它是指單次攝入1個“調(diào)查水平”的放射性核素后尿中的排泄量在t時刻的數(shù)值。顯然，它的數(shù)值與攝入后的相隔時間有關(guān)。為了保證能在事發(fā)生后的t時刻能探測到對應(yīng)于1個“調(diào)查水平”的攝入量，尿分析的探測限至少應(yīng)達到t時刻的DIL值。2.4.3 與同類實驗室探測能力的比較 探測限確定之后，在可能條件下最好能與同類實驗室進行比較，如果差別較大，尤其是明顯地高于同類

18、實驗室的探測限，也可能反映出所擬測量方法的探測限可能不合理，不能滿足實際環(huán)境樣品的監(jiān)測要求。2.5 不同時期或不同探測器測量結(jié)果的可比性對測量結(jié)果有重要影響的計量器具和測量儀表，應(yīng)按計量認(rèn)證的要求的周期進行檢定、校準(zhǔn)，在運行過程中繪制本底和探測效率質(zhì)控圖。還要特別注意，多數(shù)單位的輻射環(huán)境監(jiān)測的結(jié)果常常是用不同探測器、連續(xù)進行多年獲得的。隨著儀器和方法的進步，或儀器的損壞,改用新儀器或新方法幾乎是難免的；但是，它常給各年間的數(shù)據(jù)分析增加一個新的不一致因素。因此，在改變測量儀器或方法時，必須建立與用原儀器或方法在有足夠代表性的點上的比對測量。一個有效的防止方法就是選一定數(shù)量的有代表性的點或保留樣品

19、，作新、舊的比對測量，以保持?jǐn)?shù)據(jù)的連續(xù)可比性。如果在發(fā)現(xiàn)新、舊數(shù)據(jù)存在顯著差異后，才想到可能是儀器或元件、方法變化所致，再作這類比對測量已幾乎不可能了。因此，保存一部分樣品或建立相對穩(wěn)定的環(huán)境輻射場，對于保持監(jiān)測結(jié)果的穩(wěn)定性和溯源性是十分必要的。3 低水平放射性測量數(shù)據(jù)的評估3.1 探測限附近測量數(shù)據(jù)的不確定性美國能源部設(shè)施環(huán)境放射性監(jiān)督導(dǎo)則曾指出：“不對稱和混合分布，連同極端值和低于探測限值的存在是環(huán)境放射性監(jiān)督數(shù)據(jù)的通常特征。具有這種特征的監(jiān)督數(shù)據(jù)的分析和隨后的報告是不容易的，或者說是不能按常規(guī)處理的?！眻D1示出探測限附近測量結(jié)果的不確定度。 圖1 探測限附近測量結(jié)果的不確定圖中的LQ為定

20、量測定限，取LQ為空白測量值標(biāo)準(zhǔn)差的10倍，則在95%置信水平下，LQ的樣品測量值的相對不確定度應(yīng)小于2×（2）1/2 SB/10SB=28%；圖中取Ld為3SB，類似有相對不確定度應(yīng)小于2×（2）1/2 SB/3SB=94%；如果Ld取4.66SB，相對不確定度應(yīng)小于2×（2）1/2 SB/4.66SB=60%。判斷限附近的不確定度就更大了，若取Lc=2.33SB，則相對不確定度約為2×（2）1/2 SB/2.33SB=120%。 所以，只要數(shù)據(jù)的偏差是不帶方向性，測量結(jié)果在較大的離散度下漲落也不足為奇，在質(zhì)保計劃中規(guī)定環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的誤差要控制在5%1

21、0%以內(nèi)在一般情況下是難以實現(xiàn)的。對于這種離散度較大的數(shù)據(jù)不宜隨意按異常值舍棄。確實懷疑為異常值者，應(yīng)按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗、判斷和處理。即使在同樣條件下獲得的數(shù)據(jù)組中未發(fā)現(xiàn)異常值，我們還常常會發(fā)現(xiàn)有的數(shù)據(jù)組精度太好的情況，所得X2值明顯地偏低，反映出有的監(jiān)測人員可能對低水平測量結(jié)果在較大的離散度下漲落不太理解，誤以為這不是正?，F(xiàn)象，有的甚至對測量數(shù)據(jù)進行“修正”。 3.2 外來計數(shù)的影響及其校正 環(huán)境監(jiān)測中常常會遇到低水平的放射性計數(shù),它比高水平的放射性測量的主要不同之一在于外來計數(shù)的影響不能忽略,從而使得分析測量程序更為復(fù)雜。外來計數(shù)可區(qū)分為兩類：1）儀器的本底，即儀器在沒有放入任何樣品源時產(chǎn)

22、生的計數(shù)；2）空白本底，即在分析測量過程中從環(huán)境、器皿和試劑等引進樣品源中的干擾放射性計數(shù)。外來計數(shù)的高低，對分析測量的靈敏度和準(zhǔn)確度都會產(chǎn)生重要的影響。為此，正如前面所說，要求實驗室維持一個盡可能低而恒定的本底和空白。3.2.1儀器的本底 儀器本底計數(shù)主要來自環(huán)境、探測元件含有的放射性、宇宙射線和電字學(xué)線路中的噪聲信號等。它們產(chǎn)生的本底計數(shù)都是隨機變量，理想情況下服從泊松分布，計數(shù)足夠大時，近似于正態(tài)分布。如果在測量中由于其他因素產(chǎn)生額外的影響，使本底計數(shù)的分布偏差增大，反映出儀器的不穩(wěn)定性。在低水平放射性測量中確定測量方法和數(shù)據(jù)處理方案時，都應(yīng)對儀器本底計數(shù)的變化規(guī)律進行分析。如果在一定時

23、期內(nèi)每天進行本底計數(shù)測量，結(jié)果應(yīng)落在預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)。若超出此范圍，則表明計數(shù)器失靈，或受到沾污。為了節(jié)省測量時間，消除測量一個樣品源的時間間隔內(nèi)儀器可能出現(xiàn)的慢變化因素，通常采用的測量順延是：本底-樣品1-本底-樣品2-本底-···。計算樣品的凈計數(shù)時將與樣品相鄰的兩個本底計數(shù)的平均值作為本底值。如果經(jīng)長時間運行證明本底比較穩(wěn)定，即在質(zhì)量控制范圍內(nèi)，也可以取其更長時間的平均值，例如周平均值或月平均值等。要避免白天測量樣品夜間測量本底的做法，除非已經(jīng)證明，本底的計數(shù)率在24h內(nèi)是恒定的。當(dāng)儀器運行一段時間以后，積累了較大量的本底數(shù)據(jù)，可以對其進行統(tǒng)計檢驗：（1

24、）在坐標(biāo)紙上作出本底數(shù)據(jù)分布圖，可以直觀地、定性地判斷本底數(shù)據(jù)是否遵從正態(tài)分布，如果要進行更準(zhǔn)確的檢驗，可在正態(tài)概率紙上進行正態(tài)概率檢驗。如果各實驗點趨于一條直線，則表明該儀器的本底計數(shù)趨于正態(tài)分布。累積概F（b）與標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布度量的關(guān)系為： （2）計算是否近似等于1若本底計數(shù)服從泊松分布.平均本底計數(shù)率的方差，T為本底的測量時間，將計數(shù)率用正態(tài)分布近似描述時，正態(tài)分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)近似于p例3-1某實驗室一臺計數(shù)器測量了204次本底數(shù)據(jù)，每次測量時間均為50min， =1.30cpm,=0.16cpm, 則=（0.16）2×50/1.30=0.9846另一臺測量了219次本底數(shù)據(jù)，每

25、次測量時間均為50min， =1.28cpm,=0.1591cpm, 則=（0.1591）2×50/1.28=0.9888表明這兩臺儀器的本底計數(shù)率均服從泊松分布。3.2.2 空白本底（1）空白本底的來源 （a）分析試劑當(dāng)試劑中存在待測核素的同位素或性質(zhì)相近的放射性核素時，樣品源便可能受到污染。不少化學(xué)試劑均含有可測量的放射性。已有文獻報道，高化學(xué)純的氧化鑭可能含有227Ac；釔和鈰的氧化物常被釷鹽所污染；鉍鹽和鋇鹽常含有鐳的同位素；銫鹽中常含有40K和87Rb；在離子交換樹脂中也曾發(fā)現(xiàn)有不同程度的放射性。此外，有的化學(xué)試劑還會與宇宙射線相互作用感生放射性。例如含氧或含硫試劑HCl、

26、CCl4、H2SO4和SO2會被宇宙射線中的中子或-介子感生出32P、33P和35S；氬會感生39Cl；汞會感生出198Au和199Au；。這種感生放射性在海拔高的地方或在反應(yīng)堆和加速器周圍是不能忽略的。因為這些感生放射性核素中多數(shù)是由吸收中子產(chǎn)生的。整個分析程序中對空白的大小起決定作用的是最后的操作步驟，此時應(yīng)當(dāng)謹(jǐn)慎優(yōu)選試劑。例如，當(dāng)用亞鐵氰化物沉淀137Cs時，沉淀劑用亞鐵氰化鈉比亞鐵氰化鉀好；有的實驗室在選擇銫的沉淀劑時發(fā)現(xiàn)氯鉑酸似乎比高氯酸好。試劑溶液最好用去離子水或石英蒸餾器獲得的蒸餾水配制。如果用普通的金屬蒸餾器的蒸餾水配制時，有可能得到很不一致的空白。（b）樣品中同位素和非同位素

27、的污染在144Ce、137Cs和106Ru的分離和計數(shù)測定時會分別受到樣品中141Ce、134Cs和103Ru的污染。當(dāng)通過90Y測定90Sr時，分別受到樣品中91Y的污染。這種同位素的污染在化學(xué)上是無法消除的。此外尚有非同位素的污染，例如每升海水中含有約380mg鉀，進行海水中137Cs分析時要注意40K的污染；土壤中含有大量的鈾系放射性子體210Bi，欲用HDEHP萃取色層法通過90Y快速測定90Sr時，是使空白增高的重要因素。（c）操作過程中儀器設(shè)備和空氣的污染樣品干燥、灼燒和分離過程中使用的儀器設(shè)備有時也會使空白增加。有的實驗室為了避免40K等放射性核素從玻璃器皿上溶解出來，采用了聚氯

28、乙烯器皿。當(dāng)計數(shù)用的沉淀進行抽吸過濾事，有時由于空氣流通過沉淀和濾紙也會引起污染。有的作者報道，將幾升空氣通過濾紙，很容易收集到有幾個計數(shù)的放射性。它們可能是222Ra的子體混合物。在14C和3H的分析中，除了222Ra的污染外，空氣中的同核素14C和3H的污染是最重要的。因此，在一些低本底放射性實驗室常用高效濾紙或活性碳等濾材預(yù)先將進入室內(nèi)的空氣凈化，或是用蒸發(fā)法代替抽吸過濾法制源。用塑料測量瓶進行液閃測量時,由于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料測量瓶表面很容易帶靜電，并容易與探測器內(nèi)近處的金屬發(fā)生放電現(xiàn)象，產(chǎn)生假計數(shù)影響分析結(jié)果。因此，必須十分當(dāng)心靜電對本底計數(shù)的影響，需要采取消靜電并棄去最初幾次測

29、量數(shù)據(jù)等措施。 （2）空白的測定 要準(zhǔn)確測定空白不太容易。原則上要求用空白樣品來測定。最理想的空白樣品是與待測樣品的介質(zhì)相同，而且其中包含了所有干擾放射性核素但不含待測何素的所謂模擬（Model）樣品。例如，測定水中氚時，可以用取自地下1000m或更深的地下水作為空白樣品，測定土壤中的90Sr、137Cs、239Pu等人工核素時可以用取自該地區(qū)30m或更深層的土壤作為空白樣品。但是要想獲得天然核素的空白樣品還比較困難。 有時也可以用分析過的樣品來測定空白。例如，在測定天然鈾鹽中由于自發(fā)裂變而產(chǎn)生的140B的和233U的比值（此比值大約為10-4dps140Ba/g233U）時，可以在提取鋇以很

30、快從鈾的溶液中分離出的鋇作為空白。140B的半衰期為12.8d，在短時間內(nèi)只有很少的140B從鈾的自發(fā)裂變中形成，對空白無影響。但是要求第一次的鋇分離必須是完全的。如果重復(fù)操作后空白計數(shù)/化學(xué)回收率重現(xiàn)性較好，則以第二次分離出的鋇組分測定空白是可行的。目前在環(huán)境核素分析時普遍采用全程試劑空白來代替樣品空白，即取適量的蒸餾水按真實樣品分析一樣加入同樣的試劑進行全程操作。嚴(yán)格地說，此法不能測定準(zhǔn)確的空白值，它沒有包括樣品中與與待測核素性質(zhì)相似的核素對空白值的貢獻。除非所用方法對它們的去除是絕對完全的?？瞻椎臏y量應(yīng)在本底較低的計數(shù)器上進行。當(dāng)空白源在計數(shù)器上獲得的包括本底的總計數(shù)率與儀器的本底計數(shù)率

31、沒有顯著性差異時，空白的測定便成為只是本底的測定。這在儀器本底較高的情況下是經(jīng)常遇到的現(xiàn)象。能譜測量中本底與空白的測量與扣除與一般的放化分析測量不完全相同。.能譜測量系統(tǒng)的本底主要來源于天然放射性核素，即鈾-鐳、釷、鉀，但在測量樣品時也應(yīng)注意人工核素對本底的貢獻。在環(huán)境樣品的放射性測量中，測量本底時應(yīng)說明測量條件和本底的含義，因為不同的測量目的和測量條件有不同的本底。一般講，本底是指無測量對象時探頭的計數(shù)，即測量時既無樣品也無樣品容器，本底主要來自探頭材料、屏蔽室和前級放大器等，測量樣品時，還要考慮樣品容器、樣品介質(zhì)甚至樣品的本底。更為嚴(yán)格地講，能譜測量系統(tǒng)的所謂本底是指來自被分析測量以外的信

32、息，這個信息可以是分析測量對象自身的，也可以是外來的。自身本底是在測量系統(tǒng)中存在的被分析測量核素的量值，例如，進行樣品中137Cs分析時，如果測量系統(tǒng)本身也有137Cs存在，即表征為自身本底。外來本底則是被分析測量核素以外的核素對分析核素量值的貢獻，如測量系統(tǒng)并無137Cs存在，而測量系統(tǒng)和樣品中的其它核素對137Cs測量的貢獻則為可稱為外來本底。在環(huán)境樣品的能譜測量中，了解和區(qū)分這兩種類型的本底是非常重要的，因為在大多數(shù)情況下，被分析的特征峰都是站在別的能譜的康譜頓平臺上或其它干擾峰上。測量系統(tǒng)的本底是自身本底和外來本底的綜合貢獻，其中也包括各種干擾成份的貢獻。在能譜數(shù)據(jù)的處理中，有兩種扣除

33、本底的方法，即譜減譜和峰減峰。詳細(xì)的方法這里不作贅述。3.3 有本底存在時計數(shù)誤差的控制在時間tB內(nèi)測得本底計數(shù)NB，則本底計數(shù)率B=NB/tB的標(biāo)準(zhǔn)差為 B = 在時間tG內(nèi)測得總計數(shù)（加本底）NG，則總計數(shù)率R=NG/tG的標(biāo)準(zhǔn)差：G =根據(jù)誤差傳遞原理樣品凈計數(shù)率S=R-B的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 （3-1）樣品凈計數(shù)率的相對標(biāo)準(zhǔn)差： E = （3-2）由該式看出：降低計數(shù)器本底計數(shù)，延長測量樣品的時間，可以提高測量的精密度。但過長的測量時間也并不太適宜，因此選擇合適的測量時間是應(yīng)考慮的問題。設(shè)總測量時間T=tG+tB將tB=T-tG代入（5-13）得E2 = R/tG + B/(T-tG)/（R-

34、B）2E2極小的條件為dE2/dtG = 0,由此求得 tG/tB = （3-3）因此，按上式分配T于tG和tB時最小標(biāo)準(zhǔn)差為 (3-4) (3-5)公式中的R、B是對樣品、本底事先預(yù)測得到的計數(shù)率。例3-1 假定總測量時間T=30min，初步預(yù)測本底計數(shù)率B=20cpm，總計數(shù)率R=80cpm，問樣品和本底各測多少時間時凈計數(shù)率的相對標(biāo)準(zhǔn)差最??？這個最小值是多少？解：T=30min, R/B=80/20=4 代入（3-3）式得：tG = 20min, tB = 30-20=10min依式（3-5）得 Emin = 在常規(guī)工作中，可以繪制成便于查閱的相關(guān)曲線圖。究竟需要選用多長的總測量時間，則

35、要根據(jù)對測量精密度的要求而定。將式（3-5）對T求解，即得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為E時的最短測量時間（又稱最段組合時間）為 Tmin = （3-6）此式在“優(yōu)質(zhì)因子”的估算中會用到，必須理解。例3-2 初步測得樣品總計數(shù)率為40cpm，本底計數(shù)率為20cpm，要求樣品凈計數(shù)率相對標(biāo)準(zhǔn)差不大于4%，問最短測量時間需多長？本底、樣品各測多少時間？解：已知R=40，B=20，R/B =2，E=4%，則最短總測量時間為 Tmin = 樣品測量時間 tG = tB = T-tG = 182.2-106.7 = 75.5min或 將本例與上例比較： T R/B 本例 182 2 上例 30 4本例總計數(shù)時間為上例

36、的6倍。其原因是上例的凈計數(shù)率高，總計數(shù)率為本底的4倍，而本例R/B =2。說明當(dāng)總計數(shù)率趨于本底時，為達到相同的計數(shù)誤差，所需的總計數(shù)時間迅速增加。例3-3 如果樣品計數(shù)率為本底計數(shù)率（20cpm）的一半，為達到4%的相對標(biāo)準(zhǔn)差，求最短組合時間是多少？Tmin = 約為例5-1的21倍！而 所以在預(yù)的相對誤差下，測量樣品和測量本低的時間隨著R和B的接近而趨于相等。所以，在測量低水平放射性樣品時，為達到一定的相對誤差總是取為最佳計數(shù)時間。這一結(jié)論從（5-14）式也可推得，假定樣品中活度很低時，凈計數(shù)率SB，或S/B 1，即RB3.4 探測限附近測量數(shù)據(jù)的有效性環(huán)境監(jiān)測中會獲得大量的探測限附近的

37、測量數(shù)據(jù)，從數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分布來看，它們常常會與本底或空白樣品的測量結(jié)果不同程度地相互交叉。測量數(shù)據(jù)的有效性可以用某測量系統(tǒng)在當(dāng)時的測量條件下預(yù)期能測到最小凈計數(shù)期望值N=LD的把握度1-來評價，1-被稱之為檢驗規(guī)則的功效。在統(tǒng)計學(xué)上稱為犯第二類錯誤的概率，即樣品實際上含有放射性（N>0），卻被判為不含放射性（N=0）的概率: （3-7）實際測量中，當(dāng)確定判斷限以后，也可按下式獲得U值 U =（ns- Lc）/s (3-8)式中U為標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量；ns為樣品的凈計數(shù)率；Lc為判斷限，是統(tǒng)計學(xué)上允許發(fā)生第一類錯誤的概率為時判斷樣品有放射性存在的樣品凈計數(shù)率的最小值；s為樣品計數(shù)測量的標(biāo)準(zhǔn)差。 按

38、式（3-8）計算出U值后，便可以在數(shù)理統(tǒng)計表中查得值，從而做出把握度1-的估計。做為實例，表3-2列出采用三種不同測量方案對一個樣品進行計數(shù)時獲得的 Lc、U和（1-）值。從中可看出，即使它們獲得的凈計數(shù)率相同（0.15cpm），但是由于本底或測量時間不同，所得結(jié)果的把握度是有差別的。人們在評價探測限附近測量結(jié)果的有效性時必須考慮到這一點。表3-2 凈計數(shù)率相同、測量方案不同時的Lc、U和（1-）值編號本底(cpm)測量時間(min)凈計數(shù)率(cpm)標(biāo)準(zhǔn)差(cpm)Lc(cpm)U1-10.51000.150.110.16-0.090.46420.55000.150.050.071.60.9

39、4530.055000.150.020.026.5100所以，對輻射環(huán)境監(jiān)測來說，尤其對人工放射性核素的分析測量，由于放射性水平較低，為了提高檢測功效，即提高監(jiān)測結(jié)果的有效性，應(yīng)當(dāng)在條件容許的條件下，盡量增加樣品量，采用靈敏度高的儀器，延長測量時間。如果用比實際可行的短得多的測量時間或少得多的樣品量，或者靈敏度較差的儀器，在顯著高于當(dāng)代技術(shù)水平所能達到的探測下限下進行的環(huán)境監(jiān)測，就是花力氣不夠,而不能接受。3.5 測量結(jié)果非隨機誤差的檢驗常常需要確定離散的計數(shù)是否存在非隨機誤差，為此已提出不少檢驗方法，它們的主要思路是檢查實際測量結(jié)果和理論計算之間的一致性。作為例子，這里只介紹U檢驗法、t檢驗

40、法和2檢驗法。但必須記住，在進行任何這類檢驗時，數(shù)據(jù)越少，測量的時間越短，檢驗的有效性就越差。同時還要認(rèn)識到，各種數(shù)理統(tǒng)計方法都是根據(jù)概率論的原理構(gòu)造的特定數(shù)學(xué)模型推導(dǎo)出來的，都隱含某些假設(shè)和以一定近似程度適用于某類總體。如果檢驗結(jié)果樣本數(shù)據(jù)與原假設(shè)沒有顯著的矛盾，只能說不足以否定原假設(shè)。但這并不意味著“證明”了原假設(shè)的正確性。因為還有一定的犯錯誤的風(fēng)險。但是一旦否定了原假設(shè)，則問題就較大了，因為它發(fā)生的概率較大（1-）。所以，否定原假設(shè)往往比肯定原假設(shè)的意義更大。3.5.1 U檢驗法放射性測量中兩個計數(shù)率之間的顯著性檢驗，也可以作為兩個平均值之間的顯著性檢驗。而且，由于測量時間“t”可以任意

41、分得很細(xì)，相當(dāng)于n，這時用U檢驗和t檢驗都會得出相同的結(jié)論。在討論正態(tài)分布時常用變量U表示以為單位的離均差這一變量，即令 U = （3-9）稱U為標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量，它使正態(tài)分布標(biāo)準(zhǔn)化。為此我們可以利用標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布表求隨機樣本落在某個區(qū)間中的概率。表3-3列出常用的U值。表3-3 U值分布表置信限， U較大誤差出現(xiàn)概率，較大誤差出現(xiàn)概率，1-0.670.5000.5001.000.31740.68261.960.0500.9502.000.04540.95462.580.0100.9903.000.00270.99733.090.0020.998U統(tǒng)計量可應(yīng)用于總體均值和已知（標(biāo)準(zhǔn)樣品），預(yù)測或估計

42、測量值x出現(xiàn)在附近的給定區(qū)間內(nèi)的概率是多少。在這里我們用它來判斷兩次測量是否來自同一正態(tài)總體，總體標(biāo)準(zhǔn)差允許用樣本值代替，且各樣本值的標(biāo)準(zhǔn)差S1和S2都和沒有顯著差別，兩次測量時間相等，即t1=t2。于是S(x1-x2)= U = （3-10）例3-4 用一個計數(shù)裝置測量長壽命放射源，每次均測16min，第一次得1128計數(shù)，平均計數(shù)率為70.5cpm；第二次得1040，平均計數(shù)率為65.0cpm，現(xiàn)在要在=0.05的水平上檢驗兩次計數(shù)率是否有顯著性差異？解：S(x1-x2)= U = (70.5-65.0)/2.01 = 1.80 U < U0.05/2=1.96, 差異不顯著。同理，

43、如果某次讀數(shù)與很多次讀數(shù)的平均值之差大于單次測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差的1.96倍，即，則表明該結(jié)果可能不是來自同一個總體，即該結(jié)果可能存在非隨機誤差。3.5.2 t檢驗法統(tǒng)計量t是一個隨機變量，服從一定的分布定律，其概率密度函數(shù)的數(shù)學(xué)表達式十分復(fù)雜，曲線f(t)是對稱的，當(dāng)自由度很大時趨于正態(tài)曲線。在實際應(yīng)用時，對于給定的自由度和概率值，可在現(xiàn)成的數(shù)學(xué)表查出，無需進行計算。表5-3列出部分?jǐn)?shù)值。 表3-4 不同自由度和概率下的t統(tǒng)計量（自由度）概率，0.100.050.0116.31412.70663.65742.1322.7764.60491.8832.2623.250191.7292.0932.86

44、1291.6992.0452.7561001.6611.9822.6251.6451.9602.576比如，若事先指定=0.05，可從表中找出t/2，值，使得隨機變量落在（-t/2， ，t/2，）以外的概率為。其次，根據(jù)樣本數(shù)據(jù)算出樣本t值，如果tt/2，則我們就在“顯著性水平”上拒絕原假設(shè)。 這一方法的意思是：隨機變量t的值隨樣本而異，但是tt/2，的概率只有小概率（比如=0.05）。在一個樣本中竟然遇到這樣大的t值是不大可能的（當(dāng)然不是絕對不可能）。因此，我們在“0.05的顯著性水平”上拒絕原假設(shè)。就是說，作出這樣的決定有5%的機會犯錯誤。我們的結(jié)論是：樣本數(shù)據(jù)與原假設(shè)有“顯著”的差異。統(tǒng)

45、計工作者習(xí)慣上把顯著性分為三等： 0.05 差異不顯著； 0.05>0.01 差異顯著； 0.01 差異非常顯著。當(dāng)樣本數(shù)據(jù)給出的tt/2，時，即對應(yīng)的0.05，則可認(rèn)為是屬于正常統(tǒng)計漲落范圍。差異“顯著”或“非常顯著”只是指當(dāng)原假設(shè)（H0）為真而錯判的概率大小程度而言，并不意味著差別所具有的實際重要性的大小。 用兩個平均計數(shù)率之差作為隨機變量，即 （3-11）式中是的數(shù)學(xué)期望,如果原假設(shè) （3-12）提出原假設(shè)H0:=0,即兩次平均計數(shù)率的數(shù)學(xué)期望相同,對應(yīng)于=0.05,查出t0.05/2=1.96（自由度=）。根據(jù)樣本數(shù)據(jù)計算 （3-13）例3-5 按照例3-4的數(shù)據(jù)，計算在=0.0

46、5的水平上檢驗兩次計數(shù)率是否有顯著性差異？解：將樣本數(shù)據(jù)代入（3-13）式，得 檢驗結(jié)果和上例一樣，即不足以否定原假設(shè)。順便指出，1.96×2.91=5.7cpm，所以兩次測得的計數(shù)率之差要>5.7cpm，才能認(rèn)為差異顯著。此外，若式（3-13）的不用計數(shù)率，而用計數(shù)表示，且t1=t2時，可變?yōu)?（3-14）統(tǒng)計量也可用計數(shù)表示，計算起來更簡便。按本例得到例3-6 若第一次測10分，得10100計數(shù)，第二次10分，得10690計數(shù)，計算在=0.05的水平上檢驗兩次計數(shù)率和計數(shù)是否有顯著性差異？解：按計數(shù)率算： 按計數(shù)算：所得t值一致。對應(yīng)于=0.05，t0.05/2=1.96；

47、對應(yīng)于=0.01,t0.01/2=2.58；對應(yīng)于=0.001,t0.001/2=3.3?，F(xiàn)在tt0.001/2，故差異非常顯著，否定原假設(shè)?？赡艽嬖诔S機誤差外的因素影響測量結(jié)果，如計數(shù)裝置可能有問題，或在第二次測量時可能有污染。3.5.3 2檢驗法 統(tǒng)計量可以用來檢驗總體的某一參數(shù)，也可以用來檢驗樣本數(shù)據(jù)所呈現(xiàn)的分布與原假設(shè)是否吻合，即吻合度檢驗。在放射測量中，如果儀器工作正常，則在同一條件下測得的一批計數(shù)應(yīng)遵從泊松分布，能顯示出這種隨機漲落的特點。對一批數(shù)量較少的數(shù)據(jù)，為檢驗其是否遵從泊松分布，可計算泊松離散指標(biāo)。設(shè)對同一放射源在相同條件下進行了n次測量，測量時間為t，計數(shù)分別為x1,x

48、2,.,xn.于是 當(dāng)足夠大（ 10），按下式求的變量值遵從分布： （3-15）若測量結(jié)果用計數(shù)率i=xi/t 表示，上式可改寫為 （3-16）上兩式中的稱為泊松離散指標(biāo)。 通常采用雙側(cè)檢驗，當(dāng)/2或（1-/2）時，按顯著性水平捨棄遵從泊松分布的假設(shè)，應(yīng)對測量儀器做進一步的檢查。當(dāng)=0.05,計算得到的值為 0.975,df<<0.025,df即 0.975 > p > 0.025時，實測數(shù)據(jù)遵從泊松分布的假設(shè)不被否定，可認(rèn)為測量裝置工作正常。例3-7 用蓋格計數(shù)器測量長壽命放射性樣品，得到每5分鐘的計數(shù)，共測7次，結(jié)果如表5-4?，F(xiàn)要檢驗在顯著性水平=0.05下測量數(shù)

49、據(jù)是否符合泊松分布（實際目的是要檢驗儀器工作是否正常）。解：原假設(shè)（相當(dāng)于說，計數(shù)服從泊松分布）。備擇假設(shè)：表3-5 用蓋格計數(shù)器測量長壽命放射性樣品的結(jié)果Noxi（計數(shù)/5分）xi- (xi-)21209-183242217-1010032482144142358645224-396223-4167233636xi=1589(xi-)=0(xi-)2=990依表3-5的數(shù)據(jù)得：=1589/7 = 227按（3-15）式算出 這里，在求時用去了1個自由度，所以自由度df=7-1=6，指定=0.05,從表（如高玉堂主編：環(huán)境監(jiān)測常用統(tǒng)計方法附表2）上查出:0.975,6=1.237, 0.025

50、,6= 14.45,現(xiàn)在樣本值（=4.36）在0.975,6（=1.237）與0.025,6（= 14.45）之間，差異不顯著，不足以否定“計數(shù)服從泊松分布”的原假設(shè)，也就是有理由認(rèn)為儀器工作正常。例3-8 有一臺儀器，測量6次5分鐘計數(shù)，結(jié)果見表3-6。 表3-6 某臺儀器6次5分鐘計數(shù)結(jié)果Noxi（計數(shù)/5分）xi- (xi-)21242-242241-3932495254246245236-864625063614640142解： 仿上法 =1464 / 6 = 244= 142/244 = 0.58當(dāng)=0.05時，查得（1-/2），df，即0.975,5=0.8312；由于 = 0.5

51、8小于 0.8312，否定原假設(shè)H0，接受備擇假設(shè)H2，即儀器工作不正常。在正常情況下，測得計數(shù)應(yīng)圍繞平均值有相當(dāng)幅度的波動，因而值也有相當(dāng)?shù)牟▌?，?.58的概率是很小的，大約只有1%，現(xiàn)在竟然遇到這樣小的波動，使我們有理由懷疑原假設(shè)而予以拒絕。值得注意的是，粗看起來這臺儀器的重復(fù)性很好，每次測得的計數(shù)沒有較大的波動，實際上反而是不正常的。1981年，我們組織了有11個實驗室參加的水中90Sr和137Cs分析的比對12。我們根據(jù)各實驗室報告的原始數(shù)據(jù)計算了平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、計數(shù)的統(tǒng)計誤差，并對每個實驗室的平均值與參考值是否有顯著性差異做了t檢驗，對各實驗室的平均值之間是否有顯著性差異按下式做

52、了檢驗。-1 （3-17）結(jié)果表明，約50% 的實驗室的平均值與參考值有顯著性差異，除廢水中90Sr的結(jié)果外，各實驗室分析結(jié)果的量比期望值大得多（見表3-7）。這些結(jié)果都表明,有些實驗室的結(jié)果可能存在尚未扣的系統(tǒng)誤差,或者可能低估了偶然誤差。 表3-7 各種水樣分析結(jié)果的量待測對象i按分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差計算i按計數(shù)的統(tǒng)計誤差計算加權(quán)平均值（Ci/L）加權(quán)平均值（Ci/L）參標(biāo)樣90Sr5.29×10-11225.26×10-1126廢水中90Sr3.43×10-116.33.47×10-117參標(biāo)樣137Cs1.05×10-11941.02×10-1168廢水中137Cs7.17×10-11467.07×10-11984 監(jiān)測數(shù)據(jù)合理性的若干問題4.1 結(jié)果的有效數(shù)字是否合理 有效數(shù)字是指測量中實際能測得的數(shù)字，即表示數(shù)字的有效意義。應(yīng)當(dāng)依據(jù)測量儀器和方法的所具有的精確程度合理地表述有效數(shù)字。不能隨意多寫有效數(shù)字的位數(shù)，這樣會誇大測量方法所固有的精確程度；但是，也不能把有效數(shù)字的位數(shù)取得太少，這樣會影響測量結(jié)果的精確度。一個測量結(jié)果的數(shù)值，除了起定位作用的零以外，這個數(shù)所包含的數(shù)字都必須是有效數(shù)字。也就是說，組成這個數(shù)的數(shù)字中，除了最末一位不確定以外，這個數(shù)所包含的數(shù)字都必須是可靠的，只有末位是可疑的