北航材料分析測(cè)試技術(shù)電子顯微鏡

1、 電子顯微鏡電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)L：透鏡D：光闌：透鏡對(duì)物點(diǎn)張角的一半。n愛(ài)瑞（Airy）斑：由于衍射效應(yīng)，一個(gè)發(fā)光物點(diǎn)的像是一個(gè)一定尺寸的亮斑和周圍幾個(gè)亮環(huán)。一般將亮環(huán)忽略不計(jì)，中央亮斑為物點(diǎn)的像，稱為愛(ài)瑞斑。光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)n瑞利（Rayleigh）判據(jù)：A1和A2逐漸接近時(shí)，A1和A2之間的亮度約為亮度最大值的80，人們?nèi)匀荒芊直媸莾蓚€(gè)像。瑞利即以這種條件作為光學(xué)系統(tǒng)能分辨兩物點(diǎn)的最小距離，這個(gè)極限稱為瑞利判據(jù)。電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 光學(xué)顯微鏡的局限性光學(xué)顯微鏡的局限性u(píng)兩個(gè)發(fā)光點(diǎn)的分辨距離為： 物鏡與物體之間介質(zhì)的折射率 半孔徑角，不能大于90 顯微鏡的數(shù)值孔徑 光線的波

2、長(zhǎng)0.61sindnnsinn電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 光學(xué)顯微鏡的局限性光學(xué)顯微鏡的局限性u(píng)提高顯微鏡分辨本領(lǐng)的方法： 采用高折射率介質(zhì) 增大 角 利用短波長(zhǎng)的射線u電子波動(dòng)性被發(fā)現(xiàn)后，很快被利用來(lái)作為提高顯微鏡分辨率的新光源即出現(xiàn)了電子顯微鏡。0.61sindnn電子的粒子性 質(zhì)量：質(zhì)量：9.1095 9.1095 10 10-23-23 克；克； 電量：電量：1.602 1.602 10 10-10-10 庫(kù)侖；庫(kù)侖； 在電子顯微鏡中，電子的加速電壓一般在幾在電子顯微鏡中，電子的加速電壓一般在幾十千伏以上，根據(jù)相對(duì)論，電子的質(zhì)量隨速度十千伏以上，根據(jù)相對(duì)論，電子的質(zhì)量隨速度的增加而增大。

3、的增加而增大。n電子的波動(dòng)性 802012.26(10.9778 10)2(1)2heVVVem Vm e()電子波長(zhǎng)電子波長(zhǎng)不同加速電壓下的電子波長(zhǎng)和速度不同加速電壓下的電子波長(zhǎng)和速度 U/kV/nmv/(1011mms-1)400.006 011.121 6600.004 371.338800.004 181.5061000.003 701.6442000.002 512.0795000.001 422.5871 0000.000 872.822陰極發(fā)光軔致輻射X 射 線透射電子樣 品俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電電 子子探探 針針掃描掃描電鏡電鏡透射透射電鏡電鏡俄歇俄歇電子電

4、子譜儀譜儀入射電子束電子束與物質(zhì)的相互作用電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 靜電透鏡靜電透鏡n電子通過(guò)兩個(gè)不同電位的界面 電子在不同電位界面處發(fā)生折射。2211sinsinvnvn常數(shù) 可見(jiàn)光 電子電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 靜電透鏡靜電透鏡n聚焦靜電透鏡電場(chǎng)由三個(gè)電極形成：第一電極帶負(fù)電位，稱為陰極；第二，第三電極帶正電位，而且后者的電位比前者高。 （a）光線通過(guò)玻璃透鏡（b）電子通過(guò)電場(chǎng) 的軌跡電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡電磁透鏡n有電流通過(guò)的長(zhǎng)線圈中間可看作均勻磁場(chǎng)，這樣的線圈起聚焦作用，沒(méi)有放大作用。n短線圈形成不均勻磁場(chǎng)，具有透鏡特性。焦距 與加速電壓 和透鏡內(nèi)磁場(chǎng)的軸向分量 有如下關(guān)系

5、fEzH210.022zH dzfE隙電磁透鏡電磁透鏡 磁場(chǎng)B對(duì)電荷量為-e和速度為v的電子的作用力，即洛倫茲力，其矢量表達(dá)式： F= -e(v B)F力的大小為： F=evBsin(v,B)F力垂直于電荷運(yùn)動(dòng)速度v和磁感應(yīng)強(qiáng)度B所決定的平面，F(xiàn)的方向按矢量叉積（B v ）的右手法則來(lái)確定。 電磁透鏡電磁透鏡為了便于分析電磁透聚焦原理，把透鏡磁場(chǎng)中任意一點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B分解為平行于透鏡主軸的軸向分量Bz和與之垂直的徑向分量Br。 電磁透鏡聚焦原理 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡電磁透鏡n成像公式 物距 像距 透鏡焦距n放大倍數(shù) 放大倍數(shù)受透鏡線圈的 電流控制1 1 1a bf afbbMa

6、透射電子顯微鏡 電子顯微鏡由鏡電子顯微鏡由鏡筒、真空系統(tǒng)和電筒、真空系統(tǒng)和電源柜三部分組成。源柜三部分組成。 鏡筒主要有電子鏡筒主要有電子槍、電磁透鏡、樣槍、電磁透鏡、樣品架、熒光屏和照品架、熒光屏和照相機(jī)構(gòu)等部件。相機(jī)構(gòu)等部件。1924年，德布羅意（ de Broglie）提出電子具有波動(dòng)性；1926年，布什（Busch）發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)可作為電磁透鏡；1931年，Rudenberg 提出電子顯微鏡的概念并提出專利申請(qǐng)；1933年，克諾爾（Knoll）和盧斯卡（Ruska）制造出第一臺(tái)電子顯微鏡；1936年，Boersch證明了電子束經(jīng)過(guò)電磁透鏡聚焦后在后（背）焦面上形成衍射花樣；19

7、39年，西門子公司生產(chǎn)出第一批商品透射電子顯微鏡；1944年，Le Poole在電子顯微鏡中加入衍射透鏡（即中間鏡）和選區(qū)光闌后實(shí)現(xiàn)選區(qū)電子衍射；20世紀(jì)50年代，Ruska在商業(yè)電子顯微鏡中實(shí)現(xiàn)選區(qū)電子衍射；20世紀(jì)60年代，會(huì)聚束電子衍射實(shí)現(xiàn)；儀器的發(fā)展儀器的發(fā)展儀器的發(fā)展儀器的發(fā)展 20世紀(jì)70年代，用于成分分析的X射線能譜儀和電子能量損失譜儀開(kāi)始使用； 20世紀(jì)90年代，物鏡球差系數(shù)校正器的問(wèn)世使球差系數(shù)從正值可變到負(fù)值，提高了電子顯微鏡的分辨率。 此外，照明亮度高和能量發(fā)散小的場(chǎng)發(fā)射電子槍的普及、極大改善電子單色性的能量過(guò)濾器的問(wèn)世、可實(shí)現(xiàn)電子顯微像和電子衍射花樣數(shù)字化的慢掃描CCD

8、和電子成像板的使用 、儀器的計(jì)算機(jī)控制等都成為現(xiàn)代高性能分析電子顯微鏡的基本特征。透射電子顯微鏡的主要功能n成像： 明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像 格子像，原子像n衍射電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差n球面像差 離光軸遠(yuǎn)的透鏡邊緣部分對(duì)電子束有強(qiáng)會(huì)聚能力，使邊緣部分的電子會(huì)聚在靠近物的一方，使物體上一個(gè)點(diǎn)在像平面上形成一定尺寸的模糊圓斑。球差系數(shù) 與透鏡的磁場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)，磁場(chǎng)強(qiáng)度越大，焦距越短，球差系數(shù)減小。sC電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差畸變：畸變：球差引起的另外一種像缺陷叫做畸變，在電鏡中觀察到的畸變是投影鏡的球差造成的。由于透鏡的中心軸和邊緣部分的磁場(chǎng)強(qiáng)度不

9、同，焦距不同，放大倍數(shù)也就不同。 （a)無(wú)畸變 （b）枕形畸變 （c）桶形畸變（d）S形畸變電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差n色差 色差系數(shù)與透鏡的磁場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)，磁場(chǎng)強(qiáng)度越大， 越小。 cC 色差是由于電子束中每個(gè)電子的速度不同，因而波長(zhǎng)不同造成的。電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差n像散 像散缺陷，是由于透鏡內(nèi)孔和極靴孔不完全對(duì)稱、極靴材料內(nèi)部的不均性、極靴污染等原因造成的不同徑向的焦距不同而引起的。電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨率電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨率由衍射效應(yīng)形成的愛(ài)瑞斑電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨率電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨

10、率n因衍射像差能夠分辨兩點(diǎn)的最短距離14optsAC3144minsrBCA、B近似等于1 稱為衍射像差。n電子顯微鏡的分辨距離就是所有像差引起的圓斑半徑之和。對(duì)于電鏡，起主要作用的是衍射像差和球差。optminrn最佳孔徑角 和最小分辨距離 ：0.61dr30.61dssrrrC 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 場(chǎng)深和焦深場(chǎng)深和焦深n場(chǎng)深（景深） 在 之間的任意點(diǎn)無(wú)論怎樣聚焦，其像不會(huì)比xi小。距離 稱為場(chǎng)深。Q R DQ RxD電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 場(chǎng)深和焦深場(chǎng)深和焦深n焦深 在 范圍內(nèi)移動(dòng)屏幕， 點(diǎn)的像不會(huì)發(fā)散，但也不會(huì)變小。即在 范圍內(nèi)，像的清晰度是一樣的， 即為焦深。iDPiDiD2i

11、dMD透射電子顯微鏡 透射電鏡和光鏡的光路圖照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、相干性好和束流穩(wěn)定的照明源。通過(guò)聚光鏡的控制可以實(shí)現(xiàn)從平行照明到大會(huì)聚角的照明條件。為滿足中心暗場(chǎng)成像的需要，照明電子束可在23范圍內(nèi)傾斜。 n照明系統(tǒng) 電子槍照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)一、電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的光源，要求發(fā)射的電子束亮度高、電子束斑的尺寸小，發(fā)射穩(wěn)定度高。電子槍可分為熱電子發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型兩種類型。過(guò)去的透射電子顯微鏡中使用的是熱電子發(fā)射型的熱陰極三極電子槍，它是由陰極、陽(yáng)極和控制柵極組成。為了提高照明亮度，隨后發(fā)明了電子逸出功小的六硼化鑭（LaB6）

12、作陰極。它比鎢絲陰極的亮度高12數(shù)量級(jí)，而且使用壽命增長(zhǎng)。 LaB6電子槍的結(jié)構(gòu)原理圖 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)目前亮度最高的電子槍是場(chǎng)發(fā)射電子槍（FEG：field emission gun），其結(jié)構(gòu)原理如圖1.6所示。在金屬表面加一個(gè)強(qiáng)電場(chǎng)，金屬表面的勢(shì)壘就變小，由于隧穿效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過(guò)勢(shì)壘從金屬表面發(fā)射出來(lái)，這種現(xiàn)象稱為場(chǎng)發(fā)射。場(chǎng)致發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)原理圖 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)二、聚光鏡 人們把靜電場(chǎng)做成的透鏡稱為“靜電透鏡”（如電子槍中三極靜電透鏡），用電磁場(chǎng)做成的透鏡稱為“電磁透鏡”。透射電子顯微鏡的聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡均是“電磁透鏡”。典型的磁透鏡剖面圖 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)1.2 構(gòu)

13、造及其特性構(gòu)造及其特性n多功能樣品室多功能樣品室 多功能樣品室的主要作用是通過(guò)樣品室承載樣品臺(tái)，并能使樣品平移，以選擇感興趣的樣品視域，再借助雙傾樣品臺(tái)可使樣品位于所需的晶體學(xué)位向進(jìn)行觀察。樣品室內(nèi)還可分別裝有加熱、冷卻或拉伸等各種功能的側(cè)插式樣品座，以滿足相變、形變等過(guò)程的動(dòng)態(tài)觀察。樣品臺(tái)及其雙傾旋轉(zhuǎn)方向示意如圖1.10。加熱和冷卻側(cè)插式樣品架外觀如圖1.11所示。 1.2.2 多功能樣品室多功能樣品室圖1.10 樣品臺(tái)及其雙傾旋轉(zhuǎn)方向 圖1.11 加熱和冷卻側(cè)插式樣品架外觀 透射電子顯微鏡 鏡筒n成像系統(tǒng) 物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成三級(jí)成像系統(tǒng)。最終像的放大倍數(shù)是這三個(gè)透鏡的放大倍數(shù)的乘積，

14、即：MMMM最終物中投成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)是由物鏡、中間鏡 和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級(jí)透鏡，它的分辨本領(lǐng)決定了透射電子顯微鏡的分辨率。中間鏡和投影鏡是將來(lái)自物鏡給出的樣品形貌像或衍射花樣進(jìn)行分級(jí)放大。通過(guò)成像系統(tǒng)透鏡的不同組合可使透射電子顯微鏡從50倍左右的低倍到一百萬(wàn)倍以上的高倍的放大倍率內(nèi)變化。 物鏡極靴剖面圖 透射電子顯微鏡 鏡筒n成像系統(tǒng) 物鏡是最主要的部件。改變物鏡電流的過(guò)程就是聚焦過(guò)程。 物鏡后焦面處放有物鏡光欄，其作用是擋住散射電子，提高電鏡的分辨率和襯度。 物鏡下部裝消像散器，用以消除像散，提高電鏡分辨率。透射電子顯微鏡 鏡筒n成像系統(tǒng) 中間鏡是一個(gè)弱透鏡。變化中

15、間鏡電流，可獲得不同的放大倍數(shù)?？筛鼡Q投影鏡極靴，再改變中間鏡電流，以達(dá)到所需的放大倍數(shù)。 改變中間鏡電流還可得到電子衍射圖像。透射電子顯微鏡 鏡筒n像的觀察和記錄系統(tǒng) 投影鏡下面是觀察室，內(nèi)有熒光屏，在電子束的轟擊下產(chǎn)生熒光。操作者通過(guò)鏡筒上的窗口可觀察到熒光屏上的電子圖像。 構(gòu)造及其特性構(gòu)造及其特性n 圖像觀察與記錄系統(tǒng)圖像觀察與記錄系統(tǒng)該系統(tǒng)由熒光屏、照相機(jī)和數(shù)據(jù)顯示器等組成。投影鏡給出的最終像顯示在熒光屏上，通過(guò)觀察窗，我們能觀察到熒光屏上呈現(xiàn)的電子顯微像和電子衍射花樣。通常，觀察窗外備有10倍的雙目光學(xué)顯微鏡，其用于對(duì)圖像和衍射花樣的聚焦。對(duì)觀察到的圖像和衍射花樣需要記錄時(shí)，將熒光屏

16、豎起后，它們就被記錄在熒光屏下方的照相底片上。 圖像觀察與記錄系統(tǒng)圖像觀察與記錄系統(tǒng)一、慢掃描CCD攝像機(jī) 用視頻攝像機(jī)記錄透射電子顯微像和使圖像再生的方法可以方便地用于動(dòng)態(tài)觀察和快速記錄圖像以避免振動(dòng)或熱漂移對(duì)圖像的影響，尤其在加熱動(dòng)態(tài)觀察中，快速記錄圖像可極大節(jié)省穩(wěn)定熱漂移所需的時(shí)間。電子顯微鏡中通常使用慢掃描電荷耦合器件（CCD：charge-coupled device）攝像機(jī)，其結(jié)構(gòu)示于圖1.13。圖1.13 慢掃描CCD剖面圖 1.2 構(gòu)造及其特性構(gòu)造及其特性n 1.2.5 真空和供電系統(tǒng)真空和供電系統(tǒng) 真空系統(tǒng)是為了保證電子的穩(wěn)定發(fā)射和在鏡筒內(nèi)整個(gè)狹長(zhǎng)的通道中不與空氣分子碰撞而改

17、變電子原有的軌跡，同時(shí)為了保證高壓穩(wěn)定度和防止樣品污染，不同的電子槍要求有不同的真空度。 供電系統(tǒng)主要提供穩(wěn)定的加速電壓和電磁透鏡電流。為了有效地減少色差，一般要求加速電壓穩(wěn)定在每分鐘為10-6；物鏡是決定顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵，對(duì)物鏡電流穩(wěn)定度要求更高，一般為(12)10-6/min，對(duì)中間鏡和投影鏡電流穩(wěn)定度要求可比物鏡低，約為510-6/min。 理論分辨本領(lǐng)極限理論分辨本領(lǐng)極限 分辨本領(lǐng)是透鏡最重要的性能指標(biāo)，它是由像差和衍射誤差的綜合影響所決定的。對(duì)于光學(xué)玻璃透鏡來(lái)說(shuō)，在最佳情況下，分辨本領(lǐng)可達(dá)到照明波長(zhǎng)的一半，即半波長(zhǎng)。電子束的波長(zhǎng)比可見(jiàn)光的波長(zhǎng)約小五個(gè)數(shù)量級(jí)，如果能使電磁透鏡像差（

18、特別是球差）遠(yuǎn)小于衍射誤差，那么電磁透鏡的極限分辨本領(lǐng)也能達(dá)到照明電子束的半波長(zhǎng)約0.002 nm。實(shí)際上，目前電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)是0.2 nm左右，與其極限值還差100倍，這是什么原因呢？ 理論分辨本領(lǐng)極限理論分辨本領(lǐng)極限 電磁透鏡的分辨本領(lǐng)受到透鏡像差的影響。由于在像差中，像散可由消像散器加以足夠的補(bǔ)償，照明電子束波長(zhǎng)和透鏡電流的波動(dòng)所引起的色差已由供電系統(tǒng)的穩(wěn)定性所解決，但電磁透鏡中的球差至今無(wú)法通過(guò)某種方法得到有效的補(bǔ)償，以致球差便成為限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。提高透鏡分辨本領(lǐng)的可行的方法之一是采用很小的孔徑角成像，它是通過(guò)物鏡背（后）焦平面上插入一個(gè)小孔徑光欄來(lái)實(shí)現(xiàn)的。圖1.18 小孔徑角成像 理論分辨本領(lǐng)極限理論分辨本領(lǐng)極限 孔徑半角與光闌直徑D、透鏡焦距之間的近似關(guān)系