藥物分析重點內容

1、藥物分析重點內容緒論藥物：是指用于預防、治療，診斷人的疾病，有目的地調節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應癥或者功能主治、用法和用量的物質。藥品：通常是指藥物經一定的處方和工藝制備而成的制劑產品，是可供臨床使用的商品。藥物分析：是利用分析測定手段，發(fā)展藥物的分析方法，研究藥物的質量規(guī)律。對藥物進行全面檢驗與控制的科學。第一章 藥品質量研究的內容與藥典概況藥品質量研究的目的：為了制定藥品標準，加強對藥品質量的控制及監(jiān)督管理，保證藥品的質量均一并達到用藥要求，保證用藥的安全、有效和合理。檢查是對藥品的安全性，有效性，均一性和純度四個方面進行驗證。制劑的規(guī)格：指每一支、片或其他每一個單位制劑中含有主藥的重量或

2、含量或裝量，即制劑的標示量。標準物質：指供藥品檢驗中使用的，具有確定特性量值，用于校準設備、評價測量方法、給供試藥品賦值或者鑒別用的物質。標準品：指用于生物檢定或效價測定的標準物質，其特性量值按效價單位IU或重量單位ug計，以國際標準物質進行標定。稱?。?.1g , 0.06-0.14g; 2g ,1.5-2.5g;2.0g,1.95-2.05g;2.00g,1.995-2.005g (4舍6入5成雙)精密稱定：準確到所取重量的千分之一約：指取用量不得超過規(guī)定量的±10恒重：指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量?？瞻自囼灒褐冈诓患庸┰嚻坊蛞缘攘咳軇┐婀┰囈旱?/p>

3、情況下，按同法操作所得的結果。手性藥物用：單晶X射線衍射 不同晶型：粉末X射線衍射藥品中文名須按照中國藥品通用名稱收載的名稱及其命名原則命名。沒有INN名稱的藥物，可根據INN命名原則進行英文名命名。常用鑒別試驗的方法與特點： 化學，色譜，光譜或生物學方法等。1. 要有一定的專屬性，靈敏性和簡便性2. 盡可能采用藥典已收載的方法3. 一般選用2-4種不同類型的方法，化學法和儀器法相結合，互相取長補短4. 原料藥應側重于具有指紋性的光譜學方法，制劑應側重于抗干擾的專屬性色譜方法第二章 藥物的鑒別實驗一般鑒別實驗：是依據某一類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)?。（只能證實

4、是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物）1有機氟化物的鑒別經氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸收成無機氟化物，與茜素氟藍、硝酸亞鈰在PH4.3溶液中形成藍紫色絡合物。2有機酸鹽水楊酸鹽 與三氯化鐵生成配位化合物，中性紅色，弱酸紫色。 加稀鹽酸，析出白色水楊酸沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。酒石酸鹽 加氨制硝酸銀試液數滴，水浴加熱，試管內壁成銀鏡。3芳伯氨基反應加稀鹽酸煮沸，加等體積的亞硝酸鈉和脲溶液數滴，振搖1分鐘，滴加堿性B-萘酚試液數滴，生成由粉色到猩紅色沉淀。4托烷生物堿類發(fā)煙硝酸5滴，水浴蒸干，得黃色殘渣，放冷，加乙醇2-3滴濕潤，加固體氫氧化鉀一粒，顯深紫色。5無機金屬鹽焰色反應 鈉鹽鮮

5、黃色 鉀鹽紫色 鈣離子磚紅色 鋇離子黃綠色 綠色玻璃中透視藍色銨鹽 加過量的氫氧化鈉試液后，加熱，即分解，發(fā)生氨臭；遇到潤濕的紅色石蕊試紙，變藍，并能使硝酸亞汞試液潤濕的濾紙顯黑色。6無機酸根氯化物 法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸銀，生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。 法二：加與供試品等量的二氧化錳，混勻，加硫酸潤濕，緩慢加熱，即產生氯氣，能使?jié)櫇竦牡饣浽嚰堊兯{。硫酸鹽 法一：加氯化鋇試液，產生白色沉淀；分離，沉淀在硝酸或鹽酸中均不溶解。 法二：加醋酸鉛試液，產生白色沉淀，分離；沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。 法三：加鹽酸，不生成白色沉淀（與

6、硫代硫酸鹽區(qū)別）硝酸鹽 法一：加與供試品等量的硫酸，小心混合，冷卻后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，分層，接界面顯棕色。 法二：加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)出紅棕色的蒸氣。 法三：滴加高錳酸鉀試液，紫色不褪去（與亞硝酸鹽區(qū)別）專屬鑒別實驗：是根據每一種藥物化學結構的差異及其所引起的物理化學特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應，來鑒別藥物的真?zhèn)?。區(qū)別：一般鑒別試驗是以某些類別藥物的共同化學結構為依據，根據其相同的物理化學性質進行藥物真?zhèn)蔚蔫b別，以區(qū)別不同類別的藥物。而專屬鑒別試驗，則是在一般鑒別試驗的基礎上，利用各種藥物的化學結構差異，來鑒別藥物，以區(qū)別同類藥物或具有相同化學結構部分的各個藥物單體，達到最終

7、確證藥物真?zhèn)蔚哪康?。一?化學鑒別法1. 呈色反應鑒別法1.酚羥基的三氯化鐵呈色反應2.芳伯氨基的重氮化-偶合反應3.托烷生物堿類的Vitali反應4.腎上腺皮質激素類的四氮唑反應5.含羰基結構的苯肼反應6.氨基苷及氨基糖苷類的茚三酮反應7.氨基醇結構的雙縮脲反應2. 沉淀生成反應鑒別法1.丙二酰脲類的硝酸銀反應2.氯化物的銀鹽沉淀反應3.含氮雜環(huán)類的生物堿沉淀劑3. 熒光反應鑒別法硫酸奎寧的稀硫酸溶液顯藍色熒光4. 氣體生成反應鑒別法1. 酰胺類藥物經強堿加熱產生氨氣（巴比妥類藥物）2. 含硫的藥物經強酸處理后加熱產生硫化氫氣體（鹽酸雷尼替?。?. 使試劑褪色的鑒別法司可巴比妥鈉的碘試液反應

8、二、 光譜鑒別法1. 測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長；2. 規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸光度；3. 規(guī)定吸收波長和吸收系數法；4. 規(guī)定吸收波長和吸收度比值法；5. 經化學處理后，測定其反應產物的吸收光譜特征。三、 色譜鑒別法TLC薄層色譜 第三章藥物的雜質檢查藥物雜質的來源：1生產過程中引入的雜志 2貯藏過程中引入的雜質 藥物雜質的分類：1按來源分為一般雜質和特殊雜質一般雜質：是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質。特殊雜質：是指在特定藥物的生產和貯藏過程中引入的雜質，也常稱為有關物質，這類雜質隨藥物的不同而不同。 2按毒性分為毒性雜質（重

9、金屬和砷鹽）和信號雜質（信號雜質一般無毒，但其含量可反映出藥物的純度、生產工藝水平以及生產過程中的問題。）雜質限量：是指藥物中所含雜質的最大允許量。雜質限量的控制方法：限量檢查法 采用對照法 靈敏度法 比較法 定量測定法 雜質的常用檢查方法：色譜方法1薄層色譜法TLC （1） 雜質對照品法：適用于已知雜質并能制備雜質對照品的情況。（2） 供試品溶液的自身稀釋對照法：適用于雜質的結構不確定；或者雖然雜質結構已知，但是沒有雜質對照品的情況。（3） 兩法并用法：當藥物中存在多個雜質時，若已知雜質有對照品，則采用雜質對照品法檢查；共存的未知雜質或沒有對照品的雜質，則可同時采用供試品溶液的自身稀釋對照法

10、檢查。（4） 對照藥物法：當無適合的雜質對照品，或者是供試品顯示的雜質斑點顏色與主成分斑點顏色有差異，難以判斷限量時，可采用與供試品相同的藥物作為對照。2高效液相色譜法 （1）外標法：適用于有雜質對照品，而且進樣量能夠精確控制的情況。（2）加校正因子的主成分自身對照法：僅適用于已知雜質的控制。（3）不加校正因子的主成分自身對照法：僅適用于沒有雜質對照品的情況。3氣相色譜法 藥物中揮發(fā)性雜質的檢查4毛細管電泳法 多肽，酶類藥物中雜質的檢查。藥物中一般雜質的檢查：一、 氯化物檢查法1. 原理：藥物中的微量氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應，生產氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標準氯化鈉溶液在

11、相同條件下產生的氯化銀渾濁程度進行比濁。2. 方法：供試品加水溶解加稀硝酸加水稀釋 加入硝酸銀試液，比濁 適量標準氯化鈉溶液加稀硝酸加水稀釋3. 注意事項：加硝酸可避免弱酸銀鹽的干擾，且可加速氯化銀沉淀的生成并產生較好的乳濁；供試品若帶有顏色，可采用內消色法消除干擾（供試品硝酸銀后過濾標準氯化鈉作為對照）二、 鐵鹽檢查法1. 原理：鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比色。2. 方法：供試品加水溶解加稀鹽酸和過硫酸銨加水稀釋 適量標準鐵溶液加稀鹽酸和過硫酸銨加水稀釋 分別加過量硫氰酸銨溶液，加水定量后比色3. 注意事項：在鹽酸酸性

12、條件下，可防止三價鐵離子的水解；加入過硫酸銨氧化劑既可將供試品中的二價鐵氧化為三價鐵，又可以防止由于光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色；加入過量的硫氰酸銨，不僅可以增加生成配位離子的穩(wěn)定性，提高反應靈敏度，還能消除其他陰離子與鐵鹽形成配位化合物而引起的干擾。三、 重金屬檢查法第一法 硫代乙酰胺法：適用于溶于水，稀酸或與水互溶的有機溶劑，并且不含有可與金屬離子強配位基團的藥物。1. 原理：硫代乙酰胺在弱酸性PH=3.5條件下水解，產生硫化氫，與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液，與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較。2. 方法：甲管（標準管）：準鉛溶液加入醋酸鹽緩沖液（PH3.5）加水稀釋

13、定容 乙管（供試品管）：供試品溶液稀釋定容 丙管（標準加樣管）：供試品加水溶解標準鉛溶液加入醋酸鹽緩沖液（PH3.5）加水稀釋定容 分別加入硫代乙酰胺試液比色結果：當丙管顏色不淺于甲管使，乙管的顏色與甲管比，不得更深。3. 注意事項：加硝酸防止鉛鹽水解，便于保存；供試品若帶有顏色，用外消色法消除影響（在加硫代乙酰胺試液前，在甲管滴加少量稀焦糖溶液或其他帶顏色無干擾的溶液，使之與乙管，丙管保持顏色一致。）；供試品若用強酸溶解，在加硫代乙酰胺試液前應先加氨水至溶液對酚酞指示液顯中性，在加醋酸緩沖液調節(jié)酸度。第二法 熾灼后的硫代乙酰胺法：適用于難溶于水，稀酸或與水互溶有機溶劑的有機藥物，以及含有可與

14、金屬離子強配位基團的芳環(huán)，雜環(huán)藥物。1. 原理：重金屬可能會與含有強配位鍵的芳環(huán)、雜環(huán)藥物形成牢固的價鍵作用，影響直接溶樣檢查；或者提供試品不溶解，可能包裹重金屬。這時，需要將供試品熾灼破壞為重金屬的氧化物殘渣，并加硝酸進一步破壞，蒸干。加鹽酸轉化為易溶于水的氯化物，再按第一法進行檢查。2. 方法：供試品熾灼破壞后，加硝酸進一步破壞，蒸干，加鹽酸轉化為易溶于水的氯化物，再按第一法檢查。3. 注意事項：溫度越高，重金屬損失越多；加硝酸加熱處理后，必須蒸干，除盡氧化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫析出硫，影響比色。第三法 硫化鈉法：本法適用于溶于堿性水溶液而難溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物。原理：在

15、堿性介質中，以硫化鈉為沉淀劑，使鉛離子生成硫化鉛微粒的混懸劑，與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。四、砷鹽檢查法砷鹽為毒性雜質，須嚴格控制其限量古蔡氏法1. 原理： 金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產生黃色至棕色的砷斑，可用于砷鹽的檢查。2. 方法：標準砷斑的制備 標準砷溶液加鹽酸，水加碘化鉀試液，酸性氯化亞錫試液加入鋅粒水溶45min 樣品砷斑的制備：供試品溶液加鹽酸，水加碘化鉀試液，酸性氯化亞錫試液加入鋅粒水溶45min 比較砷斑顏色3. 注意事項：碘化鉀及氯化亞錫的催化作用：1.加入碘化鉀及

16、氯化亞錫將五價砷還原為三價砷；2.產生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子，有利于生成砷化氫的反應不斷進行；3.氯化亞錫可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊，起去極化作用，從而使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生；4.氯化亞錫與碘化鉀可抑制銻化氫的生成；醋酸鉛棉花吸收硫化氫氣體；含硫藥物的預處理：供試品若為硫化物，亞硫酸鹽，硫代硫酸鹽等，在酸性溶液中生成硫化氫或二氧化硫氣體，干擾砷斑檢查。預先加硝酸濕法消化處理，使硫化物氧化成硫酸鹽，可消除干擾。五、干燥失重測定法1. 常壓恒溫干燥法：本法適用于受熱較穩(wěn)定的藥物1052. 減壓干燥法與恒溫減壓干燥法：本法適用于熔點低或受熱分解的供試品減壓干燥器 恒溫減壓干燥箱3. 干燥

17、劑干燥法：本法適用于受熱分解或易升華的供試品。常用干燥劑：變色硅膠 五氧化二磷 硫酸六、水分測定法1. 費休氏法原理：碘氧化二氧化硫為三氧化硫時，需要一定量的水分參與反應，根據定量反應關系和消耗碘的重量，可計算出參與反應的水分含量。無水吡啶和無水甲醇既參與反應又發(fā)揮溶劑的作用；反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色，即可確定為終點。2. 費休氏試液的配制：碘+二氧化硫+無水吡啶+無水甲醇七、熾灼殘渣檢查法 熾灼殘渣是指有機藥物或揮發(fā)性無機藥物，在硫酸存在的條件下，進行炭化和熾灼后，所殘留的非揮發(fā)性的硫酸鹽灰分。通常用于有機藥物中非揮發(fā)無機雜質的檢查與控制。1. 方法：取供試品，置已熾灼至恒重的坩堝中

18、，加硫酸使?jié)櫇瘢従彽蜏丶訜嶂撂炕?，放冷至室溫，精密稱定后，再在700-800熾灼至恒重，即得。2. 注意事項：一般應使熾灼殘渣量為1-2mg,殘渣限量一般為0.1-0.2八、易炭化物檢查法 藥物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質稱為易炭化物。第六章 芳酸類非甾體抗炎藥物的分析基本結構： 1.鄰羥基苯甲酸類（水楊酸類）水楊酸 阿司匹林2.芳基丙酸類 布洛芬 3.吲哚乙酸類 吲哚美辛 4.其他甾體類 對乙酰氨基酚理化性質：1.酸性游離的羧基2.水解性：阿司匹林和雙水楊酯具有酯鍵，對乙酰氨基酚具有酰胺鍵3.吸收光譜特征4.基團或元素特征：酮洛芬的二苯甲酮可與二硝基苯肼縮合顯色鑒別實驗

19、：一、 與三氯化鐵反應1. 水楊酸反應 水楊酸的水溶液加三氯化鐵試液，即生成紫堇色配位化合物。中性或弱酸性（PH=4-6）條件下進行；本反應極為靈敏，宜在稀溶液中進行。2. 酚羥基反應 對乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液即顯藍紫色。二、 縮合反應酮洛芬具有的二苯甲酮結構，在酸性條件下可與二硝基苯肼縮合成橙色偶氮化合物。三、 （水解后）重氮化-偶合反應對乙酰氨基酚具有潛在的芳伯氨基，在稀鹽酸中加熱水解生成氨基酚，后者具有游離的芳伯氨基，在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應，生成的重氮鹽再與堿性B-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。四、 其他反應（一） 水解反應阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得到水楊

20、酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，則生成白色水楊酸沉淀，并發(fā)出醋酸的臭氣、（二） 元素反應1. 氯元素 雙氯芬酸鈉與堿共熱產生氯化物2. 硫元素 美洛昔康高溫分解產生硫化氫氣體，遇醋酸鉛生成硫化鉛黑色沉淀。有關物質的檢查：（游離水楊酸）簡答題ChP2005曾用稀硫酸鐵銨溶液顯色反應檢查游離水楊酸。但由于在供試品溶液制備過程中阿司匹林可發(fā)生水解產生新的游離水楊酸，所以2010年藥典采用1冰醋酸甲醇溶液制備供試品溶液，以防阿司匹林水解，同時采用高效液相色譜法檢查。用十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)為填充劑，按外標法以峰面積計算，游離水楊酸不得過0.1。含量測定：(一)直接滴定法（原料藥測定法）1.原

21、理：將藥物溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中，以酚酞、酚紅或酚磺酞為指示劑，用氫氧化鈉滴定液直接滴定。2.注意事項：(1)滴定在不斷振搖下稍快進行，防止局部堿液濃度過高導致阿司匹林水解；(2)受阿司匹林水解產物水楊酸和醋酸干擾，故不適用于水楊酸含量高的樣品。(二)水解后剩余量滴定法1.方法：加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，加熱使酯鍵水解后，再用酸滴定液回滴定剩余的氫氧化鈉滴定液，可顯著提高測定的準確度和精密度。第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析基本結構：腎上腺素 麻黃堿理化性質：1.酚羥基特性：鄰苯二酚結構，可與重金屬離子配位呈色，不穩(wěn)定。2.弱堿性：烴氨基側鏈 3.旋光性 4.紫外吸收特征鑒別實驗：

22、一、與鐵鹽的反應具有酚羥基取代的本類藥物，可與三價鐵離子配位顯色(大多為綠色)；加入堿性溶液即變色(大多為紫色)，隨即被高鐵離子氧化發(fā)生顏色變化(大多為紫紅色)。選擇1.腎上腺素：加鹽酸溶解，三氯化鐵(翠綠色)，再加氨試液(紫色)，最后變成紫紅色2.鹽酸異丙腎上腺素：三氯化鐵(深綠色)，加新制的5碳酸氫鈉溶液，即變藍色，然后變紅色3.重酒石酸去甲腎上腺素：三氯化鐵(翠綠色)，再緩緩加入碳酸氫鈉試液，即顯藍色，最后變成紅色鹽酸去氧腎上腺素：三氯化鐵(紫色)二、與甲醛-硫酸反應具有酚羥基取代的本類藥物，可與甲醛在硫酸中反應，形成具有醌式結構的有色化合物。腎上腺素-紅色；異丙腎上腺素-棕色，暗紫色；

23、去甲腎上腺素-淡紅色；去氧腎上腺素-玫瑰紅橙紅深棕紅三、還原性反應易被碘、過氧化氫、鐵氰化鉀等氧化劑氧化而呈現不同的顏色。1.腎上腺素+雙氧水腎上腺素紅+放置棕紅色多聚體2.異丙腎上腺素+碘異丙腎上腺素紅+硫代硫酸鈉淡紅色3.去甲腎上腺素+酒石酸氫鉀飽和液+碘試液+硫代硫酸鈉無色或微紅色或淡紫色四、氨基醇的雙縮脲反應鹽酸麻黃堿+硫酸銅與20氫氧化鈉顯藍紫色加乙醚放置乙醚層顯紫紅色，水層變成藍色。鹽酸去氧腎上腺素+硫酸銅與氫氧化鈉顯紫色加乙醚放置乙醚層應不顯色。五、脂肪伯胺的Rimini試驗ChP2015重酒石酸間羥胺+亞硝基鐵氰化鈉+丙酮+固體氫氧化鈉，60水浴1min顯紅紫色鹽酸多巴胺也可用

24、此方法鑒別雜質檢查：酮體雜質用紫外分光光度法含量測定：一、非水溶液滴定法基本原理：腎上腺素等為游離堿，直接與高氯酸反應。鹽酸多巴胺等鹽類藥物的高氯酸滴定過程，實際上是一個置換滴定，即強酸(HClO4)置換出與有機堿結合的較弱的酸(HA)。注意事項：1.適用范圍：適用于pKb8的有機弱堿性藥物及其鹽類的含量測定；pKb為8-10時，宜選用冰醋酸為溶劑；pKb10時，冰醋酸，醋酐為溶劑；pKb12時，醋酐為溶劑。2.酸根的影響：高氯酸氫溴酸硫酸鹽酸硝酸磷酸在非水介質中，高氯酸的酸性最強，有機弱酸堿均用此反應。測定鹵醛鹽時，置換出的氫鹵酸相當強，影響滴定終點?？杉尤氪姿峁姿崛芤?，使其生成醋酸中難

25、解離的鹵化汞沉淀。3.滴定劑的穩(wěn)定性：供試品與滴定液溫度差在10ChP2015中硫酸沙丁胺醇的含量測定，要注意有機堿的硫酸鹽，因硫酸在滴定液中酸性很強，只能滴定至硫酸氫根。二、溴量法ChP2015鹽酸去氧腎上腺素用此方法。第八章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析結構：對氨基苯甲酸酯類(鹽酸普魯卡因，鹽酸丁卡因無芳伯氨基) 酰苯胺類(鹽酸利多卡因，鹽酸羅哌卡因)理化性質：1.芳伯氨基特性：對氨基苯甲酸酯具有芳伯氨基，有重氮化-偶合反應；酰苯胺類藥物在酸性溶液中，芳酰胺基可水解為芳伯氨基。2.水解性：對氨基苯甲酸酯有酯鍵，易水解3.弱堿性：脂烴胺側鏈為叔胺氮原子(除苯佐卡因)4.與重金屬離子

26、反應特征：酰胺基上的氮可與水溶液在銅離子或鈷離子絡合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于三氯甲烷等有機溶劑而呈色。5.吸收光譜特性鑒別實驗：一、重氮化-偶合反應橙黃色-猩紅色沉淀鹽酸丁卡因無此反應，但在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應，生成N-亞硝基化合物的乳白色沉淀?？膳c苯佐卡因，普魯卡因，普魯卡因胺區(qū)別。二、與金屬離子反應利多卡因的鑒別：1.ChP2015鹽酸利多卡因+碳酸鈉試液+硫酸銅藍紫色配位化合物轉入三氯甲烷中顯黃色。2.在酸性條件下與氯化鈷試液反應，生成亮綠色細小鈷鹽沉淀。3.利多卡因的水溶液加硝酸酸化后，加硝酸汞煮沸，顯黃色。對氨基苯甲酸酯類藥物顯紅色或橙黃色，可與之區(qū)別。鹽酸普魯卡

27、因胺的鑒別：可被濃的過氧化氫氧化成羥肟酸，再與三氯化鐵作用形成配位化合物羥肟酸鐵。紫紅色暗棕色至棕黑色。含量測定：亞硝酸鈉滴定法1.原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應，生成重氮鹽，可用永停滴定法指示反應終點。2.測定的主要條件：(1)加入適量溴化鉀加快反應速度，使得NO+濃度增大(2)加過量鹽酸加速反應：有利于1.重氮化反應速度加快2.重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定3.防止生成偶氮氨基化合物而影響測定結果。但是，酸度過大1.阻礙芳伯氨基的游離2.使亞硝酸分解。所以，芳胺類藥物與酸的摩爾比為1：(2.56)(3)反應溫度高，加快反應速度，但重氮鹽分解也會加快

28、?？稍谑覝?1030)下進行，其中15結果較準確。(4)滴定速度：為避免亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定速度不宜太快；滴定時宜將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入；將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，再緩緩滴定；在近終點時，須在最后一滴加入后，攪拌15分鐘，再確定終點是否真正達到。永停滴定法（指示終點滴定法）實驗裝置第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析結構：基本母核-苯基-1,4-二氫吡啶理化性質：1.二氫吡啶環(huán)的還原性2.硝基的氧化性：可被還原劑(鋅粉)還原為芳伯氨基3.二氫吡啶環(huán)氨基質子解離性4.光不穩(wěn)定性5.旋光性6.吸收光譜特征鑒別試驗：一、化學鑒別

29、法(一)與亞鐵鹽反應(苯環(huán)硝基氧化性)尼莫地平+乙醇+新制的硫酸亞鐵銨+硫酸(二)與氫氧化鈉試液反應(二氫吡啶環(huán)氨基質子的解離性)硝苯地平+丙酮+20氫氧化鈉橙紅色(三)沉淀反應(弱堿性)與重金屬鹽類形成沉淀。尼莫地平+氯化汞白色沉淀；尼群地平+碘化鉍鉀橙紅色沉淀(四)還原后重氮化-偶合反應可用于鑒別硝苯地平，顯紅色。含量測定：鈰量法(硫酸鈰法)原理：二氫吡啶的還原性強酸硫酸鈰滴定四價鈰離子黃色三價鈰離子無色自身可作指示劑，但不靈敏，常用鄰二氮菲作指示劑，終點敏銳。終點時微過量的四價鈰離子將指示液中的二價鐵離子氧化成三價鐵離子，使橙紅色消失，以指示終點。特點：標準溶液穩(wěn)定；反正簡單，副反應少；

30、專屬性強；終點敏銳；適用范圍廣。第十章 巴比妥及苯二氮卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析第一節(jié) 巴比妥類藥物的分析結構：環(huán)狀酰脲類鎮(zhèn)靜催眠藥理化性質：1.弱酸性：1.3-二酰亞胺基團，酮式-烯醇式互變異構2.水解反應：酰亞胺結構，與堿液共沸，釋放出氨氣，可使紅色石蕊試紙變藍。用于鑒別異戊巴比妥和巴比妥。3.與金屬離子的反應：丙二酰脲（-CONHCONHCO-）或酰亞胺基團與某些重金屬離子，生成有色沉淀。 （1）與銀鹽的反應：巴比妥類藥物分子中的酰亞胺基團，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀溶液反應，首先生成可溶性的一銀鹽，加入過量的硝酸銀溶液，則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀。（2）與銅鹽的反應：巴比

31、妥類藥物與銅吡啶試液反應呈紫堇色或生成紫色沉淀，含硫巴比妥類藥物則呈現綠色。（3）與鈷鹽的反應：生成紫堇色配位化合物，在無水條件下更靈敏。常用溶劑：無水甲醇或乙醇；鈷鹽為醋酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷；堿以有機堿為好，一般采用異丙胺。（4）與汞鹽的反應：生成白色沉淀，此沉淀能在氨試液中溶解。4.與香草醛（Vanillin）的反應巴比妥類藥物分子結構中，丙二酰脲基團中的氫比較活潑，可與香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反應，生成紅棕色產物。BP2009戊巴比妥的鑒別：戊巴比妥+香草醛+硫酸混合水浴顯棕紅色+乙醇顏色先變?yōu)樽仙?，再變?yōu)樗{色。4. 紫外吸收光譜特征：（1）在酸性溶液中，5,5-二取代和1,5,5-

32、三取代巴比妥類藥物不電離，無明顯的紫外吸收峰；（2）在PH10的堿性溶液中，發(fā)生一級電離，形成共軛體系結構，在240nm波長處有最大吸收峰；（3）在PH13的強堿性溶液中5,5-二取代巴比妥類藥物發(fā)生二級電離，引起共軛體系延長，導致吸收峰紅移至255nm;1,5,5-三取代巴比妥類藥物，因1位取代基的存在，故不發(fā)生二級電離，最大吸收波長仍位于240nm。鑒別試驗：（一） 丙二酰脲反應1. 銀鹽反應：加碳酸鈉，濾過，濾液中加入硝酸鹽試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀溶解；繼續(xù)加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。（異戊巴比妥）2. 銅鹽反應：供試品加吡啶溶液溶解后加銅吡啶試液，顯紫色或生成紫色沉淀。

33、硫噴妥鈉在吡啶試液和銅吡啶試液中，顯綠色。（二） 特征基團反應1.利用硫元素的鑒別試驗 硫代巴比妥類分子中含有硫元素，可在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉變?yōu)榱蚧U的黑色沉淀。本試驗可供硫代巴比妥與巴比妥類的區(qū)別。CHP2015對注射用硫噴妥鈉采用此法鑒別。 2.利用不飽和取代基的鑒別試驗 （1）與碘試液的反應：加碘試液顯棕黃色在5分鐘內消失。司可巴比妥鈉與溴試液，也可以發(fā)生加成反應，使溴試液褪色。（2）與高錳酸鉀的反應：司可巴比妥鈉分子中的烯丙基可將紫色的高錳酸鉀還原為棕色的二氧化錳。3.利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗 （1）硝化反應：與硝酸鉀和硫酸共熱，生成黃色硝基化合物。

34、（2）苯巴比妥+硫酸-亞硝酸鈉橙黃色橙紅色 苯巴比妥+甲醛-硫酸玫瑰紅色含量測定：銀量法原理：在滴定過程中，巴比妥類藥物首先形成可溶性的一銀鹽，當被測供試品完全形成一銀鹽后，繼續(xù)用硝酸銀滴定液滴定，稍過量的銀離子就與巴比妥類藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀，使溶液變渾濁，以此指示滴定終點。 巴比妥類藥物：硝酸銀+碳酸鈉形成銀鹽再加硝酸銀形成二銀鹽 滴定劑：硝酸銀（1:1反應）溶劑系統(tǒng)：甲醇+3%無水碳酸鈉終點指示：電位法（銀-玻璃電極）溴量法注意事項：（1） 防止溴和碘的逸失，平行條件進行空白試驗，立即密塞，微開瓶蓋。（2） 淀粉指示液，近終點時加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至顏色消失。第二節(jié) 苯二氮卓類藥

35、物的分析結構：苯環(huán)與七元含氮雜環(huán)稠合而成的有機藥物 理化性質：（1）弱堿性 （2）水解性（形成相應的二苯甲酮衍生物） （3）UV吸收特性鑒別試驗一 化學鑒別反應1. 沉淀反應：氯氮卓的鹽酸溶液（91000），遇碘化鉍鉀試液，生成橙紅色沉淀阿普唑侖的鹽酸溶液遇硅鎢酸溶液生成白色沉淀，而與碘化鉍鉀溶液，生成橙紅色沉淀2. 硫酸-熒光反應：苯二氮卓類藥物溶于硫酸后，在紫外光下，地西泮為黃綠色，氯氮卓為黃色。在稀硫酸中顏色略有差異，地西泮為黃色，氯氮卓為紫色。1二 特征基團反應1 氯化物的鑒別反應：本類藥物大多為有機氯化物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，用5的氫氧化鈉吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應。C

36、HP2015用此法鑒別地西泮。2 芳伯胺的反應：此類藥物如N1位上未取代者，與鹽酸供熱水解后，生成芳伯胺，可發(fā)生重氮化-偶合反應顯色。氯氮卓與奧沙西泮鹽酸溶液（12），緩慢加熱煮沸，放冷，依次加入亞硝酸鈉和堿性B-萘酚試液，生成橙紅色沉淀，而后者放置顏色變暗。 四 含量測定 一 非水溶液滴定法1 非水堿量法2 非水酸量法二 紫外分光光度法（常用于制劑含量、含量均勻度及溶出度的測定）1 對照品比較法2 吸收系數法 第十一章吩噻嗪類抗精神病藥物的分析 吩噻嗪類結構：硫氮雜蒽母核理化性質：1 弱堿性2 易氧化性（母核具有還原性）3 與金屬離子配合呈色：硫氮雜蒽母核的二價硫可與鈀離子配合，生成有色化合

37、物，可用于鑒別和含量測定。其氧化物亞砜和砜則無此反應。4 紫外光吸收特性（在205 254 300nm三處波長處有最大吸收）5 紅外光吸收特性二 鑒別試驗1 化學法(1) 與生物堿沉淀劑反應(1、10位的含氮取代基具有堿性，可與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應2、測定生成物的熔點，可鑒別本類藥物及其制劑)(2) 氧化顯色反應（鹽酸氯丙嗪和硝酸生成紅色、漸變淡黃色）CHP2015鹽酸氯丙嗪(3) 與鈀離子配合呈色反應：該反應不受硫氮雜蒽母核氧化物亞砜和砜的干擾，專屬性強CHP2015癸氟奮乃靜+氯化鈀紅色配合物沉淀(4) 含鹵素取代基反應（1、焰色反應2、顯色反應）(5) 氯化物的鑒別反應第四節(jié) 含量測

38、定一、 酸堿滴定法（一） 非水溶液滴定法：國內外藥典多采用非水溶液滴定法測定本類藥物及其鹽酸鹽的含量。二、分光光度法（一）直接分光光度法（本法適用于純度較高、雜質及輔料無干擾或干擾易排除的制劑）CHP2015鹽酸氯丙嗪片（二）提取后分光光度法（適用于藥物制劑，先用提取法排除輔料的干擾） 鹽酸異丙嗪+氨水堿化生成異丙嗪+三氯甲烷提取和鹽酸洗滌生成鹽酸異丙嗪+揮于三氯甲烷生成異丙嗪殘渣+稀硫酸溶液生成硫酸異丙嗪對照品比較法測定鹽酸異丙嗪口服液的測定（三）提取后雙波長分光光度法（可采用提取后雙波長分光光度法消除輔料及氧化物的干擾）鹽酸異丙嗪注射液用含量測定（四）二階導數分光光度法（提取后分光光度法或

39、提取后分光光度法雖然可以消除吩噻嗪類藥物制劑中的輔料和氧化物對含量測定的干擾，但操作繁瑣。二階導數分光光度法在一定條件下可以方便的消除吩噻嗪類藥物特征吸收峰附近的干擾吸收）（五）鈀離子比色法（基于硫氮雜蒽母核的硫元素與鈀離子之間的配位成色反應，可采用笆籬子比色法測定吩噻嗪類藥物制劑的含量。而且該法不受硫氮雜蒽母核氧化物的干擾，專屬性強）三、 高效液相色譜法（一） 反相高效液相色譜法（是一種常用的分離分析方法，一般以烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以甲醇或乙腈等有機溶劑與水或緩沖液組成的混合溶劑系統(tǒng)為流動相）（但是，烷基硅烷鍵合硅膠表面收空間位阻的影響，未烷基化的弱酸性硅醇基與弱堿性吩噻嗪類藥物能夠發(fā)

40、生吸附或離子交換作用，使色譜柱的分離性能下降，表現為吩噻嗪類藥物的色譜峰拖尾、保留時間過長（甚至不能被洗脫以抑制堿性藥物與弱酸性硅醇基的作用。常用掃尾劑有醋酸銨、三乙胺、二乙胺、乙腈等）（二） 離子對高效液相色譜法（極性強的吩噻嗪類藥物在反相色譜固定相中保留較弱，可以再流動相中加入與呈解離狀態(tài)的待測組分離子電荷相反的離子對試劑，使之在洗脫中與待測組分離子形成離子對，以增強待測組分在非極性固定相中的保留，從而改善待測組分的色譜保留與分離行為）（常用烷基磺酸鹽陰離子對試劑、如戊烷磺酸鈉、） 十二章 喹啉與青蒿素類抗瘧疾藥物的分析 喹啉類藥物結構：4-喹啉甲醇類（代表藥物喹啉）、4-氨基喹啉類（代表

41、藥物氯喹、哌喹、咯萘啶）和8-氨基喹啉類（代表藥物伯氨喹）理化性質：1 堿性（喹啉環(huán)上的氮原子堿性較弱）2 旋光性（硫酸奎寧為左旋體、硫酸喹尼丁為右旋體）3 熒光特性（硫酸喹寧和二鹽酸奎寧在稀硫酸溶液中均顯藍色熒光）4 紫外吸收光譜特征 鑒別試驗（一） 綠奎寧反應（奎寧為6-位含綠奎林衍生物，可以發(fā)生綠奎寧反應）（硫酸奎寧和二鹽酸奎寧的反應機制同上。取其水溶液，加溴試液0.2ml和氨試液1ml，即顯翠綠色。加酸呈中性變成藍色，呈酸性時則為紫紅色。翠綠色可轉溶于乙醇、三氯甲烷中二不溶于醚，因此Ch2015采用此類反應鑒別硫酸奎寧和二鹽酸奎寧）（二） 光譜特征（1、紫外吸收光譜特征2、熒光光譜特征

42、（利用硫酸奎寧和二鹽酸奎寧在稀硫酸溶液中均顯藍色熒光的性質進行鑒別）（三） 無機酸鹽1 .硫酸鹽的鑒別反應（利用硫酸奎寧中的硫酸根顯硫酸鹽的鑒別反應進行鑒別）（1） 取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。（2） 取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。（3）取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀（與硫代硫酸鈉區(qū)別）2. 氯化物的鑒別反應（取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復生成。）取供試品溶液，置試管中，加等量的二氧化錳，

43、混勻，加硫酸潤濕，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色3 .磷酸鹽的鑒別（1） 取供試品的中性溶液，加硝酸銀試液，即生成淺黃色沉淀；分離，沉淀在氨試液或稀硝酸中均易溶解。（2） 取供試品溶液，加氯化銨鎂試液，即生成白色結晶沉淀（3） 取供試品溶液，加鉬酸銨試液與硝酸后，加熱即生成黃色沉淀，分離，沉淀能在氨試液中溶解。四 含量測定硫酸奎寧的含量測定1mol硫酸奎寧消耗3mol高氯酸滴定液1mol硫酸奎寧片消耗4mol高氯酸滴定液青蒿素類藥物 結構：青蒿素 雙氫青蒿素理化性質：1.氧化性 2.旋光性 3.水解反應（由于存在內酯，所以可以水解） 4.UV鑒別試驗：呈色反應1. 過氧

44、橋的氧化反應（碘化鉀試液-淀粉）2. 羥肟酸鐵反應：含有內酯的化合物、羧酸衍生物和一些酯類化合物在堿性條件與羥胺作用，生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。CHP2015 含量測定：CHP2015中青蒿素原料藥常采用HPLC法進行含量測定。 第十三章莨菪烷類抗膽堿藥物的分析莨菪烷生物堿結構：由莨菪醇與不同的有機酸所成的酯理化性質：1 水解性 2 堿性（如阿托品的PKb1為4.35，可與硫酸成鹽） 3 旋光性（氫溴酸東莨菪堿分子結構中含有不對稱碳原子，呈左旋體，阿托品為外消旋體，無旋光性）鑒別試驗一 、托烷生物堿類的Vitali鑒別反應阿托品、莨菪堿等莨菪烷類生物堿結構中的酯鍵水解后生成莨菪酸，經

45、發(fā)煙硝酸加熱處理轉變?yōu)槿趸苌?，再與氫氧化鉀的醇溶液和固體氫氧化鉀作用脫羧，轉化成具有共軛結構的陰離子而顯深紫色。二、 與硫酸-重鉻酸鉀的反應本類藥物水解后，生成的莨菪酸可與硫酸-重鉻酸鉀在加熱的條件下發(fā)生氧化反應，生成苯甲醛，而逸出類似于苦杏仁的臭味。三、 與生物堿顯色劑或沉淀劑的反應生物堿在酸性水溶液中可與重金屬鹽類或大分子酸類等沉淀試劑反應，生成難溶性鹽、復鹽或配合物沉淀（加氫氧化鉀試液數滴只發(fā)生瞬即消失的類白色渾濁）CHP2015氫溴酸東莨菪堿的鑒別四、硫酸鹽和溴化物的反應改善莨菪烷類生物堿藥物的水溶液和穩(wěn)定性，他們大都制成硫酸鹽或氫溴酸鹽，所以他們的水溶液則分別顯硫酸鹽或溴化物的

46、鑒別反應溴化物+硝酸銀溴化銀沉淀（淡黃色凝乳沉淀）溴化物+氯試液溴游離三氯甲烷中顯黃色/紅棕色有關物質與檢查氫溴酸東莨菪堿的有關物質與檢查1. 酸度 東莨菪堿的堿性很弱，對石蕊試紙幾乎不顯堿性反應2 .易氧化物 （主要檢查生產過程中引入阿撲東莨菪堿，他們的紫外吸收最大波長紅移，可使高錳酸鉀溶液褪色）3.其他生物堿（本品水溶液加入氨試液不得發(fā)生渾濁，本品水溶液加入氫氧化鉀試液，則有東莨菪堿析出，溶液變渾濁。因東莨菪堿在堿性條件下可水解，生成異東莨菪醇和莨菪酸，前者在水中溶解，后者生成鉀鹽在水溶液中也能溶解，故可使瞬即發(fā)生的渾濁消失）含量測定一、 酸性染料比色法酸性染料比色法是針對生物堿藥物在一定

47、的PH條件下可與某些酸性染料結合顯色，而進行分光光度法測定藥物含量的方法。影響因素：PH過低，抑制了酸性染料的解離，使In-濃度太低，而影響離子對的形成；PH過高，有機堿藥物城游離狀態(tài)，使離子對的濃度也很低。二、 非水溶液滴定法硫酸阿托品與高氯酸鉀反應的化學計量摩爾比為1:1三 、高效液相色譜法分析堿性物質時常常用離子對試劑為烷基磺酸陰離子對試劑，如戊烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉。 十四章 維生素類藥物的分析維生素A結構：共軛多烯醇側鏈的環(huán)乙烯性質1 溶解性 2 不穩(wěn)定性（1、易被空氣中的氧或氧化劑氧化，易被紫外光裂解 2、可發(fā)生脫水反應，生成脫水維生素A）3 紫外吸收特性（維生素A在

48、325328nm范圍內有最大吸收，可用于鑒別和含量測定）4 與三氯化銻呈色維生素A在三氯甲烷中能與三氯化銻試劑作用，產生不穩(wěn)定的藍色，可以此進行鑒別或用比色法測定含量 二 鑒別反應 （一） 三氯化銻反應（維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇三氯甲烷溶液中即顯藍色，漸變成紫紅色）（二） 紫外光譜法 維生素A加無水乙醇-鹽酸（100:1）溶液溶解，在326nm波長處有一單一的吸收峰。將此溶液置水浴上加熱30秒，迅速冷卻，在348、367和389nm波長處有3個尖銳的吸收峰，且在332nm波長處有較低的吸收峰或拐點。三 含量測定（一） 紫外-可見分光光度法（三點校正法）大題1 三點校正法的建立但維生素A

49、原料中常混有其他雜質2 測定原理 （1） 雜質無關吸收在310340nm波長范圍內幾乎呈一條直線，且隨波長的增大吸光度下降。（2） 物質對光的吸收呈加和性的原理。即在某一樣品的吸收曲線上，各波長處的吸光度是維生素A與雜質的吸光度的代數和，因而吸收曲線也是兩者吸收的疊加（3） 波長選擇 （三點波長的選擇原則則為一點選擇在維生素A的最大吸收波長處，其他兩點在1的兩端各選一點（2和3）（4） 雜質吸收（5） 測定方法第十五章 甾體激素類藥物的分析 甾體激素結構： 環(huán)戊烷并多氫菲的母核結構特征：1.A環(huán)有2.C17位上為X-醇酮基，具有還原性 3.部分藥物C6，C9位有鹵素取代，具有機氟化物或氯化物反

50、應 4.部分藥物C11位上有羥基或酮基取代睪酮黃體酮雌二醇化學鑒別法（一） 與強酸的顯色反應：許多甾體激素能與硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸等強酸顯色反應，其中硫酸最為廣泛。CHP2015醋酸潑尼松+硫酸顯橙色，加水黃色漸變?yōu)樗{綠色苯甲酸雌二醇+硫酸顯黃綠色，并有藍色熒光，加水顯淡橙色（二） 官能團反應：1、 C17-a-醇酮基的呈色反應：四氮唑鹽具有氧化性，和C17-a-醇酮基反應后被還原為有色的甲 而顯色。此反應除用于鑒別試驗外，還用于皮質激素類藥物薄層色譜的顯色以及比色含量測定。 CHP2015醋酸地塞米松+甲醇+堿性酒石酸銅磚紅色沉淀CHP2015醋酸潑尼松+乙醇+氫氧化鈉+氯化三本四氮唑顯

51、紅色CHP2015醋酸去氧皮質酮+乙醇+氨制硝酸銀黑色沉淀2、 酮基的呈色反應：C-3酮基與C-20酮基可以與羰基試劑成腙CHP2015醋酸可的松+新制的硫酸苯肼顯黃色3、 C17-甲酮基的呈色反應：分子結構中有甲酮基以及活潑的亞甲基時，能與亞硝酸基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類。黃體酮可與亞硝基鐵氰化鈉反應生成藍紫色產物，該反應為黃體酮的專屬、靈敏的鑒別方法，在一定條件下黃體酮顯示藍紫色，其他常用的甾體激素均不顯藍紫色，或呈顯淡橙色或不顯色 4、酚羥基的呈色反應：雌激素C-3位上的酚羥基與重氮苯磺酸生成紅色偶氮染料。5、炔基的沉淀反應：一些具有炔基的甾體激素藥物遇硝酸銀試液即生成白色的炔銀沉淀。有關物質的檢查主要檢查，硒，游離磷酸鹽，甲醇和丙酮含量測定HLCP法 UV法比色法：四氮唑比色法 皮質激素類藥物的C17-x-醇酮基具有還原性，可以定量還原