島津gc2014gcsolution培訓(xùn)教材

1、島津gc-2014氣相色譜儀(gcsolution工作站)培訓(xùn)教材島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司分析中心本頁(yè)空白目 錄1 啟動(dòng)gc1.1 打開氣源、電源 71.2 系統(tǒng)配置 91.3 系統(tǒng)啟動(dòng) 161.4 系統(tǒng)關(guān)閉 162 創(chuàng)建方法文件2.1 新建方法文件 172.2 設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù) 182.3 設(shè)置進(jìn)樣口參數(shù) 202.4 設(shè)置柱箱參數(shù) 222.5 設(shè)置fid參數(shù) 232.6 設(shè)置常規(guī)參數(shù) 242.7 附加流量控制 252.8 保存方法文件 262.9下載方法文件 263 數(shù)據(jù)采集(單次進(jìn)樣) 3.1 斜率測(cè)定 273.2 單次進(jìn)樣分析 283.2.1空白基線采集 283.2.2 標(biāo)樣數(shù)據(jù)采

2、集 283.2.3 扣除基線數(shù)據(jù) 293.2.4 待機(jī) 303.2.5 采集 303.2.6 采集停止 304 定性定量分析4.1 進(jìn)入再解析處理數(shù)據(jù) 314.2 外標(biāo)法 324.2.1打開數(shù)據(jù)文件 324.2.2數(shù)據(jù)文件積分條件修正 324.2.3創(chuàng)建方法名稱 334.2.4創(chuàng)建組分表 344.2.5保存組分表至方法文件 364.2.6校準(zhǔn)曲線制作 374.2.6.1 打開方法文件 374.2.6.2 創(chuàng)建批處理表 374.2.6.3 運(yùn)行批處理表 414.2.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線 414.2.7定量未知樣品 444.3 內(nèi)標(biāo)法 454.3.1打開數(shù)據(jù)文件 454.3.2數(shù)據(jù)文件積分條件修正

3、 454.3.3創(chuàng)建方法名稱 464.3.4創(chuàng)建組分表 474.3.5保存組分表至方法文件 494.3.6校準(zhǔn)曲線制作 504.3.6.1 打開方法文件 504.3.6.2 創(chuàng)建批處理表 504.3.6.3 運(yùn)行批處理表 52 4.3.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線 524.3.7 定量未知樣品 54 4.4 校正面積歸一法 55 4.4.1打開數(shù)據(jù)文件 554.4.2數(shù)據(jù)文件積分條件修正 55 4.4.3創(chuàng)建方法名稱 56 4.4.4創(chuàng)建組分表 574.4.5保存組分表至方法文件 594.4.6采集樣品 604.4.6.1 打開方法文件 604.4.6.2 創(chuàng)建批處理表 604.4.6.3 運(yùn)行批處理

4、表 624.4.7 定量未知樣品 634.5 報(bào)告打印 644.5.1選擇報(bào)告格式 644.5.2加載報(bào)告摸版 644.5.3 報(bào)告預(yù)覽 654.5.4 報(bào)告摸版屬性設(shè)置 654.5.5 打印報(bào)告 664.5.6 創(chuàng)建個(gè)性化報(bào)告格式 664.5.7 批處理打印報(bào)告 66附錄1 創(chuàng)建文件夾 67附錄2 數(shù)據(jù)比較 69附錄3 利用向?qū)?chuàng)建批處理表 70附錄4 tcd檢測(cè)器使用及參數(shù)設(shè)置 77附錄5 ecd檢測(cè)器使用及參數(shù)設(shè)置 81附錄6 fpd檢測(cè)器使用及參數(shù)設(shè)置 84附錄7 ftd檢測(cè)器使用及參數(shù)設(shè)置 877.1 ftd-2014 檢測(cè)器 877.2 ftd-2014c檢測(cè)器 92附錄8 qaq

5、c參數(shù)設(shè)定 8.1 信噪比、檢出限計(jì)算 968.2 精密度計(jì)算 998.3 回收率計(jì)算 102附錄9 數(shù)據(jù)處理參數(shù) 9.1 積分參數(shù) 1069.2 定性參數(shù) 1089.3 定量參數(shù) 1109.4 色譜柱性能參數(shù) 1101. 啟動(dòng)gc 打開氣源、gc單元和計(jì)算機(jī)的電源，執(zhí)行以下步驟啟動(dòng)gcsolution。1.1 打開氣源、gc單元和計(jì)算機(jī)的電源1 打開氣閥，供應(yīng)載氣和其它氣體。一般載氣鋼瓶減壓閥輸出壓力為0.6mpa，氫氣和空氣輸出壓力為0.4mpa。2 打開gc電源。3 打開計(jì)算機(jī)、打印機(jī)和顯示器的電源。4 雙擊 gcsolution 圖標(biāo) ，在操作標(biāo)簽里點(diǎn)擊 圖標(biāo)，進(jìn)入實(shí)時(shí)分析。【gc實(shí)時(shí)

6、分析】 程序啟動(dòng)。輸入用戶名和密碼， 使用默認(rèn)值(用戶名: “admin”, 密碼:無(wú))， 點(diǎn)擊確定鍵。當(dāng)啟動(dòng)時(shí)計(jì)算機(jī)與gcsolution 連接,gc 儀器發(fā)出一聲機(jī)器音表示認(rèn)出軟件，將顯示<gc實(shí)時(shí)分析>窗口。 1.2系統(tǒng)配置依據(jù)以下步驟，檢查并設(shè)置用于分析的組件。1.2.1 設(shè)置用于分析的組件1 單擊【實(shí)時(shí)分析】配置維護(hù)圖標(biāo)。進(jìn)入配置欄中，再點(diǎn)擊系統(tǒng)配置圖標(biāo)，彈出<系統(tǒng)設(shè)定>窗口。雙擊instrument1，彈出<儀器類型>窗口。在窗口中設(shè)定儀器名稱。點(diǎn)擊儀器類型右側(cè)下拉箭頭，可以選擇gc機(jī)型。通訊選擇rs232c，接口根據(jù)計(jì)算機(jī)聯(lián)接的串口進(jìn)行設(shè)定。完

7、成后點(diǎn)擊確定按鍵。先通載氣20分鐘后再開始升溫，有利于檢測(cè)器和柱壽命在系統(tǒng)設(shè)定窗口中雙擊圖標(biāo)，彈出gc-2014 窗口。如果需要雙流路分析，可將分析流路數(shù)設(shè)定為2。如果選擇了保存監(jiān)控值，可以將儀器的溫度、壓力狀態(tài)記錄。壓力單位有多個(gè)選擇，一般用國(guó)際單位2 模塊設(shè)定根據(jù)儀器實(shí)際情況進(jìn)行模塊設(shè)定。比如：儀器使用了aoc-20i自動(dòng)進(jìn)樣器、spl進(jìn)樣口、fid檢測(cè)器。在<系統(tǒng)設(shè)定>窗口左側(cè)可用模塊中點(diǎn)擊aoc-20i，再點(diǎn)擊藍(lán)色向右箭頭，將aoc-20i放在窗口右側(cè)模塊設(shè)定中。 2添加1選擇模塊的設(shè)定1.2.2 分析流路各組件屬性設(shè)置1 自動(dòng)進(jìn)樣器的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)

8、。 根據(jù)實(shí)際情況設(shè)定樣品瓶、瓶架和進(jìn)樣針的參數(shù)。一般使用樣品瓶容積為1.5ml，可以放置6個(gè)樣品瓶的架子為short，可以放置12個(gè)樣品瓶的架子為long，通常使用10ul的進(jìn)樣針。2 進(jìn)樣口的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。對(duì)此進(jìn)樣口名稱進(jìn)行設(shè)定，如設(shè)為spl。需要根據(jù)實(shí)際使用的載氣選擇載氣的類型，當(dāng)使用n2時(shí)，選擇氮?dú)?空氣。gc-2014進(jìn)樣口的最高溫度為420，初始?jí)毫蛇x擇500900kpa。點(diǎn)擊進(jìn)樣口維護(hù)按鍵，彈出<系統(tǒng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)>窗口。在這里可以設(shè)定進(jìn)樣墊和玻璃襯管的最大使用次數(shù)，默認(rèn)值為100。點(diǎn)擊確認(rèn)完成設(shè)定。3 色譜柱的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖

9、標(biāo)。在注冊(cè)色譜柱表中點(diǎn)需要使用的色譜柱，再點(diǎn)擊選擇按鍵，就可以選擇柱子。2選擇柱子1點(diǎn)擊需要柱子子如果注冊(cè)色譜柱表中沒有要使用的柱子，則點(diǎn)擊加入按鍵，將柱子信息輸入表中，再點(diǎn)擊選擇按鍵。2輸入新柱子信息1點(diǎn)擊加入如果要?jiǎng)h除表中的柱子，應(yīng)先點(diǎn)擊該柱子，再點(diǎn)擊刪除按鍵。1選擇要?jiǎng)h除柱子2點(diǎn)擊刪除4 檢測(cè)器的屬性設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。設(shè)定檢測(cè)器的名稱，這里設(shè)為dfid。基本周期是工作站采集數(shù)據(jù)的時(shí)間間隔，過濾時(shí)間常數(shù)是噪聲過濾的時(shí)間間隔，檢測(cè)器最高溫度為420。尾吹氣類型通常和載氣一樣。點(diǎn)擊確定按鍵完成設(shè)定。5 附加流量控制的設(shè)置雙擊【已用于分析的組件】中圖標(biāo)。模塊中各組件設(shè)定完畢，點(diǎn)

10、擊<系統(tǒng)設(shè)定>窗口的設(shè)置按鍵，將儀器配置參數(shù)傳輸給gc。1.3 系統(tǒng)啟動(dòng)輔助欄中點(diǎn)擊下載參數(shù)圖標(biāo)。（注：此時(shí)下載的參數(shù)為前次的分析方法）點(diǎn)擊開啟系統(tǒng)圖標(biāo) 啟動(dòng)gc。1.4 關(guān)機(jī)在檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度、柱箱溫度降低到50后, 關(guān)閉系統(tǒng)和軟件。 在<gc實(shí)時(shí)分析>上點(diǎn)擊關(guān)閉系統(tǒng) 停止gc(關(guān)閉系統(tǒng))。關(guān)閉<gc 實(shí)時(shí)分析>和其他gcsolution 窗口。 關(guān)閉gc電源。關(guān)閉氣閥。2 創(chuàng)建方法文件依據(jù)以下步驟，設(shè)置儀器(如aoc-20i、gc、fid)參數(shù)。以本次演示實(shí)驗(yàn)為例，設(shè)置儀器參數(shù)如下（以下描述中沒有涉及的參數(shù)，使用缺省值）：柱溫程序：60(1min)

11、_20/min_200 (2min)進(jìn)樣口溫度：180進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣柱流量：1.78ml/min，恒線速度方式分流比：10:1fid溫度：2502.1 新建方法文件 點(diǎn)擊菜單欄文件中新建方法文件命令，或者在工具條中點(diǎn)擊新建 圖標(biāo)，在儀器參數(shù)界面中設(shè)定方法。儀器參數(shù)界面有常規(guī)和高級(jí)兩種。當(dāng)點(diǎn)擊了常規(guī)時(shí)，顯示自動(dòng)進(jìn)樣器aoc-20i和gc兩個(gè)標(biāo)簽，gc的參數(shù)集成在一起顯示。自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)gc參數(shù)當(dāng)點(diǎn)擊高級(jí)時(shí)，gc部分分成幾個(gè)單元顯示參數(shù)。這里分別解釋各個(gè)單元的參數(shù)設(shè)定。2.2 設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)aoc-20i 進(jìn)樣體積：注入進(jìn)樣口的樣品量。當(dāng)使用10µl進(jìn)樣針時(shí)，一般進(jìn)樣12

12、1;l，此處設(shè)為1µl（spl進(jìn)樣口最大允許進(jìn)液體樣2µl）。溶劑沖洗次數(shù)（進(jìn)樣前）：進(jìn)樣前使用溶劑沖洗進(jìn)樣針的次數(shù)。用戶可根據(jù)樣品性質(zhì)選擇一定的次數(shù)，也可以不沖洗。此處不沖洗設(shè)為0。溶劑沖洗次數(shù)（進(jìn)樣后）：進(jìn)樣后使用溶劑沖洗進(jìn)樣針的次數(shù)。用戶根據(jù)樣品殘留情況設(shè)定次數(shù)，不可以不沖洗。此處設(shè)為1。樣品清洗次數(shù)：取樣品前用樣品清洗進(jìn)樣針的次數(shù)，通常23次。此處設(shè)為2。柱塞速度（空吸）：進(jìn)樣針桿吸液的速度。此處設(shè)為高速。粘度補(bǔ)償時(shí)間：由于液體有一定的粘度，所以吸液時(shí)液面上升會(huì)滯后于針桿，為了取樣準(zhǔn)確，需要設(shè)定此參數(shù)，讓進(jìn)樣針在取樣后在樣品瓶上稍微停留。樣品粘度越大，此時(shí)間越長(zhǎng)。此

13、處設(shè)定為0.2秒。柱塞進(jìn)樣速度：進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口后，針桿推入速度。為了保證峰形良好，此處設(shè)定為高速。進(jìn)樣器進(jìn)樣速度：進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口的速度。為了保證峰形良好，此處設(shè)定為高速。進(jìn)樣方式：有三種選擇，點(diǎn)擊設(shè)置，彈出進(jìn)樣模式窗口。此處選擇普通模式。為了消除進(jìn)樣歧視時(shí)，可選擇其它模式。普通模式下，為非激活狀態(tài)。選擇其它模式時(shí)，會(huì)變?yōu)榧せ顮顟B(tài)，可進(jìn)行選擇。高級(jí)：點(diǎn)擊高級(jí)鍵，會(huì)彈出aoc-20i高級(jí)窗口。通?？梢园磮D中參數(shù)設(shè)定。進(jìn)樣口停留時(shí)間：進(jìn)樣針在進(jìn)樣后，在進(jìn)樣口停留時(shí)間。如果樣品中有高沸點(diǎn)組分，可以適當(dāng)停留一段時(shí)間。端子空氣間隙：進(jìn)樣針針尖處是否有空氣。一般選擇否，以免將空氣注入色譜柱。 2.3 設(shè)

14、置spl進(jìn)樣口參數(shù)溫度：樣品氣化溫度，此處設(shè)定為180。進(jìn)樣方式：有分流、不分流、直接注入三種方式。毛細(xì)管柱進(jìn)樣口通常不使用直接注入方式進(jìn)樣。用戶可根據(jù)樣品濃度選擇分流或不分流方式進(jìn)樣。此處設(shè)定為分流進(jìn)樣。如果選擇不分流進(jìn)樣，則進(jìn)樣時(shí)間激活，一般設(shè)為0.52分鐘。默認(rèn)值為1分鐘?？刂品绞剑狠d氣有線速度、壓力、流量三種控制方式。如果進(jìn)樣方式選擇了分流或不分流方式，則只能選擇線速度或壓力控制方式。如果進(jìn)樣方式選擇了直接注入方式，那么就有三種控制方式可供選擇。此處設(shè)定為線速度方式。壓力：柱初始溫度下的柱前壓力。此處軟件會(huì)根據(jù)線速度和柱初始溫度及柱子尺寸自動(dòng)計(jì)算。總流量：為柱流量與隔墊吹掃流量和分流流

15、量之和，由軟件自動(dòng)計(jì)算。柱流量：軟件根據(jù)設(shè)定的線速度和柱內(nèi)徑參數(shù)自動(dòng)計(jì)算。線速度：由于載氣控制方式為線速度，所以需要設(shè)定此值。此處設(shè)定為40 cm/s。吹掃流量：隔墊吹掃流量通常設(shè)為3 ml/min。分流比：分流流量與柱流量之比。此處設(shè)為10：1。程序表：可對(duì)吹掃流量、壓力（當(dāng)控制方式設(shè)為壓力時(shí)可用）、全部流量（當(dāng)控制方式設(shè)為流量時(shí)可用）進(jìn)行時(shí)間程序設(shè)定。設(shè)定后點(diǎn)擊重繪，能顯示程序圖。高級(jí)：點(diǎn)擊高級(jí)鍵，彈出spl詳細(xì)設(shè)定窗口。高壓進(jìn)樣：當(dāng)進(jìn)樣方式設(shè)為不分流時(shí)，可點(diǎn)擊自動(dòng)啟用此功能。此時(shí)壓力和時(shí)間激活。壓力可根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)定。時(shí)間與不分流進(jìn)樣時(shí)間一致。載氣節(jié)省：當(dāng)設(shè)定了大分流比時(shí)，可選擇此項(xiàng)。此

16、時(shí)分流比和時(shí)間激活。分流比可設(shè)定為5，以節(jié)省載氣。時(shí)間一般大于2分鐘，以保證不影響進(jìn)樣。分流比時(shí)間程序：可以對(duì)分流比設(shè)定時(shí)間程序，一般不使用。設(shè)定完成后點(diǎn)擊設(shè)置。如果設(shè)置了某個(gè)高級(jí)功能，gc狀態(tài)為“就緒”后，主機(jī)面板上的flow燈會(huì)閃爍，直至功能結(jié)束。2.4 設(shè)置柱箱參數(shù) 溫度：色譜柱初始溫度。此處設(shè)為60。如果需要柱溫度程序，可以在柱箱溫度程序表中設(shè)定。平衡時(shí)間：柱箱達(dá)到設(shè)定溫度后平衡的時(shí)間。此參數(shù)保證了柱箱內(nèi)溫度均勻穩(wěn)定。一般設(shè)為13分鐘。此處設(shè)定為1分鐘。柱箱溫度程序：在表中設(shè)定柱溫度程序，點(diǎn)擊重繪，可以把溫度曲線顯示。柱箱最高溫度必須不高于柱子允許的最高溫度。此處柱箱從60保持1分鐘，

17、以20/min速率升溫到200，保持2分鐘。色譜柱信息：顯示在儀器配置時(shí)設(shè)定的色譜柱信息。點(diǎn)擊設(shè)置可以設(shè)置色譜柱。2.5 設(shè)置檢測(cè)器（氫火焰離子化檢測(cè)器）參數(shù)在此標(biāo)簽中設(shè)置檢測(cè)器的相關(guān)參數(shù)。不同的檢測(cè)器需要設(shè)置不同參數(shù)，這里以dfid檢測(cè)器為例 (其余檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置見附錄) 。溫度：本例檢測(cè)器溫度設(shè)為250，一般建議fid檢測(cè)器溫度設(shè)定250。信號(hào)采集：在方框內(nèi)打勾，檢測(cè)器才能采集信號(hào)，否則不采集信號(hào)。采樣速度：通常使用與基本周期相同的值。見儀器配置的檢測(cè)器部分。停止時(shí)間：信號(hào)采集的停止時(shí)間。建議聯(lián)接柱箱程序和停止時(shí)間?？梢栽诓藛螜诰庉嬛悬c(diǎn)擊選項(xiàng)命令，彈出選項(xiàng)窗口，在方框中打勾后點(diǎn)擊確定。延遲

18、時(shí)間：數(shù)據(jù)采集比gc程序開始運(yùn)行延后的時(shí)間。一般設(shè)為0分鐘，即不延遲。檢測(cè)器信號(hào)差減：點(diǎn)擊右側(cè)箭頭，可以從下拉菜單中選擇另一個(gè)檢測(cè)器。當(dāng)前檢測(cè)器信號(hào)可以扣除選擇的檢測(cè)器的信號(hào)。氫氣流量、空氣流量和尾吹氣流量：一般按照默認(rèn)值設(shè)置即可。流量控制程序：可以對(duì)尾吹氣、氫氣或空氣的流量設(shè)置時(shí)間程序。2.6 設(shè)置常規(guī)參數(shù)準(zhǔn)備就緒檢查：儀器狀態(tài)變?yōu)闇?zhǔn)備就緒前需要檢查相關(guān)參數(shù)是否達(dá)到了設(shè)定值?？稍诖隧?xiàng)中設(shè)定檢查的參數(shù)。在需要檢查的參數(shù)前打勾。預(yù)運(yùn)行程序：用來(lái)編輯分析前的控制各單元的時(shí)間程序。時(shí)間程序：用來(lái)編輯分析中的控制各單元的時(shí)間程序。不用選擇自動(dòng)點(diǎn)火，當(dāng)檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值后，手動(dòng)打開氫氣和空氣流量并在儀

19、器監(jiān)視器中點(diǎn)火。在準(zhǔn)備就緒時(shí)自動(dòng)調(diào)零前打勾，當(dāng)儀器狀態(tài)準(zhǔn)備就緒后基線會(huì)自動(dòng)調(diào)到零點(diǎn)。2.7附加流量控制輸入30 ml/min，此值為尾吹氣流量。然后在儀器監(jiān)視器中選擇加熱器/流量標(biāo)簽，點(diǎn)擊打開。2.8 保存方法方法設(shè)定完成，點(diǎn)擊菜單欄文件中保存方法文件命令。彈出方法文件另存為窗口。點(diǎn)擊保存在右側(cè)的下箭頭，選擇要保存的目錄。在文件名處輸入test1，點(diǎn)擊保存。1選擇保存目錄2輸入方法名3點(diǎn)擊保存2.9 下載方法點(diǎn)擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。3 數(shù)據(jù)采集3.1 斜率測(cè)試當(dāng)儀器準(zhǔn)備就緒后，點(diǎn)擊斜率測(cè)定，彈出斜率測(cè)定窗口，軟件會(huì)進(jìn)行一段時(shí)間的測(cè)試（測(cè)試時(shí)間=設(shè)定半峰寬值×10），之后彈出結(jié)果。

20、點(diǎn)擊確定，軟件自動(dòng)將測(cè)得值保存在方法菜單中數(shù)據(jù)處理參數(shù)（ch1）的斜率參數(shù)項(xiàng)中。如果點(diǎn)擊取消，不保存斜率測(cè)定值。 3.2 單次進(jìn)樣分析3.2.1空白基線采集輔助欄中點(diǎn)擊單次分析 進(jìn)入下一層，點(diǎn)擊樣品記錄 ，彈出樣品注冊(cè)窗口。輸入樣品名稱輸入保存數(shù)據(jù)文件名稱樣品瓶號(hào)設(shè)為0，則點(diǎn)擊開始后立即采集。用于采集空白基線。點(diǎn)擊確定按照?qǐng)D中所示進(jìn)行設(shè)定后，點(diǎn)擊確定，在輔助欄中點(diǎn)擊開始。3.2.2 標(biāo)品數(shù)據(jù)采集輔助欄中點(diǎn)擊樣品記錄 ，彈出樣品注冊(cè)窗口。點(diǎn)擊窗口中 高級(jí)。輸入樣品名稱輸入樣品位置輸入標(biāo)準(zhǔn)品濃度級(jí)別輸入樣品類型輸入保存數(shù)據(jù)文件名稱點(diǎn)擊確定3.2.3 扣除基線數(shù)據(jù)如果數(shù)據(jù)文件需要扣除基線數(shù)據(jù)，可以如

21、下操作。1點(diǎn)擊文件夾圖標(biāo)彈出選擇基線數(shù)據(jù)文件窗口，數(shù)據(jù)采集后會(huì)自動(dòng)扣除“空白1”數(shù)據(jù)。2選擇基線文件3點(diǎn)擊打開3.2.4 待機(jī)完成樣品注冊(cè)，點(diǎn)擊輔助欄中開始 ，參數(shù)下傳gc儀器，軟件顯示待機(jī)狀態(tài)。3.2.5 采集1 樣品注入進(jìn)樣口后，點(diǎn)擊gc面板上start鍵，觸發(fā)gc，運(yùn)行程序采集。2 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，完成進(jìn)樣，自動(dòng)觸發(fā)gc，運(yùn)行程序采集。3.2.6 采集停止1 時(shí)間達(dá)到采集停止時(shí)間時(shí)，軟件停止采集；gc自動(dòng)降溫到初始溫度。2如果采集中要停止，點(diǎn)擊輔助欄中停止圖標(biāo)。彈出gc實(shí)時(shí)分析窗口。點(diǎn)擊是，軟件停止采集的同時(shí)，gc的溫度程序也終止。點(diǎn)擊否，軟件停止采集，但gc溫度程序繼續(xù)運(yùn)行。注意：多種

22、目標(biāo)組分同時(shí)測(cè)定，若無(wú)法確定各目標(biāo)組分的保留時(shí)間及出峰順序時(shí)，需將各組分單一進(jìn)樣，以確定其保留時(shí)間及出峰順序，再配制成混合標(biāo)液測(cè)試。4. 定性定量分析4.1 進(jìn)入再解析處理數(shù)據(jù)1 單擊再解析圖標(biāo)，進(jìn)入<gc 再解析>。 2 登錄對(duì)話框，輸入用戶名，密碼，點(diǎn)擊確定（工作站默認(rèn)用戶id為admin，未設(shè)密碼）。顯示<gc再解析>窗口。4.2 外標(biāo)法4.2.1打開數(shù)據(jù)文件打開數(shù)據(jù)文件，在顯示窗口顯示色譜圖。4.2.2 數(shù)據(jù)文件積分條件的修正 數(shù)據(jù)文件方法欄中的查看狀態(tài)改為編輯狀態(tài)，選擇積分參數(shù)。積分方法：半峰寬（毛細(xì)柱2秒或3秒，填充柱5秒）斜率（可以手動(dòng)設(shè)定一個(gè)值，或者由工

23、作站實(shí)時(shí)分析自動(dòng)測(cè)定斜率值）漂移（默認(rèn)為0，具體設(shè)置見附錄）變參時(shí)間（不使用設(shè)為1000，具體設(shè)置見附錄）最小積分面積（手動(dòng)設(shè)定最小積分的峰面積，減少雜峰的積分）4.2.3 創(chuàng)建方法名稱1 單擊輔助欄中保存方法圖標(biāo)。2 輸入方法名稱，單擊保存。4.2.4 創(chuàng)建組分表1 單擊輔助欄中組分表向?qū)D標(biāo)。2 在向?qū)Т翱谥校瑔螕簟鞠乱徊健俊? 設(shè)置定量方法、校準(zhǔn)曲線級(jí)別數(shù)、校準(zhǔn)曲線類型、零點(diǎn)、單位、鑒別方法等參數(shù)，單擊【下一步】。4 選擇處理的目標(biāo)組分峰，單擊【下一步】。5 輸入目標(biāo)組分峰名稱，輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單擊【完成】。4.2.5 保存組分表至方法文件點(diǎn)擊是，方法文件保存為外標(biāo)曲線。創(chuàng)建完成新的

24、化合物表，顯示于的組分表標(biāo)簽中。如果必要，對(duì)化合物表的內(nèi)容進(jìn)行校對(duì)和修改，如不同的濃度。修改完后將化合物表從編輯模式切換為顯示模式。4.2.6 打開方法文件4.2.6.1 打開方法文件1 點(diǎn)擊【gc 實(shí)時(shí)分析】圖標(biāo)。2 選擇前面創(chuàng)建的方法文件“外標(biāo)曲線.qgm”。3點(diǎn)擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。4.2.6.2 創(chuàng)建批處理表1 單擊輔助欄中批處理圖標(biāo)。2 單擊文件菜單中的新建批處理文件。3 在批處理表中輸入相應(yīng)信息和參數(shù)。批處理表可以使用向?qū)Чδ芙ⅲ▍⒁姼戒?）。21參考1）“樣品類型”中設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)溶液為“1:standard”，未知樣品為“0:unknown”。其中，對(duì)第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液顯示“1:s

25、tandard:(i)”，表示初始化校準(zhǔn)曲線，即清除方法中原先可能有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2）“級(jí)別號(hào)”中數(shù)字依次對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同濃度，即組分表中設(shè)定的不同校準(zhǔn)級(jí)別所對(duì)應(yīng)的濃度值。說明：對(duì)于未知樣品來(lái)說，如果要將結(jié)果自動(dòng)換算成實(shí)際樣品中的濃度，需要事先輸入“樣品量”和“稀釋因子”，按照下列步驟進(jìn)行。（1）在表格中單擊右鍵，選擇“表樣式”。（2）在“表樣式”中，選擇“樣品量”和“稀釋因子”點(diǎn)擊添加到顯示項(xiàng)目中。（3）在表格中輸入“樣品量”和“稀釋因子”數(shù)值。僅需對(duì)未知樣品輸入“樣品量”和“稀釋因子”。4 批處理表設(shè)定改完后，單擊文件菜單中的另存批處理文件。5 輸入批處理表文件名，單擊保存。4.2.6.3

26、 運(yùn)行批處理表單擊輔助欄中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品按表中所設(shè)自動(dòng)依次進(jìn)樣分析。注：1）批處理表運(yùn)行時(shí)，要修改批處理表，單擊暫停/重啟圖標(biāo)后進(jìn)行修改，修改完畢后再次單擊暫停/重啟圖標(biāo)。2）要強(qiáng)行中止批處理運(yùn)行，單擊停止圖標(biāo)。4.2.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線1 啟動(dòng)【gc 再解析】程序，單擊“再解析”輔助欄中的校準(zhǔn)曲線圖標(biāo)。2 打開方法文件“外標(biāo)曲線.qgm”，此時(shí)方法中校準(zhǔn)曲線已自動(dòng)生成。3 在化合物表中選擇一個(gè)化合物，顯示該化合物的校準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)平行數(shù)據(jù)rsd說明：如果在標(biāo)準(zhǔn)樣品采集時(shí)未指定類型為“標(biāo)準(zhǔn)”，而是以“未知樣”采集，則需手動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線。手動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線步驟如下：

27、（1）輔助欄中點(diǎn)擊校準(zhǔn)曲線，從數(shù)據(jù)資源管理器中選擇“外標(biāo)曲線”，打開方法文件。 （2）切換回?cái)?shù)據(jù)文件，將數(shù)據(jù)文件拖入相應(yīng)的數(shù)據(jù)級(jí)別。 （3）校準(zhǔn)曲線生成，保存方法文件。4.2.7 定量未知樣品打開未知數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊文件下拉菜單，選擇加載方法。 通過“峰值表”，可以查看未知樣品定量結(jié)果。4.3 內(nèi)標(biāo)法4.3.1打開數(shù)據(jù)文件打開數(shù)據(jù)文件，在顯示窗口顯示色譜圖。4.3.2 數(shù)據(jù)文件積分條件的修正 數(shù)據(jù)文件方法欄中的查看狀態(tài)改為編輯狀態(tài)，選擇積分參數(shù)。4.3.3 創(chuàng)建方法名稱1 單擊輔助欄中保存方法圖標(biāo)。2 輸入方法名稱，單擊保存。4.3.4 創(chuàng)建組分表1 單擊輔助欄中組分表向?qū)D標(biāo)。2 在向?qū)Т翱谥?/p>

28、，單擊【下一步】。3 設(shè)置定量方法、校準(zhǔn)曲線級(jí)別數(shù)、校準(zhǔn)曲線類型、零點(diǎn)、單位、鑒別方法等參數(shù)，單擊【下一步】。4 選擇處理的內(nèi)標(biāo)組分峰與目標(biāo)組分峰，單擊【下一步】。5 輸入內(nèi)標(biāo)組分峰名稱、目標(biāo)組分峰名稱，輸入內(nèi)標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，將內(nèi)標(biāo)組分峰類型 設(shè)定為“內(nèi)標(biāo)”，并設(shè)定內(nèi)標(biāo)組，單擊【完成】。4.3.5 保存組分表至方法文件點(diǎn)擊是，方法文件保存為內(nèi)標(biāo)曲線。創(chuàng)建完成新的化合物表，顯示于的組分表標(biāo)簽中。如果必要，對(duì)化合物表的內(nèi)容進(jìn)行校對(duì)和修改，如不同的濃度。修改完后將化合物表從編輯模式切換為顯示模式。4.3.6 打開方法文件4.3.6.1 打開方法文件1 點(diǎn)擊【gc 實(shí)時(shí)分析】圖標(biāo)。2 選擇前面創(chuàng)建

29、的方法文件“內(nèi)標(biāo)曲線.qgm”。3點(diǎn)擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。4.3.6.2 創(chuàng)建批處理表1 單擊輔助欄中批處理圖標(biāo)。2 單擊文件菜單中的新建批處理文件。3 在批處理表中輸入相應(yīng)信息和參數(shù)。4 批處理表設(shè)定改完后，單擊文件菜單中的另存批處理文件。5 輸入批處理表文件名，單擊保存。4.3.6.3 運(yùn)行批處理表單擊輔助欄中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品按表中所設(shè)自動(dòng)依次進(jìn)樣分析。注：1）批處理表運(yùn)行時(shí)，要修改批處理表，單擊暫停/重啟圖標(biāo)后進(jìn)行修改，修改完畢后再次單擊暫停/重啟圖標(biāo)。2）要強(qiáng)行中止批處理運(yùn)行，單擊停止圖標(biāo)。4.3.6.4 檢查校準(zhǔn)曲線1 啟動(dòng)【gc 再解析】程序，單擊“再

30、解析”輔助欄中的校準(zhǔn)曲線圖標(biāo)。2 打開方法文件“內(nèi)標(biāo)曲線.qgm”，此時(shí)方法中校準(zhǔn)曲線已自動(dòng)生成。3 在化合物表中選擇目標(biāo)化合物，顯示該化合物的校準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)選擇內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物本身沒有校準(zhǔn)曲線。4.3.7 定量未知樣品打開未知數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊文件下拉菜單，選擇加載方法。 通過“峰值表”，可以查看未知樣品定量結(jié)果。4.4 校正面積歸一法4.4.1打開數(shù)據(jù)文件打開標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)文件，在顯示窗口顯示色譜圖。4.4.2 數(shù)據(jù)文件積分條件的修正數(shù)據(jù)文件方法欄中的查看狀態(tài)改為編輯狀態(tài)，選擇積分參數(shù)。4.4.3 創(chuàng)建方法名稱1 單擊輔助欄中保存方法圖標(biāo)。2 輸入方法名稱，單擊保存。4.4.4 創(chuàng)建組分表

31、1 單擊輔助欄中組分表向?qū)D標(biāo)。2 在向?qū)Т翱谥校瑔螕簟鞠乱徊健俊? 設(shè)置定量方法、校準(zhǔn)曲線級(jí)別數(shù)、校準(zhǔn)曲線類型、零點(diǎn)、單位、鑒別方法等參數(shù)，單擊【下一步】。4 選擇處理的目標(biāo)組分峰，單擊【下一步】。5 輸入目標(biāo)組分峰名稱，輸入響應(yīng)因子，單擊【完成】。4.4.5 保存組分表至方法文件點(diǎn)擊是，方法文件保存為校準(zhǔn)面積歸一法。創(chuàng)建完成新的化合物表，顯示于的組分表標(biāo)簽中。4.4.6 打開方法文件4.4.6.1 打開方法文件1 點(diǎn)擊【gc 實(shí)時(shí)分析】圖標(biāo)。2 選擇前面創(chuàng)建的方法文件“校準(zhǔn)面積歸一法.qgm”。3點(diǎn)擊輔助欄中下載參數(shù)圖標(biāo) 。4.4.6.2 創(chuàng)建批處理表1 單擊輔助欄中批處理圖標(biāo)。2 單擊文

32、件菜單中的新建批處理文件。3 在批處理表中輸入相應(yīng)信息和參數(shù)。4 批處理表設(shè)定改完后，單擊文件菜單中的另存批處理文件。5 輸入批處理表文件名，單擊保存。4.4.6.3 運(yùn)行批處理表單擊輔助欄中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，按表中所設(shè)自動(dòng)依次進(jìn)樣分析。注：1）批處理表運(yùn)行時(shí)，要修改批處理表，單擊暫停/重啟圖標(biāo)后進(jìn)行修改，修改完畢后再次單擊暫停/重啟圖標(biāo)。2）要強(qiáng)行中止批處理運(yùn)行，單擊停止圖標(biāo)。4.4.7 定量未知樣品打開未知數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊文件下拉菜單，選擇加載方法。 通過“峰值表”，可以查看未知樣品定量結(jié)果。4.5. 打印報(bào)告4.5.1 選擇報(bào)告格式點(diǎn)擊輔助欄中報(bào)告文件，從“數(shù)據(jù)資源管理器”中選擇適合

33、的報(bào)告格式。 4.5.2 加載報(bào)告模版選擇數(shù)據(jù)文件，加載至“報(bào)告模版”。 4.5.3 報(bào)告預(yù)覽4.5.4 報(bào)告模版屬性設(shè)定點(diǎn)擊右鍵選擇“屬性”。4.5.5 打印報(bào)告 點(diǎn)擊打印圖標(biāo)，按照選擇報(bào)告格式打印報(bào)告。4.5.6 創(chuàng)建個(gè)性化報(bào)告格式通過工具欄選項(xiàng)，選擇報(bào)告中顯示的部分。選擇完畢，點(diǎn)擊文件，選擇格式文件另存為將報(bào)告格式另存“報(bào)告1”。 4.5.7 批處理打印報(bào)告編輯批處理文件，在“報(bào)告輸出”中選擇“打印”，點(diǎn)擊開始，數(shù)據(jù)文件自動(dòng)按照選定的報(bào)告文件批處理打印。附錄1 創(chuàng)建文件夾<gc 實(shí)時(shí)分析>中創(chuàng)建文件夾。 1 單擊視圖菜單欄的資源管理器，顯示資源管理器窗口。2 單擊資源管理器窗

34、口中選擇文件夾按鈕，選擇合適的盤符，如“d：”。3 單擊資源管理器窗口中新建文件夾按鈕。4 輸入文件夾名稱，如“gc數(shù)據(jù)”。5 單擊確認(rèn)。創(chuàng)建并打開了新文件夾。 附錄2 數(shù)據(jù)比較進(jìn)入<gc 再解析>，點(diǎn)擊輔助欄數(shù)據(jù)比較，從數(shù)據(jù)資源管理器中選擇需要比較的數(shù)據(jù)文件。 可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行“層疊”和“多視圖”比較，通過進(jìn)行切換。 附錄3 利用向?qū)?chuàng)建批處理表當(dāng)用戶有自動(dòng)進(jìn)樣器且需要分析大量樣品時(shí)，一般建議使用批處理功能。點(diǎn)擊輔助欄中批處理圖標(biāo)，進(jìn)入批處理界面。1 批處理表的目錄1）請(qǐng)注意表格上部的目錄，如果這個(gè)目錄不是預(yù)期建立批處理并保存數(shù)據(jù)的目錄，應(yīng)當(dāng)先在資源管理器中選擇需要的目錄，再點(diǎn)擊工

35、具條中新建 圖標(biāo)。這樣批處理文件就會(huì)建立在所選擇的目錄下，數(shù)據(jù)文件也會(huì)默認(rèn)存在此目錄中。 2）如果數(shù)據(jù)文件、方法文件、報(bào)告格式文件不在同一目錄下，可以點(diǎn)擊輔助欄中設(shè)置圖標(biāo)，選擇文件夾標(biāo)簽，按照下面進(jìn)行設(shè)定。3分別選擇各類型文件的保存目錄4點(diǎn)擊確認(rèn)2取消1選擇使用指定文件夾2 通過批處理表向?qū)Ы⑴幚砦募?）點(diǎn)擊輔助欄批處理表向?qū)D標(biāo)。彈出批處理表向?qū)Т翱?，這里以外標(biāo)方法為例。此例子中，做3個(gè)濃度外標(biāo)曲線，每個(gè)濃度重復(fù)進(jìn)樣3次，未知樣品一個(gè)，重復(fù)進(jìn)樣3次。2點(diǎn)擊文件夾選擇方法文件3點(diǎn)擊下一步1點(diǎn)擊新建批理表2) 向?qū)е袠?biāo)準(zhǔn)樣品位置3選擇下一步2選擇樣品類型1樣品組編號(hào)設(shè)定1注意：如果選擇支架校

36、準(zhǔn)，樣品組編號(hào)應(yīng)當(dāng)選擇2或以上。支架類型有三種：重疊在批處理表全部執(zhí)行完成后再進(jìn)行定量校準(zhǔn)。連續(xù)使用在樣品組前后的標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行定量校準(zhǔn)。平均使用在樣品組之前的所有標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行定量校準(zhǔn)。如果使用同一瓶標(biāo)準(zhǔn)樣品，方框中2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品（1）3點(diǎn)擊下一步1輸入重復(fù)次數(shù)2設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶瓶號(hào)根據(jù)方法自動(dòng)顯示級(jí)別數(shù)2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品（2）2點(diǎn)擊下一步1輸入標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)文件名稱，選擇自動(dòng)增加，會(huì)在名稱最后遞增編號(hào)。如果選擇自動(dòng)創(chuàng)建文件名，這里無(wú)需輸入。3) 向?qū)е形粗獦悠吩O(shè)定3.1 未知樣品(1)3點(diǎn)擊下一步2輸入重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)1輸入未知樣品個(gè)數(shù)3.2 未知樣品（2）3點(diǎn)擊下一步2選擇報(bào)告格式文件1輸入未知樣

37、品數(shù)據(jù)文件名稱，選擇編號(hào)自動(dòng)遞增4) 概要報(bào)告2選擇報(bào)告樣品類型4點(diǎn)擊完成3選擇概要報(bào)告格式文件1選擇5) 批處理表修改軟件根據(jù)前面的設(shè)置生成如下批處理表?？梢钥吹奖碇杏幸恍谀繜o(wú)需顯示，例如：基線數(shù)據(jù)文件、內(nèi)標(biāo)量即數(shù)據(jù)描述等，可以在表中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，在彈出菜單中選擇表類型，彈出表類型窗口，刪除這些欄目。2刪除1點(diǎn)擊選擇可以在表中手動(dòng)修改數(shù)據(jù)文件名稱。6) 批處理表保存在菜單欄中點(diǎn)擊文件，選擇保存批處理文件，彈出批處理文件另存為窗口。2點(diǎn)擊保存1輸入名稱 至此，批處理表編輯完成。附錄4 tcd檢測(cè)器使用及參數(shù)設(shè)置4.1 tcd檢測(cè)器配置如果有tcd檢測(cè)器，使用前請(qǐng)先進(jìn)行儀器配置。點(diǎn)擊輔助欄配置

38、維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點(diǎn)擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測(cè)器先刪除，再將tcd檢測(cè)器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定 中。選擇dinj進(jìn)樣口添加tcd雙擊dinj圖標(biāo)，打開分析流路模塊#1窗口，設(shè)置進(jìn)樣口參數(shù)。點(diǎn)擊色譜柱標(biāo)簽，分別對(duì)左路、右路色譜柱設(shè)定。在dtcd標(biāo)簽下對(duì)tcd檢測(cè)器的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。gc-2014機(jī)型的tcd檢測(cè)器最高溫度為420，其它參數(shù)可用默認(rèn)值。設(shè)定完成后點(diǎn)擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口中點(diǎn)擊設(shè)置。儀器配置完成。4.2 參數(shù)設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器、柱箱單元的參數(shù)設(shè)置可以參考前面fid檢測(cè)器配置時(shí)的設(shè)定。這里主要介紹dinj、tcd參數(shù)。點(diǎn)擊儀器參數(shù)界面中的dinj圖標(biāo)，設(shè)置左右兩路

39、的流量。點(diǎn)擊dtcd標(biāo)簽，設(shè)定參數(shù)。溫度：tcd檢測(cè)器的溫度應(yīng)當(dāng)比柱箱最高溫度至少高2030，這樣可以避免污染檢測(cè)器。本例中柱箱最高溫度為200，則tcd的溫度至少為220。電流：tcd檢測(cè)器的橋電流。為了避免對(duì)檢測(cè)器熱阻元件的損傷，電流從0ma開始，一般通載氣20分鐘后再開始增加電流。檢測(cè)器能加多大的電流請(qǐng)參考下圖。電流應(yīng)當(dāng)逐漸增大。比如分析時(shí)使用45ma電流，那么應(yīng)當(dāng)從0升到15ma，穩(wěn)定一段時(shí)間后再升到30ma，再穩(wěn)定一段時(shí)間，最后升到45ma。在分析工作結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)先把電流設(shè)為0ma，再關(guān)閉儀器。極性：當(dāng)選擇+時(shí)，左路進(jìn)樣，右路參比。當(dāng)選擇-時(shí)，右路進(jìn)樣，左路參比。附錄5 ecd檢測(cè)器

40、使用及參數(shù)設(shè)置5.1 ecd檢測(cè)器配置如果用戶有ecd檢測(cè)器，使用前請(qǐng)先進(jìn)行儀器配置。點(diǎn)擊輔助欄配置維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點(diǎn)擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測(cè)器先刪除，再將ecd檢測(cè)器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定 中。選擇ecd雙擊ecd圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口，點(diǎn)擊ecd標(biāo)簽。ecd檢測(cè)器的最高溫度推薦設(shè)為350，如果有特別需要可以使用到400，但壽命受到影響。尾吹氣類型一般與載氣相同。推薦最高溫度設(shè)為350點(diǎn)擊檢測(cè)器維護(hù)圖標(biāo)，彈出檢測(cè)器維護(hù)(ecd)窗口。ecd頻率的默認(rèn)值為40khz。進(jìn)行系統(tǒng)檢查時(shí)，此值用來(lái)判斷ecd池是否污染。ecd參數(shù)設(shè)定后，點(diǎn)擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口

41、中點(diǎn)擊設(shè)置。儀器配置完成。5.2參數(shù)設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器、spl進(jìn)樣口、柱箱單元的參數(shù)設(shè)置可以參考前面fid檢測(cè)器配置時(shí)的設(shè)定。這里主要介紹ecd參數(shù)。儀器啟動(dòng)前，先將進(jìn)樣口、柱箱溫度設(shè)為室溫。點(diǎn)擊儀器參數(shù)界面中的ecd圖標(biāo)。溫度：本例中檢測(cè)器溫度設(shè)定為250。一般建議將溫度設(shè)定為300。電流：ecd檢測(cè)器的電流范圍為02na，一般在1na以下使用。在滿足了檢測(cè)靈敏度的要求時(shí)，使用越小的電流對(duì)檢測(cè)器的壽命越有利。尾吹流量：推薦填充柱為2ml/min(10kpa)，毛細(xì)管柱為60ml/min(130kpa)。儀器參數(shù)設(shè)定完成后，點(diǎn)擊輔助欄中下載參數(shù) 圖標(biāo)，然后點(diǎn)擊開啟系統(tǒng) 圖標(biāo)。等待檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定

42、值后，再將進(jìn)樣口和柱箱溫度設(shè)定為分析條件后升溫，這樣可以避免對(duì)檢測(cè)器的污染。附錄6 fpd檢測(cè)器使用及參數(shù)設(shè)置6.1 儀器配置如果用戶有fpd檢測(cè)器，使用前請(qǐng)先進(jìn)行儀器配置。點(diǎn)擊輔助欄配置維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點(diǎn)擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測(cè)器先刪除，再將fpd檢測(cè)器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定 中。選擇fpd雙擊fpd檢測(cè)器圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口?？梢园凑障聢D進(jìn)行設(shè)置。根據(jù)分析樣品選擇相應(yīng)的濾光片。設(shè)定完成后點(diǎn)擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口中點(diǎn)擊設(shè)置。儀器配置完成。6.2 參數(shù)設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器、spl進(jìn)樣口、柱箱單元的參數(shù)設(shè)置可以參考前面fid檢測(cè)器配置時(shí)的設(shè)定。這里主要介紹fp

43、d參數(shù)。點(diǎn)擊儀器參數(shù)界面中的fpd圖標(biāo)。溫度：本例中fpd檢測(cè)器的溫度設(shè)定為220，一般建議fpd檢測(cè)器溫度設(shè)定250。氫氣流量和空氣流量的設(shè)定可以參照下表。填充柱：氫氣流量空氣流量fpdp-mode130ml/min135kpa160ml/min65kpafpds-mode90ml/min105kpa80ml/min35kpafpdsn-mode90ml/min105kpa80ml/min35kpa毛細(xì)管柱：氫氣流量空氣流量fpdp-mode80ml/min95kpa130ml/min55kpafpds-mode90ml/min105kpa80ml/min35kpafpdsn-mode100

44、ml/min110kpa120ml/min50kpa附錄7 ftd檢測(cè)器使用及參數(shù)設(shè)置7.1 ftd-2014檢測(cè)器7.1.1 ftd-2014檢測(cè)器配置如果用戶有ftd-2014（填充柱型）檢測(cè)器，使用前請(qǐng)先進(jìn)行儀器配置。點(diǎn)擊輔助欄配置維護(hù) ，進(jìn)入下一層后點(diǎn)擊系統(tǒng)配置 ，彈出系統(tǒng)設(shè)定窗口。將原有檢測(cè)器先刪除，再將ftd檢測(cè)器從左側(cè)可用模塊選擇到右側(cè)模塊設(shè)定中。選擇ftd雙擊dinj進(jìn)樣口圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口，可以按下圖設(shè)定。選擇進(jìn)樣口設(shè)定載氣類型點(diǎn)擊ftd檢測(cè)器圖標(biāo)，彈出分析流路模塊#1窗口，可以按下圖設(shè)定。設(shè)定完成后點(diǎn)擊確定，在系統(tǒng)設(shè)定窗口中點(diǎn)擊設(shè)置。儀器配置完成。7.1.2 銣珠老化及儀器參數(shù)設(shè)置7.1.2.1 銣珠老化將柱溫、進(jìn)樣口設(shè)定為室溫，檢測(cè)器設(shè)為正常使用時(shí)的溫度，空氣及氫氣設(shè)為正常使用時(shí)的壓力，氮?dú)鉃?0ml/min。電流控制器關(guān)。檢測(cè)器溫度到達(dá)設(shè)定溫度后等待10多分鐘以除去銣珠上可能吸附的水份。電流控制器 on，電流設(shè)為0，等待10分鐘，讓銣珠慢慢變紅。將ftd-2014電流調(diào)至5 pa，保持10分鐘后階段升至100pa，在30分鐘內(nèi)完成（注：電流越小時(shí)，保持的時(shí)