最新定量熒光培訓(xùn)資料

1、定量熒光技術(shù)培訓(xùn)資料目錄一.定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程二.qfa定量熒光分析儀的原理三.qfa定量熒光分析儀軟件功能介紹 1.qfa二維定量熒光分析儀軟件功能介紹 2.qfa-3di型定量熒光分析儀軟件功能介紹四.定量熒光資料解釋及應(yīng)用定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程 紫外燈紫外燈 常規(guī)熒光錄井方法起源于二十常規(guī)熒光錄井方法起源于二十世紀三十年代，我國的熒光錄井方世紀三十年代，我國的熒光錄井方法是法是5050年代初從蘇聯(lián)引進的，在熒年代初從蘇聯(lián)引進的，在熒光燈下肉眼觀察巖屑顏色和強弱光燈下肉眼觀察巖屑顏色和強弱 , ,定定性的給出熒光級別性的給出熒光級別。定量熒光分析技術(shù)的

2、發(fā)展過程 一維石油熒光分析儀一維石油熒光分析儀 9090年代初美國德士古公司開發(fā)了年代初美國德士古公司開發(fā)了qftqft熒熒光分析儀，既所謂的一維型儀器。國內(nèi)很多光分析儀，既所謂的一維型儀器。國內(nèi)很多家錄井公司開始引進此儀器。同時上海潤辰家錄井公司開始引進此儀器。同時上海潤辰公司也開發(fā)了公司也開發(fā)了lyclyc型一維儀器，它解決了輕型一維儀器，它解決了輕質(zhì)油熒光肉眼觀測不到的難題，使得輕質(zhì)油質(zhì)油熒光肉眼觀測不到的難題，使得輕質(zhì)油層不易丟失。但它的缺點是單點激發(fā)單點接層不易丟失。但它的缺點是單點激發(fā)單點接收，不能體現(xiàn)各種油質(zhì)的圖譜特征。收，不能體現(xiàn)各種油質(zhì)的圖譜特征。定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程

3、二維石油熒光分析儀 1997年中國石油天然氣集團公司立項開始研制具有圖譜特征的二維熒光分析儀，也就是ofa熒光分析儀的誕生。它是中石油自我保護具有獨立知識產(chǎn)權(quán)，中石油新技術(shù)推廣中指定探井使用的產(chǎn)品，是中國石油天然氣股份公司石油工業(yè)油田化學(xué)質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心檢測各類鉆井液添加劑熒光類的指定設(shè)備。它的特點是：克服紫外燈觀察不到輕質(zhì)油這一缺它的特點是：克服紫外燈觀察不到輕質(zhì)油這一缺陷，使得輕質(zhì)油層不易漏失；采用正己烷做為萃取液替代陷，使得輕質(zhì)油層不易漏失；采用正己烷做為萃取液替代qftqft的異丙醇和常規(guī)錄井的氯仿和四氯化碳，使熒光分析靈的異丙醇和常規(guī)錄井的氯仿和四氯化碳，使熒光分析靈敏度提高敏度提高

4、10103535倍；自動扣除鉆井液添加劑的熒光干擾；以倍；自動扣除鉆井液添加劑的熒光干擾；以圖譜的形式比較全面的反映了各種油質(zhì)和添加劑的全貌。它圖譜的形式比較全面的反映了各種油質(zhì)和添加劑的全貌。它的直觀、簡單耐用，在全國各油田、研究單位迅速得到推廣的直觀、簡單耐用，在全國各油田、研究單位迅速得到推廣應(yīng)用。應(yīng)用。定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程 三維石油熒光分析儀 2000年左右國內(nèi)錄井界開始關(guān)注三維熒光分析儀，先后石油大學(xué)開發(fā)了pdqfl-2001三維分析儀和美國德士古的tsf全三維掃描儀器。它的激發(fā)波長可變，形成樣品的指紋圖和立體圖，對樣品進行精細分析，尤其對添加劑的區(qū)分比較明顯。但儀器精密、結(jié)構(gòu)

5、復(fù)雜，更適合室內(nèi)應(yīng)用，增加了現(xiàn)場應(yīng)用和解釋的難度。定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程常規(guī)熒光錄井的局限性主要表現(xiàn)在：常規(guī)熒光錄井的局限性主要表現(xiàn)在： （1 1）常規(guī)熒光燈是用波長）常規(guī)熒光燈是用波長365nm365nm的紫外光照射石油，不能充分激發(fā)的紫外光照射石油，不能充分激發(fā)輕質(zhì)油的熒光。輕質(zhì)油的熒光。 （2 2）用肉眼觀察只能看到可見光，而輕質(zhì)油、煤成油、凝析油發(fā)出）用肉眼觀察只能看到可見光，而輕質(zhì)油、煤成油、凝析油發(fā)出的熒光多為波長小于的熒光多為波長小于400nm400nm的不可見光，因此常規(guī)熒光錄井容易漏掉輕的不可見光，因此常規(guī)熒光錄井容易漏掉輕質(zhì)油、煤成油和凝析油顯示層。質(zhì)油、煤成油和凝析油

6、顯示層。 （3 3）常規(guī)熒光錄井用氯仿或四氯化碳浸泡進行系列對比，而氯仿對）常規(guī)熒光錄井用氯仿或四氯化碳浸泡進行系列對比，而氯仿對人體健康有害，四氯化碳對熒光有猝滅作用，降低檢測靈敏度。人體健康有害，四氯化碳對熒光有猝滅作用，降低檢測靈敏度。 （4 4）常規(guī)熒光錄井不能消除泥漿中熒光類有機添加劑的熒光干擾，）常規(guī)熒光錄井不能消除泥漿中熒光類有機添加劑的熒光干擾，在特殊施工井中影響地質(zhì)資料的準確錄取。在特殊施工井中影響地質(zhì)資料的準確錄取。定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程 目前，國內(nèi)油田應(yīng)用的主流儀器是二維目前，國內(nèi)油田應(yīng)用的主流儀器是二維定量熒光分析儀定量熒光分析儀, ,其在消除鉆井液污染，有效其在消

7、除鉆井液污染，有效識別輕質(zhì)油等方面發(fā)揮了較大作用。油田系識別輕質(zhì)油等方面發(fā)揮了較大作用。油田系統(tǒng)采用定量熒光分析技術(shù)，自統(tǒng)采用定量熒光分析技術(shù)，自19981998年初至今，年初至今，取得了可喜的應(yīng)用效果。主要體現(xiàn)在一下幾取得了可喜的應(yīng)用效果。主要體現(xiàn)在一下幾個方面：個方面：定量熒光分析技術(shù)的發(fā)展過程1.1.消除鉆井液污染，有效識別油層消除鉆井液污染，有效識別油層2.2.有利于發(fā)現(xiàn)輕質(zhì)油，特別適合探井微量顯示的輕質(zhì)有利于發(fā)現(xiàn)輕質(zhì)油，特別適合探井微量顯示的輕質(zhì) 油層油層 3.3.對油氣層進行評價對油氣層進行評價4.4.為油源評價提供新的解釋資料為油源評價提供新的解釋資料5.5.有效區(qū)分不同層系的含

8、油性質(zhì)有效區(qū)分不同層系的含油性質(zhì)6.6.為現(xiàn)場施工決策提供及時依據(jù)為現(xiàn)場施工決策提供及時依據(jù)7.7.儲層評定儲層評定8.8.對低阻油藏的認識有所提高對低阻油藏的認識有所提高定量熒光分析的原理一一.熒光的產(chǎn)生熒光的產(chǎn)生 具有熒光性的物質(zhì)分子吸收光能后發(fā)生能量躍遷處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)的分子會放出光子重新回到分子基態(tài),這就是熒光的產(chǎn)生過程.分子基態(tài)分子激發(fā)態(tài)分子基態(tài)吸收光能發(fā)出光子（熒光）qfa定量熒光分析儀的原理二二.郎伯郎伯-比爾定律比爾定律 在低濃度時，所測樣品的熒光強度和濃度成線性并且是正比關(guān)系，當濃度過高時產(chǎn)生非線性，再高時出現(xiàn)“猝滅”現(xiàn)象 . 即:c=kf+b f-熒光強度 c

9、-熒光物質(zhì)的濃度qfa定量熒光分析儀的原理熒光強度(f)和含油濃度(c)之間的線形關(guān)系圖:據(jù)測定:二維的線形關(guān)系:040mg/l三維的線形關(guān)系:080mg/lqfa定量熒光分析儀的原理“猝滅”現(xiàn)象 熒光分析專家認為：只有在稀溶液里才能忽略分子間的相互影響，這樣吸光度才能和濃度存在線性且是正比例關(guān)系，只有滿足這一條件才能得出準確的測量結(jié)果。其測得數(shù)據(jù)才能用作“定量分析”。認為對溶液的稀釋是浪費溶液和工作繁雜的觀點將導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)失去科學(xué)性，測得結(jié)果是不準確的，不可能達到“定量”的目的。qfa定量熒光分析儀的原理三三.定量熒光分析儀的計算原理定量熒光分析儀的計算原理:1.首先選定一個已知原油樣品作為

10、待進行熒光錄井的井的標準油樣，標準油樣的 選擇原則一般是：產(chǎn)自與待錄井的地理位置最近，待鉆探的目的層位和地質(zhì)年 代相同的油樣.2.用選取的標準油樣配制幾個不同濃度的標準樣品,掃描后得到不同的熒光強度值. 例如: qfa二維熒光分析儀 qfa-3di 三維熒光分析儀 濃度熒光強度5mg/l 1510mg/l 3015mg/l 4320mg/l 6225mg/l 78濃度熒光強度10mg/l12020mg/l24030mg/l37040mg/l49050mg/l610qfa定量熒光分析儀的原理3.編制標準曲線方程 利用最小二乘法回歸熒光強度和含油濃度的線形方程,如:c=0.22f-0.84.掃描正

11、式巖屑樣品 掃描可得出巖屑樣品的熒光強度f,通過標準曲線方程可計算出含油濃度c.5. 計算出熒光級別 n=15-(4-logc)/0.301 其中:c=c n c 儀器給出的含油濃度，mg/l n 稀釋倍數(shù) n-熒光級別原油濃度c(mg/l) 10000500025001250625312.5156.378.1熒光對比級n 15141312111098原油濃度c(mg/l)3919.59.84.92.41.20.6熒光對比級n7654321qfa二維定量熒光分析儀軟件功能介紹一.工作原理燈源254nm濾光片樣品樣品接收光柵檢測器信號處理顯示qfa二維定量熒光分析儀軟件功能介紹 通過用戶反饋回來

12、的意見,我們對二維軟件進行重新編寫并且經(jīng)過多次的修改, 使軟件的操作更方便快捷. 與老軟件相比,新軟件加入了自動扣除背景,可調(diào)基線,自動保存,手動設(shè)定抓峰范圍,油性指數(shù)的自動計算,積分面積的計算等,并且圖譜以數(shù)據(jù)庫的格式進行保存,操作界面更加簡潔明了,為后期資料解釋提供了新的的可參考數(shù)據(jù).qfa二維定量熒光分析儀軟件功能介紹二維軟件操作界面qfa二維定量熒光分析儀操作流程qfa二維定量熒光分析儀操作流程圖扣除泥漿背景值選取標準油樣配置標準樣品掃描標準樣品掃描正式樣品標定曲線配制泥漿樣品扣除分析試劑資料解釋qfa二維定量熒光分析儀操作一.配制標準樣品1.用萬分之一的天平稱取0.010g,加分析試

13、劑至10ml,浸泡15分鐘,此樣品濃度為1000mg/l2.從1000mg/l的樣品中用微量取液器取50ul,加分析試劑至10ml 以此類推,分別取100ul、150ul 、200ul 、250ul,分別加分析試劑至10ml. 這樣配制的樣品濃度分別為5mg/l 、10mg/l 、15mg/l 、20mg/l 、25mg/l.qfa二維定量熒光分析儀操作二二.掃描標準樣品掃描標準樣品1.掃描標準樣品時,先從最大濃度25mg/l掃描,選擇一個合適的放大倍數(shù),使最大濃度樣品的峰值出現(xiàn)在75左右.2.依次將其他濃度的標準樣品掃描,保存圖譜3.用相同的放大倍數(shù)掃描一個分析試劑的圖譜4.從標準樣品圖譜中

14、扣除分析試劑的圖譜5.編制標定曲線qfa二維定量熒光分析儀操作(1)編制標定曲線新命名一條曲線,并將波長及放大倍數(shù)填入.注意注意:波長的填寫要與標準樣品的最高峰位置相同,放大倍數(shù) 與檢測標樣時所用的一致.qfa二維定量熒光分析儀操作(2)繪制標定曲線將不同濃度的標準樣品的熒光強度值讀入.qfa二維定量熒光分析儀操作三.正式樣品的配制按地質(zhì)挑取砂樣,用濾紙吸干水分,用研缽研碎,稱取1g放入5ml的分析試劑中浸泡15分鐘,即可上機掃描.上機掃描時遇到以下2種情況需要對樣品進行稀釋(1)浸泡的樣品有顏色(2)掃描時最高峰超出測量范圍稀釋方法:n=v2/v1x1000v2-加試劑到多少ml v1-從原

15、始樣品中吸取多少uln-稀釋倍數(shù)qfa二維定量熒光分析儀操作四.泥漿添加劑樣品的配制首先取上部井段沒有顯示的白砂子,將白砂子用當前泥漿浸泡一個遲到時間,將白砂子洗凈擦干后稱取1克放入試管加分析試劑5ml浸泡30分鐘后,掃描所得的圖譜即為正式樣的背景值.稀釋方法與正式樣品相同.qfa二維定量熒光分析儀操作五.泥漿添加劑熒光級別的測定:1.計算稀釋倍數(shù):泥漿添加劑的稀釋倍數(shù)k=泥漿的加量/12.將泥漿藥品配制成1000mg/l的樣品3.對樣品進行測試,如果過濃,再稀釋n倍,此時的稀釋倍數(shù)應(yīng)為nxkqfa二維定量熒光分析儀操作六六.背景圖譜的差減背景圖譜的差減 為了真實的得到待測定物質(zhì)的熒光級別,必

16、須將有干擾的熒光物質(zhì)的峰值從原始圖譜中扣除. 一般具有干擾的熒光物質(zhì)分為:(1).分析試劑的散射峰.(2).有熒光的泥漿添加劑.其中包括泥漿添加劑,原油等 qfa二維定量熒光分析儀操作(1)背景圖譜庫的建立qfa二維定量熒光分析儀操作(2)圖譜差減 原始數(shù)據(jù)圖譜-背景圖譜=正式樣品的真實值qfa二維定量熒光分析儀操作七.qfa二維定量熒光數(shù)據(jù)解釋qfa二維定量熒光分析儀操作從圖譜的數(shù)據(jù)中直觀上能看出:(1)油質(zhì)輕質(zhì)油出峰范圍:300340中質(zhì)油出峰范圍:340370重質(zhì)油出峰范圍:370以上(2)含油濃度及熒光級別(3)油性指數(shù)非直觀的數(shù)據(jù)有:(1)從峰形上有時可看出是否受到干擾(2)不同類型

17、的油質(zhì)峰形不同,例如:油層和氣層的峰形qfa二維定量熒光分析儀操作如何計算油性指數(shù)?油性指數(shù)=中質(zhì)峰熒光強度/輕質(zhì)峰熒光強度qfa-3di型定量熒光分析儀軟件介紹 qfa-3di型定量熒光分析儀的配樣方法與過程基本與qfa二維定量熒光分析儀的方法基本相同. 唯一不同點:由于線形范圍的不同,配制標準樣品最高濃度也不相同二維配制的最大濃度最高可配到25mg/l. 三維的最大濃度可達到40mg/l.其他樣品配制方法全部相同. 二維 三維濃度熒光強度5mg/l 1510mg/l 3015mg/l 4320mg/l 6225mg/l 78濃度熒光強度10mg/l12020mg/l24030mg/l370

18、40mg/l490qfa-3di型定量熒光分析儀軟件介紹qfa-3di數(shù)據(jù)采集界面qfa-3di型定量熒光分析儀軟件介紹qfa-3di數(shù)據(jù)分析界面可從三維圖譜中調(diào)出多條二維曲線進行分析.qfa-3di型定量熒光分析儀軟件介紹三維軟件也具有二維的掃描功能將激發(fā)波長ex范圍設(shè)為定值,如:ex=320320,em=200500,掃描圖形如下:qfa-3di型定量熒光分析儀軟件介紹一.標定曲線 要點:qfa-3di型定量熒光分析儀標定曲線必須填入激發(fā)波長ex和接收波長em.qfa-3di型定量熒光分析儀軟件介紹圖譜加減qfa-3di型定量熒光分析儀軟件介紹圖譜加減 磺化瀝青指紋圖磺化瀝青指紋圖+中質(zhì)油中質(zhì)油 磺化瀝青指紋圖磺化瀝青指紋圖qfa-3di型定量熒光分析儀軟件