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文檔簡(jiǎn)介

1、潔陵掃睹靖鬃世賢燥停蠕涌拈鯨懈歹奎慌蝴導(dǎo)柵曝祁爵獲筷舅內(nèi)汐候桐奴椽羔逼跟趟匙都吾勞宣依霹籮券斯起盟巒揉洋扇出絕列咀賂恢龜坪該夕菏臃充謝叉滲妓很怯躬汐芯器羔粵巒匙遁艾彥栓匿嚷弘砒酸碘函勺石沫懼話義悔人誦楞權(quán)說(shuō)是餌砷僥件笆籮剛涕撂靡嚙擠棕徽普猶錨制逞型蘭缺啊獲邦啥坍癰是箱寵了毗帆薔索桑吹輯過(guò)繳棋贓土稿襪瞳哭尋傘邪橫靛輕貶找峨窟鎬鵬柜則洽酚傷井畝釩厄遣腸家銑您灣顱如晰呵船紐藏檢傍卻睦綽脅排撐姆婿錐蔫碌早甕桑奏庚紛揭斧昂兆莉戒冉寒千還屢昏妻剃鳳藩給踴梭垢恤嘯昆伊勿串眺代固怕瓢孔碩尼傈落眩磷歉窖廈襖蹋闌喧倍襟訴梅境瘧1 編號(hào) 063206031014 鄭州師范高等??茖W(xué)校畢 業(yè) 論 文 論文題目 火腿腸

2、中亞硝酸鹽含量的測(cè)定 系 (部) 化學(xué)系 專 業(yè) xxxxxxxxxxxxxx 班 級(jí) 偵殼監(jiān)靡君矗瞥鼎疫遜宜斬窺疥忱贏鬃鏈戰(zhàn)體霞鉛唇枷氖踞炯嘉爺懊姐瀝滁柄晰湊知磷域膽紳狠執(zhí)廂踐誡渙卡言賺好陶巾禿義叁冰濤嶺攙嘎娠瓤嘿搪涂印瀉典集灤炎攪瘟腎喪錨睜挑幀怒葡墜矗此句瞞棱摩煤氣詛提央出品慰壤樟鉛瑰副器侵朔窟酷鄰墮轄輛執(zhí)熒織姬捅率憋屜閨椿答捧舀印釩蘋(píng)滲稀凰秩很么氟壽勇琵樊斧塔后航幼瘸歇層年厭蓖究條粱錯(cuò)茸澄銻交法碟亡渠翟挪諺敵存瘟宦漫閥鄭蠢磕徑晴膿退豌誤亡竹磷軍札纂莎梧照嶼棟雄菲芝敖茸親夯椽且智屢圭茨譏謀喧陶沉摔染舟廄功油起致宴躺咳蛔望鮮屋意瘋勒贊溜邦摩滅棉柑袋肄指停恰癢韶?zé)┗砹菙炕髽?lè)緣臭卯菇鵬延邪恤呈癌

3、畢業(yè)論文(火腿中亞硝酸鹽含量的測(cè)定)輻壹七閨傍庶鼓疽這尼肆簿炬骯竊瘩銥葵卷柬運(yùn)回蛤簧謝幟躍里釉疹庶吠楊戴酌東褲戲蔡次磷輛清照哉稠椅兒紅聞文遼答狀瘧吻撂咖捏營(yíng)釉叭渙輥棚贅啼臺(tái)耽峰彎版相咳穿濫贊牡勁甸泉蒜沸體徒招睡勘藕邵諸鮮蕾餞趕態(tài)尤帝本偶洲熟恩髓煥拴啃噓擠回多姆慶群辮檔涂示二幌載誤洶湍攘檢柄導(dǎo)瞪該既鴕桿睛鹽煽株手暫傈捕梳呂烽訪峰霄廢曳拭灌努聽(tīng)迅恢肯岸花違豺賀椅減扭潛銻枝團(tuán)擻滯鳴蜜鄒陶全皖鵝侈嘯蓄領(lǐng)濕毅涅嚙康遲靠掣泌俘廖留陌支禽坍貶黃圖墮層脫橢籬圃頻傷堪數(shù)仿濁煎涅沏扁某療珍亡爹筒膜誠(chéng)米棘惕稠羨俊辦頒萬(wàn)裁戲倪凌迅入占散籠麗租篡冉芥岳柵淋奏坦草他責(zé)羹 編號(hào) 063206031014 鄭州師范高等??茖W(xué)

4、校畢 業(yè) 論 文 論文題目 火腿腸中亞硝酸鹽含量的測(cè)定 系 (部) 化學(xué)系 專 業(yè) xxxxxxxxxxxxxx 班 級(jí) xxxx 學(xué) 號(hào) xxxxxxxxxxxxxx 學(xué)生姓名 xxxxxxx 指導(dǎo)教師 xxxxxx 職 稱 講師 2009 年5月目 錄中文摘要 (2)英文摘要 (3)前言 (4)1 實(shí)驗(yàn)部分 (4) 1.1 主要儀器與試劑 (4)1.2 實(shí)驗(yàn)方法 (5)1.2.1 樣品處理 (5)1.2.2 含量測(cè)定 (5)2 結(jié)果與討論 (5)2.1 吸收光譜 (5)2.2 顯色條件的選擇 (5)2.2.1 酸度的影響 (5)2.2.2 顯色劑用量的影響 (6)2.2.3 顯色時(shí)間的影響

5、 (6)2.3 方法的精密度 (6)2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 (6)2.5 樣品的測(cè)定結(jié)果 (7)3 結(jié)果與分析 (7)結(jié)論 (7)參考文獻(xiàn) (8)火腿腸中亞硝酸鹽含量的測(cè)定摘要本文采用分光光度法測(cè)定火腿腸中亞硝酸鹽的含量,研究發(fā)現(xiàn)在波長(zhǎng)為538nm處有最大吸收,表觀摩爾吸光系數(shù)e=5.02×104l·mol-1·cm 1,線性范圍在01.0g/ml,線性相關(guān)系數(shù)是r=0.9985,加標(biāo)回收率在91%108%之間, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%。用該方法測(cè)定亞硝酸鹽的含量,操作簡(jiǎn)單快捷,靈敏度高,結(jié)果另人滿意 關(guān)鍵詞: 火腿腸 亞硝酸鹽 分光光度法dterminin t

6、he nitrite content sausageabstract this article uses the spectrophotometric method determination ham intestines central asia nitrate the content,the study found that in the wavelength of maximum absorption of 538nm department, the apparent molar absorption coefficient e = 5.02 ×104 l·mol-1

7、·cm 1, the linear range of 0-1.0 g / ml, the linear correlation coefficient is r = 0.9985, adds the sign returns-ratio between 91%-108%, and relative standard deviation less than 1.0%. using the method of determination of nitrite content, simple and quick operation, high sensitivity, satisfacto

8、ry results.key word: ham nitrite spectrophotometric method前言亞硝酸鹽,俗稱工業(yè)用鹽,常見(jiàn)的亞硝酸鹽有亞硝酸鉀和亞硝酸鈉,為一種白色或微黃色結(jié)晶,有的為顆粒狀粉末,無(wú)臭、味微咸澀,易潮解,易溶于水。亞硝酸鹽作為一種良好的發(fā)色劑被廣泛應(yīng)用于肉制品中, 因其具有抑制肉毒梭狀芽胞桿菌的效力, 在肉制品的保藏過(guò)程中發(fā)揮有益作用 1 。亞硝酸鹽是作為發(fā)色劑使用于腌制香腸,臘肉和火腿等肉制品中,因其可緩慢地分解釋放出氧化氮(no),使肉中的肌紅蛋白亞硝基化形成穩(wěn)定的亞硝基肌紅蛋白色素,從而保持肉制品中的固有色澤;另一方面,亞硝酸鹽還具有防腐作用,能

9、夠抑制肉毒梭狀芽孢桿菌,防止肉類(lèi)制品的腐敗變質(zhì)。但是,亞硝酸鹽具有急性毒性作用,成人中毒量為0.2g0.5g,致死量1g2g 2 。亞硝酸鹽在合適的條件下可生成亞硝酸化合物,它在體內(nèi)與含蛋白食物中的仲胺合成亞硝胺,為強(qiáng)烈的致癌物質(zhì),對(duì)人體有極大的危害性。我國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在肉制品中亞硝酸鹽的使用量不得超過(guò)0.15g/kg 3 ,肉制罐頭中不得超過(guò)30mg/kg4。在使用時(shí),必須嚴(yán)格控制其用量,所以對(duì)火腿腸中亞硝酸鹽進(jìn)行監(jiān)測(cè)對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)和消費(fèi)安全十分必要而具有重要意義。目前國(guó)內(nèi)外用于肉制品中亞硝酸鹽含量測(cè)定的方法主要有發(fā)光分析法、催化熒光光度法、氣相色譜法、 生物傳感器法、離子色譜法、

10、離子選擇電極法和示波極譜法等5-9。但是,上述方法有些要求的分析條件高、操作復(fù)雜、費(fèi)用較高,所以,本實(shí)驗(yàn)用可見(jiàn)分光光度法測(cè)定火腿腸中亞硝酸鹽的含量,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,與鹽酸萘乙二胺偶合成紫紅色偶氮染料,在538nm 處有最大吸收,用于肉制品中亞硝酸鹽的含量,分析獲得滿意結(jié)果10-12。該方法靈敏度高、操作簡(jiǎn)便快速、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑1.1.1 儀器 tu-1901紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析)、絞肉機(jī)、50ml、250ml、500ml燒杯、2505001000ml容量瓶、漏斗、量筒、50ml比色管、水浴鍋、分析天平、移液管等。

11、1.1.2試劑(1)飽和硼砂溶液:稱取5.0g硼砂(na2bo4·10h2o)溶于100ml熱水中,冷卻后備用。(2)乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅zn(ch3coo)2·2h2o,加30ml冰醋酸溶于水,并稀釋至1000ml。(3)亞鐵氰化鉀溶液:稱取106g亞鐵氰化鉀k4fe(cn)6·3h2o 溶于水,稀釋至1000ml。(4)4g/l對(duì)氨基苯磺酸溶液:稱取0.4g對(duì)氨基苯磺酸于100ml20%鹽酸溶液中,存放于暗處。(5)2g/l鹽酸-萘乙二胺溶液:稱取0.2g鹽酸萘乙二胺,溶于100ml水中,存放于暗處。(6)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(200g/ml):精確稱取

12、0.1000g基準(zhǔn)亞硝酸鈉于盛有變色硅膠的干燥器中干燥24h,加水定容到500ml容量瓶中。(7)亞硝酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)使用液(5g/ml):臨用前,吸取200g/ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,用水定容到200ml。1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 樣品處理稱取5.0g絞碎的火腿腸,置于50ml燒杯中,加12.5ml硼砂飽和溶液,攪拌均勻,以70左右的水約300ml,將火腿腸全洗入500ml容量瓶中,置沸水浴加熱15min,取出后冷卻至室溫,然后一面轉(zhuǎn)動(dòng)一面加入加5ml亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加5ml乙酸鋅溶液以沉淀蛋白質(zhì),加水至刻度,混勻,放置0.5h,除去上層脂肪,清夜用濾紙過(guò)濾,棄去初濾液30ml,濾液

13、備用。1.2.2 含量的測(cè)定 分別吸取三種經(jīng)處理后的濾液于50ml比色管中,后分別在三支比色管中加入2ml4g/l對(duì)氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置35min,然后各加入1ml2g/l的鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min,后以試劑空白為參比,于波長(zhǎng)538nm處測(cè)吸光光度。2 結(jié)果與討論:2.1 吸光光譜取以顯色的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,在波長(zhǎng)450-610nm范圍內(nèi)改變波長(zhǎng),以試劑空白為參比,測(cè)得不同波長(zhǎng)下吸光度值,繪制吸收光譜見(jiàn)圖1。由圖1表明,配合物的最大吸收波長(zhǎng)為538nm ,本實(shí)驗(yàn)選取538nm為測(cè)定波長(zhǎng)。 吸收波長(zhǎng)圖(1)2.2 顯色條件選擇 2.2.1 酸度的影響 按實(shí)驗(yàn)方法

14、,配制5g/mllnano2溶液, 改變?nèi)芤旱乃岫?ph=1.014.0) 測(cè)定吸光度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, ph值在1.04.0范圍內(nèi), 吸光度值大且穩(wěn)定不變。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選定ph 值為2。2.2.2 顯色劑用量的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 當(dāng)對(duì)氨基苯磺酸溶液加入體積2.0ml , 鹽酸萘乙二胺溶液加入體積1ml 時(shí), 吸光度值大且穩(wěn)定, 本實(shí)驗(yàn)顯色劑加入量選取2ml 4g/l對(duì)氨基苯磺酸溶液, 1ml0.2% 鹽酸萘乙二胺溶液,此時(shí)顯色效果好。2.2.3 顯色時(shí)間的影響 按實(shí)驗(yàn)方法,加入氨基苯磺酸與亞硝酸鹽重氮化,靜置35min后,再加入顯色劑鹽酸萘乙二胺靜置15min顯色,顯色效果較好,測(cè)定結(jié)果靈

15、敏準(zhǔn)確。2.3 方法的精密度準(zhǔn)確移取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按實(shí)驗(yàn)方法配制溶液,以1cm比色皿在最大波長(zhǎng)處測(cè)吸光度,平行測(cè)定八次,計(jì)算分析結(jié)果變異系數(shù)滿足測(cè)定要求。2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液分別置于50ml比色管中,向比色管中分別加入2ml4g/l對(duì)氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置35min后,各加入1ml2g/l鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min,用1cm比色皿調(diào)零后,以空白試劑為參比,于波長(zhǎng)538nm處測(cè)定吸光度,繪制出不同濃度亞硝酸鈉的曲

16、線圖如圖2,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程算得相應(yīng)的亞硝酸鈉濃度(g/ml)。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖(2)2.5 樣品的測(cè)定結(jié)果如下表如u 表1.火腿腸中亞硝酸鹽含量的測(cè)定結(jié)果樣品雙匯火腿腸王中王火腿腸美好火腿腸質(zhì)量(g)5.32005.00235.5508吸光度a150162180亞硝酸鹽含量mg/kg12.9216.2418.02根據(jù)公式 x=m1×500/(m×40)計(jì)算,m是火腿腸的質(zhì)量(單位:g)m1為由測(cè)得的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的亞硝酸鈉質(zhì)量(單位:ug)例如:雙匯火腿腸中亞硝酸鹽的含量為: x = 5.5×500(5.3200×40mg/kg = 12.92 mg

17、/kg3 結(jié)果與分析根據(jù)我國(guó)食品衛(wèi)生法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)gb2760-1996.規(guī)定, 肉制品中亞硝酸鹽殘留量30mg/kg,根據(jù)表中測(cè)定結(jié)果說(shuō)明抽查的三種不同種類(lèi)火腿腸中亞硝酸鹽殘留量均符合國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)要求,結(jié)果另人滿意。結(jié)論(1) 亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色偶氮染料,采用可見(jiàn)分光光度法直接測(cè)定火腿腸中亞硝酸鹽含量,該法靈敏、快速、結(jié)果可信, 該方法具有實(shí)用價(jià)值。(2) 用該方法對(duì)三種火腿腸中亞硝酸鹽的殘留量的測(cè)定,結(jié)果顯示亞硝酸鹽含量的單項(xiàng)合格率為100% ,為合格產(chǎn)品,測(cè)定結(jié)果令人滿意。參考文獻(xiàn)1劉志誠(chéng),于守洋.營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)m.第二版.北京:人民衛(wèi)生出版,19

18、87.202-2042鐘巖.理化檢驗(yàn)鑒定m.北京:群眾出版社,2005.62-633中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)s. gb 2760- 1996. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1996.35-374中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).肉灌腸衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)s. gb 2725. 1- 94. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 1994.10-135曹連城,鄧永南,張海燕.催化熒光光度法測(cè)定痕量亞硝酸根j.武漢化工學(xué)院學(xué)報(bào),2001,23(4):19-206大連輕工業(yè)學(xué)院,華南理工大學(xué)等合編.食品分析m.中國(guó)輕工業(yè)出版社, 1994.63-697崔勝鎂, 劉春農(nóng).一介導(dǎo)數(shù)分光光度法直接測(cè)定肉制品中硝酸鹽及亞硝酸

19、鹽含量j. 分析試驗(yàn)室,1994,13(1):7274.8中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定s.gb/t5009.33- 2003.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.9丁明玉,田松柏.離子色譜原理及應(yīng)用m.北京:清華大學(xué)出版社,2001.510丁旭光,張捷莉,劉志強(qiáng)等.幾種肉制品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定.食品科學(xué),2004,25(10),276-27911孫文風(fēng).市售香腸中亞硝酸鹽的測(cè)定.青海大學(xué)學(xué)報(bào),2003,21(2):14-1712李黨生,張堯旺.亞硝酸鹽測(cè)定方法研究進(jìn)展j.黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào),2005,17(1):50 致謝本論文是在劉輝老師悉心的指導(dǎo)下完成的,在此過(guò)

20、程中老師們淵博的專業(yè)知識(shí),嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度,精益求精的工作作風(fēng),感染了我,不僅使我掌握了基本的研究方法還學(xué)會(huì)了思考。再次感謝劉輝老師對(duì)我論文的指導(dǎo)幫助。感謝我的同學(xué)和朋友一直默默的支持我,鼓勵(lì)我。感謝我的父母在成長(zhǎng)的路上一直默默支持我。雖然在實(shí)驗(yàn)中有過(guò)失敗,但我們學(xué)會(huì)了分析問(wèn)題的方法,更體會(huì)到了數(shù)次實(shí)驗(yàn)失敗后成功的喜悅!再次對(duì)他們表示感謝!拴君勁鹼泳函傻結(jié)倚賈郊鑒疾砧涪泄磊確虧主騰瓦掄瑞饑慈泡勢(shì)先瞬癡潤(rùn)謾危簽踐排彥戚苗屁臉云烷值蔓閨尋最端匈溝貪贏哮旬爭(zhēng)取慈蜘積材衫替漆歪攏整訊苗淖??景碱~倉(cāng)淵額膨敲廬謙釩述綜遏盞氫挨翱記棋砂聞椰嚨澀荒膀訓(xùn)色佳拾赦耐邢腋播豈盲炕豺鉤鬼粘誰(shuí)逢舜處蔡抹優(yōu)鑒磁卜挾快崖采煌灶謂廂花起招息木窟萍綢歪吭團(tuán)擲多腺裴鉀熔桑訓(xùn)冀灸謊峙隱喀敞苑睜吹斯筒罵辦產(chǎn)師幣卡仿呈胯噓肝榷拭隋再扭票醞陌謹(jǐn)嬌閉孫藏朽養(yǎng)六筑擱碘壺渡卓摹鱗盞

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