精細(xì)化學(xué)品化學(xué)實驗

1、精細(xì)化學(xué)品化學(xué)實驗講 義李建章 編著四川理工學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院21目 錄實驗一 對硝基苯甲醛的制備1實驗二 對氯苯氧乙酸制備3實驗三 對乙酰胺基苯磺酰氯的制備4實驗四 對氨基苯磺酰胺的制備6實驗五 十二烷基苯磺酸鈉的制備8實驗六 十二烷基二甲基芐基氯化銨的制備10實驗七 2,4-二羥基苯乙酮的制備11實驗八 煙酸的制備12實驗九 乙酸芐酯的制備14實驗十 香蕉水的合成16實驗十一 對羥基苯甲酸正丁酯的合成18實驗十二 -萘乙醚的合成20實驗一 對硝基苯甲醛的制備概述對硝基苯甲醛是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的中間體。在醫(yī)藥工業(yè)用于合成對硝基苯-2-丁烯酮、對胺基苯甲醛、對乙酰胺基苯甲醛等中間體。在農(nóng)

2、藥生產(chǎn)中用于促進(jìn)植物幼苗生長。對硝基苯甲醛是白色或淡黃色晶體。熔點(diǎn)105107。微溶于水及乙醚，溶于苯、乙醇、冰醋酸，能升華，能隨水蒸氣揮發(fā)。實驗?zāi)康?、掌握對硝基苯甲醛的制備方法2、掌握攪拌、抽濾、回流、干燥等基本操作實驗原理對硝基苯甲醛可以對硝基甲苯、乙酸酐為原料，經(jīng)氧化、水解而制得，即三氧化鉻氧化法。反應(yīng)式如下：儀器與試劑250 mL的三頸瓶 量筒 滴管 布氏漏斗 抽濾瓶 冷凝管， 臺秤（天平） 不銹鋼藥匙（每小組一把）對硝基甲苯 醋酸酐 濃硫酸 2%碳酸鈉溶液 冰實驗步驟1、 中間體對硝基苯甲二醇二乙酸酯的制備（氧化過程）將裝有攪拌器、溫度計的250 mL的三頸瓶置于冰鹽浴中，向其中加

3、入10 g冰醋酸、51 g乙酸酐（0.5 mol）和4.1 g (0.03mol)對硝基甲苯。攪拌下，慢慢滴加濃硫酸7 mL（速度不可太快，以防止發(fā)生炭化）。當(dāng)混合物冷卻到5時，分批加入8.5 g三氧化鉻（約40分鐘），控制溫度不超過10（否則影響收率），加畢，繼續(xù)攪拌10分鐘。然后將反應(yīng)產(chǎn)物慢慢倒入預(yù)先加入250 g碎冰的500毫升燒杯中，再加冷水，使總體積接近500 mL， 抽濾，冷水洗滌至無Cr3+顏色為止。將濾餅加到100 mL燒杯中，加入35 mL冷的2%碳酸鈉溶液，攪拌、抽濾、濾餅用水淋洗，再用2 mL乙醇洗滌，過濾，得到對硝基苯甲二醇二乙酸酯粗品。2、產(chǎn)品對硝基苯甲醛的制備（水解

4、過程）在裝有冷凝管、攪拌器及溫度計的100 mL三頸瓶中，將上述反應(yīng)的產(chǎn)物（約4克）、8 mL水、8 mL乙醇和0.8 mL濃硫酸，攪拌，加熱回流20分鐘，趁熱抽濾，濾液在冰水中冷卻、結(jié)晶，抽濾，冰水洗滌，抽濾，干燥，得到產(chǎn)品，稱重，測定熔點(diǎn)，計算產(chǎn)率。注意事項1、 粗產(chǎn)品的制備中，濃硫酸的滴加速度不能過快，防止發(fā)生炭化。2、 在分批加入三氧化鉻時，要控制溫度不超過10，否則影響收率。思考題 1、在對硝基苯甲醛的制備中，濾餅用2%碳酸鈉溶液處理的目的是什么？ 2、對硝基苯甲醛的制備反應(yīng)中的主要副產(chǎn)物是什么？實驗二 對氯苯氧乙酸制備概述對氯苯氧乙酸為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)156158°C，易溶

5、于乙醇、丙酮和苯，微溶于水。它是一種多用途的植物生長素，具有促進(jìn)植物發(fā)芽、生長、防止落花、落果、提前成熟等作用。對氯苯氧乙酸可由對氯苯酚和氯乙酸反應(yīng)制得。目的要求1. 掌握對氯苯氧乙酸的制備原理和方法；2. 掌握攪拌、抽濾、混合溶劑重結(jié)晶、干燥等基本操作。實驗原理儀器與試劑磁力攪拌器 100 mL三口瓶 溫度計 量筒 滴管 布氏漏斗 抽濾瓶 冷凝管對氯苯酚 氯乙酸 40%NaOH 濃鹽酸 乙醇 剛果紅試紙實驗步驟在裝有磁力攪拌及溫度計的100 mL干燥的三頸瓶中，加入氯乙酸5.7 g (0.06mol)，加熱熔化后，再在攪拌下加入對氯苯酚6.5g (0.05mol)。在5055°C下

6、滴加40%的NaOH溶液14 mL。待全部滴加后，繼續(xù)反應(yīng)1.5 h。然后將反應(yīng)產(chǎn)物到入在50 mL水中，再用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變蘭。析出白色固體，抽濾、水洗至pH 45，得到粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品經(jīng)乙醇-水重結(jié)晶，在100°C下干燥，可得產(chǎn)品，產(chǎn)率可達(dá)80%。稱重，計算產(chǎn)率。注意事項1、 使用混合溶劑重結(jié)晶應(yīng)當(dāng)注意哪些問題？應(yīng)當(dāng)怎樣操作？2、 在用鹽酸酸化時應(yīng)當(dāng)注意哪些問題？實驗三 對乙酰胺基苯磺酰氯的制備概述 對乙酰胺基苯磺酰氯可用于合成多種磺胺藥物，也可作為染料中間體。對乙酰胺基苯磺酰氯是淺褐色針狀（從苯中）或凌柱狀（從苯和氯仿中）結(jié)晶。熔點(diǎn)149°C（分解）。溶于苯、乙

7、醚、氯仿、二氯甲烷，在空氣中易吸潮分解。本品有毒，有腐蝕性，對皮膚、黏膜有刺激性。目的要求1、 掌握對乙酰胺基苯磺酰氯的制備方法2、 掌握攪拌、抽濾、回流、干燥等基本操作實驗原理氯磺化所用的磺化試劑是氯磺酸，它的磺化能力較強(qiáng)。用等量或稍過量的氯磺酸進(jìn)行磺化，得到的產(chǎn)物是芳磺酸。如果用過量很多的氯磺酸反應(yīng)，最終產(chǎn)物是芳磺酰氯。由芳磺酰氯可以制得一系列芳磺酸衍生物。用氯磺酸磺化時，被磺化物（反應(yīng)物）、溶劑和反應(yīng)器都必須干燥，因為氯磺酸遇水會立即水解為硫酸和氯化氫。對乙酰胺基苯磺酰氯是以乙酰苯胺為原料，經(jīng)氯磺化制得，反應(yīng)式如下：儀器與試劑100 mL三頸瓶 量筒 滴管 布氏漏斗 抽濾瓶 冷凝管，臺秤

8、（天平）乙酰苯胺 氯磺酸 剛果紅試紙 實驗步驟在裝有冷凝管、攪拌器及溫度計的100 mL干燥的三頸瓶中，將5.7克乙酰苯胺加到24.5g氯磺酸，控制加料溫度在15°C以下，加畢，逐漸升溫至60 °C，保溫攪拌2小時，冷卻后將反應(yīng)產(chǎn)物逐漸加入冰水中稀釋，溫度保持在10°C以下，析出固體，抽濾，用水洗至剛果紅試紙呈中性，真空干燥，得到對乙酰胺基苯磺酰氯，干燥后稱重，計算收率。注意事項1、 用于制備對乙酰胺基苯磺酰氯的反應(yīng)器必須干燥，量取氯磺酸的玻璃儀器也必須干燥。量取氯磺酸時要小心。2、 在反應(yīng)過程中要注意加入乙酰苯胺的速度，不能一次倒入，控制加料溫度在15°

9、;C以下。3、 反應(yīng)產(chǎn)物要逐漸加入冰水中稀釋，并控制溫度在10°C以下。思考題1、為什么氯磺化反應(yīng)過程中必須無水？2、在本反應(yīng)中，有何副反應(yīng)的發(fā)生？如何減少副反應(yīng)？實驗四 對氨基苯磺酰胺的制備實驗?zāi)康?、 通過對氨基苯磺酰胺的制備，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2、 鞏固回流、脫色、重結(jié)晶等基本操作。實驗原理儀器與試劑100 mL燒杯 100 mL園底燒瓶 量筒 滴管 布氏漏斗 抽濾瓶 冷凝管 臺秤（天平）濃氨水 10%鹽酸 固體碳酸鈉 pH試紙 冰實驗步驟1 對乙酰氨基苯磺酰胺的制備將制得的對乙酰氨基苯磺酰氯粗產(chǎn)品稱重后移入100 mL燒杯中，在通風(fēng)廚內(nèi)于攪拌下慢慢加入30

10、 mL濃氨水（28%，d=0.9）1，立即起放熱反應(yīng)生成糊狀反應(yīng)物，加完氨水后繼續(xù)攪拌10 min，又在水浴中于70 加熱10min并不斷攪拌，以除去多余的氨2；冷卻、抽濾，用冷水洗滌、抽干，得到的粗對乙酰氨基苯磺酰胺不必精制，即可進(jìn)行下面水解實驗。為了鑒定產(chǎn)品，可取少許粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶，然后測定其熔點(diǎn)，純的對乙酰氨基苯磺酰胺的m.p.為219。2對氨基苯磺酰胺（磺胺）的制備將上述的粗對乙酰氨基苯磺酰胺放入100 mL園底燒瓶中，加入20 mL10%鹽酸，裝上回流冷凝管，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流，待全部粗產(chǎn)品溶解后(約半小時)3，冷卻（若溶液呈黃色，則加少量活性碳，煮沸、過濾、冷卻），在攪拌

11、下加入固體碳酸鈉中和至pH 784，用冰水冷卻片刻，待對氨基苯磺酰胺全部結(jié)晶析出后，抽濾，用少量冰水洗滌，壓干，粗產(chǎn)品可用沸水重結(jié)晶5，產(chǎn)量45g。純對氨基苯磺酰胺的熔點(diǎn)為164166。注意事項1 對乙酰氨基苯磺酰胺粗產(chǎn)品中含有游離酸根，所以氨水的用量要超過理論量，使反應(yīng)呈堿性。2 對乙酰氨基苯磺酰胺可溶于過量的濃氨水中，若冷卻后結(jié)晶析出不多，可加入稀硫酸至剛果紅試紙變色，則對乙酰氨基苯磺酰胺就幾乎全部沉淀析出。3 對乙酰氨基苯磺酰胺在稀鹽酸中水解成對氨基苯磺酰胺，后者能與過量的鹽酸作用形成水溶性的鹽酸鹽，所以反應(yīng)完全后應(yīng)當(dāng)沒有沉淀固體物質(zhì)，否則繼續(xù)加熱回流。4用堿中和濾液中的鹽酸，使對氨基苯

12、磺酰胺析出。但對氨基苯磺酰胺能溶于強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，故中和時必須注意控制pH值。5 對氨基苯磺酰胺在再丙酮、熱乙醇或沸水中易溶，在冷水或冷乙醇中的溶解度很小，所以可用水或乙醇作溶劑進(jìn)行了重結(jié)晶。實驗五 十二烷基苯磺酸鈉的制備概述十二烷基苯磺酸鈉大量用于生產(chǎn)各種洗滌劑和乳化劑，可適量配用于香波等化裝品。也用于紡織工業(yè)、電鍍工業(yè)、造紙工業(yè)等。十二烷基苯磺酸鈉為白色漿狀物或粉末。具有去污、濕潤、發(fā)泡乳化等性能。其鈉鹽呈中性，能溶于水，它是一種陰離子表面活性劑。目的要求1、 掌握十二烷基苯磺酸鈉的制備原理和方法；2、 掌握攪拌、回流等基本操作。實驗原理 十二烷基苯磺酸鈉是由十二烷基苯與硫酸磺化后，再用堿

13、中和制得，其反應(yīng)式如下：儀器與試劑磁力攪拌器 冷凝管 100毫升三口瓶 溫度計 量筒 滴管 分液漏斗十二烷基苯 98%的濃硫酸 10%的氫氧化鈉 pH試紙 氯化鈉實驗步驟1、 磺化在裝有冷凝管、滴液漏斗、溫度計、磁力攪拌器的100 mL干燥的三頸瓶中，加入十二烷基苯12毫升（11.6克），攪拌下緩慢滴加98%的濃硫酸12毫升，控制加樣溫度不超過40°C，加料完畢后逐漸升溫至65°C，反應(yīng)2小時。2、 分酸將上述磺化混合液降溫到4050°C，緩慢滴加適量水（約5毫升），到入分液漏斗中，靜置，分層，放掉下層（水和無機(jī)鹽），保留上層（有機(jī)相）。注意：分離酸溫度不可過低，

14、否則易使分液漏斗被無機(jī)鹽堵塞，造成分離酸困難。3、 中和在攪拌下，用濃度為10%的氫氧化鈉溶液緩慢滴加到上述有機(jī)相，控制溫度為4050°C，調(diào)節(jié)有機(jī)相pH=78 （大約需要?dú)溲趸c溶液15毫升）。4、 鹽析在上述反應(yīng)體系中，加入少量氯化鈉，可得到白色膏狀產(chǎn)品。注意事項1、分離酸溫度不可過低，否則易使分液漏斗被無機(jī)鹽堵塞，造成分離無機(jī)酸困難。2、中和時應(yīng)控制有機(jī)相pH=78。思考題1、 磺化反應(yīng)的影響因素有哪些？2、 十二烷基苯磺酸鈉可用于那些產(chǎn)品配方？3、 加入少量氯化鈉的目的是什么？實驗六 十二烷基二甲基芐基氯化銨的制備概述 十二烷基二甲基芐基氯化銨用于餐廳、酒廠、食品加工廠的消毒

15、殺菌劑。也可作為游泳池的殺藻、殺菌劑，油田助劑等。 十二烷基二甲基芐基氯化銨是無色透明粘稠狀液體，是一種季銨鹽型陽離子表面活性劑。具有良好的泡沫性和化學(xué)穩(wěn)定性，耐熱、耐光，具有殺菌、乳化、抗靜電、柔軟調(diào)理等多種性能。刺激皮膚并嚴(yán)重刺激眼睛。目的要求1、掌握十二烷基二甲基芐基氯化銨的制備原理和方法；2、掌握攪拌、回流等基本操作。3、了解季銨鹽型陽離子表面活性劑的性質(zhì)和用途實驗原理十二烷基二甲基芐基氯化銨是以十二烷基二甲基叔胺為原料，氯化芐為烷基化劑來制備，其反應(yīng)式如下： 儀器與試劑磁力攪拌器 冷凝管 100毫升三口瓶 溫度計 量筒 滴管 十二烷基二甲基叔胺 氯化芐實驗步驟 在裝有冷凝管、攪拌器、

16、冷凝管及溫度計的100mL干燥的三頸瓶中，加入11克十二烷基二甲基叔胺和6克氯化芐，攪拌，升溫至90100°C，回流2小時，冷卻，即得到產(chǎn)品。注意事項最好在通風(fēng)櫥中量取氯化芐、十二烷基二甲基叔胺等試劑。實驗七 2,4-二羥基苯乙酮的制備概述2，4-二羥基苯乙酮為類白色針狀或葉狀晶體，溶于熱醇、吡啶及冰醋酸，幾乎不溶于醚、苯和氯仿。熔點(diǎn)143-144.5°C。本品是有機(jī)合成原料，它也是一種藥物中間體，醫(yī)藥工業(yè)用于制冠心病藥物“乙氧黃酮”。它可由間苯二酚與乙酸反應(yīng)制得。目的要求1. 掌握2，4-二羥基苯乙酮的制備原理和方法；2. 掌握攪拌、回流、抽濾、干燥等基本操作。實驗原理儀

17、器與試劑攪拌器 冷凝管 250毫升三口瓶 溫度計 量筒 滴管 布氏漏斗 抽濾瓶無水ZnCl2 冰醋酸 間苯二酚 冰 pH試紙實驗步驟在裝有冷凝管、攪拌及溫度計的100 mL干燥的三頸瓶中，加入無水ZnCl2 4 g和冰醋酸10mL，加熱攪拌，使無水ZnCl2充分溶解于乙酸中（溫度不超過100°C）。 然后加入間苯二酚2.8g (0.05mol)，在115120°C下回流反應(yīng)1.5h。反應(yīng)液稍冷卻后到入冰水中，析出深紅色固體。將析出的固體過濾、用水洗至中性。在80°C下干燥，稱重，計算產(chǎn)率。注意事項1、 冰醋酸在使用前要重蒸。2、 要使用無水ZnCl2。思考題為什么

18、不使用乙酰氯作?；噭┒褂帽姿?？實驗八 煙酸的制備概述煙酸為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或有微臭，水溶液呈酸性反應(yīng)。在沸水或沸乙醇中溶解；在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中幾乎不溶，在碳酸氫鈉和氫氧化鈉溶液中均易溶。溶點(diǎn)為234238°C。煙酸為醫(yī)藥中間體，可以用于生產(chǎn)異煙肼、煙酰胺等。它可以由3-甲基吡啶為原料，用高錳酸鉀氧化反應(yīng)制得。目的要求1. 掌握煙酸的制備原理和方法；2. 掌握攪拌、蒸餾、抽濾、重結(jié)晶、干燥等基本操作。實驗原理儀器與試劑磁力攪拌器 250毫升三口瓶 溫度計 量筒 滴管 布氏漏斗 抽濾瓶 蒸餾頭3-甲基吡啶 高錳酸鉀 濃鹽酸 活性炭實驗步驟在裝有冷凝管、磁力

19、攪拌及溫度計的250 mL的三頸瓶中，加入3-甲基吡啶4.6g (0.05mol) 和水50 mL，加熱至80 °C后，再在攪拌下分批加入高錳酸鉀16 g(0.1mol)。加料完畢，繼續(xù)攪拌30分鐘，并控制溫度在8590°C。反應(yīng)完畢，蒸餾回收未反應(yīng)的3-甲基吡啶，并趁熱濾出生成的MnO2沉淀。所得濾液（含煙酸）用濃鹽酸酸化至pH 3.84。在冷卻至室溫，結(jié)晶。過濾、得到粗產(chǎn)品。所得粗產(chǎn)品在用水重結(jié)晶，活性炭脫色。趁熱抽濾，冷卻，析出白色固體，過濾、水洗至pH 45，在100°C下干燥，可得產(chǎn)品，產(chǎn)率可達(dá)86%。熔點(diǎn)234238°C 。稱重，計算產(chǎn)率。

20、注意事項1、 要分批加入高錳酸鉀，防止反應(yīng)過于劇烈沖出反應(yīng)瓶.思考題1、重結(jié)晶時使用活性炭脫色應(yīng)當(dāng)注意哪些問題？應(yīng)當(dāng)怎樣操作？2、 在用鹽酸酸化時應(yīng)當(dāng)注意哪些問題？實驗九 乙酸芐酯的制備概述乙酸芐酯（benzyl acetate），別名醋酸苯甲酯。乙酸芐酯是一種無色液體，具有水果香和茉莉花香氣，氣味清甜。密度1.0563(18)，沸點(diǎn)216，折光率1.5032(20)，可作皂用和其他工業(yè)用香精，對花香和幻想型香精的香韻具有提升作用，故常在茉莉、白蘭、月下香、水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、蘋果、香蕉、桑椹子等食用香精中。實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)乙酸芐酯合成的原理和合成方法2、掌握乙酸芐酯的分離

21、技術(shù)和分離方法實驗原理 酯化反應(yīng)是醇和羧酸相互作用以制取酯類化合物的重要方法之一。此法又稱直接酯化法。一般需要在少量催化劑存在的條件下，將醇和羧酸加熱回流，常用酸性催化劑有硫酸、鹽酸等。但是，這個反應(yīng)進(jìn)行得很慢，為提高酯的產(chǎn)率，必須使反應(yīng)向右進(jìn)行，一般用恒沸法或加合適的脫水劑把反應(yīng)中所生成的水去掉；另一方法是在反應(yīng)時加過量的醇或酸，以改變反應(yīng)達(dá)到平衡時反應(yīng)物和產(chǎn)物的組成。乙酸芐酯合成的反應(yīng)式為：儀器和藥品100mL三口燒瓶 溫度計（0200） 球形冷凝器 分液漏斗（125 mL）苯甲醇、乙酸酐、15%碳酸鈉、無水醋酸鈉、無水氯化鈣、飽和氯化鈉實驗步驟在100mL干燥的三口燒瓶中加入20g苯甲醇

22、、20g乙酸酐、1g無水醋酸鈉，攪拌升溫至110，回流2 h。反應(yīng)物降溫后，在攪拌下慢慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%的碳酸鈉，直至無氣泡放出為止，分液，然后將有機(jī)相用質(zhì)量分?jǐn)?shù)飽和氯化鈉洗滌至中性。分出有機(jī)相，用少量無水氯化鈣干燥粗產(chǎn)品。注意事項1、乙酸酐有強(qiáng)烈的腐蝕性和刺激性，操作時要小心。2、用碳酸鈉溶液洗滌粗產(chǎn)品時要在攪拌下慢慢加入，以免大量CO2放出，沖料。思考題1、乙酸芐酯的合成方法有哪幾種，試比較各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。實驗十 香蕉水的合成概述香蕉水是乙酸異戊酯，本品為無色透明液體，有類似香蕉、生梨的氣味，沸點(diǎn)142，溶于乙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醚、苯、難溶于水，不溶于于甘油，易燃，毒性較小，刺激眼

23、睛和氣管黏膜。主要用于配制梨和香蕉型香精，也用于配制酒和煙葉香精。實驗?zāi)康?、 學(xué)習(xí)香蕉水合成方法2、 學(xué)習(xí)酯化反應(yīng)及蒸餾操作實驗原理香蕉水由乙酸與異戊醇經(jīng)酯化反應(yīng)合成，其反應(yīng)式如下：儀器和藥品冰醋酸 異戊醇 濃硫酸 飽和氯化鈉溶液 10%的碳酸鈉溶液 無水硫酸鎂 100 mL園底燒瓶（2個） 溫度計（0200） 球形（直形）冷凝器 分液漏斗（125 mL）實驗步驟向干燥的100mL燒瓶中加入21.7 mL異戊醇 和25 mL冰醋酸，慢慢加入5mL濃硫酸和幾粒沸石。裝上回流冷凝管后加熱回流1.5 h。冷至室溫后將反應(yīng)混合物倒入125 mL分液漏斗中，分液后加入30 mL10%的碳酸鈉溶液洗滌產(chǎn)

24、品，將水層分出后再加入30 mL飽和氯化鈉溶液洗滌，靜置，分液。將粗產(chǎn)品用無水硫酸鎂干燥后再蒸餾，收集138-145的餾分。稱重，計算產(chǎn)率。注意事項反應(yīng)燒瓶要干燥，不能有水。思考題1、 除濃硫酸外，還有那些化合物可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？2、 分液時加入10%的碳酸鈉溶液的目的是什么？3、 分液時加入飽和氯化鈉溶液的目的是什么？4、 酯化時有哪些副反應(yīng)？5、 實驗過程中，那些儀器需要干燥？實驗十一 對羥基苯甲酸正丁酯的合成概述對羥基苯甲酸正丁酯又稱為尼泊丁酯，稍有澀味，為無色或白色晶體粉末，無臭，熔點(diǎn)69-72。難溶于水，易溶于乙醇、丙酮、乙醚等。其抗菌能力優(yōu)于對羥基苯甲酸正乙酯和丙酯，對酵母

25、及霉菌有強(qiáng)烈的抑制作用。它可以用于醬油、食醋、水果調(diào)味醬、蔬菜的防腐。通常最大值為0.35g/L。實驗?zāi)康?、 學(xué)習(xí)對羥基苯甲酸正丁酯的制備方法2、 學(xué)習(xí)酯化方法、分水器的使用及抽濾等操作實驗原理 對羥基苯甲酸為原料，與正丁醇在硫酸存在下反應(yīng)制備對羥基苯甲酸正丁酯。儀器和藥品對羥基苯甲酸 正丁醇 苯 濃硫酸 5%的氫氧化鈉溶液 10%的碳酸鈉溶液 pH試紙 100 mL三頸燒瓶 球形冷凝管 溫度計（0200） 分水器 布氏漏斗 實驗操作 1、粗產(chǎn)品對羥基苯甲酸正丁酯的制備在裝有攪拌、回流冷凝管、分水器及溫度計的100毫升三頸瓶中加入13.9g (0.01mol) 對羥基苯甲酸、26g(0.35mol)正丁醇、7 g(0.1mol)苯和0.15g(0.003mol)濃硫酸。將混合物在攪拌下加熱回流 1h后，冷卻。回收（蒸餾）過量的正丁醇和苯。 2、產(chǎn)品精制將反應(yīng)液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6。在析出晶體后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鈉水溶液，使pH值為78。抽濾，水洗至中性。在40下干燥，得到白色對羥基苯甲酸正丁酯晶體18.8g，收率為97%。注意事項 1、根據(jù)理論計算應(yīng)該生成水的量，確定應(yīng)先在分