離子液體的制備

1、-作者xxxx-日期xxxx離子液體的制備【精品文檔】一3.1 咪唑類(lèi)離子液體的制備（制備氧化鋯） 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（C8mimBr）的合成及純化這種離子液體的合成反應(yīng)可表示為： C8H17Br + C4H6N2 C8mimBr 實(shí)驗(yàn)步驟：在圓底燒瓶中加入100 g新蒸餾的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在強(qiáng)烈攪拌下，在60滴加236 g新蒸餾的正溴辛烷，滴加時(shí)間超過(guò)2 h，滴加完畢后在83下回流約3 h，反應(yīng)現(xiàn)象是先渾濁后變?yōu)槌赛S色粘稠的液體，經(jīng)分液漏斗分離出離子液體, 并用三氯乙烷洗滌數(shù)次后, 在65真空干燥48 h除去殘余的溶劑和水，即可得到最終產(chǎn)品。3.1.2 1-辛基-

2、3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（C8mimBF4）的合成及純化該離子液體的制備反應(yīng)可表示為： C8mimBr + NaBF4 C8mimBF4 + NaBr實(shí)驗(yàn)步驟：將160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 gC8mimBr，攪拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有機(jī)層多次用水洗滌，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液沒(méi)有黃色沉淀出現(xiàn)為止。先蒸去二氯甲烷溶劑，再在65真空干燥48 h用以除去殘余的溶劑和水。 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（C12mimBr）的合成及純化該離子液體的制備反應(yīng)可表示為： C12H 25Br + C4H6N2 C12mimBr實(shí)驗(yàn)步驟：在圓底燒瓶中，加

3、入75 g新蒸餾的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在強(qiáng)烈攪拌下，在60滴加250 mL新蒸餾的正溴十二烷，滴加時(shí)間超過(guò)2 h，滴加完畢后在83再回流3 h，反應(yīng)現(xiàn)象是先渾濁后變?yōu)槌赛S色粘稠的液體。然后蒸出溶劑三氯乙烷，得到此離子液體極其粘稠，C12mimBr在65真空干燥48 h用以除去殘余的溶劑和水。 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（C12mimBF4）的合成及純化該離子液體的制備反應(yīng)可表示為：C12mimBr + NaBF4 C12mimBF4 + NaBr實(shí)驗(yàn)步驟：將142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 gC12mimBr，接著攪拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有

4、機(jī)層多次用水洗滌，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液沒(méi)有黃色沉淀出現(xiàn)為止。先蒸去二氯甲烷溶劑，再在65真空干燥48 h用以除去殘余的溶劑和水。二 咪唑類(lèi)離子液體的制備及純化（制備硫酸銅）2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽C4mim BF4的合成及純化在四頸瓶中加入126 g（1.518 mol）新蒸餾的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷，在強(qiáng)烈攪拌狀態(tài)下將上述混合液升溫至60，滴加208 g（1.518 mol）新蒸餾的正溴丁烷，滴加時(shí)間為兩小時(shí)，滴加完畢后在83下回流三小時(shí)。滴加正溴丁烷約十分鐘后溶液變渾濁，之后變?yōu)槌赛S色粘稠狀液體，停止攪拌后橙黃色液體上移，下層為無(wú)

5、色透明液。趁熱用分液漏斗將產(chǎn)物分離出來(lái)，用三氯乙烷洗滌三次，在65下真空干燥48 h，這種離子液體的合成反應(yīng)可表示為：C4H9Br + C4H6N2 C4mimBr將200 g NaBF4溶于727 ml水中，再加入200 g C4mimBr，攪拌60 h后停止，此時(shí)溶液為淺黃色均相液體。將反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸鹽離子液體，有機(jī)層多次用水洗滌，直到在被除去的水相中滴加硝酸銀溶液沒(méi)有白色沉淀出現(xiàn)為止。蒸去二氯甲烷溶劑，在65下真空干燥48 h，除去殘余的溶劑和水，最終得到離子液體C4mim BF4 。這種離子液體的合成反應(yīng)可表示為：C4mimBr + N

6、aBF4 C4mim BF4 + NaBr2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑C8mimBr的合成及純化在圓底燒瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸餾的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在強(qiáng)烈攪拌下，在60滴加236 g (1.205 mol)新蒸餾的正溴辛烷，滴加時(shí)間超過(guò)2 h，滴加完畢后83再回流3 h，反應(yīng)現(xiàn)象是先渾濁后變?yōu)槌赛S色粘稠的液體，這種液體經(jīng)分液漏斗分離, 并用三氯乙烷洗滌三次后, 在65真空干燥48 h。這種離子液體的合成反應(yīng)可表示為：C8H17Br + C4H6N2 C8mimBr2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽C8mimBF

7、4的合成及純化 將160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中，再加入202.6 g (0.73 mol) C8mimBr，攪拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有機(jī)層多次用水洗滌，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液沒(méi)有黃色沉淀出現(xiàn)為止。先蒸去二氯甲烷溶劑，再在65真空干燥48 h，除去殘余的溶劑和水。這種離子液體的合成反應(yīng)可表示為：C8mimBr + NaBF4 C8mimBF4 + NaBr2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑C12mimBr的合成及純化在圓底燒瓶中，加入75 g (0.915 mol) 新蒸餾的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在

8、強(qiáng)烈攪拌下，在 60滴加250 g (1 mol) 新蒸餾的正溴十二烷，滴加時(shí)間超過(guò)2 h，滴加完畢后83下再回流3 h，反應(yīng)現(xiàn)象是先渾濁后變?yōu)槌赛S色粘稠的液體。然后蒸出溶劑三氯乙烷，得到此離子液體極其粘稠，C12mimBr在65真空干燥48 h。這種離子液體的合成反應(yīng)可表示為：C12H 25Br + C4H6N2 C12mimBr三. 離子液體的制備（氧化鉍的制備）2.2.1 C8mimBr的制備溴化1-辛基-3-甲基咪唑C8mimBr的合成反應(yīng)式可表示為： C8H17Br + C4H6N2 C8mimBr實(shí)驗(yàn)步驟：在圓底燒瓶中加入200 g (2.410 mol) 新蒸餾的N-甲基咪唑和6

9、00 mL三氯乙烷，在強(qiáng)烈攪拌下，80時(shí)滴加546 g mol)新蒸餾的正溴辛烷，滴加時(shí)間超過(guò)2 h，滴加完畢后再回流3 h。反應(yīng)現(xiàn)象是先渾濁后變?yōu)槌赛S色粘稠的液體。反應(yīng)完畢后經(jīng)分液漏斗分離出離子液體，并用三氯乙烷洗滌三次，在65真空干燥48 h，即得產(chǎn)品。2.2.2 C12mimBr的制備溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑C12mimBr的合成反應(yīng)式可表示為： C12H 25Br + C4H6N2 C12mimBr實(shí)驗(yàn)步驟：在圓底燒瓶中，加入150 g mol) 新蒸餾的N-甲基咪唑和500 mL三氯乙烷，在強(qiáng)烈攪拌下，在80下滴加500(2 mol) 新蒸餾的正溴十二烷，滴加時(shí)間超過(guò)2h，滴加

10、完畢后再回流3 h，反應(yīng)現(xiàn)象是先渾濁后變?yōu)槌赛S色粘稠的液體。然后蒸出溶劑三氯乙烷，得到此離子液體極其粘稠， 65下真空干燥48 h，即得固體產(chǎn)品。四 離子液體功能高分子的合成（氧化鋯的制備）通過(guò)對(duì)離子液體功能高分子合成方法的研究，知道有兩種合成方法：直接合成法、間接合成法8。我們采用間接合成法來(lái)研究離子液體功能高分子。 離子液體功能高分子PVmimCl1的制備離子液體功能高分子的合成反應(yīng)可表示為：實(shí)驗(yàn)步驟：在圓底燒瓶中加入100 mL的1，2-二氯乙烷，再加入6.6 g聚氯乙烯，用動(dòng)力攪拌器攪拌至完全溶解（約3 h），滴加0.08 mol（9.9 mL）新蒸餾的 N-甲基咪唑，55 反應(yīng)10天。反應(yīng)現(xiàn)象是在未滴加N-甲基咪唑時(shí)是先渾濁后變?yōu)闊o(wú)色液體。滴加N-甲基咪唑后先變成淡黃色粘稠液體后變成乳白色粘稠液體。經(jīng)減壓蒸餾分離出1，2-二氯乙烷，最后得到的離子液體功能高分子PVmimCl 1，在55 下真空干燥48 h。 離子液體功能高分子PVmimCl2的制備實(shí)驗(yàn)步驟：溶劑改為N，N-二甲基甲酰胺，其余步驟同上，反應(yīng)現(xiàn)象是滴加N-甲基咪唑后顏色逐漸加深至黃色透明液體。經(jīng)減壓蒸餾分離出1，2-二氯乙烷，最后得到的離子液體功能高分子PVmimCl 2，在55 下真空干燥48 h。 離子液體功能高分子PVmimBF4的制備反應(yīng)可表示為：實(shí)驗(yàn)步驟：在圓底燒瓶中加入100 mL的N，N