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1、第四章 土壤和固體廢物第一節(jié) 采樣與制樣分類號:SSl主要內(nèi)容土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJFFl66-2004)工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范(HJT20-1998)固體廢物浸出性毒性浸出方法翻轉(zhuǎn)法(GB 5086.1-1997)固體廢物浸出性毒性浸出方法水平振蕩法(GB 5086.2-1997)城市生活垃圾采樣和物理分析方法(CJT 3039-1995)煤樣的制備方法(GB474-1996)土壤的分解土壤元素的近代分析方法底質(zhì)采樣水和廢水監(jiān)測分析方法 (第四版)底質(zhì)樣品的預(yù)處理水和廢水監(jiān)測分析方法 (第四版)底質(zhì)樣品的分解與浸提水和廢水監(jiān)測分析方法 (第四版)一、填空題1土壤混合樣的采集方法主要

2、有四種,即對角線法、棋盤式法、梅花點(diǎn)法和_蛇形法_。答案:梅花點(diǎn)法 蛇形法2固體廢物中水分測定時,取試樣20100g于預(yù)先干燥的容器中,于105_干燥,恒重至兩次重量測量差小于0.01g,然后計算水分。答案:105 0.013城市生活垃圾的采樣頻率宜每月 2 次,采樣間隔時間應(yīng)大于_10_d。答案:2 104底質(zhì)樣品脫水方法主要有_自然風(fēng)干、_離心分離_、_真空冷凍干燥和_無水硫酸鈉_四種。答案:自然風(fēng)干 離心分離 真空冷凍干燥 無水硫酸鈉5城市土壤環(huán)境質(zhì)量對城市生態(tài)系統(tǒng)影響極大,由于其復(fù)雜性一般分兩層采樣監(jiān)測,上層_0-30_cm可能是回填土或受人為影響大的部分,下層_30-60_cm為受人

3、為影響相對較小部分。答案:030 30606對土壤進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測時,在正式采樣前,一般需要進(jìn)行_前期采樣,采集一定數(shù)量的樣品分析測定,為制訂監(jiān)測方案提供依據(jù);正式采樣測試后,發(fā)現(xiàn)布設(shè)的樣點(diǎn)沒有滿足總體設(shè)計需要,則要進(jìn)行補(bǔ)充采樣_。答案:前期采樣 補(bǔ)充采樣7供測定有機(jī)污染物的土壤或者底質(zhì)樣品,應(yīng)該用 金屬 (材質(zhì))器具采樣,采集的樣品置于棕色、玻璃瓶(磨口)(材質(zhì)、容器)中,瓶口不要玷污,以保證磨口塞能塞緊。答案:金屬 (磨口)玻璃瓶二、判斷題1土壤采樣的布點(diǎn)方法有簡單隨機(jī)法、分塊隨機(jī)法和系統(tǒng)隨機(jī)法三種。(正確 )答案:正確2采集區(qū)域環(huán)境背景土壤樣品時,一般采集030cm的表層土。( 錯 )答案:

4、錯誤 正確答案為:應(yīng)采集020cm的表層土。3土壤樣品風(fēng)干室應(yīng)具備如下條件:朝南(以方便陽光直射土壤樣品),通風(fēng)良好,整潔,無塵,無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。( 錯 )答案:錯誤 正確答案為:應(yīng)嚴(yán)防陽光直射土壤樣品。4土壤樣品的風(fēng)干操作為:在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)于盤中,攤成23cm的薄層,適時地壓碎、翻動,揀出碎石、沙礫和植物殘體。( 對)答案:正確5有容器包裝的液態(tài)廢物不屬于固體廢物。( 錯 )答案:錯誤 正確答案為:有容器包裝的液態(tài)廢物也屬于固體廢物。6由對被采批工業(yè)廢物非常熟悉的個人來采取樣品時,可以置隨機(jī)性于不顧,憑采樣者的知識獲得有效的樣品。( 對 )答案:正確7在一批廢物以運(yùn)送帶形式連續(xù)排

5、出的移動過程中,按一定的質(zhì)量或時間間隔采樣,采第一個份樣時,必須在第一間隔的起點(diǎn)開始。( 錯 )答案:錯誤 正確答案為:第一個份樣的采集不可在第一間隔的起點(diǎn)開始,可在第一間隔內(nèi)隨機(jī)確定。8工業(yè)固體廢物樣品采集時,小樣指的是由一批中的全部份樣或?qū)⑵渲饌€進(jìn)行粉碎和縮分后組成的樣品。( 錯 )答案:錯誤 正確答案為:小樣指的是由一批中的兩個或兩個以上的份樣或逐個進(jìn)行粉碎和縮分后組成的樣品。9工業(yè)固體廢物采樣是一項技術(shù)性很強(qiáng)的工作,應(yīng)由受過專門培訓(xùn)、有經(jīng)驗(yàn)的人員承擔(dān)。采樣時,應(yīng)由兩人以上在場進(jìn)行操作。( 對 )答案:正確10固體廢物監(jiān)測中,當(dāng)樣品含水率大于90時,則將樣品直接過濾,收集其全部濾出液,供

6、分析用。( 錯 )答案:錯誤 正確答案為:當(dāng)樣品含水率大于91時,則將樣品直接過濾,收集其全部濾出液,供分析用。11城市生活垃圾采樣時,應(yīng)采集各類垃圾收集點(diǎn)的全部垃圾。(分類 )答案:錯誤 正確答案為:在大于3m3的設(shè)施(箱、坑)中,采用立體對角線法,在等距點(diǎn)(不少于3個)采等量垃圾,共100200kg;在小于3m3的設(shè)施(箱、桶)中,每個設(shè)施采20kg以上,最少采5個,共100200kg。12除了特殊的污染糾紛調(diào)查或污染事故調(diào)查外,一般的土壤環(huán)境質(zhì)量調(diào)查,樣點(diǎn)應(yīng)盡量避開污染源,特別是工業(yè)污染源的影響。(對 )答案:正確13土壤樣品加工過程中,不用挑除草根和石塊等非土部分,以使分析結(jié)果更符合實(shí)

7、際組成。( 錯 ) 答案:錯誤 正確答案為:土壤樣品加工過程中,應(yīng)挑除非土部分,使分析結(jié)果更能代表土壤本身的組成。14底質(zhì)監(jiān)測包括工廠廢水沉積物及污水處理廠污泥的監(jiān)測,還包括工業(yè)廢水排污河(溝)道的底部表層沉積物。( 錯 )答案:錯誤 正確答案為:底質(zhì)監(jiān)測不包括工廠廢水沉積物及污水處理廠污泥的監(jiān)測,但包括工業(yè)廢水排污河(溝)道的底部表層沉積物。15底質(zhì)采樣點(diǎn)應(yīng)盡量與水質(zhì)采樣點(diǎn)一致,并且通常位于水質(zhì)采樣點(diǎn)垂線的正下方。( 對 )答案:正確16污染事故不可預(yù)料,接到舉報后應(yīng)立即組織采樣。根據(jù)污染物及其對土壤的影響確定監(jiān)測項目,尤其是污染事故的特征污染物是監(jiān)測的重點(diǎn),事故土壤監(jiān)測要設(shè)定23個背景對照

8、點(diǎn)。( 對 )答案:正確17土壤顏色可采用門塞爾比色卡比色,也可按土壤顏色三角表進(jìn)行描述。( 對 )答案:正確三、選擇題1區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣適宜的野外點(diǎn)是: 。( B ) A坡腳、洼地等具有從屬景觀特征地點(diǎn) B地形相對平坦、穩(wěn)定、植被良好地點(diǎn) C城鎮(zhèn)、住宅、道路及溝渠附近答案:B2土壤背景采樣點(diǎn)離鐵路、公路至少_m以上。( D ) A50 B 100 C200 D300答案:D3建設(shè)項目土壤環(huán)境影響評價監(jiān)測采樣中,非機(jī)械干擾土樣的柱狀樣采樣深度一般為_100_cm。(C ) A20 B60 C 100 D120答案:C4測試項目需要新鮮土壤樣品時,采集后用可密封的聚乙烯或玻璃瓶容器盛裝,并且

9、_保存。(C) A室溫避光 B在20以下 C在4以下 答案:C5固體廢物樣品制樣時,粒度大于篩孔尺寸、不能篩過的樣品應(yīng)該不多于總量的 A 。( A) A5 B10 C20答案:A6工業(yè)固體廢物樣品縮分時,將樣品混勻后,采用二分法,每次減量一半,直至試驗(yàn)分析用量的_倍為止。(C ) A2 B5 C10 D20答案:C7工業(yè)固體廢物樣品保存期一般為_,易變質(zhì)的不受此限制。( A ) A一個月 B三個月 C半年 D一年答案:A8每份工業(yè)固體廢物樣品的保存量至少應(yīng)為試驗(yàn)和分析需用量的_倍。( ) A2 B3 C5 D10答案:B9在進(jìn)行固體廢物浸出性毒性測試時,固液比一般為_。( ) A. 12 B

10、15 C 110 D 120答案:C10市區(qū)人121 50萬以下的城市,對生活垃圾采樣時,最少采樣點(diǎn)數(shù)一般不少于_個。( ) A5 B8 C10 D16答案:B11土壤樣品全分解時,若采用酸分解,則必須使用_。( ) A硝酸 B高氯酸 C氫氟酸 D鹽酸答案:C12底質(zhì)采樣量通常不少于_kg。( ) A12 B45 C8 D 10答案:A13分析土壤中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)污染物時,采集的樣品應(yīng)儲存在 ,且樣品要_樣品瓶。( ) A. 透明玻璃瓶,裝滿 B棕色玻璃瓶,不裝滿 C透明玻璃瓶,不裝滿 D棕色玻璃瓶,裝滿答案:D14在對水質(zhì)、土壤等樣品中進(jìn)行有機(jī)污染物監(jiān)測分析時,一般使用正己烷、苯、醚、

11、乙酸乙酯或二氯甲烷等溶劑進(jìn)行萃取,但_ _兩種溶劑具有致癌性,為控制使用的溶劑。( ) A正己烷,苯 B苯,二氯甲烷 C苯,乙酸乙酯 D二氯甲烷,正己烷答案:B15土壤監(jiān)測誤差可分為采樣誤差(SE)、制樣誤差(PE)和分析誤差(AE)三類,通常情況下,_ _。( ) ASEPEAE BSEPEAE C SEPEAE D都不是答案:C四、問答題1土壤背景值指的是什么?答案:土壤背景值是指很少受人類活動影響和不受或未明顯受現(xiàn)代工業(yè)污染與破壞時,土壤原來固有的化學(xué)組成的元素含量水平。2土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJT166-2004)的適用范圍是什么?答案:土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJT 166-2004

12、)適用于全國土壤區(qū)域背景、農(nóng)田土壤環(huán)境、建設(shè)項目土壤環(huán)境評價和土壤污染事故等類型的監(jiān)測。3根據(jù)土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJT 166-2004),環(huán)境土壤監(jiān)測的常規(guī)項目有哪些?答案:常規(guī)項目包括基本項目和重點(diǎn)項目。基本項目有:pH和陽離子交換量;重點(diǎn)項目有:鎘、鉻、汞、砷、鉛、銅、鋅、鎳、六六六和滴滴涕。4. 簡述液體傾翻污染型事故中,土壤監(jiān)測現(xiàn)場采樣的要點(diǎn)。答案:(1)污染物向低洼處流動的同時向深度方向滲透,并向兩側(cè)橫向方向擴(kuò)散,采樣點(diǎn)不少于5個。(2)每個點(diǎn)分層采樣,事故發(fā)點(diǎn)周圍樣品點(diǎn)較密,采樣深度較深,離事故發(fā)生點(diǎn)相對遠(yuǎn)處樣點(diǎn)較疏,采樣深度較淺。(3)要設(shè)定23個背景對照點(diǎn)。(4)各點(diǎn)(層

13、)取1kg土樣裝入樣品袋,有腐蝕性或要測定揮發(fā)性化合物時,改用廣口瓶裝樣。含易分解有機(jī)物的待測定樣品,采集后置于低溫(冰箱)中,直至運(yùn)送、移交到分析室。5簡述工業(yè)固體廢物采樣記錄一般應(yīng)包括的內(nèi)容。答案:應(yīng)記錄工業(yè)固體廢物的名稱、來源、數(shù)量、性狀、包裝、貯存、處置、環(huán)境、編號、份樣量、份樣數(shù)、采樣點(diǎn)、采樣法、采樣日期和采樣人等。6對于堆存、運(yùn)輸中的固體廢物和大池(坑、塘)中的液體工業(yè)廢物,應(yīng)如何確定采樣位置?答案:可按對角線形、梅花形、棋盤形或蛇形等點(diǎn)分布確定采樣位置。7如何定義固體廢物具有浸出性毒性?答案:按規(guī)定的浸出程序,對固體廢物進(jìn)行浸出試驗(yàn),浸出液中有一種或一種以上的污染物濃度超過危險廢

14、物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別(GB 5085.3-1996)所規(guī)定的閾值,則該廢物被確定為具有浸出毒性。8城市生活垃圾采樣按功能區(qū)確定點(diǎn)位,城市功能區(qū)主要分哪幾個類別?答案:居民區(qū)、事業(yè)區(qū)、商業(yè)區(qū)、清掃區(qū)、特殊區(qū)和混合區(qū)。9對固體物樣品進(jìn)行的酸分解與酸浸提有何不同?答案:酸分解是用酸對樣品進(jìn)行全分解,需要加熱;酸浸提是以酸為浸提液,無須加熱。10根據(jù)監(jiān)測目的的不同,底質(zhì)樣品的各種前處理方法之間有何不同?答案:(1)要調(diào)查底質(zhì)中元素含量水平隨時間的變化和空間的分布,一般宜用全量分解方法。(2)要了解底質(zhì)受污染的狀況,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬溶出。(3)要摸清底質(zhì)

15、對水體的二次污染,評價底質(zhì)向水體中釋放重金屬的量,底質(zhì)和蒸餾水按一定的比例做溶出試驗(yàn)。(4)要監(jiān)測底質(zhì)中元素的價態(tài)和形態(tài)則要用特殊的溶樣方法。五、計算題1某區(qū)域農(nóng)田土壤調(diào)查中,測得土壤中銅的含量為75 mgkg。已知土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值一級為35mg/kg、二級為100mgkg、三級為400mgkg,土壤背景值為25mgkg。則土壤單項污染指數(shù)是多少?土壤污染累積指數(shù)是多少?答案:農(nóng)田土壤執(zhí)行二級標(biāo)準(zhǔn): 土壤單項污染指數(shù)=土壤污染物實(shí)測值土壤污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)=75100=0.75 土壤污染累積指數(shù)=土壤污染物實(shí)測值污染物背景值=7525=32準(zhǔn)確稱取0.5g風(fēng)干的土壤樣品到聚四氟乙烯坩堝中,經(jīng)鹽酸

16、-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解后,定容至100m1,用火焰原子吸收分光光度法測定,溶液中銅的濃度為0.35gml,試計算該土壤樣品中銅的含量。答案:(0.35×100)0.5=70(ggg)=70(mgkg)3在一批廢物以運(yùn)送帶、管道等形式連續(xù)排出的移動過程中,按一定的質(zhì)量間隔采份樣,如果批量Q為1.5t,查表得最少份樣數(shù)n為10,試計算采樣質(zhì)量間隔T。答案:TQn=1.510=0.15(t)4如果做浸出性毒性的固體廢物試樣的含水率為65,則應(yīng)稱取多少試樣?應(yīng)加多少浸取劑進(jìn)行浸出試驗(yàn)? (試驗(yàn)需試樣干基重量70g)答案:稱取試樣量為70(10065)=200(g)應(yīng)補(bǔ)加浸取劑的量為700

17、200×65=570(m1)。5準(zhǔn)確稱取20.00g風(fēng)干后的底質(zhì)樣品于已恒重的稱量瓶或鋁盆中,放入105±2烘箱中烘4h后取出,置于于燥器中冷卻0.5h后稱重。重復(fù)烘干直至恒重,其重量為19.50g,則風(fēng)干樣的含水量為多少?答案:(20.0019.50)/20.00×100=2.5參考文獻(xiàn)1 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/Tl66-2004)2 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范(HJT20-1998)3 固體廢物浸出性毒性浸出方法翻轉(zhuǎn)法(GB 5086.1-1997),4 固體廢物浸出性毒性浸出方法水平振蕩法(GB 5086.2-1997)5 城市生活垃圾采樣和物理分析

18、方法(CJT3039-1995)6 煤樣的制備方法(GB474-1996)7 中國環(huán)境監(jiān)測總站土壤元素的近代分析方法北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,19928 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002 命題:劉國平 胡正生 審題:史 箴 彭剛?cè)A 陳 蓓 夏 新第二節(jié) 電化學(xué)法(一)基礎(chǔ)知識分類號:SS2-0試題同“上冊第一章第四節(jié)W40”。(二)pH(腐蝕性)分類號:SS2-1主要內(nèi)容森林土壤pH值的測定(LY/T1239-1999)城市生活垃圾pH的測定玻璃電極法(CJT99-1999)固體廢物 腐蝕性測定 玻璃電極法(GBT155551

19、2-1995)pH值的測定玻璃電極法土壤元素的近代分析方法一、填空題土壤元素的近代分析方法中的pH值的測定方法-玻璃電極法,適用于_和_樣品pH值的測定。答案:一般土壤 沉積物二、判斷題1測定森林土壤pH值時,土壤樣品需通過1mm篩孔;測定一般土壤的pH值時,土壤樣品需通過2mm篩孔。( )答案:錯誤 正確答案為:測定森林土壤pH值時,土壤樣品需通過2mm篩孔;測定一般土壤pH值時,土壤樣品需通過1mm篩孔。2為防止空氣中氨、二氧化碳及酸堿性氣體的影響,土壤樣品應(yīng)貯存在密閉玻璃瓶中。( )答案:正確3測定一般土壤pH值時,水土比應(yīng)固定不變,以11或2.51為宜。( )答案:正確4測定固體廢物腐

20、蝕性時,應(yīng)稱取100g鮮樣,加水1L(包括試樣的含水量)浸取。( )答案:錯誤正確答案為:測定固體廢物腐蝕性時,應(yīng)稱取100g試樣(以于基計),加水lL(包括試樣的含水量)浸取。5固體廢物中干固體的含量小于0.5(mm)時,可不經(jīng)過浸出步驟,直接測定溶液的pH值。( ) 答案:正確三、選擇題1測定一般土壤pH值時,浸提液應(yīng)選用_ _。( )A無二氧化碳的水 B1molL氯化鉀 C0.01molL氯化鈣答案:A2測定酸性森林土壤pH值時,應(yīng)選用_ _作為浸提液。( ) A無二氧化碳的水 B1molL氯化鉀 C0.01molL氯化鈣答案:B3測定森林土壤pH值時,一般情況下浸提液與土樣之比為_,鹽

21、土比為_,枯枝落葉層與泥炭層比為_。( ) A101,2.51,51 B2.51,101,51 C25:1,5:1,10:1答案:C4測定固體廢物腐蝕性的固體試樣,風(fēng)于、磨碎后應(yīng)能通過_mm的篩孔。( ) A 1 B2 C5答案:C5玻璃電極法測定固體廢物腐蝕性中,在振蕩器上浸取固體廢物時,振蕩頻率調(diào)節(jié)為110±10次min,振幅為40mm,在室溫下振蕩_h,靜置_h,然后通過過濾裝置分離固液相。( ) A2,4 B4,8 C 8, 16答案:C6玻璃電極法測定城市生活垃圾pH值時,浸提液應(yīng)選擇為 。( ) A.無二氧化碳的水 B0.1molL氯化鉀 C0.01molL氯化鈣答案:B

22、四、問答題1簡述何謂固體廢物腐蝕性。答案:固體廢物腐蝕性是指單位、個人在生產(chǎn)、經(jīng)營、生活和其他活動中所產(chǎn)生的固體、半固體和高濃度液體,采用指定的標(biāo)準(zhǔn)鑒別方法,或者根據(jù)規(guī)定程序批準(zhǔn)的等效方法,測定其溶液或固體、半固體浸出液的pH值2,或者12.5,則這種廢物即具有腐蝕性。2簡述土壤樣品pH值待測液的制備步驟。答案:稱取一定量的土壤樣品,加一定體積的浸提液,用玻璃棒劇烈攪動12min或放在磁力攪拌器上攪拌1min,靜置30min,待測。3簡述城市生活垃圾物理成分分析樣品的制備和保存方法。答案:(1)制備方法:將測定容重后的大塊垃圾破碎至小于50mm的小塊,攤鋪在水泥地面充分混合攪拌,用四分法縮分2

23、(或3)次至2550kg樣品,置于密閉容器運(yùn)到分析場地,確實(shí)難全部破碎的可預(yù)先剔除,在其余部分破碎縮分后,按縮分比例,將剔除垃圾部分破碎加入樣品中。(2)保存方法:采樣后應(yīng)立即分析,否則必須將樣品攤鋪在室內(nèi)避風(fēng)陰涼干凈的鋪有防滲塑膠布的水泥地面,厚度不超過50mm,并防止樣品損失和其他物質(zhì)的混入,保存期不超過24h(垃圾發(fā)熱量的測定試樣保存期可為三個月)。參考文獻(xiàn)1 森林土壤pH值的測定(LYT1239-1999)2 城市生活垃圾pH的測定玻璃電極法(CJT99-1999)3 固體廢物腐蝕性測定玻璃電極法(GBT15555.12-1995),4 中國環(huán)境監(jiān)測總站土壤元素的近代分析方法北京:中國

24、環(huán)境科學(xué)出版社,19925 城市生活垃圾采樣和物理分析方法(CJT3039-1995) 命題:張榆霞 審核:吳 丹 張榆霞 夏 新(三)氟化物分類號:SS2-2主要內(nèi)容氟化物的測定離子選擇電極法土壤元素的近代分析方法固體廢物 氟化物的測定 離于選擇電極法(GBT15555.11-1995)固體廢物 漫出毒性浸出方法 水平振蕩法(GB 5086.2-1997)一、填空題1. 土壤元素的近代分析方法中測定氟的離子選擇電極法,適用于一般土壤、巖石和沉積物中氟化物的測定,最低檢出限為_g氟。答案:2.52固體廢物氟化物的測定 離子選擇電極法(GBT 15555.11-1995)適用于固體廢物浸出液中氟

25、化物的測定,其檢測限為_mgL(以F-計)。答案:0.053土壤試樣的“全分解”方法就是把土壤的_徹底破壞,使土壤中的全部_進(jìn)入試樣溶液中。答案:礦物晶格 待測元素二、判斷題1測定固體廢物浸出液中氟化物時,浸出液可用玻璃瓶收集和貯存,若樣品為中性,能保存數(shù)月。( )答案:錯誤 正確答案為:測定固體廢物浸出液中氟化物時,浸出液應(yīng)用聚乙烯瓶收集和貯存,若樣品為中性,能保存數(shù)月。2測定固體廢物中氟化物時,當(dāng)浸出液不太復(fù)雜時,可直接取出分析。如含有氟硼酸鹽或者成分復(fù)雜,則應(yīng)先進(jìn)行蒸餾。( )答案:正確3土壤樣品的消解方法,分為浸取法和全消解法兩種。( )答案:正確4土壤樣品的全消解法可分為酸分解法和堿

26、熔法。離子選擇電極法測定土壤氟化物的樣品消解方法為酸分解法。( )答案:錯誤 正確答案為:離子選擇電極法測定土壤氟化物的樣品消解方法為堿熔法。三、選擇題1測定土壤中氟化物時,樣品在_下熔融后,用熱水浸取,并加入適量鹽酸,使有干擾作用的陽離子轉(zhuǎn)化為不溶的氫氧化物,澄清除去。( ) A 低溫 B 中溫 C. 高溫答案:C2土壤樣品測定中的全程序試劑空白溶液,是按照與土壤樣品_ _的操作步驟進(jìn)行制備。( ) A不同 B差不多 C相同答案:C3土壤樣品預(yù)處理后,待測氟離子濃度在10-510-4molL范圍時,其溶液的pH值應(yīng)控制在_ _左右。( ) A5.06.0 B6.07.0 C7.08.0答案:

27、B4離子選擇電極法測定固體廢物中氟化物含量時,分離浸出液的過濾裝置為市售成套過濾器,纖維濾摸孔徑為_m。( ) A0.40 B0.45 C0.50答案:B四、問答題試寫出固體廢物浸出液的制備方法。答案:稱取100g干基試樣,置于浸出容器中加水1L(包括試樣的含水量),將瓶子垂直固定在振蕩器上,振蕩頻率110±10次min,振幅為40mm,在室溫下振蕩8h,靜置16h,通過過濾裝置分離固液相,過濾液于合適條件下貯存。參考文獻(xiàn)1 固體廢物氟化物的測定離子選擇電極法(GBT15555.11-1995)2 固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法 (GB 5086.2-1997)3 中國環(huán)境監(jiān)測總

28、站土壤元素的近代分析方法北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1992 命題:張榆霞 審核:吳 丹 張榆霞 夏 新第三節(jié)容量法(一)基礎(chǔ)知識分類號:SS3-0試題同“上冊 第一章第三節(jié)W5-0"。(二)總鉻、六價鉻分類號:SS3-1主要內(nèi)容固體廢物 總鉻的測定 硫酸亞鐵銨滴定法(GBT15555.8-1995)固體廢物 六價鉻的測定 硫酸亞鐵銨滴定法(GBT15555.7-1995)一、填空題1容量法測定固體廢物中六價鉻或總鉻時,用硫酸亞鐵銨滴定使六價鉻還原成三價鉻,過量的硫酸亞鐵銨與指示劑反應(yīng),溶液呈_色為終點(diǎn)。答案:黃綠2硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中六價鉻或總鉻時,使用的N-苯基代鄰氨基苯

29、甲酸(簡稱鉻指示劑)具有還原性,宜配成_ (濃度)的溶液使用,并在溶液變成_色后再加入,而且每份的用量大致應(yīng)一樣。答案:較稀 淡黃3硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中總鉻和六價鉻時,使用的玻璃器皿不能用_ _洗滌,可用 洗滌。 答案:重鉻酸鉀洗液(或鉻酸溶液) 硝酸與硫酸混合液或洗滌劑4依據(jù)固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.8-1995)測定固體廢物中總鉻時,向浸出液中加濃硝酸使pH2,保存于硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶中,其目的是在酸性條件下保存,可防止_ _生成,減少 對鉻的吸附作用。答案:氫氧化鉻 器壁5依據(jù)固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.8-1995)

30、測定固體廢物中總鉻,處理樣品時,于煮沸液中加入氯化鈉,不僅可以除去反應(yīng)中生成的_,還可以除去過量的_,這樣可以避免由于氧化劑末除盡,將已被還原出的二價錳氧化成七價錳。答案:高錳酸 銀鹽二、判斷題1依據(jù)固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.8-1995)測定固體廢物中總鉻時,需將浸出液中的三價鉻氧化成六價鉻,若氧化不完全,使測定結(jié)果偏高。( )答案:錯誤 正確答案為:若氧化不完全,使結(jié)果偏低。2氧化還原指示劑是具有氧化還原性的有機(jī)化合物,本身會消耗滴定劑,所以應(yīng)對指示劑作空白校正。( )答案:正確3硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中總鉻或六價鉻時,硫酸亞鐵銨溶液在每次使用前都要進(jìn)行

31、標(biāo)定。( )答案:正確4硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中總鉻過程中,用硫酸亞鐵銨氧化浸出液中三價鉻時,若在煮沸后溶液不變紅,說明三價鉻已經(jīng)全部被氧化,可以進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)。( )答案:錯誤 正確答案為:在煮沸后溶液不變紅,說明三價鉻沒有全部被氧化成六價鉻,應(yīng)取下三角瓶稍冷卻后,再加入稍許過硫酸銨煮沸,使溶液變紅。5硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中總鉻時,為除去過量的高錳酸鉀,應(yīng)在煮沸液中加入過量的氯化鈉。( )答案:錯誤 正確答案為:氯化鈉加入量不能過多。三、選擇題1依據(jù)固體廢物六價鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.7-1995)測定固體廢物中六價鉻時,浸出液應(yīng)在弱堿性介質(zhì)中保存,若在

32、pH2的硝酸介質(zhì)中保存,一旦有還原性物質(zhì)存在,六價鉻將逐漸被還原,其測定結(jié)果明顯 。( ) A偏低 B偏高 C無明顯影響答案:A2固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.8-1995)測定固體廢物中總鉻,在樣品處理時,煮沸時間要適當(dāng)控制,若時間太短,則氧化劑未除盡,會使結(jié)果_;若時間太長,則溶液體積少、酸度高,使部分六價鉻被還原,使結(jié)果_。( ) A偏高,偏低 B偏低,偏高 C偏高,偏高 D不變,不變答案:A3用硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中六價鉻或總鉻,配制0.2N-苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑(簡稱鉻指示劑)的步驟如下:稱取鉻指示劑0.2g,溶于100m1_ _ 溶液中,搖勻,

33、貯于棕色瓶中,在低溫下保存。( ) A0.2碳酸鈉 B10NaOH C5HCl答案;A4依據(jù)固體廢物六價鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.7-1995)測定固體廢物中六價鉻時,1的釩相當(dāng)于_鉻。( ) A0.56 B0.34 C0.26答案:B5用容量法測定固體廢物中六價鉻或總鉻,配制濃度為0.025molL的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時,硫酸亞鐵銨應(yīng)該是_。( ) A用分析天平準(zhǔn)確稱量至萬分之一克后溶于水中定容 B稱量至1mg后溶于水中定容 C粗稱后溶于(1十9)硫酸溶液中,過濾,再進(jìn)行標(biāo)定答案:C6硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中總鉻,在樣品處理時,取適量浸出液于500m1三角瓶中,用_

34、 _將溶液的pH調(diào)節(jié)至12。( ) A氨水溶液 B硫酸溶液 C氫氧化鈉溶液答案:A7硫酸亞鐵銨滴定法測定固體廢物中總鉻,用過硫酸銨氧化三價鉻時,為保證三價鉻充分被氧化,若加入少量_做指示劑后,出現(xiàn)紫紅色溶液,即表明氧化完全。( ) A硫酸錳 B硫酸鋅 C氯化鈉答案:A8根據(jù)固體廢物六價鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.7-1995)測定固體廢物中六價鉻時,浸出液應(yīng)置于表面光潔的聚乙烯或者硬質(zhì)玻璃瓶中,加入_調(diào)節(jié)pH至79,并盡快分析。( ) A氨水 B氫氧化鈉 C硝酸答案:B四、問答題1試寫出根據(jù)固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.8-1995)測定固體廢物中總

35、鉻時,總鉻浸出液的制備方法。答案:稱取100g試樣(以干基計),置于浸取用的混合容器中,加水1L,將浸取用的混合容器垂直固定在振蕩器上,調(diào)節(jié)振蕩頻率為110±10次min,振幅為40mm,室溫下振蕩8h,靜置16h,通過0.45m濾膜過濾,得到浸出液,于合適條件下貯存?zhèn)溆谩?依據(jù)固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法(GBT 15555.8-1995)測定固體廢物中總鉻時,為什么要加入硫酸-磷酸混合酸?答案:(1)為了減少終點(diǎn)誤差。(2)使三價鐵離子生成五色絡(luò)合物,從而降低三價鐵離子和二價鐵離子電對的電位,并使其在等當(dāng)點(diǎn)附近突躍增大,反應(yīng)也更完全。(3)同時由于生成無色絡(luò)合物,也消除了三

36、價鐵離子的黃色,有利于終點(diǎn)的觀察。參考文獻(xiàn)1 固體廢物總鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法 (GBT15555.8-1995)2 固體廢物六價鉻的測定硫酸亞鐵銨滴定法 (GBT15555.7-1995) 命題:張榮輝 審核;史 箴 彭剛?cè)A 夏 新 袁 元第四節(jié) 分光光度法(一)基礎(chǔ)知識分類號:SS4-O試題同“上冊第一章第六節(jié)W6-0”。(二)總鉻六價鉻分類號:SS4-1主要內(nèi)容固體廢物 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)固體廢物 總鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.5-1995)城市生活垃圾總鉻的測定 二苯碳酰二肼比色法(CJT97-1999)一、

37、填空題1二苯碳酰二肼分光光度法測定固體廢物中總鉻或六價鉻時,試液的 、濁度、或含有_ _、_ _及有機(jī)物等均干擾測定。答案:顏色 氧化性物質(zhì) 還原性物質(zhì)2二苯碳酰二肼分光光度法測定固體廢物中總鉻或六價鉻時,浸出液樣品在加入保存劑后需盡快分析,應(yīng)在_h內(nèi)測定。答案:243根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995),樣品的浸出液在保存時,需將浸出液用_ _調(diào)節(jié)pH值為_。答案:氫氧化鈉 84根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995),當(dāng)樣品存在色度干擾時,可另取一份試料,按測試步驟以_代替顯色劑,以_ _作參比測定其吸光度

38、,扣除此色度,來校正吸光度值。答案:丙酮 水二、判斷題1根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT15555.4-1995)測定六價鉻時,當(dāng)樣品中有二價鐵離子、亞硫酸根離子和硫代硫酸根離子等干擾物存在時,可在樣品加入顯色劑5min后,加硫酸溶液(11)來消除干擾。( )答案:正確2根據(jù)固體廢物總鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)測定總鉻時,如有銅、鐵、鉬和釩等干擾,可用氨水調(diào)節(jié)樣品至中性后加(11)硫酸溶液后,直接用氯仿萃取,從而達(dá)到消除其干擾的目的。( )答案:錯誤 正確答案為:加硫酸后還應(yīng)加銅鐵試劑,再反復(fù)用氯仿萃取。3制備固體廢物中總鉻或六

39、價鉻的浸出液樣品時,應(yīng)稱取100g干基樣于lL水中(包括試樣含水量),在規(guī)定的頻率、溫度、時間下振蕩浸提。( )答案:正確4根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)測定六價鉻時,擬消除三價鉻的干擾,須先采用氫氧化鋅沉淀分離法分離三價鉻。( )答案:正確5根據(jù)固體廢物總鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)測定總鉻時,樣品振蕩提取后,靜置16h,過濾,用硝酸溶液調(diào)節(jié)pH2,供測定使用。( )答案:正確6根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)測定六價鉻時,若浸出液無還原性物質(zhì)干擾,可直接

40、取樣進(jìn)行測定。( )答案:錯誤 正確答案為:當(dāng)無還原性物質(zhì)及有機(jī)物、色度等干擾時可直接取樣進(jìn)行測定。7二苯碳酰二肼分光光度法測定固體廢物中六價鉻或總鉻時,制備浸出液所要求的振蕩頻率是100±10次min,振幅為40mm,室溫下振蕩至少4h。( )答案:錯誤 正確答案為:所要求的振蕩頻率110±10次min,振幅為40mm,室溫下振蕩8h。三、選擇題1二苯碳酰二肼分光光度法測定固體廢物中總鉻或六價鉻時,測定結(jié)果應(yīng)以_計量。( ) A干基 B新鮮樣品 C風(fēng)干樣答案:A2根據(jù)固體廢物總鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)測定總鉻時,將浸出液中三價鉻

41、氧化為六價鉻的過程中,最后滴加亞硝酸鈉的作用是_ _ _ _。( ) A消除氧化性物質(zhì)的干擾 B消除還原性物質(zhì)的干擾 C調(diào)節(jié)pH值答案:A3根據(jù)固體廢物總鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)測定總鉻時,如樣品中有機(jī)物含量較高,可加濃_和_各5m1,并加熱至冒煙,來消除其干擾。( ) A鹽酸,硝酸 B磷酸,硫酸 C硝酸,硫酸答案:C4根據(jù)城市生活垃圾總鉻的測定二苯碳酰二肼比色法(CJT 97-1999),消解樣品時,最終應(yīng)消解至樣品變白,消解液的顏色呈_為止。( ) A褐紅色 B淡黃綠色 C深綠色答案:B5根據(jù)城市生活垃圾 總鉻的測定 二苯碳酰二肼比色法(CJT

42、97-1999),樣品消解完成后,應(yīng)將_轉(zhuǎn)移至100m1容量瓶中,定容備用。( ) A消解液 B殘渣 C消解液和殘渣答案:C6根據(jù)城市生活垃圾總鉻的測定二苯碳酰二肼比色法(CJT 97-1999),消解樣品時,應(yīng)在樣品中加入適量的 浸泡。( ) A硫酸、磷酸和硝酸 B硫酸、高氯酸和磷酸 c鹽酸、硝酸和硫酸答案:A7根據(jù)城市生活垃圾總鉻的測定 二苯碳酰二肼比色法(CJT 97-1999),消解樣品時,電熱板的溫度應(yīng)控制在 以下。( ) A350 B200 C 150答案:B8根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)測定六價鉻時,若樣品中存在次氯酸鹽氧化物質(zhì)

43、干擾,可在樣品中加入適量的硫酸、磷酸和脲素之后,再加入適量的 溶液來消除干擾。( ) A高錳酸鉀 B亞硝酸鈉 C硫酸銨答案:B9根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-4995)測定六價鉻時,有機(jī)物干擾可采用加入_ _溶液來分解消除。( ) A堿性高錳酸鉀 B酸性重鉻酸鉀 C酸性高錳酸鉀答案:C10根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.4-1995)測定六價鉻時,還原性物質(zhì)的干擾可在去除三價鉻后,用_ _使其氧化后再測定。( ) A高錳酸鉀 B過硫酸銨 C亞硫酸銨答案;B11根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT1555

44、5.4-1995)測定六價鉻時,還原性物質(zhì)的干擾可在加入顯色劑5min后,加_來消除。 ( ) A硝酸 B硫酸 C碘化鉀答案:B12二苯碳酰二肼分光光度法測定固體廢物中鉻時,制備浸出液所用浸取容器的材質(zhì)為_。( ) A聚乙烯 B塑料 C玻璃答案:A四、問答題1簡述根據(jù)固體廢物總鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法 (GBT 15555.5-1995)測定總鉻時,分光光度法測定固體廢物中總鉻時,將浸出液中三價鉻氧化成六價鉻的過程。答案:取適量浸出液(鉻含量少于50g),調(diào)節(jié)pH至中性,分別加入(11)硫酸和磷酸各0.5m1,加水至50m1,滴加配制好的高錳酸鉀溶液至紅色不消失為止,加熱至溶液僅剩20m

45、1,冷卻加1m1脲素,過量的高錳酸鉀用滴加亞硝酸鈉來分解。2根據(jù)城市生活垃圾總鉻的測定二苯碳酰二肼比色法(CJT 97-1999),樣品加熱消解過程中,若已經(jīng)冒白煙,但試樣未變白,應(yīng)如何處理?答案:待錐形瓶稍冷后,重復(fù)加入濃硝酸11.5ml,直至試樣變白,消解液呈淡黃綠色為止。3根據(jù)固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT155554-1995)測定六價鉻時,還原性物質(zhì)干擾的消除方法有哪兩種?簡述其操作步驟。答案:其一是在樣品加入顯色劑5min后,加(11)硫酸1ml,放置10min,再比色。其二是在分離三價鉻后,用過硫酸銨將還原性物質(zhì)氧化后再測定。參考文獻(xiàn)1 固體廢物六價鉻的測定二

46、苯碳酰二肼分光光度法(GBT155554-1995)。2 固體廢物總鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法(GBT15555.51995)3 堀市生活垃圾總鉻的測定二苯碳酰二肼比色法(CJT97-1999)4 固體廢物總汞的測定冷原子吸收分光光度法 (GBT15555.1-1995)。5 固體廢物 浸出毒性浸出方法 翻轉(zhuǎn)法(GB 5086.1-1997)6 固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法(GB 5086.2-1997) 命題:肖蘭平 審核:彭剛?cè)A 史 箴 夏 新 袁 元(四)鎳分類號:SS4-3主要內(nèi)容固體廢物鎳的測定丁二酮肟分光光度法(GBT15555.10-1995)一、填空題1根據(jù)固體廢物鎳

47、的測定丁二酮肟分光光度法(GBT 15555.10-1995),一些金屬干擾鎳的測定,當(dāng)_的濃度超過300m/L、_的濃度超過100mg/L、銅的濃度超過50mg/L時,可用丁二酮肟,正丁醇萃取消除干擾。答案:鐵 鈷2,根據(jù)固體廢物鎳的測定丁二酮肟分光光度法(GB/T 15555.10-1995),浸出液制備后,應(yīng)立即加硝酸酸化,使其pH值為_,保存時間不要超過_d。答案:12 73固體廢物浸出液中鎳及其化合物的最高允許濃度不得超過_mgL,如超過該值,該廢物就是具有浸出毒性的危險廢物。答案:5二、判斷題1根據(jù)固體廢物鎳的測定丁二酮肟分光光度法(GBT 15555.10-1995),制備浸出液

48、時,如樣品的含水率大于或等于91,則可將樣品直接過濾,收集足夠測試用的濾出液,混勻待用。( )答案:錯誤正確答案為:應(yīng)收集全部濾出液。 2根據(jù)固體廢物鎳的測定丁二酮肟分光光度法(GBT 15555.10-1995),浸出液制備完畢后,可不經(jīng)消解處理,直接進(jìn)行顯色測試鎳含量。( )答案:錯誤 正確答案為:在證明不必進(jìn)行消解處理之后,才可以進(jìn)行顯色測試。3根據(jù)固體廢物鎳的測定丁二酮肟分光光度法(GBT 15555.10-1995),在消解浸出液時,若消解產(chǎn)物用硝酸酸溶后,溶液渾濁,則應(yīng)重復(fù)加酸消解,直到消解液清亮為止。( )答案:正確4測定水分后的固體廢物樣品,可以用于鎳浸出毒性試驗(yàn)測定。( )答案:錯誤 正確答案為:測定水分后的樣品不得用于浸出毒性試驗(yàn)。三、選擇題1固體廢物鎳的測定丁二酮肟分光光度法(GBT 15555.10-1995)的最低檢測濃度為_mgL,檢測上限為_mg/L。( ) A0.1,2 B0.2,4 C0.1,4 D0.2,5答案:C1根據(jù)固體廢物 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法(GBT 15555.10-1995),在消解浸出液時,加硝酸后應(yīng)在_狀態(tài)下蒸發(fā)至近干。( ) A低溫 B近沸 C180答案:B3根據(jù)固體廢物 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法(GBT 15555.10-1995),氰化物于擾鎳的測定,其消除方法為:在測定前向樣

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