催化劑再生-最終

1、104單元催化劑再生一術(shù)語定義1.催化劑再生定義：反應(yīng)器內(nèi)長時間使用催化劑，由于碳化而生成的結(jié)焦會覆蓋催化劑內(nèi)外表面。隨 著催化劑表面積的減小，催化劑的活性也會降低。為了恢復(fù)催化劑的活性，實施催化 劑再生。催化劑再生是，燃燒覆蓋在催化劑內(nèi)外表面的結(jié)焦以CQ和 出0的形態(tài)去除,是恢復(fù)催化劑活性的步驟。包含單元停車，卸壓抽真空，燃燒，冷卻的所有步驟。2燃燒催化劑再生步驟中最核心步驟，用微量的氧氣燃燒去除催化劑表面結(jié)焦為目的。 通常由一次燃燒，二次燃燒，三次燃燒組成，每次燃燒的差別是氧氣含量及反應(yīng)器流 入流出溫度。一次的時候，由于催化劑表面附著大量的結(jié)焦，用極微量的氧來燃燒。 二次燃燒時由于大部分催

2、化劑結(jié)焦已經(jīng)去除，燃燒去除剩余微量的結(jié)焦。三次燃燒是 提高循環(huán)氣中的氧含量完全燃燒催化劑中極微量結(jié)焦的階段。3.堿循環(huán)為了防止管線內(nèi)腐蝕，催化劑再生期間燃燒時要打堿循環(huán)。反應(yīng)器表面上的硫與O2接觸后生成SO2被H20溶解生成H2SO4會導(dǎo)致管線的腐蝕。為了中和 H2SO4再生 期間進行堿循環(huán)。再生前，向動力科要求注堿的準備，并要求生產(chǎn)一科在堿儲槽(104D-103)準備堿。二需要的器具和數(shù)量Gastec(測S02含量用，200個)，Dragger (連接Gastec測定Gas濃度的輔助器 具，2個)，便攜式氧分析儀(2個，PGM-3000,波美比重計(1個，量程11.1 ), 250ml塑料量

3、筒2個，pH試紙(5包)，便攜式測氧儀(測氧 10100ppm實驗科)， 呼吸器3個器具要求：(1) Gastec :-測 SO(能測定 100 1800 PPM level 的型號:type 5M)(2) 波美比重計：范圍是 510oBe (1.0361.074 ),測定濃度用250ml量筒兩個(3) 數(shù)據(jù)表：復(fù)印十張預(yù)備三再生前準備事項(1) 反應(yīng)器進/出口取樣點上，確認可以用Teledyne測定O2及SO2的連接管線(Lead Line )。由生產(chǎn)部以氮氣吹掃提高再生時O2濃度測定的正確性。(壓縮機出口處用104AI-101的在線儀，以便攜式氧分析儀PGM-3000進行對照，反應(yīng)器出口處

4、以做好冷卻器，可以用便攜式氧分析儀PGM-3000測氧含量，用Gastec測SO2(2) 再次檢查卸壓抽真空盲板是否正常安裝。(3) 確認空氣注入(PA管線及控制閥動作是否正常(104FIC112)及管線堵漏情況。(4) 在泄壓抽真空階段，檢查氫氧化鈉輸送泵(104G-106),氫氧化鈉循環(huán)泵(104G-108) 及再生循環(huán)水泵(104G-107)是否能正常運行。(5) 向儀表科申請校正循環(huán)氣流量計(104FI-107A/B/C)。(氮氣)(6 )生產(chǎn)操作班長把分離器(104C-103)液位控制閥開關(guān)打到104LIC-106控制104LV-105。(7)生產(chǎn)部要確認從清洗水注入輸送泵(104G

5、-102)到壓縮機入口罐(104C-104)的管線能否投用。氫氧化鈉罐(104D-103)內(nèi)填滿380Be氫氧化鈉。四燃燒前生產(chǎn)部措施事項單元停車及泄壓抽真空由生產(chǎn)一科執(zhí)行。技術(shù)科負責(zé)人在燃燒開始前，確認單元 裝置停車和泄壓抽真空是否正常完成。五催化劑再生準備Compressor Suction Drum (104C-104)的水并將 NaOH濃度不得超過 6 wt.%(10 °Be)。 為了循環(huán)堿性水的所有固形物含量不超過10 wt.%，間歇性檢測固形物含量(Totalsolid以每4小時取一次樣進行分析，PH值控制在7.58之間時每8小時取樣分析)。(10) 碳或硫燃燒前循環(huán)的燒

6、堿 pH是14,空氣注入后開始燃燒時 PH會下降并穩(wěn)定。燒堿注入速度的調(diào)節(jié)為廢燒堿pH 7.58.0左右即可。(11) 注入空氣前反應(yīng)器在 290 C的入口溫度，出口溫度穩(wěn)定的狀態(tài)下測定反應(yīng)器出口 溫度后記錄。(12) 注入空氣前把104L-101 (Rupture disc )安裝好。它是104PV-109的旁路安全閥。 裝完生產(chǎn)科在地面圍好警戒繩，因放空氣體包含有毒氣體。(Burst Pressure:8.47kgcm 22 °C8.29kgcm 38C)六.催化劑再生(因此，從這時開始經(jīng)常測反應(yīng)器進/出口氧濃度，將反應(yīng)器入口的氧濃度維持在1mol%以下，才能防止因為氧急劇增加而

7、Run-Away反應(yīng)器溫度。)(4) 反應(yīng)器入口溫度從 290 C每小時提高50C至343C。這時堿液循環(huán)也要繼續(xù)。但 是，增加注入的燒堿量要減少或完全停。反應(yīng)器出口溫度穩(wěn)定為止，溫度維持為343 °Co等反應(yīng)器出口溫度穩(wěn)定時，記錄其溫度。6.2 2次燃燒(1) 循環(huán)氣中注入氧濃度為 0.9mol%或A T為70 C的空氣。再次開始燃燒，調(diào)節(jié)燒堿 注入速度。(因反應(yīng)器沒有床層溫度，所以控制在A T 50 C)(2) 反應(yīng)器出口氧濃度增加時，減少空氣注入速度來維持適當?shù)难鯘舛?0.51.0%),燃燒狀態(tài)一直維持反應(yīng)器出口溫度降低到343 C為止。(3) 提高反應(yīng)器溫度前，必要時減少空氣

8、注入量，但能維持氧化氛圍的氧濃度不能低于0.3 mol% o反應(yīng)器入口溫度每小時提高30 C至399 C為止。6.3 3次燃燒(1)進反應(yīng)器的氣體中氧濃度維持在0.9 mol%觀察是否有 A To 般而言，不應(yīng)該有AT,但有A T時，反應(yīng)器出口溫度降低到比入口溫度低為止，將氧濃度維持在0.5mol%。這時反應(yīng)器Outlet 溫度不能超過426Co會導(dǎo)致催化劑活性下降或損傷反應(yīng)器 材質(zhì)。(2) 結(jié)束最后燃燒后，反應(yīng)器入口溫度維持 399C狀態(tài)上，將氧濃度提高至1.0 mol%。 如果出現(xiàn)AT,減少空氣注入速度。反應(yīng)器出口溫度比人口溫度稍低為止，將氧濃度維持在1.0 mol% o燒堿在這階段也繼續(xù)

9、循環(huán)。(3) 反應(yīng)器溫度維持在 399 C,持續(xù)進行氫氧化鈉循環(huán)和Recycle Compressor運轉(zhuǎn)。(4) 將Compressor降低到能運轉(zhuǎn)的最小壓力， 再用氮氣升壓，氧含量通過稀釋降低 到100ppm或更少為止，最少要進行3次以上。用便攜式測氧儀在104SN-104處進行 測定(測氧10100ppm實驗科)。(5) 檢查不出SO2時，停止氫氧化鈉注入、停止堿性水循環(huán)系統(tǒng)，然后完全排放。為了完全去除堿液，用干凈的水將系統(tǒng)Flushing幾回。切斷進分離器的水，并從系統(tǒng)中完全排出水。Recycle Compressor要繼續(xù)驅(qū)動，反應(yīng)器入口溫度要維持為399Co (SO2到60ppm

10、(104SN-111)以下的時候可以進行上述事項。這時必須記住的是，最終完成系統(tǒng)Flushi ng 后要盡快排放水，要不然在 Combi ned Feed Excha nger Low Sectio n 生 成固體硫)之后以每小時 30 C降低反應(yīng)器入口溫度。 反應(yīng)器溫度降低到出口溫度150C為止。為了開放反應(yīng)器將出口溫度降低到50 C后停止Recycle Compressor。催化劑Dump-Out時，會因硫化鐵發(fā)生自燃，所以要充分冷卻反應(yīng)器。 開放反應(yīng)器的時候，將Un it壓力降低到0.3 Kg/cm 2G并維持到開放前。七催化劑再生時檢驗項目及步驟(1)波美比重計濃度，°Be測

11、定儀表：波美比重計(515 0Be Range) 1個，250ml塑料量筒兩個-3 -測 定 位 置 : Spent 氫 氧 化 鈉 排 出 管 線 （ 104LV-105 之 前 2 ” 排 放 閥 104-P-1308-A2A2-2 ”-ist ）測定周期：注入Air前，調(diào)整氫氧化鈉注入量使其濃度達到Target（510 °Be）2）O2 濃度, mol%測定位置 ： 反應(yīng)器 Inlet/Outlet, 如果反應(yīng)器 Inlet 上沒有取樣 lead 管線 也沒有合適的測定點，就從注氧 Point 后端開始到反應(yīng)器 Inlet 之 間的Gas Phase部位設(shè)置Lead管線后測定。

12、（104AI101，104SN111）測定周期： 從注氧開始到調(diào)整反應(yīng)器內(nèi)氧濃度時以 30分鐘為間隔，之后正常燃 燒時為一個小時間隔， 但氧氣開始 Breakthrough 或 burning Step 變 化后調(diào)整反應(yīng)器入口溫度時每 30 分鐘測定。3）SO2 濃度 , vol.ppm測定位置 ： 反應(yīng)器 Outlet （104SN111）測定周期： 注氧后每兩個小時測定一次。但，從三次 Burning 開始每一個小時 測定，決定停止堿液循環(huán)和完全排放的始點。 用水沖洗再生 Loop 的 時候開始沒必要測定。4）pH測 定位 置 ： Spent 氫氧 化鈉 排出管線（ 104LV-105 之

13、前 2”排放閥 104-P-1308-A2A2-2 ”-ist ）測定周期：注氧后每一個小時測定一次。如果再生中pH降到7.5以下時，要立即增加氫氧化鈉注入量，穩(wěn)定前以 30 分鐘間隔進行測定。從 3 次 Burning Step 到停止氫氧化鈉注入期間要一直測定。- 4 -(1) 用氮氣將Un it維持比大氣壓稍微高的壓力 (0.20.3 kg/? G)，然后把盲板從泄 壓抽真空Mode切換到Regeneration mode后構(gòu)成再生程序。(參照：NHT 催化劑再生 _附件_104盲板清單)。隔離的儀表需要投用。(2)用氮氣將壓力提高到 3.5kg/cm1 2 3G以上，開壓縮機建立最大循

14、環(huán)。(3) 溫度通過自然冷卻，反應(yīng)器入口溫度溫度降低到230C時，點加熱爐(104F-101)后，將反應(yīng)器入口溫度以50C /hr速度提高至290 C。在氮氣總管壓力允許范圍內(nèi)(5.06.0kg/cm 2G)用氮氣將反應(yīng)器壓力提高至最大限度。利用分離器壓力控制器 (104PIC-109)調(diào)節(jié)分離器壓力。(4) 在290 C上穩(wěn)定、出口溫度不再增加的時候，可以在分離器上添加一定Level(約40%左右)的水。循環(huán)氣需要一定的流量，加熱爐出口溫度要維持Auto Control狀態(tài)。(5) 關(guān)正常操作時注水點(CFE和Con de nser)的Valve后，啟動DW輸送泵(104G-102), 通過

15、Con de nser前端注入點將 Water注入到分離器(104C-103)內(nèi)。為了決定氫氧化鈉 注入量，確認注入時間及注入流量。(設(shè)計值：7.7 M3/Hr)確認分離器的液位是否以切換到以104LIC-106控制104LV-105，然后將排出水管線投用到廢堿處理(污水處理場)管線，并通知環(huán)境科其狀況使得到措施。(6) 停DW俞送泵(104G-102),為了循環(huán)氫氧化鈉(從Circulation 輸送泵(104G-108) 到 Condenser (104E-102),連接注堿 Distributor 和 Spool，去掉正常操作的 Water Injection Spool 和 Distr

16、ibutor 。投用 DW俞送泵到 Compressor Suction Drum Tray(104C-104)的管線，啟動 DW輸送泵(104G-102)通過R0(104R0-103)注水。再生期 間通過 RO (最大 10M3/Hr)繼續(xù)往 Compressor Suction Drum (Level 約 30% 左右)注 水。(7) 為了去除催化劑再生中產(chǎn)生的SO2，先啟動氫氧化鈉 circulation 輸送泵(104G-108)后，慢慢啟動再生循環(huán)水輸送泵 (104G-107)，充分循環(huán)水(正常操作時設(shè)計 進料的50100%)。(8) 為了充分清洗 Condenser，用水循環(huán) Co

17、mpressor Suction Drum 到 Condenser 要 維持一定的流量和液位。 Compressor Suction Drum (104C-104) Level與正常操作時 Hydrocarbon Level (30% 維持一致。(9) 當判斷充分清洗，啟動104G-106(注堿泵)，開始注堿。注入空氣前，進到ProductCon de nser(104E-102)的 NaOH 濃度為 4.5 wt.% (510 0Be)。(104D-103 的液位很低時 要求動力科送堿)NaOH濃度高生成的鹽(Salt)增多導(dǎo)致tube堵塞，所以調(diào)節(jié)進起初不能利用控制閥控制空氣量。因為需要注

18、入量很少，所以控制較難。因此， 起初注入空氣要使用控制閥Bypass Valve(慢慢進行)。開1/4左右，看不出燃燒的跡象，很有可能哪里泄漏。最初注入空氣后，反應(yīng)器 Outlet 溫度會提升。溫度上升 后穩(wěn)定下來時，再增加 Air，是為了防止反應(yīng)器溫度急劇升高。用控制閥可以操作時， 關(guān)掉 Bypass Valve 切換成 Manual(或 Auto) Mode 后操作。6.1 一次燃燒(1) 反應(yīng)器入口溫度在290C時首先調(diào)整空氣注入量，使確保不超過如下條件：Gas中氧濃度為0.8 mol%或反應(yīng)器A T 70 C,不論是哪一個先達到。(因反應(yīng)器沒有床層 溫度，所以控制在A T 50 C , 一定要慢慢調(diào)節(jié))反應(yīng)器溫度差計算例-反應(yīng)器入口溫度290 C-空氣注入前穩(wěn)定狀態(tài)上反應(yīng)器出口溫度 260 C-空氣注入后出口溫度 300 C時-反應(yīng)器入出口溫度差是 dT = 290 - 260 + (300 - 290) = 40C。 以一定的時間為周期，定期測定 pH(1小時)和固體物含量(8小時)。經(jīng)過長時間 循環(huán)燒堿的pH從初期1412降低到7，這時為了維持pH 7.5以上，將Spent氫氧 化鈉取出后注入燒堿。(在104SN-104處分析)(3)進行燃燒的時候，反應(yīng)器出