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文檔簡(jiǎn)介
1、原 輔 料 檢 控 手 冊(cè)2008年6月18 口發(fā)布2008年6月18 口實(shí)施冃u s1、編制說(shuō)明原輔料檢控手冊(cè)是依據(jù)原輔料品質(zhì)規(guī)格單檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求進(jìn)行 的檢驗(yàn)方法的匯編,本手冊(cè)內(nèi)容根據(jù)原輔料性能暫分為九類進(jìn)行分 述,分別是果漿/濃縮汁類、香精類、甜味劑類、酸味劑類、增稠劑 類、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑類、色素類、防腐劑類、化學(xué)劑類、。2、適用范圍本手冊(cè)僅適用于原輔材料檢驗(yàn)、過(guò)程質(zhì)量監(jiān)控、指導(dǎo)品控員日常 工作之用。3、標(biāo)準(zhǔn)管理本手冊(cè)是工廠內(nèi)部技術(shù)文件,外部人員借閱必須登記,任何人不 得隨意帶出工廠。品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3. pk. 0001-2008適用部1質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別香精引用
2、標(biāo)準(zhǔn):qb1505-92色澤將試樣與標(biāo)樣置于同體積比色管(25ml)中至同刻度處,沿垂直方向觀察、評(píng)比色澤;香氣用聞香紙分別醮取試樣與標(biāo)樣約l-2cm (兩者須接近等量),然后用嗅覺(jué)進(jìn)行評(píng)香, 除蘸好后立刻嗅其香氣外,還應(yīng)辨別其在揮發(fā)過(guò)程中的全部香氣是否與標(biāo)樣相符,有 無(wú)異常雜氣。天然香料更應(yīng)評(píng)比其揮發(fā)過(guò)程中的頭香、體香、尾香,以全面評(píng)價(jià)其香 氣質(zhì)量。香味(油溶性香 精不測(cè))將試樣及標(biāo)樣分別以0.1%量加入糖酸水中(蔗糖8-12g.檸檬酸0. 10-0. 16g,加蒸惚 水定容至looml配成)進(jìn)行品味、對(duì)照(日常檢驗(yàn)用);或?qū)⒃嚇蛹皹?biāo)樣分別以0.2g 加入鹽水溶液(由0.5g食鹽加入100譏
3、開(kāi)水屮冷卻)進(jìn)行品味、對(duì)照(一般不用)。澄清度將試樣與標(biāo)樣分別置于相同大小的比色管(25ml)同刻度處,在無(wú)色背景下,用目測(cè)法 觀察,應(yīng)澄清透明,無(wú)雜質(zhì);320°c p (h20) =0. 998230g/cm相25°c p (1120) =0.997071g/cm對(duì)4°c p (h2o) = 1. 000000g/cnf密度采用相應(yīng)刻度的密度計(jì),將測(cè)得的密度值除以25°c時(shí)水的密度值,即得相對(duì)密度值; d (25/25°c) =p(25°c測(cè))/p(水25°c)d (20/20°c) =p(20°c測(cè))
4、/p(水20°c)d (20/4°c)二p(20°c測(cè))/p(水4°c)溶解度(25°c)lg樣品全溶解于700-1000倍水中或完全溶于300-500倍20% (v/v)乙醇中;原液穩(wěn)定性用臺(tái)式離心機(jī)在3000r/min卜離心15min,不分層;ph值先調(diào)節(jié)ph計(jì)的溫度調(diào)節(jié)器至被測(cè)試樣溫度值上,然后分別用ph為6.86、4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩 沖液作基準(zhǔn),調(diào)節(jié)ph計(jì)定位調(diào)節(jié)器,使其指示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph值相吻合,用蒸憾水 清洗電極頭部,用濾紙吸干后,將電極移至裝有試樣的燒杯屮測(cè)定,即可直接讀出各 自的ph值;折光指數(shù)a、在所要操作的溫度上用折光儀測(cè)
5、定折光以后,從可溶性固形物與折射指數(shù)對(duì)照表 中即可得出折光指數(shù);b. 阿貝折光儀進(jìn)行測(cè)定:1、測(cè)定前清洗棱鏡表面,可用脫脂棉花先后蘸取易揮發(fā)性溶劑乙醇和乙瞇輕擦,待 溶劑揮發(fā),棱鏡完全干燥;2、將恒溫水浴與棱鏡連接,調(diào)節(jié)水浴溫度,使棱鏡溫度保持在所要操作的溫度上; 用蒸餛水校正折光儀讀數(shù),使折光指數(shù)在1.3330;用滴管向棱鏡加幾滴試樣,迅速合 上棱鏡并旋緊,試樣應(yīng)均勻充滿視野場(chǎng)而無(wú)氣泡,靜置數(shù)分鐘,待棱鏡溫度恢復(fù)到所 要操作的溫度;對(duì)準(zhǔn)光源,由口鏡觀察,轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器螺旋使明暗兩部分分界限明晰, 所呈色彩完全消失,再轉(zhuǎn)動(dòng)標(biāo)尺指針螺旋,使分界限恰通過(guò)接物鏡上“片線的交點(diǎn)上; 準(zhǔn)確讀出標(biāo)尺上折光指數(shù)
6、至四位小數(shù)。千倍稀釋液穩(wěn) 定性無(wú)浮油、無(wú)沉淀;粒度按gb10355測(cè)定過(guò)氧化值按gb/t5009. 37測(cè)定其它如需要可將試樣與標(biāo)樣等量分別加入相同的base中,調(diào)配成成品進(jìn)行比較。品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3. pk. 0001-2008適用部1質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別色素引用標(biāo)準(zhǔn):供應(yīng)商技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法色價(jià)紅 曲 水稱取樣品0. lg (精確至0. oolg ),用蒸憾水溶解并定容至loooml,搖勻。取此液 置于1cm比色皿中,用分光光度計(jì)t505nm處,以蒸憎水為參比,測(cè)定其吸光度a (供 應(yīng)商:江西華康)。e(lcm, 1%, 505nm)=10*a/m水綠稱取樣
7、品0. 0260. 046g (精確至0. ooolg),用蒸鐳水定容至looml,搖勻。取此液 置于lcni比色皿中,用分光光度計(jì)于405nni處,以蒸館水為參比,測(cè)定其吸光度a (供 應(yīng)商:江西華康)。e (1cm, 1%, 405nm) =a/m焦 糖 色 素稱取樣品lg (精確至0. oolg),用蒸憾水溶解并定容至loooml,搖勻,倒入1cm比色 皿小,用分光光度計(jì)于610rw處,以蒸飾水為參比,測(cè)其吸光度(供應(yīng)商:愛(ài)普)。 e二a*20000/0. 076蘿 卜 紅稱取樣品0.0100. 020g (精確至0. ooolg),用pii3的檸檬酸一磷酸氫二鈉緩沖溶 液(具體配制見(jiàn)備
8、注)稀釋至looml,搖勻,取此液置于1cm比色皿中,用分光光度計(jì)于520nm處,以緩沖溶液為參比,測(cè)定其吸光度a (供應(yīng)商:北京金曄)。e (1%, 1cm, 520nm)二a/m備注:ph3檸檬酸一磷酸氫二鈉緩沖溶液:稱取5.34g磷酸氫二鈉和315g檸檬酸加 入150ml水中,測(cè)其ph,若ph低于3,用磷酸氫二鈉溶液將其調(diào)至3,若ph高于3,用 檸檬酸溶液將其調(diào)至3。蟲(chóng)膠紅液體:精確稱取樣品0. 05g(精確至0. ooolg),用蒸飾水溶解并定容至looml,搖 勻。取此液置于1cm比色皿屮,用分光光度計(jì)于525nm處,以蒸憾水為參比,測(cè)定其 吸光度a (供應(yīng)商:江西華康)。e (1%
9、, 1cm, 520nm)二a/m固體:稱取樣品o.lg (精確至o.oolg ),樣品用水溶解,定容至1000ml,搖勻。取 此液置于1cm比色杯中,用721分光光度計(jì)于490nm處,以蒸餡水為空白對(duì)照,測(cè)定 其吸光度。(供應(yīng)商:n南瑞寶)0%蘿素1胡卜精確稱量0. 099-0. 101 g (精確至0. ooolg )樣品,用60ml-80ml 50c的蒸憾水溶 解并移入到一個(gè)looml的容量瓶屮,吸取此溶液5ml用蒸憾水定容至100ml,在 474-48lnm下測(cè)其最大吸光度a (477mn下),以蒸謂水作空白對(duì)照。(供應(yīng)商:羅 氏)e=a*20/m1%天 然胡 蘿卜素精確稱取樣品02g
10、(精確至0. oolg),加入50ml蒸餡水?dāng)嚢杈鶆?取iml上述溶液于 試管屮,加入2-3譏丙酮:石油醋(1: 1)混和溶液,劇烈震蕩萃取,反復(fù)萃取2-3 次(直至下層溶液呈無(wú)色),合并上清液,定溶于(用丙酮:石油瞇(1: 1)混和 溶液定容)250ml的容量瓶屮,在492nm處測(cè)其吸光度a,以丙酮石油1: 1混和溶 液作空白刈照。(供應(yīng)商:武漢星辰)e(lcm, 1%, 492nm) =a/m備注:1: 1混和溶液:分別量取等量的丙酮、石油瞇,混合均勻即可品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3. pk. 0001-2008適用部1 j質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別色素引用標(biāo)準(zhǔn):供應(yīng)商技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)檢
11、驗(yàn)項(xiàng)0檢驗(yàn)方法色價(jià)及ph天然胡蘿卜索色價(jià):稱取樣品0. 3克(精確至0. 0001克),用蒸懈水溶解并定容至looml,搖 勻,吸取2ml此溶液,加入8ml蒸憎水,用無(wú)水乙醇定容至50nil,搖勻,取此液 置于lcni比色皿中,用分光光度計(jì)于447nm處,以蒸憾水為參比,測(cè)定其吸光 度a (供應(yīng)商:漢森)o e二a*0. 25/m*100ph :用校正好的ph計(jì)測(cè)定原液的pll值3%天然胡蘿卜 素精確稱取約220mg(精確至0. 001g)樣品置于100譏的容量瓶屮,加入50ml50°c 的蒸徭水,用超聲波處理,用流動(dòng)的涼水冷卻容量瓶,并用蒸徭水稀釋至刻 度,再用蒸綢水將10. oo
12、ml此懸浮液稀釋至100. 0mlo以蒸憾水作空白,在 455-460nm測(cè)最大吸光度.色價(jià)二a*10/m5%天然胡蘿卜 素稱取30加減lmg(精確至0. 00lg)樣品,用10ml去離了水將其轉(zhuǎn)移至100ml的容 量瓶屮,并用酒精定容,量取20汕上述溶液至另外一個(gè)100ml的容量瓶屮, 并用酒精定容,利用紫外分光光度計(jì),讀取此溶液在453nni下的吸光值,并 根據(jù)下的式計(jì)算樣品的色價(jià)。e= (absxvlxv2) / (wlxalloo)abs=453nm卜樣品的吸光值wl樣品的重量vl第一次定容的體積loomlal第一次定容后所量取溶液的體積20mlv2第二次定容的體積100ml葉綠索銅鈉
13、鹽色價(jià):精密稱取o.lg(精確至0. 0001g)樣品(105c干燥1小時(shí)),置于500ml 容量瓶定容至刻度,搖勻,精密量取5ml,置tlooml容量瓶屮,加ph7. 5磷酸鹽 緩沖溶液(具休配制見(jiàn)備注)稀釋至刻度,搖勻,立即在405nm的波長(zhǎng)下,以緩 沖溶液做空白對(duì)照,測(cè)定吸光度a,按干燥品計(jì)算。e二a/m*100備注:pii7. 5緩沖溶液:稱取& 06g磷酸氫二鈉溶解于150g蒸憾水中,稱取 0. 612g磷酸二氫鉀溶解于30g蒸憾水中混合。ph值:用蒸憾水配制成1%的溶液20c測(cè)定。胭脂蟲(chóng)紅標(biāo)樣溶液的配制(ph值為7的緩沖溶液):稱取27.22g,用去離子水稀釋定 容到loo
14、oml,混合均勻,配制成0. 2mol/l的磷酸二氫鉀溶液;稱取氫氧化鈉 8g,用去離了水稀釋定容到loooml,混合均勻,配制成0. 2mol/l的氫氧化鈉 溶液;取50ml0. 2mol/l磷酸二氫鉀,力u29. lmlo. 2mol/l的氫氧化鈉溶液,去 離子水定容200ml,混合均勻。試樣溶液的配制:稱取樣2. 10g (精確至0. 001g),用緩沖溶液溶到100ml, 混勻。測(cè)試方法:取1譏試樣溶液用緩沖溶液稀釋定容到looml,混合均勻,在525nm 條件下測(cè)jto. d.值,用緩沖溶液作為空白液(吸光度值應(yīng)該在0. 250-0. 340nm范 圍內(nèi))。計(jì)算方法:e ( 1cm,
15、 1%) =abs*100/ww-樣品的重量abs-樣液在525nni處的吸光度值page5 of24品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3. pk. 0001-2008適用部1質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別色素引用標(biāo)準(zhǔn):供應(yīng)商技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法色價(jià)葡萄皮色素色價(jià):稱取樣品0. 05g (精確至0. ooolg),用pii3. 0的緩沖溶液溶解并定容至looml,搖勻,取 此液置于1cm比色皿屮,用分光光度計(jì)f525nm處,以蒸韁水為參比,測(cè)定其吸光度a (供 應(yīng)商:漢森)。e 二 a/m備注:ph3. 0緩沖溶液0. 1m檸檬酸鹽的配制:將29.41g二水檸檬酸二鈉溶于800汕蒸謂水屮,加
16、入18皿 分析用發(fā)煙hcl,加蒸憎水定容至loooml,混合均勻,用校正好的ph計(jì)測(cè)定ph值,同時(shí)用發(fā)煙鹽酸調(diào)至 ph=3. 0 (±0. 05)ph值測(cè)定:用校正好的ph計(jì)測(cè)定其5%溶液ph值總酸測(cè)定:準(zhǔn)確稱取l-2g樣品(精確至0. 0002g)加入適量蒸館水,使樣品溶解,用0. 1n 氮氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至ph8. 1,記錄消耗堿液的體積。計(jì)算公式x%=c*v*0 075/m*100(0. 075換算為酒石酸的系數(shù))梔子黃精確稱取樣品0. 15g (精確至0. ooolg)或吸取浸膏樣品iml,稀釋金100ml,然后吸取粉 末液10ml或吸取5ii】1浸膏液于looinl容量瓶
17、中稀釋至刻度,此液即為測(cè)試液,將此液倒入1cm 比色皿在440nm處,以蒸綢水做空白對(duì)照,測(cè)其吸光度。粉末:e二a/g*10浸膏:e二a*20脂胭紅標(biāo)樣溶液的配制:稱取胭脂紅樣品0. 5g(精確至0. ooolg),溶于適量水屮,并移入1000 ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取10 ml,移入500 ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖 勻。試樣溶液的配制:稱取試樣0.5 g,其余同標(biāo)樣溶液的配制。測(cè)試方法:將標(biāo)樣溶液和試樣溶液置于lomni比色1111中,用分光光度計(jì)在506-510nm波長(zhǎng) 處以水作參比液測(cè)定各自的吸光度。計(jì)算胭脂紅的含量(x。x2 二a/as*xs備注:a試樣溶液的吸光
18、度;as標(biāo)樣溶液的吸光度;xs胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量(三氯化鈦法)詳細(xì)測(cè)定方法見(jiàn)gb4480. 12001檸檬黃標(biāo)樣溶液的配制:稱取檸檬黃樣品0.5g (精確至0. ooolg),溶于適量水中,并移入loooml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取loml,移入500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。試樣溶液的配制:稱取試樣0. 5g,其余同標(biāo)樣溶液的配制。測(cè)試方法:將標(biāo)樣溶液和試樣溶液置于10mm比色皿中,用分光光度計(jì)在426-430nm波長(zhǎng)處 以水作參比液測(cè)定齊口的吸光度。計(jì)算檸檬黃的含量(x2)。x2二a/as*xs備注:a試樣溶液的吸光度;as標(biāo)樣溶液的吸光度;xs檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)樣品
19、質(zhì)量百分含量(三氯化鈦法)詳細(xì)測(cè)定方法見(jiàn)gb4481. 11999說(shuō)明e-代表色價(jià)a-代表吸光度曠代表質(zhì)量品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk. 0001-2008適用部質(zhì)管部檢討周期:三年原料類果漿/濃縮汁類引用標(biāo)準(zhǔn):供應(yīng)商技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)/國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)檢驗(yàn)方法(根據(jù)原輔料品質(zhì)規(guī)格選擇相應(yīng)的檢驗(yàn)項(xiàng)1=1)組織形態(tài) 及雜質(zhì)取混合均勻的樣品400-500ml于無(wú)色透明的燒杯中,置于明亮處,迎光觀察其色澤、組織形態(tài)及雜質(zhì)(濃縮 汁要稀釋到10-12°bx)(番茄醬需稀釋到6.0-6.5°bx)o滋氣味滋氣味取樣品適量稀釋至與成品具冇相同可溶性固形物的程度,充分?jǐn)噭?,嗅其香氣,品嘗其
20、滋味。可溶性 固形物先用蒸飾水將折光儀校零,用玻璃棒加1-2滴樣品于鏡面上,迅速閉合,待讀數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行讀數(shù), 精確至0. 2°bx;連續(xù)測(cè)兩次,取平均值;溫差較大時(shí)要進(jìn)行溫差校正???酸稱取1.00-2.00g樣品于淸潔的錐形瓶中,用蒸佛水稀釋至60m1,加1-3滴酚瞅指示劑,用0.1mol/l的naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色。計(jì)算公式:x%=v*c*k/mj*100x-總酸度的百分含量v-滴定時(shí)消耗naoh的毫升數(shù)m樣品質(zhì)量k換算為適當(dāng)酸z系數(shù)果酸一0.067水檸檬酸0.070無(wú)水檸檬酸0.064滴石酸0.075乳酸0.090醋酸一0.060ph值校正好ph ii-后,直接用ph計(jì)
21、測(cè)定樣液的ph值。(如樣品稠度較大,可先稀釋再進(jìn)行測(cè)定)透光率蘋(píng)杲濃縮汁將濃縮汁用蒸館水稀釋至11.5°bx,用1cm比色皿,以蒸餡水為參比,在625nm濃縮橙清汁同蘋(píng)果濃縮汁測(cè)定方法濃縮梨清汁同蘋(píng)果濃縮汁測(cè)定方法濃縮草莓汁將濃縮汁用蒸憾水稀釋至6°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水為參比,在660nm處 測(cè)其透光率(t) o濃縮白桃汁將濃縮汁用蒸倦水稀釋至10°bx,用1cm比色皿,以蒸憎水為參比,在625nm 處測(cè)其透光率(t)。白葡萄濃縮汁將濃縮汁用蒸憾水稀釋至13°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水為參比,在625nm 處測(cè)其透光率(t) o吸光度蘋(píng)果濃
22、縮汁將濃縮汁用蒸鐳水稀釋至11.5°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水為參比,在420nm 處測(cè)其吸光度(a) o濃縮草莓汁將濃縮汁用蒸餛水稀釋至6°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水為參比,在435nm處 測(cè)其吸光度(a) o濃縮白桃汁將濃縮汁用蒸憾水稀釋至10°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水為參比,在430nm 處測(cè)其吸光度(a) o白葡萄濃縮汁將濃縮汁用蒸餡水稀釋至13°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水為參比,在430nm 處測(cè)其吸光度(a) o品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3. pk. 0001-2008適用部i j 原料類別質(zhì)管部果漿/濃縮汁類檢討周
23、期:三年引用標(biāo)準(zhǔn):供應(yīng)商技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)/國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)0檢驗(yàn)方法(根據(jù)原輔料詁質(zhì)規(guī)格選擇相應(yīng)的檢驗(yàn)項(xiàng)目)-、橙、柑橘類濃縮汁的檢測(cè):將果汁稀釋到11.2°bx,稱取空離心管的重量,在離心管中加入樣品至10刻度處,于365*g的離心力下離心10分鐘后,將上層清汁倒掉,稱取果肉和離心管的重量, 計(jì)算果肉含量。離心管無(wú)刻度時(shí):不溶性固形物含量(質(zhì)最百分?jǐn)?shù))=(除去上層清液后樣品+離心管)重離心 果肉含量 管重/ (離心管+原樣品)重離心管重(m/m)3、計(jì)算公式:rcf=11.18*(n/1000)2*r式中:rcf(relative centrifugal field)相對(duì)離心場(chǎng),以重力加速度g
24、(980.66cnvs2)的倍數(shù)來(lái)表示; n離心機(jī)每分鐘的轉(zhuǎn)數(shù);r離心機(jī)旋轉(zhuǎn)軸到離心管中問(wèn)的距離,即平均半徑(以cm表示)。 離心機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)與離心力的換算對(duì)照表7520 o<xjj 只 oooi ogoooaoooaooo20007 000500-jae,lljerfhhil=-lrh=&-r- -n=e7ll.l l【3 0 0oo >o oo(ji o ooosoon?ocl<ji oooi s o $ 5 9soso s>.07 5 2 s4vjj 2 2 2 i i i -je- - h -dere?-erld廠rhe-.bllmbul-1-200rcf離4
25、速度和離力冷了換昇換尊法'在r標(biāo)尺單位»上取已知轉(zhuǎn)速在rcf標(biāo)尺上馭 已知的離心半徑單位cm梅這兩點(diǎn)作一應(yīng)線相連 缸緩所適過(guò)的e彳示尺上的仝z點(diǎn)保卩為相應(yīng)的冉心力。二、原漿、濃縮汁的檢測(cè)1、在離心管加入樣品至10刻度處,于3000轉(zhuǎn)/分鐘下離心10分鐘后,取出度數(shù)(體積 百分?jǐn)?shù))2、離心管無(wú)刻度時(shí):不溶性固形物含量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))二(除去上層清夜后的樣品+ 離心管)重-離心管重/(離心管+原樣品)重-離心管重(如樣品較稠,可先稀釋 再測(cè)定品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3. pk. 0001-2008適用部門(mén)質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別杲漿/濃縮汁類引用標(biāo)準(zhǔn):供應(yīng)商技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)/
26、國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法(根據(jù)原輔料品質(zhì)規(guī)格選擇相應(yīng)的檢驗(yàn)項(xiàng)目)色值蘋(píng)果濃縮汁將濃縮汁用蒸餡水稀釋至11.5°bx,用1cm比色皿,以蒸憾水為參比,在440nm處測(cè)其 透光率(t)o濃縮橙清汁同蘋(píng)果濃縮汁測(cè)定方法濃縮梨淸汁同蘋(píng)果濃縮汁測(cè)定方法紅葡萄濃縮汁稱取2g (精確至0.0001 g)樣品于100ml的容量瓶,用緩沖液定容至looml,川緩沖溶 液調(diào)零,分別在430nm和520nm測(cè)其吸光值(a),計(jì)算其比值。備注:緩沖液的配置:稱取39.599g 水檸檬酸33.1()7g磷酸氫二鈉于loooml容量瓶, 用蒸粥水立容至loooml;調(diào)整ph值至3.2,用酸或堿調(diào)整。番茄紅素按gb/
27、t14215-93規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定濁度(蘋(píng)果濃縮汁)將濃縮汁用蒸飾水稀釋至h.5°bx,于常溫下用濁度儀測(cè)定即可。果膠(蘋(píng)果濃縮汁)將濃縮汁用蒸餡水稀釋至11.5°bx,將稀釋后的溶液與90%乙醇按1: 1之比例混合,輕 微搖動(dòng),以免破壞膠體的形成,如在15-30min內(nèi)有絮狀物出現(xiàn),則果汁屮有果膠;沒(méi)有 絮狀物出現(xiàn),則果汁中不含果膠。淀粉(蘋(píng)杲濃縮汁)將濃縮汁用蒸係水稀釋至11.5°bx,取20ml于100ml燒杯中,加熱至7()°c,冷卻厲加 入0.005mol/l碘溶液1ml,搖勻,并觀察其顯色反應(yīng),如顯黃色,則無(wú)淀粉;如顯藍(lán)色, 則有淀粉;顯棕
28、色,則有少量淀粉;0.005mol/l碘溶液:稱取碘0.65g及碘化鉀1.75g于100ml燒杯中,加少量純凈水溶解, 并用純凈水定容至1 oooinl,保存于具塞棕色瓶中(對(duì)用o.lmol/1溶液稀釋,現(xiàn)用現(xiàn)配)。杲汁含量(柑橘類)送檢,按gb/t16771-1997測(cè)定纖維含量濃縮橙汁(9379)不溶性固形物(離心法):同原漿不溶性固形物的檢測(cè)懸浮果肉最的測(cè)定(過(guò)濾法):將適當(dāng)稀釋的500g果肉果汁輕輕倒入篩面直徑為10cm的 40目過(guò)濾篩,使其均勻分布在過(guò)濾網(wǎng)上,自然靜s 15-20分鐘,最終判定以過(guò)濾網(wǎng)沒(méi)有 水滴滴落為基準(zhǔn)(注意:自然放置過(guò)程中不允許人工攪拌和晃動(dòng));然后連同過(guò)濾篩一起
29、 稱重(g1),除去果肉后稱過(guò)濾篩的濕重(go);測(cè)試結(jié)果:果肉含量(g/ml) = (g1-g0) /樣品重量(ml)。品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3. pk. 0001-2008適用部門(mén)質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別果漿/濃縮汁類引用標(biāo)準(zhǔn):供應(yīng)商技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)/國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢 驗(yàn)方法(根據(jù)原輔料品質(zhì)規(guī)格選擇相應(yīng)的檢驗(yàn)項(xiàng)目)安 基 態(tài) 氮1、校準(zhǔn)ph計(jì)2、中性甲醛:量取50ml甲醛溶液于燒杯中,置于電磁攪拌器上,邊攪拌邊用0.05mol兒 的氫氧化鈉溶液將其ph值調(diào)至&1。3、稱取試樣l-3g (使具含氨基態(tài)氮l-5mg)于燒杯屮加適量蒸憎水,加5滴30%過(guò)氧化氫。 邊攪拌邊加入0mo
30、l/l氫氧化鈉溶液慢慢中和試樣中的有機(jī)酸,當(dāng)ph值達(dá)到7.5左右時(shí), 改用0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將其調(diào)至ph8.1,并保持lmin不變,然后慢慢加入10-15ml 中性甲醛溶液。imin后用0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴運(yùn)至ph&1,記錄加入屮性甲醛后消 耗0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。計(jì)算公式:x=c*v*14/m*100x每l()()g (或100ml)試樣中氨基態(tài)氮的毫克數(shù)(mg/100g或mg/100ml) c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l)v加入中性甲醛溶液后,滴定試樣消耗0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積 (ml)m試樣的質(zhì)量,g或體
31、積ml;14 1ml、1 mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氮的毫克數(shù); 同一樣品以兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確到小數(shù)點(diǎn)后一位; 允許差:同一樣品的兩次測(cè)定結(jié)果之差:氨基態(tài)氮$10mg/100g,不得大于2%; 氨基態(tài)氮10mg/100g,不得大于5%。0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:按gb601配置與標(biāo)定; 0.05mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:用o.lmol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)天稀釋熱穩(wěn)定性試驗(yàn) (濃縮蘋(píng)果清汁)按 gb/t18963-2003 測(cè)定乙醇 (濃縮蘋(píng)果清汁)按 gb/t12143.5-1992 測(cè)定微生物檢測(cè)原漿類可直接取1ml樣品(或1/10稀釋)進(jìn)行檢測(cè);濃
32、縮汁類可取原液(1/10, 1/100稀釋)檢測(cè),以下操作同成品檢驗(yàn)品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk.0001-2008適用部門(mén)質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別甜味劑類-白砂糖引用標(biāo)準(zhǔn):gb317-2006檢驗(yàn)項(xiàng)h檢驗(yàn)方法外觀把白砂糖倒在白紙上,觀察其色澤、狀態(tài)、有無(wú)朵質(zhì)、結(jié)塊等。氣味在寬口帶蓋的玻璃瓶屮裝入一半的干糖,加溫到50度,開(kāi)蓋聞一下氣味,記錄 氣味特征。滋味稱取10克蔗糖,加90毫升蒸綢水溶解,室溫品嘗其滋味并記錄有無(wú)異常情況。含1 l -11 !1、接通圓盤(pán)旋光儀的電源,預(yù)熱10-15分鐘。2、精確稱取26.000g 口砂糖,用蒸1:留水無(wú)損移入100ml容量瓶中,將溫度調(diào)
33、至 20°c,定容。3、先用蒸憾水校正旋光儀,調(diào)節(jié)視度螺旋至視場(chǎng)中三分視界清晰,即可讀出校正 值。4、將樣品溶液放入旋光儀中,轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)手輪,至視場(chǎng)中三分視界清晰,從放大鏡 讀出度盤(pán)所旋轉(zhuǎn)的角度。計(jì)算公式:p%= (a/34.626) *100%(p%蔗糖百分比濃度,a所測(cè)旋光度)色澤稱取樣品100.0克于200ml燒杯屮,加入三乙醇胺鹽酸緩沖溶液135ml,攪 拌至完全溶解,倒入預(yù)先鋪好0.45um孔徑微孔膜的過(guò)濾器中,在真空下抽濾, 棄去最初50ml左右的濾液,收集濾液應(yīng)不少t 50ml,用折射儀測(cè)定濾液的折光 度,然后用分光光度計(jì)在420nm處測(cè)定其吸光度(a),以過(guò)濾過(guò)的三乙醇
34、胺 鹽酸緩沖溶液作參比.國(guó)際糖色值=a/ (b*c) 1*1000a 一在420nm處測(cè)得樣液的吸光度b 一比色皿厚度,1cmc樣液濃度,g/ml,由附表查知*兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)平均值的4%o試劑配制見(jiàn)gb317渾浪度將測(cè)定色值用己調(diào)ph值但未過(guò)濾的糖液,在與測(cè)定色值相同的條件下(420nm 處),測(cè)定其吸光度,按下面的公式計(jì)算其衰減指數(shù)。衰減指數(shù) x=a/ (b*c) *1000(a420 nm k測(cè)得的吸光度,c樣液濃度,即0.5g/ml, b比色皿厚度,1cm ) 渾濁度=(xx ) /20xi 過(guò)濾前溶液衰減指數(shù),iu; x2過(guò)濾后糖液色值,iu)*兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)平均值的
35、10%so含量在250毫升錐形瓶中加入150毫升蒸飾水,加入10ml淀粉指示劑和5ml 3n 的鹽酸溶液,用0.005n的碘液滴定至淡藍(lán)色正好出現(xiàn),稱取50克樣品放入三角 瓶,緩慢搖動(dòng)至溶解,如果藍(lán)色存在,說(shuō)明糖內(nèi)不含冇so ;如果藍(lán)色消失,說(shuō) 明糖內(nèi)含有so2 ,用0.005n的碘液滴定至淡藍(lán)色出現(xiàn),記錄消耗碘液體積。二氧化硫含量二碘的毫升*碘的當(dāng)量濃度*32.03 /糖的克數(shù)1*1000 0.005mol/l碘溶液:稱取碘0.65g及碘化鉀1.75g于100ml燒杯中,加少量純 凈水溶解,并將其用純凈水定容至loooml,保存于具塞棕色瓶中。淀粉指示劑(1 og/l):稱取1.0克淀粉,加
36、5ml水使成糊狀,在攪拌下將糊狀物加到 90ml沸騰的水中,煮沸l(wèi)-2min,冷卻,稀釋至loomlo使用期為兩3n鹽酸: 量取270ml鹽酸,稀釋至looomloph值稱取50克白砂糖樣品,加入50毫升蒸飾水,溶解測(cè)其ph值品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk.0001-2008適用部門(mén)質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別甜味劑類口砂糖引用標(biāo)準(zhǔn):gb317-2006檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法還原糖分的測(cè)定1. 樣品的測(cè)定稱取白砂糖樣品lo.oog,用50ml蒸憎水溶解于300inl錐形瓶屮(此糖液含轉(zhuǎn)化糖不超過(guò)20 毫克),然后加入50皿奧氏試劑,充分混合,加入23粒玻璃珠,用燒杯倒轉(zhuǎn)覆蓋其上, 在電爐
37、上加熱,使其在45分鐘內(nèi)沸騰,并繼續(xù)準(zhǔn)確的煮沸5分鐘(煮沸開(kāi)始計(jì)時(shí)從液面 上冒出大量的氣泡時(shí)算起)。取出,置于冷水中冷卻至室溫(不要搖動(dòng))。取出,加入冰 乙酸1毫升,在不斷搖動(dòng)下,視還原的量加入準(zhǔn)確計(jì)量的碘溶液530ml,其數(shù)量以確保碘 過(guò)量為準(zhǔn),沿錐形瓶壁加入lmol/l的鹽酸15ml,立即蓋上瓶蓋并讓碘起作用約2分鐘,不 時(shí)的搖動(dòng)溶液,然后用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘,滴定至溶液呈淺黃綠色時(shí),加入淀 粉指示劑23毫升,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪盡為止。2. 結(jié)果計(jì)算:還原糖分二(abi) *0.001/10*100a-一加入碘液的體積b滴定耗用硫代硫酸鈉溶液的體積i-10克蔗糖還原作用的校正值(見(jiàn)
38、gb317表4)3. 試劑的配置(1)奧氏試劑:分別稱取硫酸«(cuso5*5h2o)5.()g,vr石酸鉀鈉3()()g及無(wú)水碳酸鈉10.()克,磷酸氫 二鈉50克(無(wú)水鹽19.0克,12日2。*磷酸氫二鈉50克),溶于900ml蒸懈水中,如有必要可將其微微 加熱。待完全溶解后放入沸水浴活,加熱殺菌2小時(shí),然后冷卻至室溫,稀釋至1000ml,加入硅藻土 過(guò)濾,儲(chǔ)于棕色試劑瓶中。(2)硫代硫酸鈉常備溶液:取硫代硫酸鈉20克及無(wú)水碳酸鈉0. lg (或1m氫氧化鈉lnil), 用經(jīng)煮沸滅菌的蒸餛水溶解,稀釋定容至500ml,貯于棕色試劑瓶屮814天后過(guò)濾備用。(3)0. 0323 mo
39、l/l硫代硫酸鈉溶液,需要時(shí)配置如下:吸取硫代硫酸鈉常備溶液100ml, 移入容量瓶屮并稀釋到500ml,該試劑用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,并校正其濃度。0. 1n重珞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:120°c干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉆酸鉀4. 903g (土0.0002g), 溶于水,定容至loooml,搖勻。重鋸酸鉀的當(dāng)量濃度二重鋸酸鉀的重量/49. 03(4)0.01615 mol/l碘液:稱取10克左右的碘化鉀(無(wú)碘),先溶解于數(shù)毫升的水中,另 稱取純碘2. 050克,溶于碘化鉀溶液,將溶液全部移入500ml容量瓶屮并加水至標(biāo)線,儲(chǔ)存 于具冇玻璃塞密封的棕色瓶中。淀粉指示劑:取可溶性淀粉10克,加
40、入10ml7k,攪拌卜加入200譏沸水中,再微沸2分鐘, 靜置,取上清夜使用(溶液于使用前配置)。不溶j-水 的雜質(zhì)稱3 105°c-f燥0.5小時(shí)的濾紙的質(zhì)s (m,),稱取白糖300克(m),用400ml熱蒸館水溶解,濾紙過(guò) 濾,濾糖的濾紙用蒸懈水反復(fù)沖洗,在1()5°c的烘箱中干燥2小時(shí),取出在干燥箱中冷卻金室溫,稱其 重量叫)。不溶于水的雜質(zhì)二(mm,) /m品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk.0001-2008適用部1質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別甜味劑類白砂糖引用標(biāo)準(zhǔn):gb317-2006檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法丁燥 失重取兩個(gè)稱量皿,在105°c烘箱屮
41、干燥30分鐘,取出,置于干燥器中冷卻至室溫, 稱重。準(zhǔn)確稱取10-20克樣品,稱量皿中糖層的厚度盡量均勻一致,放入105 °c烘箱屮干燥3小吋,取出,置于干燥器屮冷卻至室溫,稱重。(快速130°c 18min)干燥失重() =(w2wp /(w2w,) *100w稱量1111的重帚w2一稱量肌及干燥前樣品的質(zhì)量w 3稱吊;皿及1 燥后樣品的質(zhì)吊;疔兩次測(cè)定結(jié)果不超過(guò)平均值的15%,結(jié)果才認(rèn)為是可取的。電導(dǎo)灰分 的測(cè)定1、樣甜的測(cè)定:稱取31.3g白砂糖于燒杯中,用蒸係水無(wú)損的將其移入looml的容量 瓶中,用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率(cj。同時(shí)測(cè)定溶糖用的蒸懈水的電導(dǎo)率(c2)
42、o電導(dǎo)灰分=6*104* (c0.35*c2)c31.3g/100ml糖液在20度時(shí)的電導(dǎo)率,us/cm。c?一溶糖用蒸係水在20度時(shí)的電導(dǎo)率,us/cm。*兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)平均值的10%嫡的檢驗(yàn)稱取250克白砂糖樣殆,放入looornl三角瓶中,加入不高于25度的蒸係水并不斷攪拌, 使其完全溶解,補(bǔ)充蒸懈水至瓶口處,以不使水溢出為止,用潔凈的玻片蓋在瓶口上, 使玻片與液面接觸,靜置15分鐘,取下鏡檢。這一操作重復(fù)若干次,以鏡檢所冇的漂浮 物。檢出輛的數(shù)目即為250克白砂糖中的總輛數(shù)。微生物以無(wú)菌操作方式稱取25克樣品,溶于225ml滅菌生理鹽水屮,充分溶解此液為1/10稀 釋液,取im
43、l溶液溶于9ml生理鹽水中搖勻此液為1/10()稀釋液。以下操作同成品檢驗(yàn)。折光濃度折光濃度折光濃度折光濃度bxg/mlbxg/mlbxg/mlbxg/ml40.00. 470241. 30. 488242.60. 506540. 10. 471541.40. 489642. 70. 507943.90. 524940.20. 472941.50. 491042.80. 509344.00. 526340.30. 474341.60. 492442.90.510744. 10. 527840.40. 475741.70. 493843.00.512144.20. 529240.50. 4771
44、41.80. 495243. 10.513544.30. 530640.60. 478541.90. 496643.20. 515044.40. 532140. 70. 479942.00. 498043.30.516444.50. 533540.80. 481242. 10. 499443.40.517844.60. 534940.90. 482642.20. 500843.50. 519244.70. 536441.00. 484042.30. 502243.60. 520644.80. 537841. 10. 485442.40. 503643. 70. 522144.90. 59324
45、1.20.486842.50.505143.80.5235品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk.0001-2008適用部1質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別甜味劑類果葡糖漿引用標(biāo)準(zhǔn):qb/t1216-2004檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法(分光光度法)感官 指標(biāo)取樣品約30ml倒入潔凈、干燥的燒杯中,在自然光線明亮處觀察其顏色、透 明程度、色澤度、有無(wú)雜質(zhì),并用玻璃棒取適量樣品放入口小,品嘗滋味,做 好記錄;理化 指 標(biāo)固形物含量1、儀器校止:在20°c時(shí),用蒸謂水校止折光儀至零點(diǎn);2、用玻璃棒加12滴樣品丁棱鏡面上(玻璃棒不耍和棱鏡表面接 觸,并避免形成氣泡),立即閉合棱鏡,待讀數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行讀數(shù)
46、; 連續(xù)兩次測(cè)定,取其平均值,結(jié)果表示成一位小數(shù)。透光率1、原理:當(dāng)一束平行單色光通過(guò)溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液的 濃度及液層的厚度成正比。溶液的吸光度越小,則透光率越大, 溶液越澄清透明。2、測(cè)定:稱取適量樣品稀釋成30obx水溶液,用1cm的比色皿,在720nm下測(cè)其 透光率(t),用蒸 憾水做參比,結(jié)果表示至一位小數(shù)。色度1、原理:當(dāng)一束平行單色光通過(guò)有色溶液時(shí),溶液顏色越深,吸 光度越大。 2、測(cè)定:將干物質(zhì)含量為50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的樣 品裝入比色皿中,用水作空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)。分別在420nm和720nm 下測(cè)其吸光度。色度=(a-2*a ) / (l*0.61478) *1000am試
47、樣在420nm波長(zhǎng)卜的吸光度a720試樣在720nm波長(zhǎng)下的吸光度l比色皿的厚度數(shù)值,cm0.61478每毫升糖漿干物質(zhì)為50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))中糖的克數(shù)ph值1、校正phil (方法詳見(jiàn)儀器操作說(shuō)明)。2、稱取適量樣品,置于干凈的燒杯中,并放入一枚磁力轉(zhuǎn)子,然 后將電極插入待測(cè)樣品中,開(kāi)啟電磁攪拌器,調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償,測(cè) 定樣液的ph值,并穩(wěn)定1分鐘讀數(shù)即為樣品的pho硫酸灰分1、原理:硫酸是強(qiáng)氧化劑,樣品在灼燒前先用硫酸處理,使有機(jī) 物質(zhì)在灼燒吋易于除去,此時(shí)無(wú)機(jī)物變成了硫酸鹽,得到的殘留 物稱為硫酸鹽灰分。2、測(cè)定:稱取樣品lo.ooog,置于已灼燒至恒重的瓷土甘竭中,加入1: 3硫酸5訕,將
48、i甘煙置于電爐上 緩慢小心加熱直至炭化,放入高溫爐中,在550±25°c高溫下灼燒 至完全炭化(一般2h即可),取出冷卻后在加入幾滴1: 3硫酸潤(rùn) 濕,放入高溫爐中,在550±25°c下繼續(xù)灼燒0.5h,置于干燥器內(nèi) 冷卻,稱重,直至恒重。結(jié)果表示至兩位小數(shù)。a=(m2-m) / (mi-m) *100式屮:a樣口口的硫酸灰分占車,m瓷±tt璃的質(zhì)量,gmi瓷itt甥加樣品的質(zhì)量,gm2瓷圮圳加灰分的質(zhì)量,g品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk.0001-2008適用部1質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別甜味劑類果葡糖漿引用標(biāo)準(zhǔn):qb/t121
49、6-2004檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法(分光光度法)理化指標(biāo)果 糖 含 量1、原理:在一定條件下,果糖與半胱氨酸鹽酸鹽一咔哩反應(yīng)生成紫色物質(zhì), 而在此條件下,葡萄糖成淺藍(lán)色。用比色法測(cè)定,選擇合適的比色波長(zhǎng),可 以減少其它糖的干擾。2、儀器:分光光度計(jì)、恒溫水浴、25ml具塞比色管、電子天平3、試劑:70%硫酸溶液(v/v):量取406ml硫酸,緩緩注入約500ml水中,冷卻, 稀釋至looomlo半胱氨酸硫酸溶液:稱取半胱氨酸鹽酸鹽150mg,加10ml蒸憾水溶解,然 后加入70%硫酸溶液200mlo咔呼硫酸溶液:稱取咔呼12mg,加l.oml無(wú)水乙醇溶解,然后加入70%硫 酸溶液loomlo果糖標(biāo)準(zhǔn)
50、溶液:取一定量的d果糖放入真空干燥箱內(nèi),在55度下真空干燥 至恒 重,迅速準(zhǔn)確稱取果糖0.3g,用蒸1:留水定容至100ml,貯存于冰箱中。 用蒸飾水稀釋100倍,即含果糖30ug/mlo4、檢測(cè):a試樣的制備:稱取樣品約1克(精確至0.0001克),用蒸綿水稀釋并定容 100ml,吸取iml此液,再用蒸憾水稀釋定容至looml,此時(shí)樣液含果糖 約為 25-40ug/mlob試樣的測(cè)定:取4支25ml具塞比色管,一支加入iml蒸飾水,一支加入 iml果 糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,其余兩支各加入1ml試樣。將比色管置于水域屮, 分別加入4ml半胱氨酸硫酸溶液和2ml咔呼硫酸溶液,劇烈搖勻,放入 40度水浴中保
51、溫30min,再移入冰水浴中冷卻,然后置于室溫水中約0.5min, 于560mn下,用1cm的比色川l測(cè)其吸光度。以蒸1:留水作參比。取兩試樣的 吸光度的算術(shù)平均值,結(jié)果表示至一位小數(shù)。5、計(jì)算公式:x=30*a2/(a1 *m*g)式中:x樣品的果糖含量(,占干物質(zhì))ai果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度a2試樣的吸光度m樣品的濃丿艾(ug/ml)g樣品的固形物含量()3030ug/ml果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk.0001-2008適用部1質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別甜味劑類果葡糖漿引用標(biāo)準(zhǔn):qb/t1216-2004檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法(hplc法)1、樣品溶液制備:準(zhǔn)確稱取0.
52、5g樣品(以干基計(jì),稱準(zhǔn)至0.0001 g),加水溶解并定容至50ml,用0.45um的水和濾膜過(guò)濾,濾液備hplc分析用。若樣品加水溶解后,溶液渾濁,移取5ml溶液于loml容量瓶 中,用95%乙醇(分析純)定容,混勻,用0.45um的有機(jī)濾膜過(guò)濾,濾液備hplc分析用;果2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:準(zhǔn)確稱取待分析的樣品屮所含各糖份的標(biāo)準(zhǔn)品(葡 萄糖、果糖、麥芽糖、界麥芽糖、麥芽三糖,均為sigma試劑)50mg, 用蒸鐳水溶解并定容至10ml的容量瓶中。用0.45um微孔膜過(guò)濾,濾液理備hplc分析用;3、儀器:糖高效液相色譜儀(配有示差折光檢測(cè)器和柱恒溫系統(tǒng));流動(dòng)相真空抽 濾脫氣裝置;分析天平
53、(精確度0.0001克);微量進(jìn)樣器10ul;4、測(cè)定:(1)、色譜條件:化色譜柱:胺結(jié)合型硅柱(氨基鍵合柱);流動(dòng)相:乙猜(色譜純):水(75: 25),該比例根據(jù)分離狀指含量況適度增減;流速:1.0ml/min,該速度根據(jù)內(nèi)徑和分離狀況適度增減; 標(biāo)準(zhǔn)品分析:對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行hplc分析,進(jìn)樣量為5-10 ul,得到 標(biāo)準(zhǔn)品的保留吋間與峰面積;樣品分析:在同樣條件下按上述方法制備的樣品溶液進(jìn)樣5-40 pl(進(jìn) 樣體積與標(biāo)樣體積一致),得到齊組分的保留時(shí)間與峰而積;標(biāo)5、 計(jì)算: 果 糖含量 =a*(ms/vs)/as*(m/v)*ds*1()()式屮:a樣品峰面積 v一樣品稀釋體積(ml)
54、 as一標(biāo)準(zhǔn)品峰面積vs一標(biāo)準(zhǔn)品稀釋體積 m一樣品質(zhì)量(g)ds樣品同形物含量ms標(biāo)準(zhǔn)品稱取質(zhì)量(g)水:二次蒸憾水或超純水(或?qū)o(wú)離子水經(jīng)0.20um的膜過(guò)濾)品保部原輔料檢控手冊(cè)編號(hào):mp/b3.pk.0001-2008適用部門(mén)質(zhì)管部檢討周期:三年原料類別甜味劑類安賽蜜引用標(biāo)準(zhǔn):qb2393-1998檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法(分光光度法)感官指標(biāo)外觀將一定量的樣品攤放于白色平盤(pán)屮,觀察其外觀形態(tài)理化指標(biāo)鑒別1、溶解度:稱取樣品135g(精確至o.olg),用50.0ml20°c蒸館水無(wú)損地移入50ml 納氏比色管中,小心溶解并使溶液均勻,于20°c水中保溫30min,取出比色管進(jìn)行觀 察,溶液應(yīng)澄清透明;2、紫外吸收淋取樣品o.olg(精確至0.00lg),用蒸纟留水小心移入loooml容量瓶屮, 并稀釋至刻度,搖勻備用,用紫外分光光度計(jì)及1cm石英比色血測(cè)定此溶液,在227± 2nm處有最大吸收峰;3、顏色反應(yīng):稱取樣品0.3g(精確至0.01臥加iml冰醋酸和5ml水,然后滴加數(shù)滴 10%亞硝基鉆鈉溶液,有黃色沉淀生成。含量準(zhǔn)確稱取105°c干燥至恒重的試樣0.150g(精確至0.000lg)于干燥的具塞三角瓶 屮,加入50.0ml冰乙酸,5ml乙
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