食品儀器分析-原子吸收分光光度法參考答案解析

1、原子吸收分光光度法習題一、填空題1 .原子吸收光譜分析是利用基態(tài)的待測原于蒸氣對光源輻射的吸收進行分 析的。答：特征譜線2 .原子吸收光譜分析主要分為 類，一類由 將試樣分解成自由原子，稱為 分 析，另一類依靠 將試樣氣化及分解，稱為 分析。答：兩，火焰，火焰原子吸收，電加熱的石墨管，石墨爐無火焰原子吸收。3 .一般原子吸收光譜儀分為 、四個主要部分。答：光源、原子化器，分光系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)。4 .空心陰極燈是原子吸收光譜儀的 ,其最主要部分是 ,它是由 制成的。 整個燈熔封后充以 或 成為一個特殊形式的。答：光源，空心陰極燈，待測元素本身或其合金，低壓窟，氫氣，輝光放電管。5 .原子吸收光譜儀

2、中的火焰原子化器是由 、及 三部分組成。答：霧化器，霧化室，燃燒器。6 .原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱 ,其作用是將光源發(fā)射的 與 分開。答：單色器，待測元素共振線，其它發(fā)射線。7 .早期的原子吸收光譜儀使用棱鏡為單色器，現在都使用 單色器。前者的色散原理是 , 后者為°答：光柵，光的折射，光的衍射。8 .在原子吸收光譜儀中廣泛使用 做檢測器，它的功能是將微弱的 信號轉換成 信號，并有不同程度的 。答：光電倍增管，光，電，放大。9 .原子吸收光譜分析時工作條件的選擇主要有 的選擇、的選擇、的選擇、的選擇及 的選擇。答：燈電流，燃燒器高度，助燃氣和燃氣流量比，吸收波長，單色器狹縫寬度

3、。10 .原子吸收法測定固體或液體試樣前，應對樣品進行適當處理。處理方法可 用、等方法。答：溶解，灰化，分離，富集。11 .原子吸收光譜分析時產生的干擾主要有 干擾，干擾，干擾三種。答：光譜干擾，物理干擾，化學干擾。二、判斷題1 .原子吸收光譜分析定量測定的理論基礎是朗伯一比爾定律。（v ）2 .在原子吸收分析中，對光源要求輻射線的半寬度比吸收線的半寬度要寬的多。3 .原子吸收光譜儀和 752型分光光度計一樣，都是以氫弧燈做為光源的。（x ）4 .原子吸收法測定時，試樣中有一定 基體干擾時，要選用工作曲線法進行測定。（x）5 .在使用原子吸收光譜法測定樣品時，有時加入例鹽是為了消除化學干擾，加

4、入鋁鹽是為了消除電離 于擾。（v ）6 .原子在激發(fā)或吸收過程中，由于受外界條件的影響可使原子譜線的寬度變寬，由溫度引起的變寬叫多普勒變寬，由磁場引起的變寬又叫塞曼變寬。（x ）7 .原子吸收光譜儀的光柵上有污物影響正常使用時，可用柔軟的擦鏡紙擦拭干凈。（x ）三、選擇題1 .原子吸收光譜是由下列哪種粒子產生的（b ）。a .固體物質中原子的外層電子；b .氣態(tài)物質中基態(tài)原子的外層電子；c .氣態(tài)物質中激發(fā)態(tài)原子的外層電子；d .氣態(tài)物質中基態(tài)原子的內層電子；2 .原子吸收光譜法是基于從光源輻射出待測元素的特征譜線的光，通過樣品蒸汽時，被待測元素的（c ）所吸收，由輻射特征譜線的光被減弱的程度

5、，求出待測樣品中該元素的含量的方法。a .原子；b.激發(fā)態(tài)原子；c.基態(tài)自由原子；d .離子。3 .現代原子吸收光譜儀其分光系統(tǒng)的組成主要是（b ）。a.棱鏡十凹面鏡十狹縫；b.光柵十凹面鏡十狹縫；c.光柵十透鏡十狹縫；d.光柵十平面反射鏡十狹縫4 .原子吸收光譜分析中，光源的作用是（ c ）。a.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量；b.在廣泛的區(qū)域內發(fā)射連續(xù)光譜；c.發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的共振輻射；d.產生紫外線；5 .空心陰極燈的構造是（ c ）。a.待測元素作陰極，鉗絲作陽極，內充低壓惰性氣體；b.待測元素作陽極，鴇棒作了陰極，內充氧氣；c.待測元素作陰極，鴇棒作陽極，燈內抽真空；d.

6、待測元素作陽極，鉗網作陰極，內充惰性氣體；6 .空心陰極燈中，對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（c ）。a 陰極材料；b .填充氣體；c.燈電流；d.預熱時間7 .原子吸收的定量方法一一標準加入法，消除了下列哪種干擾（ d ）。a.分子吸收；b .背景吸收；c.光散射；d .基體效應；8 .在原子吸收光譜中，當吸收1%時，其吸光度應為（ d ）。a.-2b.0.047;c.0.01 ;d.0.o044四、問答題 1.原子吸收光譜法的基本原理是什么？ 答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所產生的原子蒸汽對同種元素所發(fā)射的特征譜線的吸收作用進行定量分析。即一種特制的光源（元素的空心陰極燈）發(fā)射出該元

7、素的特征譜線，譜線通過該元素的原 子蒸汽時被吸收，產生吸收信號，所吸收的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。即a= k-c9 .原子吸收光譜法和紫外可見分光光度法有何相同和不同之處？答：相同之處： （1）它們均是依據樣品對人射光的吸收來進行測量的。即經處理后的樣品，吸收來 自光源發(fā)射的某一特征譜線，經過分離之后，將剩余的特征譜線進行光電轉換，經過記錄器記錄吸收強度 的大小來測定物質含量的。（2）兩種方法都遵守朗伯-比耳定律。（3）就其設備而言，均由四大部分組成即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測器。如下圖：從上圖可以看出，它們的不同之處：單色器與吸收器的位置不同。在原子吸收光譜儀中，

8、原子化器的作用相當于吸收池，它的位置在單色器之前，而分光光度計中吸收池在單色器之后，這是由于它們的吸收機理不同而決定的。從吸收機理上看，分光光度法是利用有色化合物對光的吸收來測定的，屬于寬帶分子吸收光譜，它可以使用連續(xù)光源（鴇燈、氫燈等），比色皿中的有色液也較穩(wěn)定。原子吸收光譜是窄帶原子吸收光譜，因而它所使用的光源必須是銳線光源（空心陰極燈等），在測量時必須將樣品原子化，轉化成基態(tài)原子，這在比色皿中是辦不到的。10 簡述原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng)中的主要部件名稱及作用。答：（1）光源：主要部件是空心陰極燈。其作用是發(fā)射足夠強度的特征譜線供測量用。（2）原子化器：分有火焰和無火焰兩種。作用是將試樣

9、中被測元素轉變成基態(tài)原子（即自由原子蒸汽）。（3）光學系統(tǒng)：主要部件是單色器，由光柵和反射鏡等組成；作用則是把所需的特征譜線和其他譜線分開。（4）檢測系統(tǒng)：主要部件為光電倍增管，作用是把分光后的特征譜線轉換為電訊號。目前有些儀器配有記錄儀 或電腦，可將電訊號放大或記錄下來，或直接顯示為濃度值。11 原子吸收定量分析常采用標準曲線法，其標準曲線能否像分光光度法的標準曲線一樣，可較長時間 使用？為什么？答：原子吸收光譜分析的標準曲線不能長時間使用。分光光度法測定時，在儀器、藥品、操作手續(xù)不 變的情況下，標準曲線一般改變不大，而原子吸收操作時，每次開機與前一次開機的原子化條件不可能完 全一致，因此需

10、每次開機做標準曲線或帶測標準溶液。12 利用原子吸收光譜測定痕量元素和測定高含量組分時，為提高測量準確度，可采取哪些措施？答：根據樣品中待測元素含量，采用標尺放大或縮小檔。 測量痕量組分時，可使用儀器的標尺擴展,將信號放大。測高含量時采用儀器的標尺縮小檔，衰減吸收信號。在試樣中加入與水互溶的有機溶劑，如zo%$之的甲醇、乙醇等，可提高靈敏度23倍。采取富集、濃縮的辦法，如用有機溶劑萃取、共沉淀等。 采用冷原子吸收法。此外，測量高含量時，還可選用次靈敏譜線，或采用轉動噴霧器呈一定角度，改變霧化器的霧化效率或噴霧量，稀釋試樣等辦法。13 進行原子吸收光譜分析會出現哪些干擾？如何消除各種干擾？答：進

11、行原子吸收光譜分析可能產生化學干擾、電離于擾、光譜干擾（背景吸收，鄰近線干擾等）。消除方法： （1）化學干擾：利用溫度效應消除；利用火焰氣氛消除加入釋放劑一利用置換反應消 除；加入保護劑；加入助熔劑；改變溶液的性質及霧化器的性能；預先分離干擾物質。（2）電離干擾：加入電離抑制劑（或稱消電離劑）。（3）光譜干擾：其中主要是背景吸收（干擾），它是光譜干擾的一種特殊形式，包括分子吸收，光的散射等?；鹧嬖游展庾V干擾的消除：。a.利用零點調整消除；b.利用窗燈連續(xù)光譜扣除火焰的分子吸收干擾。光散射的消除：利用背景校正，可以測量光散射的大小，求得被測元素吸收的真實信號。另外還有基體效應（干擾），即溶液

12、物理性質（粘度、張力、溫度等）的變化使噴霧效率改變產生吸光度的改變。樣品和標準溶液中主要成分匹配可減少基體效應干擾。五、計算題1 .用火焰原子吸收光譜法測定動物心肌中鐵的含量。取0.100 g （干重）心肌灰化處理后，用稀鹽酸溶解，并定容至10.00 ml,測定時再稀釋一倍，測得吸光度為0.256。相同條件下標準系列的測定結果如表5-5所示：表5-5鐵標準系列吸光度測定結果標準fe含量（g/ml）02.004.006.008.0010.00吸光度（a）00.1050.2100.3120.4080.502解：（1）繪制標準曲線。設稀釋后溶液濃度鐵的濃度為c.用excel繪制工作曲線得回歸公式為a

13、=0.0503c+0.0047則稀釋后溶液中鐵的濃度c為 c 0.256 0.00474.996 g/ml0.0503稀釋前樣液中鐵的濃度co為2c=2 x 4.996=9.992科g/ml（2）計算動物心?。ǜ芍兀┲需F的含量。動物心肌中鐵的質量 m（fe）=9.992 x 10x 10-6=9.992 x 10-4（g）9.992 10則動物心肌（干重）中鐵的含量為（fe） 100 0.999 （答）0.1002 .aas測定濃度為2.0科g/ml的m"吸光度為0.176 ,求該元素在此條件下的特征濃度（g/ml/1%）。c 0 0044解：特征濃度 cc c0.05（ g/ml/

14、1%）（答）0.1763 .用火焰原子吸收法測定血清鈣。將血清用蒸儲水稀釋20倍后，測得吸光度為 0.295。取5.00 ml稀釋后的樣品溶液，加入濃度為1.00 mmol/l的鈣標準溶液5.00 ml ,混勻后測得吸光度為 0.417 ,試計算血清中的鈣的含量。解：依據a=kc導，設稀釋后溶液中鈣的濃度為cx,則加標前：0.295=kcx(1)加標后：0.417 k 5cx 1 5(2)5 5(1) + (2),解得稀釋后鈣的濃度為cx=0.547mmol/l ,故血清中鈣的濃度為0.547 x20=10.9 mmol/l (答)4 .用原子吸收分光光度法測定牛血清中鋅，采用標準加入法。取四

15、份血清樣品，每份1.00 ml ,在第2、3、4份中分另1j加入0.05、0.10、0.20 mg/l的鋅標準溶液各 1.00 ml ,最后均用純水稀釋到 10.00 ml) 分別測得吸光度值為 0.013、0.025、0.037、0.055 ,計算血清樣品中鋅的濃度( mg/l)。解：鋅標準液被稀釋10倍后，其濃度依次為 0.00、0.005、0.010、0.020mg/l,然后作a-c曲線。設稀釋后溶液中鋅的濃度為cx。用excel繪制工作曲線得回歸公式為a=2.0914cx+0.0142 ,設 a=0,則 cx 0.01420.006790(mg/l)2.0914血清中鋅的濃度為30.0

16、06790 10 101 10 30.068(mg/l)(答)5 .稱取奶粉樣品2g用干式消化法以測定鈣的含量。灰分用稀硝酸溶解后定容到25mli然后取出1ml加1 % lacl3溶液1ml作為基體改進劑，再用稀硝酸定容至 25ml待測。實驗測得待測液的吸光度為 0.413 , 標準溶液吸光度如表 5-6所示，求算奶粉樣品的含鈣量(單位：mg/100g)。表5-6標準溶液吸光度編r123456標準液濃度(mg/l)0.005.0010.0020.0030.0040.00吸光度a0.0100.1030.2020.4030.6040.801解：設標準溶液中鈣的濃度為cx。用excel繪制工作曲線得

17、回歸公式為a=0.0199cx+0.006已知樣品最后稀釋液的 a=0.413,所以cx 0.413 0.006 20.45(mg/l), 0.0199貝u 1ml原樣液中所含鈣的質量為m(ca)=20.45 x 25/1000=0.5113mg。2g 原樣被溶解、定容至 25ml其總車量為0.5113 x 25 (mg)0 5113 25故，奶粉樣品的含鈣量(mg/100g) = 0.5113 25 100 639 (答)26 .用aas法測定某未知含 fe試液，測得吸光度為 0.130。另取9.00 ml未知試液，加入1.00 ml濃度為100.0 mg/l的fe標準溶液，在相同條件下，測

18、得吸光度為0.435,問未知試液中fe的濃度是多少？解：設未知鐵試液中鐵的濃度為cx,依據a=kc導，加標前：0.130=kcx(1)9cx 1 100加標后：0.435 k (2)9 1(1) +(2),解得稀釋后鐵的濃度為cx=4.09mg/l (答)7 .用aas法測定某食品中 pb的含量。稱取2.000 g樣品制成100.0 ml溶液，再用10.00 ml萃取液 萃取pb(萃取率為90%),分別吸取2.00 ml于兩個25 ml的容量瓶中，其中一個瓶中加入濃度為1.00科g/ml的pb標準溶液2.00 ml ,均用萃取溶劑稀釋至刻度，測得吸光度分別為0.160和0.320 ,求該食品中pb的含量(w g/g )。(答案：5.55wg/g )解：設含鉛試液中鉛的濃度為cx,依據a=kc導，加標前：0.160=kcx(1)2cx 2 1.00加標后：0.320 k (2)25(1) + (2),解得待測試液中鉛的濃度為cx=0.04167 pg/ml則萃取液中 m(pb)=0.04167 x 25=1.042 g原樣液中 m(p