食品儀器分析-原子吸收分光光度法參考答案解析

1、原子吸收分光光度法習(xí)題一、填空題1 .原子吸收光譜分析是利用基態(tài)的待測原于蒸氣對光源輻射的吸收進(jìn)行分 析的。答：特征譜線2 .原子吸收光譜分析主要分為 類，一類由 將試樣分解成自由原子，稱為 分 析，另一類依靠 將試樣氣化及分解，稱為 分析。答：兩，火焰，火焰原子吸收，電加熱的石墨管，石墨爐無火焰原子吸收。3 .一般原子吸收光譜儀分為 、四個(gè)主要部分。答：光源、原子化器，分光系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)。4 .空心陰極燈是原子吸收光譜儀的 ,其最主要部分是 ,它是由 制成的。 整個(gè)燈熔封后充以 或 成為一個(gè)特殊形式的。答：光源，空心陰極燈，待測元素本身或其合金，低壓窟，氫氣，輝光放電管。5 .原子吸收光譜儀

2、中的火焰原子化器是由 、及 三部分組成。答：霧化器，霧化室，燃燒器。6 .原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱 ,其作用是將光源發(fā)射的 與 分開。答：單色器，待測元素共振線，其它發(fā)射線。7 .早期的原子吸收光譜儀使用棱鏡為單色器，現(xiàn)在都使用 單色器。前者的色散原理是 , 后者為°答：光柵，光的折射，光的衍射。8 .在原子吸收光譜儀中廣泛使用 做檢測器，它的功能是將微弱的 信號轉(zhuǎn)換成 信號，并有不同程度的 。答：光電倍增管，光，電，放大。9 .原子吸收光譜分析時(shí)工作條件的選擇主要有 的選擇、的選擇、的選擇、的選擇及 的選擇。答：燈電流，燃燒器高度，助燃?xì)夂腿細(xì)饬髁勘?，吸收波長，單色器狹縫寬度

3、。10 .原子吸收法測定固體或液體試樣前，應(yīng)對樣品進(jìn)行適當(dāng)處理。處理方法可 用、等方法。答：溶解，灰化，分離，富集。11 .原子吸收光譜分析時(shí)產(chǎn)生的干擾主要有 干擾，干擾，干擾三種。答：光譜干擾，物理干擾，化學(xué)干擾。二、判斷題1 .原子吸收光譜分析定量測定的理論基礎(chǔ)是朗伯一比爾定律。（v ）2 .在原子吸收分析中，對光源要求輻射線的半寬度比吸收線的半寬度要寬的多。3 .原子吸收光譜儀和 752型分光光度計(jì)一樣，都是以氫弧燈做為光源的。（x ）4 .原子吸收法測定時(shí)，試樣中有一定 基體干擾時(shí)，要選用工作曲線法進(jìn)行測定。（x）5 .在使用原子吸收光譜法測定樣品時(shí)，有時(shí)加入例鹽是為了消除化學(xué)干擾，加

4、入鋁鹽是為了消除電離 于擾。（v ）6 .原子在激發(fā)或吸收過程中，由于受外界條件的影響可使原子譜線的寬度變寬，由溫度引起的變寬叫多普勒變寬，由磁場引起的變寬又叫塞曼變寬。（x ）7 .原子吸收光譜儀的光柵上有污物影響正常使用時(shí)，可用柔軟的擦鏡紙擦拭干凈。（x ）三、選擇題1 .原子吸收光譜是由下列哪種粒子產(chǎn)生的（b ）。a .固體物質(zhì)中原子的外層電子；b .氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子；c .氣態(tài)物質(zhì)中激發(fā)態(tài)原子的外層電子；d .氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子；2 .原子吸收光譜法是基于從光源輻射出待測元素的特征譜線的光，通過樣品蒸汽時(shí)，被待測元素的（c ）所吸收，由輻射特征譜線的光被減弱的程度

5、，求出待測樣品中該元素的含量的方法。a .原子；b.激發(fā)態(tài)原子；c.基態(tài)自由原子；d .離子。3 .現(xiàn)代原子吸收光譜儀其分光系統(tǒng)的組成主要是（b ）。a.棱鏡十凹面鏡十狹縫；b.光柵十凹面鏡十狹縫；c.光柵十透鏡十狹縫；d.光柵十平面反射鏡十狹縫4 .原子吸收光譜分析中，光源的作用是（ c ）。a.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量；b.在廣泛的區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜；c.發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的共振輻射；d.產(chǎn)生紫外線；5 .空心陰極燈的構(gòu)造是（ c ）。a.待測元素作陰極，鉗絲作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體；b.待測元素作陽極，鴇棒作了陰極，內(nèi)充氧氣；c.待測元素作陰極，鴇棒作陽極，燈內(nèi)抽真空；d.

6、待測元素作陽極，鉗網(wǎng)作陰極，內(nèi)充惰性氣體；6 .空心陰極燈中，對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（c ）。a 陰極材料；b .填充氣體；c.燈電流；d.預(yù)熱時(shí)間7 .原子吸收的定量方法一一標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除了下列哪種干擾（ d ）。a.分子吸收；b .背景吸收；c.光散射；d .基體效應(yīng)；8 .在原子吸收光譜中，當(dāng)吸收1%時(shí)，其吸光度應(yīng)為（ d ）。a.-2b.0.047;c.0.01 ;d.0.o044四、問答題 1.原子吸收光譜法的基本原理是什么？ 答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所產(chǎn)生的原子蒸汽對同種元素所發(fā)射的特征譜線的吸收作用進(jìn)行定量分析。即一種特制的光源（元素的空心陰極燈）發(fā)射出該元

7、素的特征譜線，譜線通過該元素的原 子蒸汽時(shí)被吸收，產(chǎn)生吸收信號，所吸收的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。即a= k-c9 .原子吸收光譜法和紫外可見分光光度法有何相同和不同之處？答：相同之處： （1）它們均是依據(jù)樣品對人射光的吸收來進(jìn)行測量的。即經(jīng)處理后的樣品，吸收來 自光源發(fā)射的某一特征譜線，經(jīng)過分離之后，將剩余的特征譜線進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，經(jīng)過記錄器記錄吸收強(qiáng)度 的大小來測定物質(zhì)含量的。（2）兩種方法都遵守朗伯-比耳定律。（3）就其設(shè)備而言，均由四大部分組成即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測器。如下圖：從上圖可以看出，它們的不同之處：單色器與吸收器的位置不同。在原子吸收光譜儀中，

8、原子化器的作用相當(dāng)于吸收池，它的位置在單色器之前，而分光光度計(jì)中吸收池在單色器之后，這是由于它們的吸收機(jī)理不同而決定的。從吸收機(jī)理上看，分光光度法是利用有色化合物對光的吸收來測定的，屬于寬帶分子吸收光譜，它可以使用連續(xù)光源（鴇燈、氫燈等），比色皿中的有色液也較穩(wěn)定。原子吸收光譜是窄帶原子吸收光譜，因而它所使用的光源必須是銳線光源（空心陰極燈等），在測量時(shí)必須將樣品原子化，轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子，這在比色皿中是辦不到的。10 簡述原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng)中的主要部件名稱及作用。答：（1）光源：主要部件是空心陰極燈。其作用是發(fā)射足夠強(qiáng)度的特征譜線供測量用。（2）原子化器：分有火焰和無火焰兩種。作用是將試樣

9、中被測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子（即自由原子蒸汽）。（3）光學(xué)系統(tǒng)：主要部件是單色器，由光柵和反射鏡等組成；作用則是把所需的特征譜線和其他譜線分開。（4）檢測系統(tǒng)：主要部件為光電倍增管，作用是把分光后的特征譜線轉(zhuǎn)換為電訊號。目前有些儀器配有記錄儀 或電腦，可將電訊號放大或記錄下來，或直接顯示為濃度值。11 原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣，可較長時(shí)間 使用？為什么？答：原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長時(shí)間使用。分光光度法測定時(shí)，在儀器、藥品、操作手續(xù)不 變的情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大，而原子吸收操作時(shí)，每次開機(jī)與前一次開機(jī)的原子化條件不可能完 全一致，因此需

10、每次開機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線或帶測標(biāo)準(zhǔn)溶液。12 利用原子吸收光譜測定痕量元素和測定高含量組分時(shí)，為提高測量準(zhǔn)確度，可采取哪些措施？答：根據(jù)樣品中待測元素含量，采用標(biāo)尺放大或縮小檔。 測量痕量組分時(shí)，可使用儀器的標(biāo)尺擴(kuò)展,將信號放大。測高含量時(shí)采用儀器的標(biāo)尺縮小檔，衰減吸收信號。在試樣中加入與水互溶的有機(jī)溶劑，如zo%$之的甲醇、乙醇等，可提高靈敏度23倍。采取富集、濃縮的辦法，如用有機(jī)溶劑萃取、共沉淀等。 采用冷原子吸收法。此外，測量高含量時(shí)，還可選用次靈敏譜線，或采用轉(zhuǎn)動(dòng)噴霧器呈一定角度，改變霧化器的霧化效率或噴霧量，稀釋試樣等辦法。13 進(jìn)行原子吸收光譜分析會出現(xiàn)哪些干擾？如何消除各種干擾？答：進(jìn)

11、行原子吸收光譜分析可能產(chǎn)生化學(xué)干擾、電離于擾、光譜干擾（背景吸收，鄰近線干擾等）。消除方法： （1）化學(xué)干擾：利用溫度效應(yīng)消除；利用火焰氣氛消除加入釋放劑一利用置換反應(yīng)消 除；加入保護(hù)劑；加入助熔劑；改變?nèi)芤旱男再|(zhì)及霧化器的性能；預(yù)先分離干擾物質(zhì)。（2）電離干擾：加入電離抑制劑（或稱消電離劑）。（3）光譜干擾：其中主要是背景吸收（干擾），它是光譜干擾的一種特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。火焰原子吸收光譜干擾的消除：。a.利用零點(diǎn)調(diào)整消除；b.利用窗燈連續(xù)光譜扣除火焰的分子吸收干擾。光散射的消除：利用背景校正，可以測量光散射的大小，求得被測元素吸收的真實(shí)信號。另外還有基體效應(yīng)（干擾），即溶液

12、物理性質(zhì)（粘度、張力、溫度等）的變化使噴霧效率改變產(chǎn)生吸光度的改變。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中主要成分匹配可減少基體效應(yīng)干擾。五、計(jì)算題1 .用火焰原子吸收光譜法測定動(dòng)物心肌中鐵的含量。取0.100 g （干重）心肌灰化處理后，用稀鹽酸溶解，并定容至10.00 ml,測定時(shí)再稀釋一倍，測得吸光度為0.256。相同條件下標(biāo)準(zhǔn)系列的測定結(jié)果如表5-5所示：表5-5鐵標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)fe含量（g/ml）02.004.006.008.0010.00吸光度（a）00.1050.2100.3120.4080.502解：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。設(shè)稀釋后溶液濃度鐵的濃度為c.用excel繪制工作曲線得回歸公式為a

13、=0.0503c+0.0047則稀釋后溶液中鐵的濃度c為 c 0.256 0.00474.996 g/ml0.0503稀釋前樣液中鐵的濃度co為2c=2 x 4.996=9.992科g/ml（2）計(jì)算動(dòng)物心?。ǜ芍兀┲需F的含量。動(dòng)物心肌中鐵的質(zhì)量 m（fe）=9.992 x 10x 10-6=9.992 x 10-4（g）9.992 10則動(dòng)物心肌（干重）中鐵的含量為（fe） 100 0.999 （答）0.1002 .aas測定濃度為2.0科g/ml的m"吸光度為0.176 ,求該元素在此條件下的特征濃度（g/ml/1%）。c 0 0044解：特征濃度 cc c0.05（ g/ml/

14、1%）（答）0.1763 .用火焰原子吸收法測定血清鈣。將血清用蒸儲水稀釋20倍后，測得吸光度為 0.295。取5.00 ml稀釋后的樣品溶液，加入濃度為1.00 mmol/l的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 ml ,混勻后測得吸光度為 0.417 ,試計(jì)算血清中的鈣的含量。解：依據(jù)a=kc導(dǎo)，設(shè)稀釋后溶液中鈣的濃度為cx,則加標(biāo)前：0.295=kcx(1)加標(biāo)后：0.417 k 5cx 1 5(2)5 5(1) + (2),解得稀釋后鈣的濃度為cx=0.547mmol/l ,故血清中鈣的濃度為0.547 x20=10.9 mmol/l (答)4 .用原子吸收分光光度法測定牛血清中鋅，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。取四

15、份血清樣品，每份1.00 ml ,在第2、3、4份中分另1j加入0.05、0.10、0.20 mg/l的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各 1.00 ml ,最后均用純水稀釋到 10.00 ml) 分別測得吸光度值為 0.013、0.025、0.037、0.055 ,計(jì)算血清樣品中鋅的濃度( mg/l)。解：鋅標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋10倍后，其濃度依次為 0.00、0.005、0.010、0.020mg/l,然后作a-c曲線。設(shè)稀釋后溶液中鋅的濃度為cx。用excel繪制工作曲線得回歸公式為a=2.0914cx+0.0142 ,設(shè) a=0,則 cx 0.01420.006790(mg/l)2.0914血清中鋅的濃度為30.0

16、06790 10 101 10 30.068(mg/l)(答)5 .稱取奶粉樣品2g用干式消化法以測定鈣的含量?；曳钟孟∠跛崛芙夂蠖ㄈ莸?5mli然后取出1ml加1 % lacl3溶液1ml作為基體改進(jìn)劑，再用稀硝酸定容至 25ml待測。實(shí)驗(yàn)測得待測液的吸光度為 0.413 , 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度如表 5-6所示，求算奶粉樣品的含鈣量(單位：mg/100g)。表5-6標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度編r123456標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mg/l)0.005.0010.0020.0030.0040.00吸光度a0.0100.1030.2020.4030.6040.801解：設(shè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈣的濃度為cx。用excel繪制工作曲線得

17、回歸公式為a=0.0199cx+0.006已知樣品最后稀釋液的 a=0.413,所以cx 0.413 0.006 20.45(mg/l), 0.0199貝u 1ml原樣液中所含鈣的質(zhì)量為m(ca)=20.45 x 25/1000=0.5113mg。2g 原樣被溶解、定容至 25ml其總車量為0.5113 x 25 (mg)0 5113 25故，奶粉樣品的含鈣量(mg/100g) = 0.5113 25 100 639 (答)26 .用aas法測定某未知含 fe試液，測得吸光度為 0.130。另取9.00 ml未知試液，加入1.00 ml濃度為100.0 mg/l的fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下，測

18、得吸光度為0.435,問未知試液中fe的濃度是多少？解：設(shè)未知鐵試液中鐵的濃度為cx,依據(jù)a=kc導(dǎo)，加標(biāo)前：0.130=kcx(1)9cx 1 100加標(biāo)后：0.435 k (2)9 1(1) +(2),解得稀釋后鐵的濃度為cx=4.09mg/l (答)7 .用aas法測定某食品中 pb的含量。稱取2.000 g樣品制成100.0 ml溶液，再用10.00 ml萃取液 萃取pb(萃取率為90%),分別吸取2.00 ml于兩個(gè)25 ml的容量瓶中，其中一個(gè)瓶中加入濃度為1.00科g/ml的pb標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 ml ,均用萃取溶劑稀釋至刻度，測得吸光度分別為0.160和0.320 ,求該食品中pb的含量(w g/g )。(答案：5.55wg/g )解：設(shè)含鉛試液中鉛的濃度為cx,依據(jù)a=kc導(dǎo)，加標(biāo)前：0.160=kcx(1)2cx 2 1.00加標(biāo)后：0.320 k (2)25(1) + (2),解得待測試液中鉛的濃度為cx=0.04167 pg/ml則萃取液中 m(pb)=0.04167 x 25=1.042 g原樣液中 m(p