柱層析知識(shí)匯總

1、溶劑極性表Solvent 溶劑Polarity極性Viscosity (cp20 ) 粘度Boiling point( ) 沸點(diǎn)UV cutoff(nm) 紫外i-pentane異戊烷0.00-30-n-pentane正戊烷0.000.2336210Petroleum ether石油醚0.010.3030-60210Hexane己烷0.060.3369210Cyclohexane環(huán)己烷0.101.0081210Isooctane異辛烷0.100.5399210Trifluoroacetic acid三氟乙酸0.10-72-Trimethylpentane三甲基戊烷0.100.4799215Cy

2、clopentane環(huán)戊烷0.200.4749210n-heptane庚烷0.200.4198200Butyl chloride 丁基氯 ; 丁酰氯1.000.4678220Trichloroethylene 三 三氯氯乙烯 ; 乙炔化1.000.5787273Carbon tetrachloride 四氯化碳1.600.9777265Trichlorotrifluoroethane 三氯三氟代 乙烷1.900.7148231i-propyl ether丙基醚 ; 丙醚2.400.3768220Toluene甲苯2.400.59111285p-xylene對(duì)二甲苯2.500.65138290C

3、hlorobenzene氯苯2.700.80132-o-dichlorobenzene領(lǐng)二氯苯2.701.33180295Ethyl ether二乙醚 ; 醚2.900.2335220Benzene苯3.000.6580280Isobutyl alcohol異丁醇3.004.70108220Methylene chloride 二氯甲烷3.400.4440245Ethylene dichloride二氯化乙烯3.500.7984228n-butanol丁醇3.902.95117210n-butyl acetate 醋酸丁酯 ; 乙酸丁 酯4.00-126254n-propanol丙醇4.002

4、.2798210Methyl isobutyl ketone 甲基異丁 基酮4.20-119330Tetrahydrofuran四氫呋喃4.200.5566220Ethanol乙醇4.301.2079210Ethyl acetate乙酸乙酯4.300.4577260i-propanol異丙醇4.302.3782210Chloroform氯仿4.400.5761245Methyl ethyl ketone甲基乙基酮4.500.4380330Dioxane二惡烷 ; 二 環(huán)己烷氧六環(huán) ; 二氧雜4.801.54102220Pyridine吡啶5.300.97115305Acetone丙酮5.400

5、.3257330Nitromethane硝基甲烷6.000.67101380Acetic acid乙酸6.201.28118230Acetonitrile乙腈6.200.3782210Aniline苯胺6.304.40184-Dimethyl formamide 二甲基甲酰胺 DMF6.400.92153270Methanol甲醇6.600.6065210Ethylene glycol乙二醇6.9019.90197210Dimethyl sulfoxideDMSO二甲基亞砜7.202.24189268water10.201.00100268溶劑的性質(zhì)常用溶劑的沸點(diǎn)、溶解性和毒性溶劑名稱 沸點(diǎn)(

6、 101.3kPa ) 溶解性 毒性液氨 -33.35 特殊溶解性：能溶解堿金屬和堿土金屬 劇毒性、腐蝕性液態(tài)二氧化硫 -10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有機(jī)酸、芳香烴、溴、二硫化碳，多數(shù)飽和烴不溶 劇毒甲胺 -6.3 是多數(shù)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的優(yōu)良溶劑， 液態(tài)甲胺與水、 醚、苯、丙酮、 低級(jí)醇混溶， 其鹽酸鹽易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯 中等毒性，易燃 二甲胺 7.4 是有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的優(yōu)良溶劑，溶于水、低級(jí)醇、醚、低極性溶劑強(qiáng)烈刺激性石油醚 不溶于水，與丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高級(jí)醇混溶與低級(jí)烷相似乙醚 34.6 微溶于水 ,易溶與鹽酸 .與醇、 醚、石油醚、 苯

7、、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 麻醉性戊烷 36.1 與乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 低毒性二氯甲烷 39.75 與醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有機(jī)溶劑混溶 低毒，麻醉性強(qiáng)二硫化碳 46.23 微溶與水，與多種有機(jī)溶劑混溶 麻醉性，強(qiáng)刺激性溶劑石油腦 與乙醇、丙酮、戊醇混溶 較其他石油系溶劑大丙酮 56.12 與水、醇、醚、烴混溶 低毒，類乙醇，但較大1， 1-二氯乙烷 57.28 與醇、醚等大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 低毒、局部刺激性氯仿 61.15 與乙醇、乙醚、石油醚、鹵代烴、四氯化碳、二硫化碳等混溶 中等毒性，強(qiáng)麻醉性甲醇 64.5 與水、乙醚、醇、酯、鹵代烴、苯、酮混溶 中等毒性，麻醉性，四氫呋喃

8、 66 優(yōu)良溶劑，與水混溶，很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烴、芳香烴、氯化烴 吸入微毒，經(jīng)口低毒己烷 68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶 低毒。麻醉性，刺激性三氟代乙酸 71.78 與水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳 ,己烷混溶 ,溶解多種脂肪族 ,芳香族化合物1，1，1- 三氯乙烷 74.0 與丙酮、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑混溶 低毒類溶劑 四氯化碳 76.75 與醇、醚、石油醚、 石油腦、冰醋酸、二硫化碳、氯代烴混溶 氯代甲烷中 , 毒性最強(qiáng)乙酸乙酯 77.112 與醇、 醚、氯仿、丙酮、 苯等大多數(shù)有機(jī)溶劑溶解， 能溶解某些金屬鹽 低 毒，麻醉性乙醇 78.3

9、 與水、乙醚、氯仿、酯、烴類衍生物等有機(jī)溶劑混溶 微毒類，麻醉性丁酮 79.64 與丙酮相似，與醇、醚、苯等大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 低毒，毒性強(qiáng)于丙酮苯 80.10 難溶于水，與甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、 、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烴等大多有機(jī)物混溶 強(qiáng)烈毒性環(huán)己烷 80.72 與乙醇、高級(jí)醇、醚、丙酮、烴、氯代烴、高級(jí)脂肪酸、胺類混溶 低毒，中樞抑制作用乙睛 81.60 與水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各種不飽和烴混溶，但是不與飽和烴混溶 中等毒性，大量吸入蒸氣，引起急性中毒異丙醇 82.40 與乙醇、乙醚、氯仿、水混溶 微毒，

10、類似乙醇1， 2-二氯乙烷 83.48 與乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多種有機(jī)溶劑混溶 高毒性、致癌 乙二醇二甲醚 85.2 溶于水，與醇、醚、酮、酯、烴、氯代烴等多種有機(jī)溶劑混溶。能溶解 各種樹脂，還是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等氣體的優(yōu)良溶劑 吸入和經(jīng)口低毒 三氯乙烯 87.19 不溶于水，與乙醇 .乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烴、汽油混溶 有機(jī)有毒品三乙胺 89.6 水:18.7 以下混溶，以上微溶。易溶于氯仿、丙酮，溶于乙醇、乙醚易爆 ,皮膚黏膜刺激性強(qiáng)丙睛 97.35 溶解醇、醚、 DMF 、乙二胺等有機(jī)物，與多種金屬鹽形成加成有機(jī)物高毒性，與氫氰酸相似庚烷 98.4 與己烷類

11、似 低毒，刺激性、麻醉性水 100 略 略硝基甲烷 101.2 與醇、醚、四氯化碳、 DMF 、等混溶 麻醉性，刺激性1，4- 二氧六環(huán) 101.32 能與水及多數(shù)有機(jī)溶劑混溶， 仍溶解能力很強(qiáng) 微毒， 強(qiáng)于乙醚 23倍甲苯 110.63 不溶于水 ,與甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有機(jī)溶劑混溶低毒類，麻醉作用硝基乙烷 114.0 與醇、醚、氯仿混溶，溶解多種樹脂和纖維素衍生物 局部刺激性較強(qiáng)吡啶 115.3 與水、醇、醚、石油醚、苯、油類混溶。能溶多種有機(jī)物和無(wú)機(jī)物 低毒，皮膚黏膜刺激性4- 甲基 -2-戊酮 115.9 能與乙醇、乙醚、苯等大多數(shù)有機(jī)溶劑和動(dòng)植物油相混溶 毒性和

12、局部刺激性較強(qiáng)乙二胺 117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚，微溶于庚烷 刺激皮膚、眼睛丁醇 117.7 與醇、醚、苯混溶 低毒，大于乙醇 3 倍乙酸 118.1 與水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶 ,不溶于二硫化碳及 C12 以上高級(jí)脂肪烴 低毒，濃溶液毒性強(qiáng)乙二醇一甲醚 124.6 與水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、 DMF 等混溶 低毒類 辛烷 125.67 幾乎不溶于水，微溶于乙醇，與醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶 低 毒性，麻醉性乙酸丁酯 126.11 優(yōu)良有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)，還可以用做萃取劑 一般條件毒性不大嗎啉 128.94 溶解能力強(qiáng)，超過(guò)二氧六環(huán)、苯、和吡啶

13、，與水混溶，溶解丙酮、苯、乙醚、 甲醇、乙醇、乙二醇、 2- 己酮、蓖麻油、松節(jié)油、松脂等腐蝕皮膚，刺激眼和結(jié)膜，蒸汽引起肝腎病變氯苯 131.69 能與醇、醚、脂肪烴、芳香烴、和有機(jī)氯化物等多種有機(jī)溶劑混溶 低于苯 ,損害中樞系統(tǒng) ,乙二醇一乙醚 135.6 與乙二醇一甲醚相似，但是極性小，與水、醇、醚、四氯化碳、丙酮混溶 低毒類，二級(jí)易燃液體對(duì)二甲苯 138.35 不溶于水，與醇、醚和其他有機(jī)溶劑混溶 一級(jí)易燃液體二甲苯 138.5141.5 不溶于水，與乙醇、乙醚、苯、烴等有機(jī)溶劑混溶，乙二醇、甲醇、2- 氯乙醇等極性溶劑部分溶解 一級(jí)易燃液體，低毒類間二甲苯 139.10 不溶于水，與

14、醇、醚、氯仿混溶，室溫下溶解乙睛、 DMF 等 一級(jí)易燃液體醋酸酐 140.0鄰二甲苯 144.41 不溶于水，與乙醇、乙醚、氯仿等混溶 一級(jí)易燃液體N，N-二甲基甲酰胺 153.0 與水、 醇、醚、酮、不飽和烴、 芳香烴烴等混溶， 溶解能力強(qiáng) 低毒環(huán)己酮 155.65 與甲醇、 乙醇、 苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、 石油腦、二甲苯、乙二醇、 乙酸異戊酯、二乙胺及其他多種有機(jī)溶劑混溶 低毒類，有麻醉性，中毒幾率比較小環(huán)己醇 161 與醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烴、芳香烴、鹵代烴混溶低毒 ,無(wú)血液毒性 ,刺激性N，N- 二甲基乙酰胺 166.1 溶解不飽和脂肪烴，與水、醚、酯、酮、

15、芳香族化合物混溶 微毒類糠醛 161.8 與醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶 ,部分溶解低沸點(diǎn)脂肪烴 ,無(wú)機(jī)物一般不溶 有毒品，刺激眼睛，催淚N-甲基甲酰胺 180185 與苯混溶，溶于水和醇，不溶于醚 一級(jí)易燃液體 苯酚（石炭酸） 181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等，難溶于烴 類溶劑， 65.3 以上與水混溶， 65.3 以下分層 高毒類 ,對(duì)皮膚、 黏膜有強(qiáng)烈腐蝕性 ,可經(jīng)皮 吸收中毒1，2- 丙二醇 187.3 與水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多種有機(jī)溶劑混溶 低毒，吸濕，不宜靜注二甲亞砜 189.0 與水、甲醇、乙醇、 乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、 芳烴混

16、溶 微毒，對(duì)眼有刺激性鄰甲酚 190.95 微溶于水，能與乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶 參照甲酚N， N-二甲基苯胺 193 微溶于水 ,能隨水蒸氣揮發(fā)，與醇、醚、氯仿、苯等混溶，能溶解多種有機(jī)物 抑制中樞和循環(huán)系統(tǒng)，經(jīng)皮膚吸收中毒乙二醇 197.85 與水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶，與氯仿、乙醚、苯、二硫化碳 等男溶，對(duì)烴類、鹵代烴不溶，溶解食鹽、氯化鋅等無(wú)機(jī)物 低毒類，可經(jīng)皮膚吸收中毒 對(duì)甲酚 201.88 參照甲酚 參照甲酚N-甲基吡咯烷酮 202 與水混溶 ,除低級(jí)脂肪烴可以溶解大多無(wú)機(jī) ,有機(jī)物 ,極性氣體 , 高分子化合物 毒性低，不可內(nèi)服間甲酚 202.7 參

17、照甲酚 與甲酚相似，參照甲酚芐醇 205.45 與乙醇、乙醚、氯仿混溶， 20 在水中溶解 3.8%(wt) 低毒，黏膜刺激性甲酚 210 微溶于水，能于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶低毒類 ,腐蝕性 ,與苯酚相似甲酰胺 210.5 與水、醇、乙二醇、丙酮、乙酸、二氧六環(huán)、甘油、苯酚混溶，幾乎不溶于 脂肪烴、芳香烴、醚、鹵代烴、氯苯、硝基苯等 皮膚、黏膜刺激性、驚皮膚吸收硝基苯 210.9 幾乎不溶于水，與醇、醚、苯等有機(jī)物混溶，對(duì)有機(jī)物溶解能力強(qiáng) 劇毒，可經(jīng)皮膚吸收乙酰胺 221.15 溶于水、 醇、吡啶、氯仿、甘油、熱苯、丁酮、丁醇、芐醇，微溶于乙醚 毒性較低六甲基磷酸三酰胺 2

18、33 (HMTA) 與水混溶，與氯仿絡(luò)合，溶于醇、醚、酯、苯、酮、烴、 鹵代烴等 較大毒性喹啉 237.10 溶于熱水、稀酸、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等 中等毒性，刺激皮膚和眼乙二醇碳酸酯 238 與熱水 ,醇,苯,醚,乙酸乙酯 ,乙酸混溶 ,干燥醚 ,四氯化碳 ,石油醚 ,CCl4 中不溶 毒性低二甘醇 244.8 與水、乙醇、乙二醇、 丙酮、 氯仿、 糠醛混溶 ,與乙醚、 四氯化碳等不混溶 微毒，經(jīng)皮吸收，刺激性小丁二睛 267 溶于水，易溶于乙醇和乙醚，微溶于二硫化碳、己烷 中等毒性環(huán)丁砜 287.3 幾乎能與所有有機(jī)溶劑混溶，除脂肪烴外能溶解大多數(shù)有機(jī)物甘油 290.0 與

19、水、乙醇混溶，不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚 食用對(duì)人體無(wú)毒過(guò)柱的方法和技巧一：柱子可以 ：加壓，常壓，減壓壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度， 減少產(chǎn)品收集的時(shí)間， 但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。 所 以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(zhǎng)，比如天然化合物的分離，一 柱子幾個(gè)月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺能夠節(jié)省一半甚至 多，但是由于大量的空氣通 過(guò)硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā) （有時(shí)在柱子外面有水汽凝結(jié)） ，以及有些比較易分解的東西可能得不 到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣 （很大的噪音， 而且時(shí)間長(zhǎng)） 。以前曾經(jīng)大量的過(guò)減壓柱， 對(duì)它有比較深厚的感情，但是自從嘗試

20、了加壓后，就幾乎再也沒動(dòng)過(guò)減壓的念頭了。加壓柱是 比較好的方法， 與常壓柱類似， 只不過(guò)外加壓力使淋洗劑走的快些。 壓力 的提供可以是壓縮空氣， 雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行） 。特別是在容易分解的樣 品的分離中適用。 壓力不可過(guò)大， 不然溶劑走的太快就會(huì)減低分離效果。 個(gè)人覺得加壓柱在 普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。二：關(guān)于柱子的尺寸 應(yīng)該是粗長(zhǎng)的最好。 柱子長(zhǎng)了， 相應(yīng)的塔板數(shù)就高。 柱子粗了，上樣后樣品的原點(diǎn)就?。ǚ从吃谥由暇褪菢悠穼颖容^?。?， 樣相對(duì)的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘 米，而樣品就有二厘米， 那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而

21、如果樣品層只有 0.5 厘米， 那么各組分就比較容易得到完全分離了。 當(dāng)然采用粗大的柱子要 犧牲比較多的硅膠和溶劑了， 不過(guò)這些成本相對(duì)于產(chǎn)品來(lái)說(shuō)也許就不算什么了 （有些不環(huán)保 的說(shuō)，不過(guò)溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費(fèi)）?，F(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在 1： 5 10 ，書中寫硅膠量是樣品量的 3040 倍，具體 的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開（是指在所需組分rf 在 0.20.4 ，雜質(zhì)相差 0.1 以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如 200 毫克的樣品，用 2cm× 20cm 的 柱子）；如果相差不到 0.1 ，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如用 3

22、cm 的， 也可以減小淋洗劑的極性等等。三：關(guān)于無(wú)水無(wú)氧柱 適用于對(duì)氧，水敏感，易分解的產(chǎn)品，可以濕柱，也可以干柱。不過(guò)在樣品之前至少要 用溶劑把柱子飽和一次， 因?yàn)槿軇┖凸枘z飽和時(shí)放出的熱量有可能是產(chǎn)品分解， 畢竟要分離 的是敏感的東東， 小心不為過(guò)。 也是因?yàn)榉蛛x的東西比較敏感， 所以接收瓶一定要用可密封 的，遵循 schlenk 操作。至于是加壓、常壓、減壓，隨需而定。因?yàn)槭?schlenk 操作，所以 點(diǎn)板是個(gè)問(wèn)題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點(diǎn)板，直接看柱子上的色帶就行了。如果 樣品無(wú)色，只好準(zhǔn)備幾十個(gè) schlenk 瓶，一瓶一瓶的點(diǎn)，不過(guò)幾次之后就知道樣品在哪，也 就可以省些了

23、。像我以前過(guò)一根無(wú)水無(wú)氧柱，需要六個(gè) schlenk ，現(xiàn)在只一個(gè)就能把所要的 全收集到。無(wú)水無(wú)氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因?yàn)楣枘z中有大量的羥基裸露在外， 很容易是樣品分解， 特別是金屬有機(jī)化合物和含磷化合物。 而氧化鋁可以做成堿性、 中性和 酸性的，選擇余地比較大，但是比硅膠要貴些。聽說(shuō)有個(gè)方法，就是用石英做柱子，然后用 HF254 做固定相，這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產(chǎn)品在哪里了，沒有驗(yàn)證過(guò)。哪位 做過(guò)可以提出來(lái)大家參詳參詳。四：關(guān)于濕法、干法上樣 濕法省事， 一般用淋洗劑溶解樣品， 也可以用二氯甲烷、 乙酸乙酯等， 但溶劑越少越好， 不然溶劑就成了淋洗劑了。 很多樣品在

24、上柱前是粘乎乎的， 一般沒關(guān)系。 可是有的上樣后在 硅膠上又會(huì)析出， 這一般都是比較大量的樣品才會(huì)出現(xiàn)， 是因?yàn)楣枘z對(duì)樣品的吸附飽和， 而 樣品本身又是比較好的固體才會(huì)發(fā)生， 這就應(yīng)該先重結(jié)晶， 得到大部分的產(chǎn)品后再柱分， 如 果不能重結(jié)晶，那就不管它了，直接過(guò)就是了，樣品隨著淋洗劑流動(dòng)會(huì)溶解的。有些樣品溶解性差， 能溶解的溶劑又不能上柱 （比如 DMF,DMSO 等， 會(huì)隨著溶劑一起 走，顯色是一個(gè)很長(zhǎng)的脫尾） ，這時(shí)就必須用干法上柱了。 樣品和硅膠的量有一種說(shuō)法是 1 ： 1，我覺得是越少越好，但是要保證在旋干后，不能看到明顯的固體顆粒（那說(shuō)明有的樣品 沒有吸附在硅膠上）。五：溶劑的選擇當(dāng)

25、然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以 選用石油醚，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫 用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的， 流的比淋洗劑還快， 不過(guò)因?yàn)?極性很小， 有時(shí)還是非它不可。 乙醚也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑 流干了，那樣柱子也就不爽了。 二氯甲烷也有用的，但是要知道， 它和硅膠的吸附是一個(gè)放 熱過(guò)程， 所以夏天的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在柱子里產(chǎn)生氣泡， 天氣冷的時(shí)候會(huì)好一些。 甲醇據(jù)說(shuō)能溶 解部分的硅膠， 所以產(chǎn)品如果想過(guò)元素分析的話要留神， 應(yīng)該經(jīng)過(guò)后繼處理， 比如說(shuō)重結(jié)晶 等。其他的溶劑用的相對(duì)較少，要依個(gè)人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（

26、便宜嘛），我們這里是用 10 升或 25 升 的塑料桶裝的， 就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。 經(jīng)常能夠從送來(lái)的大桶底部看見有色 的雜質(zhì)， 其他的雜質(zhì)就可想而知了， 所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對(duì)溶劑重蒸。 當(dāng)然過(guò)原料 時(shí)就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過(guò)柱子后最好也回收使用， 一方面環(huán)保， 另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)， 缺點(diǎn) 是要消耗一定的人工。 這里要注意的是， 一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸， 石油醚和乙酸 乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)致極性的變化， 一般會(huì)使得極性變大， 在梯度淋洗時(shí)比較 合適， 正好極性越來(lái)越大了。在過(guò)完柱子后， 溶劑最后回收要采用常壓，因?yàn)樵跍p壓旋蒸時(shí) 會(huì)有部分低沸點(diǎn)的雜質(zhì)一起出來(lái)， 常壓時(shí)就會(huì)減少這種現(xiàn)象， 如果雜質(zhì)和你下面要過(guò)的樣品 有反應(yīng)那就慘了。 六：關(guān)于操作問(wèn)題1、裝柱 柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的。 干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別， 只要能把柱子裝實(shí)就行。 裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密 （太 密了淋洗劑走的太慢