柱層析知識(shí)匯總

1、溶劑極性表Solvent 溶劑Polarity極性Viscosity (cp20 ) 粘度Boiling point( ) 沸點(diǎn)UV cutoff(nm) 紫外i-pentane異戊烷0.00-30-n-pentane正戊烷0.000.2336210Petroleum ether石油醚0.010.3030-60210Hexane己烷0.060.3369210Cyclohexane環(huán)己烷0.101.0081210Isooctane異辛烷0.100.5399210Trifluoroacetic acid三氟乙酸0.10-72-Trimethylpentane三甲基戊烷0.100.4799215Cy

2、clopentane環(huán)戊烷0.200.4749210n-heptane庚烷0.200.4198200Butyl chloride 丁基氯 ; 丁酰氯1.000.4678220Trichloroethylene 三 三氯氯乙烯 ; 乙炔化1.000.5787273Carbon tetrachloride 四氯化碳1.600.9777265Trichlorotrifluoroethane 三氯三氟代 乙烷1.900.7148231i-propyl ether丙基醚 ; 丙醚2.400.3768220Toluene甲苯2.400.59111285p-xylene對(duì)二甲苯2.500.65138290C

3、hlorobenzene氯苯2.700.80132-o-dichlorobenzene領(lǐng)二氯苯2.701.33180295Ethyl ether二乙醚 ; 醚2.900.2335220Benzene苯3.000.6580280Isobutyl alcohol異丁醇3.004.70108220Methylene chloride 二氯甲烷3.400.4440245Ethylene dichloride二氯化乙烯3.500.7984228n-butanol丁醇3.902.95117210n-butyl acetate 醋酸丁酯 ; 乙酸丁 酯4.00-126254n-propanol丙醇4.002

4、.2798210Methyl isobutyl ketone 甲基異丁 基酮4.20-119330Tetrahydrofuran四氫呋喃4.200.5566220Ethanol乙醇4.301.2079210Ethyl acetate乙酸乙酯4.300.4577260i-propanol異丙醇4.302.3782210Chloroform氯仿4.400.5761245Methyl ethyl ketone甲基乙基酮4.500.4380330Dioxane二惡烷 ; 二 環(huán)己烷氧六環(huán) ; 二氧雜4.801.54102220Pyridine吡啶5.300.97115305Acetone丙酮5.400

5、.3257330Nitromethane硝基甲烷6.000.67101380Acetic acid乙酸6.201.28118230Acetonitrile乙腈6.200.3782210Aniline苯胺6.304.40184-Dimethyl formamide 二甲基甲酰胺 DMF6.400.92153270Methanol甲醇6.600.6065210Ethylene glycol乙二醇6.9019.90197210Dimethyl sulfoxideDMSO二甲基亞砜7.202.24189268water10.201.00100268溶劑的性質(zhì)常用溶劑的沸點(diǎn)、溶解性和毒性溶劑名稱 沸點(diǎn)(

6、 101.3kPa ) 溶解性 毒性液氨 -33.35 特殊溶解性：能溶解堿金屬和堿土金屬 劇毒性、腐蝕性液態(tài)二氧化硫 -10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有機(jī)酸、芳香烴、溴、二硫化碳，多數(shù)飽和烴不溶 劇毒甲胺 -6.3 是多數(shù)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的優(yōu)良溶劑， 液態(tài)甲胺與水、 醚、苯、丙酮、 低級(jí)醇混溶， 其鹽酸鹽易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯 中等毒性，易燃 二甲胺 7.4 是有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的優(yōu)良溶劑，溶于水、低級(jí)醇、醚、低極性溶劑強(qiáng)烈刺激性石油醚 不溶于水，與丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高級(jí)醇混溶與低級(jí)烷相似乙醚 34.6 微溶于水 ,易溶與鹽酸 .與醇、 醚、石油醚、 苯

7、、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 麻醉性戊烷 36.1 與乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 低毒性二氯甲烷 39.75 與醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有機(jī)溶劑混溶 低毒，麻醉性強(qiáng)二硫化碳 46.23 微溶與水，與多種有機(jī)溶劑混溶 麻醉性，強(qiáng)刺激性溶劑石油腦 與乙醇、丙酮、戊醇混溶 較其他石油系溶劑大丙酮 56.12 與水、醇、醚、烴混溶 低毒，類(lèi)乙醇，但較大1， 1-二氯乙烷 57.28 與醇、醚等大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 低毒、局部刺激性氯仿 61.15 與乙醇、乙醚、石油醚、鹵代烴、四氯化碳、二硫化碳等混溶 中等毒性，強(qiáng)麻醉性甲醇 64.5 與水、乙醚、醇、酯、鹵代烴、苯、酮混溶 中等毒性，麻醉性，四氫呋喃

8、 66 優(yōu)良溶劑，與水混溶，很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烴、芳香烴、氯化烴 吸入微毒，經(jīng)口低毒己烷 68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶 低毒。麻醉性，刺激性三氟代乙酸 71.78 與水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳 ,己烷混溶 ,溶解多種脂肪族 ,芳香族化合物1，1，1- 三氯乙烷 74.0 與丙酮、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑混溶 低毒類(lèi)溶劑 四氯化碳 76.75 與醇、醚、石油醚、 石油腦、冰醋酸、二硫化碳、氯代烴混溶 氯代甲烷中 , 毒性最強(qiáng)乙酸乙酯 77.112 與醇、 醚、氯仿、丙酮、 苯等大多數(shù)有機(jī)溶劑溶解， 能溶解某些金屬鹽 低 毒，麻醉性乙醇 78.3

9、 與水、乙醚、氯仿、酯、烴類(lèi)衍生物等有機(jī)溶劑混溶 微毒類(lèi)，麻醉性丁酮 79.64 與丙酮相似，與醇、醚、苯等大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶 低毒，毒性強(qiáng)于丙酮苯 80.10 難溶于水，與甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、 、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烴等大多有機(jī)物混溶 強(qiáng)烈毒性環(huán)己烷 80.72 與乙醇、高級(jí)醇、醚、丙酮、烴、氯代烴、高級(jí)脂肪酸、胺類(lèi)混溶 低毒，中樞抑制作用乙睛 81.60 與水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各種不飽和烴混溶，但是不與飽和烴混溶 中等毒性，大量吸入蒸氣，引起急性中毒異丙醇 82.40 與乙醇、乙醚、氯仿、水混溶 微毒，

10、類(lèi)似乙醇1， 2-二氯乙烷 83.48 與乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多種有機(jī)溶劑混溶 高毒性、致癌 乙二醇二甲醚 85.2 溶于水，與醇、醚、酮、酯、烴、氯代烴等多種有機(jī)溶劑混溶。能溶解 各種樹(shù)脂，還是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等氣體的優(yōu)良溶劑 吸入和經(jīng)口低毒 三氯乙烯 87.19 不溶于水，與乙醇 .乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烴、汽油混溶 有機(jī)有毒品三乙胺 89.6 水:18.7 以下混溶，以上微溶。易溶于氯仿、丙酮，溶于乙醇、乙醚易爆 ,皮膚黏膜刺激性強(qiáng)丙睛 97.35 溶解醇、醚、 DMF 、乙二胺等有機(jī)物，與多種金屬鹽形成加成有機(jī)物高毒性，與氫氰酸相似庚烷 98.4 與己烷類(lèi)

11、似 低毒，刺激性、麻醉性水 100 略 略硝基甲烷 101.2 與醇、醚、四氯化碳、 DMF 、等混溶 麻醉性，刺激性1，4- 二氧六環(huán) 101.32 能與水及多數(shù)有機(jī)溶劑混溶， 仍溶解能力很強(qiáng) 微毒， 強(qiáng)于乙醚 23倍甲苯 110.63 不溶于水 ,與甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有機(jī)溶劑混溶低毒類(lèi)，麻醉作用硝基乙烷 114.0 與醇、醚、氯仿混溶，溶解多種樹(shù)脂和纖維素衍生物 局部刺激性較強(qiáng)吡啶 115.3 與水、醇、醚、石油醚、苯、油類(lèi)混溶。能溶多種有機(jī)物和無(wú)機(jī)物 低毒，皮膚黏膜刺激性4- 甲基 -2-戊酮 115.9 能與乙醇、乙醚、苯等大多數(shù)有機(jī)溶劑和動(dòng)植物油相混溶 毒性和

12、局部刺激性較強(qiáng)乙二胺 117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚，微溶于庚烷 刺激皮膚、眼睛丁醇 117.7 與醇、醚、苯混溶 低毒，大于乙醇 3 倍乙酸 118.1 與水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶 ,不溶于二硫化碳及 C12 以上高級(jí)脂肪烴 低毒，濃溶液毒性強(qiáng)乙二醇一甲醚 124.6 與水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、 DMF 等混溶 低毒類(lèi) 辛烷 125.67 幾乎不溶于水，微溶于乙醇，與醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶 低 毒性，麻醉性乙酸丁酯 126.11 優(yōu)良有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)，還可以用做萃取劑 一般條件毒性不大嗎啉 128.94 溶解能力強(qiáng)，超過(guò)二氧六環(huán)、苯、和吡啶

13、，與水混溶，溶解丙酮、苯、乙醚、 甲醇、乙醇、乙二醇、 2- 己酮、蓖麻油、松節(jié)油、松脂等腐蝕皮膚，刺激眼和結(jié)膜，蒸汽引起肝腎病變氯苯 131.69 能與醇、醚、脂肪烴、芳香烴、和有機(jī)氯化物等多種有機(jī)溶劑混溶 低于苯 ,損害中樞系統(tǒng) ,乙二醇一乙醚 135.6 與乙二醇一甲醚相似，但是極性小，與水、醇、醚、四氯化碳、丙酮混溶 低毒類(lèi)，二級(jí)易燃液體對(duì)二甲苯 138.35 不溶于水，與醇、醚和其他有機(jī)溶劑混溶 一級(jí)易燃液體二甲苯 138.5141.5 不溶于水，與乙醇、乙醚、苯、烴等有機(jī)溶劑混溶，乙二醇、甲醇、2- 氯乙醇等極性溶劑部分溶解 一級(jí)易燃液體，低毒類(lèi)間二甲苯 139.10 不溶于水，與

14、醇、醚、氯仿混溶，室溫下溶解乙睛、 DMF 等 一級(jí)易燃液體醋酸酐 140.0鄰二甲苯 144.41 不溶于水，與乙醇、乙醚、氯仿等混溶 一級(jí)易燃液體N，N-二甲基甲酰胺 153.0 與水、 醇、醚、酮、不飽和烴、 芳香烴烴等混溶， 溶解能力強(qiáng) 低毒環(huán)己酮 155.65 與甲醇、 乙醇、 苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、 石油腦、二甲苯、乙二醇、 乙酸異戊酯、二乙胺及其他多種有機(jī)溶劑混溶 低毒類(lèi)，有麻醉性，中毒幾率比較小環(huán)己醇 161 與醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烴、芳香烴、鹵代烴混溶低毒 ,無(wú)血液毒性 ,刺激性N，N- 二甲基乙酰胺 166.1 溶解不飽和脂肪烴，與水、醚、酯、酮、

15、芳香族化合物混溶 微毒類(lèi)糠醛 161.8 與醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶 ,部分溶解低沸點(diǎn)脂肪烴 ,無(wú)機(jī)物一般不溶 有毒品，刺激眼睛，催淚N-甲基甲酰胺 180185 與苯混溶，溶于水和醇，不溶于醚 一級(jí)易燃液體 苯酚（石炭酸） 181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等，難溶于烴 類(lèi)溶劑， 65.3 以上與水混溶， 65.3 以下分層 高毒類(lèi) ,對(duì)皮膚、 黏膜有強(qiáng)烈腐蝕性 ,可經(jīng)皮 吸收中毒1，2- 丙二醇 187.3 與水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多種有機(jī)溶劑混溶 低毒，吸濕，不宜靜注二甲亞砜 189.0 與水、甲醇、乙醇、 乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、 芳烴混

16、溶 微毒，對(duì)眼有刺激性鄰甲酚 190.95 微溶于水，能與乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶 參照甲酚N， N-二甲基苯胺 193 微溶于水 ,能隨水蒸氣揮發(fā)，與醇、醚、氯仿、苯等混溶，能溶解多種有機(jī)物 抑制中樞和循環(huán)系統(tǒng)，經(jīng)皮膚吸收中毒乙二醇 197.85 與水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶，與氯仿、乙醚、苯、二硫化碳 等男溶，對(duì)烴類(lèi)、鹵代烴不溶，溶解食鹽、氯化鋅等無(wú)機(jī)物 低毒類(lèi)，可經(jīng)皮膚吸收中毒 對(duì)甲酚 201.88 參照甲酚 參照甲酚N-甲基吡咯烷酮 202 與水混溶 ,除低級(jí)脂肪烴可以溶解大多無(wú)機(jī) ,有機(jī)物 ,極性氣體 , 高分子化合物 毒性低，不可內(nèi)服間甲酚 202.7 參

17、照甲酚 與甲酚相似，參照甲酚芐醇 205.45 與乙醇、乙醚、氯仿混溶， 20 在水中溶解 3.8%(wt) 低毒，黏膜刺激性甲酚 210 微溶于水，能于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶低毒類(lèi) ,腐蝕性 ,與苯酚相似甲酰胺 210.5 與水、醇、乙二醇、丙酮、乙酸、二氧六環(huán)、甘油、苯酚混溶，幾乎不溶于 脂肪烴、芳香烴、醚、鹵代烴、氯苯、硝基苯等 皮膚、黏膜刺激性、驚皮膚吸收硝基苯 210.9 幾乎不溶于水，與醇、醚、苯等有機(jī)物混溶，對(duì)有機(jī)物溶解能力強(qiáng) 劇毒，可經(jīng)皮膚吸收乙酰胺 221.15 溶于水、 醇、吡啶、氯仿、甘油、熱苯、丁酮、丁醇、芐醇，微溶于乙醚 毒性較低六甲基磷酸三酰胺 2

18、33 (HMTA) 與水混溶，與氯仿絡(luò)合，溶于醇、醚、酯、苯、酮、烴、 鹵代烴等 較大毒性喹啉 237.10 溶于熱水、稀酸、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等 中等毒性，刺激皮膚和眼乙二醇碳酸酯 238 與熱水 ,醇,苯,醚,乙酸乙酯 ,乙酸混溶 ,干燥醚 ,四氯化碳 ,石油醚 ,CCl4 中不溶 毒性低二甘醇 244.8 與水、乙醇、乙二醇、 丙酮、 氯仿、 糠醛混溶 ,與乙醚、 四氯化碳等不混溶 微毒，經(jīng)皮吸收，刺激性小丁二睛 267 溶于水，易溶于乙醇和乙醚，微溶于二硫化碳、己烷 中等毒性環(huán)丁砜 287.3 幾乎能與所有有機(jī)溶劑混溶，除脂肪烴外能溶解大多數(shù)有機(jī)物甘油 290.0 與

19、水、乙醇混溶，不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚 食用對(duì)人體無(wú)毒過(guò)柱的方法和技巧一：柱子可以 ：加壓，常壓，減壓壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度， 減少產(chǎn)品收集的時(shí)間， 但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。 所 以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(zhǎng)，比如天然化合物的分離，一 柱子幾個(gè)月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺(jué)能夠節(jié)省一半甚至 多，但是由于大量的空氣通 過(guò)硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā) （有時(shí)在柱子外面有水汽凝結(jié)） ，以及有些比較易分解的東西可能得不 到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣 （很大的噪音， 而且時(shí)間長(zhǎng)） 。以前曾經(jīng)大量的過(guò)減壓柱， 對(duì)它有比較深厚的感情，但是自從嘗試

20、了加壓后，就幾乎再也沒(méi)動(dòng)過(guò)減壓的念頭了。加壓柱是 比較好的方法， 與常壓柱類(lèi)似， 只不過(guò)外加壓力使淋洗劑走的快些。 壓力 的提供可以是壓縮空氣， 雙連球或者小氣泵（給魚(yú)缸供氣的就行） 。特別是在容易分解的樣 品的分離中適用。 壓力不可過(guò)大， 不然溶劑走的太快就會(huì)減低分離效果。 個(gè)人覺(jué)得加壓柱在 普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。二：關(guān)于柱子的尺寸 應(yīng)該是粗長(zhǎng)的最好。 柱子長(zhǎng)了， 相應(yīng)的塔板數(shù)就高。 柱子粗了，上樣后樣品的原點(diǎn)就小（反映在柱子上就是樣品層比較?。?， 樣相對(duì)的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘 米，而樣品就有二厘米， 那么分離的難度可想而知，恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而

21、如果樣品層只有 0.5 厘米， 那么各組分就比較容易得到完全分離了。 當(dāng)然采用粗大的柱子要 犧牲比較多的硅膠和溶劑了， 不過(guò)這些成本相對(duì)于產(chǎn)品來(lái)說(shuō)也許就不算什么了 （有些不環(huán)保 的說(shuō)，不過(guò)溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費(fèi)）。現(xiàn)在見(jiàn)到的柱子徑高比一般在 1： 5 10 ，書(shū)中寫(xiě)硅膠量是樣品量的 3040 倍，具體 的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開(kāi)（是指在所需組分rf 在 0.20.4 ，雜質(zhì)相差 0.1 以上），就可以少用硅膠，用小柱子（例如 200 毫克的樣品，用 2cm× 20cm 的 柱子）；如果相差不到 0.1 ，就要加大柱子，我覺(jué)得可以增加柱子的直徑，比如用 3

22、cm 的， 也可以減小淋洗劑的極性等等。三：關(guān)于無(wú)水無(wú)氧柱 適用于對(duì)氧，水敏感，易分解的產(chǎn)品，可以濕柱，也可以干柱。不過(guò)在樣品之前至少要 用溶劑把柱子飽和一次， 因?yàn)槿軇┖凸枘z飽和時(shí)放出的熱量有可能是產(chǎn)品分解， 畢竟要分離 的是敏感的東東， 小心不為過(guò)。 也是因?yàn)榉蛛x的東西比較敏感， 所以接收瓶一定要用可密封 的，遵循 schlenk 操作。至于是加壓、常壓、減壓，隨需而定。因?yàn)槭?schlenk 操作，所以 點(diǎn)板是個(gè)問(wèn)題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點(diǎn)板，直接看柱子上的色帶就行了。如果 樣品無(wú)色，只好準(zhǔn)備幾十個(gè) schlenk 瓶，一瓶一瓶的點(diǎn)，不過(guò)幾次之后就知道樣品在哪，也 就可以省些了

23、。像我以前過(guò)一根無(wú)水無(wú)氧柱，需要六個(gè) schlenk ，現(xiàn)在只一個(gè)就能把所要的 全收集到。無(wú)水無(wú)氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因?yàn)楣枘z中有大量的羥基裸露在外， 很容易是樣品分解， 特別是金屬有機(jī)化合物和含磷化合物。 而氧化鋁可以做成堿性、 中性和 酸性的，選擇余地比較大，但是比硅膠要貴些。聽(tīng)說(shuō)有個(gè)方法，就是用石英做柱子，然后用 HF254 做固定相，這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產(chǎn)品在哪里了，沒(méi)有驗(yàn)證過(guò)。哪位 做過(guò)可以提出來(lái)大家參詳參詳。四：關(guān)于濕法、干法上樣 濕法省事， 一般用淋洗劑溶解樣品， 也可以用二氯甲烷、 乙酸乙酯等， 但溶劑越少越好， 不然溶劑就成了淋洗劑了。 很多樣品在

24、上柱前是粘乎乎的， 一般沒(méi)關(guān)系。 可是有的上樣后在 硅膠上又會(huì)析出， 這一般都是比較大量的樣品才會(huì)出現(xiàn)， 是因?yàn)楣枘z對(duì)樣品的吸附飽和， 而 樣品本身又是比較好的固體才會(huì)發(fā)生， 這就應(yīng)該先重結(jié)晶， 得到大部分的產(chǎn)品后再柱分， 如 果不能重結(jié)晶，那就不管它了，直接過(guò)就是了，樣品隨著淋洗劑流動(dòng)會(huì)溶解的。有些樣品溶解性差， 能溶解的溶劑又不能上柱 （比如 DMF,DMSO 等， 會(huì)隨著溶劑一起 走，顯色是一個(gè)很長(zhǎng)的脫尾） ，這時(shí)就必須用干法上柱了。 樣品和硅膠的量有一種說(shuō)法是 1 ： 1，我覺(jué)得是越少越好，但是要保證在旋干后，不能看到明顯的固體顆粒（那說(shuō)明有的樣品 沒(méi)有吸附在硅膠上）。五：溶劑的選擇當(dāng)

25、然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以 選用石油醚，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫(xiě) 用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的， 流的比淋洗劑還快， 不過(guò)因?yàn)?極性很小， 有時(shí)還是非它不可。 乙醚也可以用，但是就是容易睡覺(jué)，注意保持清醒別讓溶劑 流干了，那樣柱子也就不爽了。 二氯甲烷也有用的，但是要知道， 它和硅膠的吸附是一個(gè)放 熱過(guò)程， 所以夏天的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在柱子里產(chǎn)生氣泡， 天氣冷的時(shí)候會(huì)好一些。 甲醇據(jù)說(shuō)能溶 解部分的硅膠， 所以產(chǎn)品如果想過(guò)元素分析的話要留神， 應(yīng)該經(jīng)過(guò)后繼處理， 比如說(shuō)重結(jié)晶 等。其他的溶劑用的相對(duì)較少，要依個(gè)人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（

26、便宜嘛），我們這里是用 10 升或 25 升 的塑料桶裝的， 就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。 經(jīng)常能夠從送來(lái)的大桶底部看見(jiàn)有色 的雜質(zhì)， 其他的雜質(zhì)就可想而知了， 所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對(duì)溶劑重蒸。 當(dāng)然過(guò)原料 時(shí)就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過(guò)柱子后最好也回收使用， 一方面環(huán)保， 另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)， 缺點(diǎn) 是要消耗一定的人工。 這里要注意的是， 一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸， 石油醚和乙酸 乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)致極性的變化， 一般會(huì)使得極性變大， 在梯度淋洗時(shí)比較 合適， 正好極性越來(lái)越大了。在過(guò)完柱子后， 溶劑最后回收要采用常壓，因?yàn)樵跍p壓旋蒸時(shí) 會(huì)有部分低沸點(diǎn)的雜質(zhì)一起出來(lái)， 常壓時(shí)就會(huì)減少這種現(xiàn)象， 如果雜質(zhì)和你下面要過(guò)的樣品 有反應(yīng)那就慘了。 六：關(guān)于操作問(wèn)題1、裝柱 柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門(mén)的。 干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別， 只要能把柱子裝實(shí)就行。 裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密 （太 密了淋洗劑走的太慢