現(xiàn)代材料分析方法 電子光學基礎PPT課件

1、主要要求：1)1)掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析和表面分析技術及其在材料研究領域的應用；2 2）了解電子與物質(zhì)的交互作用以及電磁透鏡分辨率的影響因素；3 3）了解透射電鏡的基本結構和工作原理，掌握電子衍射分析及衍射普標定、薄膜樣品的制備及其透射電子顯微分析；4 4）了解掃描電鏡的基本結構及其工作原理，掌握原子序數(shù)襯度、表面形貌襯度及其在材料領域的應用；了解波譜儀、能譜儀的結構及工作原理，初步掌握電子探針分析技術；5 5）對表面成分分析技術有初步了解；6 6）了解電子顯微技術的新進展及實驗方法的選擇；參考書：1 1）周玉，武高輝 編著。 材料分析測試技術材料X X射線與電子顯微分析 哈爾濱工業(yè)大

2、學出版社。19981998版2 2）常鐵軍， 祁欣 主編。材料近代分析測試方法 哈爾濱工業(yè)大學出版社； 3 3）黃孝瑛 編著。 透射電子顯微學 上?？茖W技術出版社。19871987版4 4）進藤 大輔， 及川 哲夫 合著. . 材料評價的分析電子顯微方法 冶金工業(yè)出版社。20012001年版第1頁/共36頁 第七章 電子光學基礎引言 7-1 電子波與電磁透鏡7-2 電磁透鏡的像差和分辨本領7-3電磁透鏡的景深和焦長第2頁/共36頁引言 眼睛是人類認識客觀世界的第一架“光學儀器”。但它的能力是有限的，如果兩個細小物體間的距離小于0.1mm0.1mm時，眼睛就無法把它們分開。 光學顯微鏡的發(fā)明為人

3、類認識微觀世界提供了重要的工具。隨著科學技術的發(fā)展，光學顯微鏡因其有限的分辨本領而難以滿足許多微觀分析的需求。 上世紀3030年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領提高到納米量級，同時也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴展到集形貌觀察、晶體結構、成分分析等于一體。人類認識微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。第3頁/共36頁7-1 電子波與電磁透鏡光學顯微鏡的分辨極限電子波的波長電磁透鏡第4頁/共36頁一、光學顯微鏡的分辨率一、光學顯微鏡的分辨率 由于光波的波動性，使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用，產(chǎn)生衍射效應。一個理想的物點，經(jīng)過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面

4、上形成的不再是一個像點，而是一個具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所構成的AiryAiry斑。如圖1-11-1所示。 測量結果表明AiryAiry斑的強度大約84%84%集中在中心亮斑上，其余分布在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強度比較低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以AiryAiry斑的第一暗環(huán)的半徑來衡量其大小。根據(jù)衍射理論推導，點光源通過透鏡產(chǎn)生的AiryAiry斑半徑R R0 0的表達式為：MnRsin61. 00（1-11-1）第5頁/共36頁圖1-1 1-1 兩個電光源成像時形成的AiryAiry斑(a)Airy(a)Airy斑； (b)(b)兩個AiryAi

5、ry斑靠近到剛好能分開的臨界距離是強度的疊加第6頁/共36頁 通常把兩個AiryAiry斑中心間距等于AiryAiry斑半徑時，物平面上相應的兩個物點間距（rr0 0）定義為透鏡能分辨的最小間距，即透鏡分辨率（也稱分辨本領）。由式1-11-1得：MRr00即sin61. 00nr 對于光學透鏡，當n nsinsin做到最大時（n1.5n1.5，70-70-7575），式（1-21-2）簡化為：20r（1-31-3）（1-21-2）透鏡分辨率透鏡分辨率第7頁/共36頁有效放大倍數(shù)有效放大倍數(shù) 上式說明，光學透鏡的分辨本領主要取決于照明源的波長。半波長是光學顯微鏡分辨率的理論極限。可見光的最短波長

6、是390nm390nm，也就是說光學顯微鏡的最高分辨率是200nm200nm。 一般地，人眼的分辨本領是大約0.2mm0.2mm，光學顯微鏡的最大分辨率大約是0.2m0.2m。把0.2m0.2m放大到0.2mm0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是10001000倍。這個放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學顯微鏡的分辨率在0.2m0.2m時，其有效放大倍數(shù)是10001000倍。 光學顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高，但是，高出的部分對提高分辨率沒有貢獻，僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-15001000-1500之間。第8頁/共36頁如何提高顯微鏡的分辨率如何提高顯微

7、鏡的分辨率 根據(jù)式（1-31-3），要想提高顯微鏡的分辨率，關鍵是降低照明光源的波長。 順著電磁波譜朝短波長方向尋找，紫外光的波長在13-390nm13-390nm之間，比可見光短多了。但是大多數(shù)物質(zhì)都強烈地吸收紫外光，因此紫外光難以作為照明光源。 更短的波長是X X射線。但是，迄今為止還沒有找到能使X X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質(zhì)，也就是說還沒有X X射線的透鏡存在。因此X X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。 除了電磁波譜外，在物質(zhì)波中，電子波不僅具有短波長，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質(zhì)。所以電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。第9頁/共36頁 根據(jù)德布羅意（de Br

8、ogliede Broglie）的觀點，運動的電子除了具有粒子性外，還具有波動性。這一點上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量，即 （1-41-4） 式中，h h為普郎克常數(shù)：h=6.626h=6.6261010-34-34J.sJ.s；m m為電子質(zhì)量；v v為電子運動速度，它和加速電壓U U之間存在如下關系： 即 （1-51-5） 式中e e為電子所帶電荷，e=1.6e=1.61010-19-19C C。 將（1-51-5）式和（1-41-4）式整理得： （1-61-6）mvheUmv 221meUv2emUh2二、二、 電子波波長電子波波長第10頁/共36頁 如果電子速度

9、較低，其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近，即mmmm0.0.如果加速電壓很高，使電子速度極高，則必須經(jīng)過相對論校正，此時：式中 c c光速 表1-11-1是根據(jù)上式計算出的不同加速電壓下電子波的波長。 可見光的波長在390-760nm390-760nm之間，從計算出的電子波波長可以看出，在常用的100-200kV100-200kV加速電壓下，電子波的波長要比可見光小5 5個數(shù)量級。201cmm（1-71-7）第11頁/共36頁加速電壓加速電壓/kV電子波波長電子波波長/nm加速電壓加速電壓/kV電子波波長電子波波長/nm10038840000601200274500005363002246000048740

10、019480000418500173100000370100012220000025120000859500000142300006981000000087表 1-1 1-1 不同加速電壓下的電子波波長說明：經(jīng)相對論校正第12頁/共36頁三、三、 電磁透鏡電磁透鏡 電子波和光波不同，不能通過玻璃透鏡會聚成像。但是軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，達到成像的目的。人們把用靜電場構成的透鏡稱之“靜電透鏡”；把電磁線圈產(chǎn)生的磁場所構成的透鏡稱之“電磁透鏡”。電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置就是電磁透鏡。 電子在磁場中運動，當電子運動方向與磁感應強度方向

11、不平行時，將產(chǎn)生一個與運動方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運動方向發(fā)生偏轉。第13頁/共36頁 圖1-2是一個電磁線圈。當電子沿線圈軸線運動時，電子運動方向與磁感應強度方向一致，電子不受力，以直線運動通過線圈；當電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發(fā)生偏轉，最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。圖1-2電磁透鏡的聚焦原理示意圖第14頁/共36頁 短線圈磁場中的電子運動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實際電磁透鏡中為了增強磁感應強度，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里（如圖1-3）。 第15頁/共36頁 此時線圈的磁力線都集中

12、在殼內(nèi)，磁感應強度得以加強。狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射能力越大。為了使線圈內(nèi)的磁場強度進一步增強，可以在電磁線圈內(nèi)加上一對磁性材料的錐形環(huán)（如圖1-41-4所示），這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。圖1-4 有極靴電磁透鏡(a)極靴組件分解； (b)有極靴電磁透鏡剖面； (c)三種情況下電磁透鏡 軸向磁感應強度分布第16頁/共36頁電磁線圈與極靴電磁線圈與極靴第17頁/共36頁有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z圖4 磁感應強度分布圖第18頁/共36頁電磁透鏡成像電磁透鏡成像 光學透鏡成像時，物距L L1 1、像距L L2 2和焦

13、距f f三者之間滿足如下關系： （1-81-8） 電磁透鏡成像時也可以應用式（1-81-8）。所不同的是，光學透鏡的焦距是固定不變的，而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f f常用的近似公式為： （1-91-9） 式中K K是常數(shù)，UrUr是經(jīng)相對論校正的電子加速電壓，（ININ）是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)。 由式（1-91-9）可以發(fā)現(xiàn)，改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值，這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡，只是凸透鏡。因此，電磁透鏡式一種變焦距或倍率的會聚透鏡。21111LLf2INUKfr第19頁/共36頁 按式（1-31-3）最佳的光學透鏡分辨率是波長的一半。

14、對于電磁透鏡來說，目前還遠遠沒有達到分辨率是波長的一半。以日本電子JEM200FJEM200F場發(fā)射透射電鏡為例，其加速電壓是200KV200KV，若分辨率是波長的一半，那么它的分辨率應該是0.00125nm0.00125nm；實際上它的點分辨率是0.19nm0.19nm，與理論分辨率相差約150150多倍。 什么原因導致這樣的結果呢？原來電磁透鏡也和光學透鏡一樣，除了衍射效應對分辨率的影響外，還有像差對分辨率的影響。由于像差的存在，使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。7-2電磁透鏡的像差與分辨本領電磁透鏡的像差與分辨本領第20頁/共36頁一、球差一、球差 球差

15、是因為電磁透鏡的中心區(qū)域磁場和邊緣區(qū)域磁場對入射電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。離開透鏡主軸較遠的電子（遠軸電子）比主軸附近的電子（近軸電子）被折射程度大。 原來的物點是一個幾何點，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為rrS S的漫散圓斑。我們用rrS S表示球差大小，計算公式為： （1-101-10）341sSCr 第21頁/共36頁 式中 C Cs s表示球差系數(shù)。 通常，物鏡的球差系數(shù)值相當于它的焦距大小，約為1-3mm,1-3mm,為孔徑半角。從式（1 1-10-10）中可以看出，減小球差可以通過減小球差系數(shù)和孔徑半角來實現(xiàn)。 球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學透鏡那樣通過

16、凸透鏡、凹透鏡的組合設計來補償或矯正。 據(jù)說日本電子已經(jīng)制造了帶球差校正器的透射電鏡，但一個球差校正器跟一臺場發(fā)射透射電鏡的價格差不多。 第22頁/共36頁No FringeUn-correctedCorrectedSi (111)3 grain boundaryTEM Cs Corrector第23頁/共36頁-Si342200FS + STEM Cs correctorSTEM Cs CorrectorWithout Corrector(Cs:1.0 mm)DFI image第24頁/共36頁二、像散 像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差。當極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁

17、性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。 將R RA A折算到物平面上得到一個半徑為rrA A的漫散圓斑，用rrA A表示像散的大小，其計算公式為： （1-111-11） 像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來進行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。AAfr第25頁/共36頁 色差是由于成像電子（入射電子）的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡不同以致不能聚焦在一點而形成的像差。 最小的散焦斑R RC C。同樣將RCRC折算到物平面上，得到半徑為rrC C的圓斑。色差rrC C由下式來確定： （1-121-12） 引起電子能量波

18、動的原因有兩個，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。EECrcC三、色差第26頁/共36頁式中：CcCc為色散系數(shù)，EE/E/E為電子束能量變化率。當CsCs和孔徑半角一定時，電子束能量變化率取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時發(fā)生非彈性散射的程度。樣品很薄時，可以忽略后者。透鏡球差系數(shù)、色差系數(shù)與激磁電流的關系第27頁/共36頁 在電子透鏡中，球差對分辨本領的影響最為重要，因為沒有一種簡便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除PAY ATTENTION第28頁/共36頁 比較式（1-21-2）和（1

19、-101-10），可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角對衍射效應的分辨率和球差造成的分辨率的影響是相反的。 提高孔徑半角可以提高分辨率rr0 0，但卻大大降低了rrS S。因此電鏡設計中必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓rrS S=r=r0 0，考慮到電磁透鏡中孔徑半角很小（1010-2-2-10-10-3 -3 radrad），則 （1-131-13）61. 0sin61. 00nr二 理論分辨率（分辨距離、分辨本領）第29頁/共36頁 那么rrS S=r=r0 0， 即： （1-141-14） 整理得： （1-151-15） 將上式代入（1-131-13）， （1-161-16） 根據(jù)式（1-151-15）和（1-161-16），透射電鏡孔徑半角通常是1010-2-2-10-10-3-3radrad；目前最佳的電鏡分辨率只能達到0.1nm0.1nm左右。30