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1、摘要黑龍江東方學(xué)院食 品 化 學(xué) 綜 合 設(shè) 計 實 驗實驗題目:橙皮色素的提取及穩(wěn)定性研究姓 名 于洪濤學(xué) 號11202331專 業(yè)食品科學(xué)與工程班 級2011-乳3指導(dǎo)教師姚晶學(xué) 部食品與環(huán)境工程實驗日期2013年6月16日 II- -食品化學(xué)綜合設(shè)計實驗實驗題目:橙皮色素的提取及穩(wěn)定性研究摘要摘 要:從天然橙皮中提取色素,并對其穩(wěn)定性進(jìn)行分析測定。結(jié)果表明:橙皮色素在有機(jī)溶劑溶性好,對光、熱(4O100 ,05 h)的耐受性強(qiáng);當(dāng)pH=26時,色素穩(wěn)定性良好;色素對于Cu2+、Zn2+、Na+、K+的作用不顯著,但Fe3+對其影響較大;該色素對氧化劑(H2O2)的耐受能力較強(qiáng)。關(guān)鍵詞:橙

2、皮色素;天然色素;色素提??;穩(wěn)定性;千萬不要刪除行尾的分節(jié)符,此行不會被打??!I- -目錄摘要I1 前言11.1 色素11.2 研究的目的和意義12 材料與方法22.1 實驗材料22.1.1 實驗原料22.1.2 實驗試劑22.2 實驗設(shè)備22.3 實驗方法22.3.1 色素提取工藝流程22.3.2 色素的提取22.3.3 熱穩(wěn)定性32.3.4 PH值的影響32.3.5 金屬離子的影響32.3.6 氧化劑的影響32.3.7 護(hù)色實驗43 結(jié)果與討論53.1 溫度對色素穩(wěn)定性(表1)53.2 pH值對色素穩(wěn)定性的影響(表2)53.3 金屬離子對色素穩(wěn)定性的影響53.4 氧化劑的影響(表5)73.

3、5 護(hù)色實驗7結(jié)論8參考文獻(xiàn)9致謝10千萬不要刪除行尾的分節(jié)符,此行不會被打印。在目錄上點(diǎn)右鍵“更新域”,然后“更新整個目錄”- 10 -食品化學(xué)綜合設(shè)計實驗橙皮色素提取及穩(wěn)定性研究1 前言1.1 色素植物色素類(Phytochromes)在中草藥中分布很廣,主要有脂溶往色素與水溶性色素兩類。 脂溶性色素主要為葉綠素、葉黃素與胡蘿卜素,三者常共存。此外尚有藏紅花素、辣椒紅素等。除葉綠素外,多為四萜衍生物。這類色素不溶于水。難溶于甲醇,易溶于高濃度乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機(jī)溶劑。胡蘿卜素在乙醇中也不溶。葉綠素等在制備中草藥制劑或提取其他有效成分時常須作為雜質(zhì)去除,以使藥物純化,中草藥(特別是葉類

4、、全草類)的乙醇提取液中含有多量葉綠素、可在濃縮液中加水使之沉出,也可通過氧化鋁、碳酸鈣等吸附劑而除去。 葉綠素本身有抑菌作用,可制備成消炎的藥物。水溶性色素主要為花色甙類,又稱花青素,普遍存在于花中。溶于水及乙醇,不溶于乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑,遇醋酸鉛試劑會沉淀,并能被活性炭吸附,其顏色隨pH的不同而會改變。花色甙在制備中草藥制劑或提取有效成分時,常作為雜質(zhì)去除。1.2 研究的目的和意義橙皮色素有較好的穩(wěn)定性,它可以以醫(yī)藥及中間體,農(nóng)藥及中間體,涂料染料燃料及中間體,香精香料及中間體,食品添加劑,飼料添加劑,日用化妝品,高分子單體及聚合物,化工助劑,有機(jī)化工原料,無機(jī)化工原料為化工原料進(jìn)行開發(fā)

5、,為醫(yī)藥,農(nóng)藥,涂料,染料,香精香料食品添加劑,飼料添加劑,日用化妝品,高分子單體及聚合物,化工助劑,有機(jī)化工原料等產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)及市場行情信息提供幫助。蕓香科柑桔屬中主要包括橘、甜橙、柚子三大類。而臍橙屬甜橙的一個種類。其廣植于長江以南各省,皮色由紅至黃深淺不一;成熟后的臍橙,果實為圓球形,其尾部有一斑塊,色澤與其余果皮一樣,形如肚臍,而稱臍橙。其果皮分為內(nèi)層外層,內(nèi)層為白色,油性大,香氣濃郁,外層為橘紅色;其肉質(zhì)鮮嫩、為橘紅色,富含纖維、維生素、礦物質(zhì)、糖分等,是大眾喜愛的果品。李佑稷等對橘皮色素的提取進(jìn)行了研究,張鴻發(fā)等對柑橘皮色素及果膠的提取進(jìn)行了研究,而臍橙皮色素的提取未見多少報道。

6、本文主要對臍橙皮色素的提取及其物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了初步探討,為臍橙皮的綜合開發(fā)利用提供依據(jù)。2 材料與方法2.1 實驗材料2.1.1 實驗原料新鮮臍橙:哈爾濱當(dāng)?shù)刭徺I2.1.2 實驗試劑氫氧化鈉分析純天津市風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司濃鹽酸分析純天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司過氧化氫30%分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司無水乙醇分析純天津時光復(fù)科技發(fā)展有限公司氯化鈉分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司氯化銅分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司氯化鉀分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司乙酸鋅分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司三氯化鐵分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司2.2 實驗設(shè)備Spectrumlab54型

7、可見分光光度計上海棱光技術(shù)有限公司PB3002-N型精密電子天平美國雙杰兄弟(集團(tuán))有限公司DHG9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海一恒科技有限公司HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋上海貝特儀電設(shè)備廠2.3 實驗方法2.3.1 色素提取工藝流程桔皮一干燥一粉碎一浸提一過濾一濾渣一二次浸提一過濾一濾液一色素2.3.2 色素的提取1、色素的提取鮮臍橙皮洗凈,烘干,粉碎(粉末約需要5g),按料液比1:10加入95%的乙醇,水浴鍋中55恒溫浸提1h,冷卻后用濾紙過濾,收集色澤鮮黃的濾液。橙皮殘渣反復(fù)浸提兩次。合并三次濾液即為橙皮黃色素提取液。臨用前用95%乙醇稀釋 (依情況而定稀釋倍數(shù),我們稀釋5倍)作為色素稀

8、釋液。稀釋前浸提液的吸光值:1.057(由于吸光值測試不準(zhǔn)確將吸收峰值調(diào)制520nm下測定得出)稀釋后浸提液的吸光值:0.58(由于吸光值測試不準(zhǔn)確將吸收峰值調(diào)制520nm下測定得出)2.3.3 熱穩(wěn)定性取4份10mL的稀釋后的色素母液,分別置于40、60、80、100不同溫度熱水浴中加熱30min的時間,在最大吸收波長處測吸光度,分析溫度對色素穩(wěn)定性的影響。表1:溫度對色素穩(wěn)定性的影響2.3.4 PH值的影響在每支帶塞試管中加入色素提取液10mL,用0.2mol/L鹽酸、0.2mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為212,搖勻,暗處靜置30min后在最佳吸收波長下測定吸光度,計分析pH對色素的穩(wěn)定性

9、的影響。(NaOH的配置方法:稱取2gNaOH固體加50mL 蒸餾水,配置成1mol/L鹽酸50mL 鹽酸的配置方法:量取5mL 12mol/L的純鹽酸 加60mL的蒸餾水 配制成1mol/L的鹽酸)表2:pH值對色素穩(wěn)定性的影響2.3.5 金屬離子的影響在5個試管中,各加入10mL稀釋后的色素溶液,分別加入等量0.1ml 1%的Cu2+、Zn2+、Na+、K+、Fe3+等離子,振搖,靜置1h,在最大吸收波長處測其吸光度,分析各種不同濃度的金屬離子對色素的影響。(金屬離子溶液的配置:取各離子試劑0.5g,定容至50mL 共5份)表3:金屬離子對色素穩(wěn)定性的影響表4:單純金屬離子的吸光值2.3.

10、6 氧化劑的影響以H2O2為氧化劑,在不超過2.0%(一般食品中的最大安全使用量)的前提下,取色素稀釋液配成含不同濃度的H2O2的混合液10.5mL, (H2O2各0.5mL與色素稀釋液10mL)搖勻,在228nm下測吸光值。分析氧化劑對色素的影響(實驗室中雙氧水為30%濃度,需稀釋成0.5%、1.0%、1.5%三種濃度,各10mL)表5:氧化劑對色素穩(wěn)定性的影響2.3.7 護(hù)色實驗選取上述4組實驗中各種因素導(dǎo)致吸光值變化最小的條件進(jìn)行混合實驗,測出吸光值。進(jìn)行兩組實驗取均值,以求準(zhǔn)確。3 結(jié)果與討論3.1 溫度對色素穩(wěn)定性(表1)(由于吸光值測試不準(zhǔn)確將原吸收峰值228調(diào)制520nm下測定得

11、出)溫度混合液吸光值nm4060801000.0630.0600.0580.044由表1可知,色素的吸光值隨溫度的升高逐漸降低,并且40的變化不是特別大,但到100的變化突然變大,說明色素被嚴(yán)重破壞??傻贸绕ど鼐哂胁荒透邷匦?。3.2 pH值對色素穩(wěn)定性的影響(表2)(由于吸光值測試不準(zhǔn)確將原吸收峰值228nm調(diào)制520nm下測定得出)pH值吸光值nm2246810120.0750.0590.3641.0441.5620.508由表2得出,應(yīng)得出隨酸性減弱,吸光值逐漸變小,(理論上色素在酸性條件下穩(wěn)定,目測溶液顏色明顯加深,由淺黃色變成亮黃色,說明堿性強(qiáng)時,色素性質(zhì)發(fā)生變化,pH在12時,可能

12、是強(qiáng)堿與色素形成新的物質(zhì))但在6、8、10三個pH時的吸光值出現(xiàn)異常,分析原因可能是,由于不是在最大吸收峰值測定,導(dǎo)致吸收值在不同的pH條件下發(fā)生峰值改變。3.3 金屬離子對色素穩(wěn)定性的影響(由于吸光值測試不準(zhǔn)確將原吸收峰值228nm調(diào)制520nm下測定得出)金屬離子對色素穩(wěn)定性的影響(表3) Cu2+、Zn2+、Na+、K+、Fe3+混合液離子種類吸光值nmCu2+Zn2+Fe3+K+Na+0.0550.1040.3910.0610.052單純金屬離子的吸光值(表4)單純離子溶液吸光值nmCu2+Zn2+Fe3+K+Na+0.0010.0810.0990.0010.011結(jié)合表3和表4理論上

13、可以得出加入Cu2+、Zn2+、K+、Na+的色素混合液的吸光值變化較大,而Fe3+的吸光值變化較小。理論上各種離子的加人對色素的吸光度都有一定的影響,其中Cu2+、Fe3+、影響較大,可能有配合物生成。特別是當(dāng)Fe3+吸光度變化較大,目測溶液顏色變淺。說明,F(xiàn)e3+在極稀溶液中因本身在此波長處吸光,而使吸光度增大??傊?,該色素抗多種金屬離的干擾能力較強(qiáng)。但是我的實驗和以往的經(jīng)驗發(fā)生很大的分歧,我認(rèn)為原因之一是由于更改吸光值測定光波的原因,導(dǎo)致由于在520nm處不是橙皮色素的最大吸收峰值,所以在此處測定導(dǎo)致所加入的金屬離子的影響加大,吸光值不夠準(zhǔn)確;乙酸鋅提供鋅離子,也使其吸光值遠(yuǎn)低于自身色素

14、的吸光值,分析原因可能是在520nm光波遠(yuǎn)離乙酸鋅溶液的吸收峰值,導(dǎo)致色素混合液的吸收值降低,還有是因為乙酸鋅與橙皮色素中某些物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),而同樣在520nm光波下吸收值較不明顯,也使得吸收光值降低;(雖然數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確,但護(hù)色實驗依舊依據(jù)以往實驗經(jīng)驗,選用Fe3+進(jìn)行)3.4 氧化劑的影響(表5)(由于吸光值測試不準(zhǔn)確將吸收峰值調(diào)制520nm下測定得出)H2O2濃度()吸光值0.51.01.50.0570.0550.053由表5得在不同濃度的氧化劑影響下,色素的吸光值變化較小,所以可以看出橙皮色素具有一定的抗氧化作用。(但是可能也是由于選用光波的原因?qū)е挛庵灯毡榻档土思s10倍左右)3.5 護(hù)

15、色實驗根據(jù)上述四組實驗測定的結(jié)果(根據(jù)以往的實驗經(jīng)驗得出)選用以下條件進(jìn)行護(hù)色實驗的測試,溫度選用40,pH值選用12,金屬離子選用Fe3+,氧化劑選用0.5%的H2O2。分兩組做平行實驗,在同樣條件下分別得出如下結(jié)果:樣一吸光值:0.454 樣二吸光值:0.456千萬不要刪除行尾的分節(jié)符,此行不會被打印?!敖Y(jié)論”以前的所有正文內(nèi)容都要編寫在此行之前。結(jié)論通過本次實驗得到以下結(jié)論:(1)在進(jìn)行橙皮色素穩(wěn)定性實驗是最好在其最大吸收光值下進(jìn)行實驗測定,因為此時的色素吸光值最大。實驗的誤差最小。同時也可以避免其他因素對最終的實驗結(jié)果造成干擾。(2)橙皮色素在pH 為26范圍內(nèi),其穩(wěn)定性好,顏色基本上

16、不變化,但當(dāng)pH 為堿性時,其穩(wěn)定性降低;色素對光和熱有較強(qiáng)的耐受性;(3)金屬離子Cu2+、Zn2+、K+、Na+對色素的作用不顯著,但Fe3+對色素影響較大;臍橙皮色素對H2O2的耐氧化能力較強(qiáng)。在進(jìn)行金屬離子對橙皮色素的穩(wěn)定性影響時,最好選用同種化合的金屬離子進(jìn)行試驗,這樣才可以避免不同化合物的結(jié)合離子與色素發(fā)生不同的化學(xué)反應(yīng),干擾實驗結(jié)果的測定。(4)橙皮色素易溶于酸堿溶液、水、甲醇、乙醇、乙醚等液體物質(zhì)中,不溶于食用油中。(5)最終得出在溫度選用40,pH值選用12,金屬離子選用Fe3+,氧化劑選用0.5%的H2O2條件下得出的吸光值變化較小,起到了護(hù)色作用。 綜上所述,橙皮色素的最適溫度是40,最適PH是12,具有抗氧化性,F(xiàn)e離子對其的影響最小。參考文獻(xiàn)1 周立國食用天然色素及應(yīng)用M濟(jì)南:山東科學(xué)技術(shù)出版社,19932 李佑稷,宋智娟,田宏現(xiàn),等橘皮黃色素提取工藝研究D食品與發(fā)酵工業(yè),2002,28(11):28-323 張鴻發(fā),勵建榮,周勤,等從柑桔皮中連續(xù)提取色素、果膠的工藝研究I-j-1食品科學(xué),2000,(11):37-404 林春綿,潘志彥柑桔皮中色素和果膠的提取D杭州食品科技,1995,(4):14-185 李志洲臍橙皮的提取

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