有機(jī)化學(xué)品中碳、氫、氮、硫元素含量?jī)x器研究測(cè)定方法探究

1、有機(jī)化學(xué)品中碳、氫、氮、硫元素含量?jī)x器研究測(cè)定方法探究【摘要】本文探討了元素分析儀同時(shí)測(cè)定有機(jī)化工 品中碳、氫、氮、硫元素含量的方法，利用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè) 試方法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)并評(píng)估方法的重復(fù)性和再現(xiàn) 性?！娟P(guān)鍵詞】有機(jī)化學(xué)品儀器分析測(cè)定方法1前言有機(jī)化學(xué)品涉及領(lǐng)域廣泛，它所涉及的工業(yè)產(chǎn)鏈對(duì)人類 的生活有著極其重要的影響，所排放出來(lái)的工業(yè)產(chǎn)物也將會(huì) 影響環(huán)境和人的身體健康。有機(jī)化學(xué)品中碳、氫、氮、硫元 素含量測(cè)定技術(shù)的研究，可為工業(yè)生產(chǎn)提供污染控制應(yīng)用的 基本參數(shù)，推進(jìn)碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的 減排技術(shù)的開(kāi)發(fā)，并通過(guò)建立對(duì)碳氧化物、硫氧化物、氮氧 化物的定量分析方法，評(píng)估生產(chǎn)

2、的工藝和產(chǎn)量，更加有效地 控制污染損失，降低社會(huì)成本。2測(cè)試方法的基本原理和儀器結(jié)構(gòu)本測(cè)試方法的基本原理是試樣在純氧的條件下進(jìn)行高 溫燃燒，c、h、n、s生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫 氧化物。將這些混合氣體以氮?dú)鉃檩d氣，通過(guò)熱銅管除去氧, 還原氮氧化物成氮?dú)?，三氧化硫還原成二氧化硫，然后通過(guò) 加熱的吸附解吸附柱或適當(dāng)?shù)姆蛛x方法，將分離洗提出來(lái)的 n2、c02、h20和s02通過(guò)tcd檢測(cè)器檢測(cè)并分別計(jì)算得出它 們的含量。碳、氫、氮、硫分析儀的基本結(jié)構(gòu)是由進(jìn)樣加氧裝置、 加熱爐和反應(yīng)管、混合氣體分離部件、檢測(cè)器四大部分組成, 如圖1所示。3樣品測(cè)試和回收率試驗(yàn)參加試驗(yàn)的有9個(gè)實(shí)驗(yàn)室，其測(cè)試

3、儀器的型號(hào)主要有3 種，技術(shù)參數(shù)見(jiàn)表lo 8個(gè)測(cè)試樣品：at r o p i n e阿 托品，sulfanilic acid 磺胺酸，4-methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸鹽，2-benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 節(jié)基異硫腺，sul fan 訂 amide 磺胺， sulfadiazine 磺胺喲腱,thiosemicarbazide 氨基硫腺, spironolactone安體舒通。其中sulfan訂amide磺胺為參 考物質(zhì)(elementar art-no： 15. 00-0062)。各實(shí)驗(yàn)室的回 收率見(jiàn)表2。

4、各元素均有良好的回收率。8個(gè)樣品實(shí)際測(cè)試覆蓋的元素含量范圍，c元素1370%, h元素48%, n元素546%, s元素935%。只要各元素 的數(shù)量(絕對(duì)量)在儀器的測(cè)量范圍內(nèi)，各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié) 果都在一定的再現(xiàn)性內(nèi)，重復(fù)性良好，見(jiàn)表3重復(fù)性再現(xiàn)性 統(tǒng)計(jì)結(jié)果。表3重復(fù)性和再現(xiàn)性材料和溫度設(shè)置條件有所區(qū)別。為 了使有機(jī)化學(xué)品中的s元素充分燃燒和還原，chns, cns, s 模式的溫度設(shè)置相對(duì)較高，燃燒柱填充物主要為w03,或cro3 作為催化劑，同時(shí)可防止形成非揮發(fā)性硫酸鹽，其典型溫度 條件：燃燒柱為1150°c,還原柱為850°co chn, cn , n模 式燃燒柱填充

5、物主要為cuo,可以促進(jìn)燃燒，在其第二燃燒 反應(yīng)區(qū)域填充pbcro4或cao吸收s02和s03,其典型溫度設(shè) 置條件：燃燒柱為950°c,還原柱為550°co二類模式的還 原柱的填充材料主要為cuo我們選用6個(gè)不同樣品在上述二 種模式下對(duì)碳?xì)涞齻€(gè)元素含量進(jìn)測(cè)試，統(tǒng)計(jì)表明二類模式 的碳?xì)涞齻€(gè)元素含量測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著差異。5試劑材料(1) 標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)，見(jiàn)表3,這些標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)可以是有證 標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)，也可以用其他純凈物質(zhì)替代。(2) 高純氧：純度高于99. 995%的氧氣。(3) 高純氨：純度高于99. 995%的氨氣。(4) 其他材料：石英棉、三氧化鴿、剛玉球、銅粉、 氧化銅、

6、銀棉、脫脂過(guò)濾棉、帶指示劑的五氧化二磷、氫氧 化鈉、乙醇、鎔酸鉛、氧化鈣等，可以是化學(xué)純級(jí)別。6燃燒柱還原柱和吸收管的填充(1) 燃燒柱還原柱，根據(jù)樣品所含元素和測(cè)試目的， 元素分析儀可提供多種測(cè)試模式，根據(jù)測(cè)試對(duì)象和目的可分 為二類如chns, cns , s模式 或chn, cn , n模式，這二 類模式燃燒柱、還原柱、溫度條件和填充材料有所不同，具 體要按各儀器說(shuō)明的技術(shù)要求執(zhí)行。氧化柱和還原柱典型的 溫度設(shè)置條件(表4)：表4設(shè)置條件表(1) 空白值的確定：空白值測(cè)定不需加樣，氮元素值 的大小可以檢查儀器的氣密性和氧氣純度，碳元素值的大小 可以檢查燃燒的完全性，硫、氫元素值的大小可以檢

7、查儀器 系統(tǒng)的平衡性?？瞻字档南薅☉?yīng)根據(jù)所使用儀器技術(shù)要求， 應(yīng)在規(guī)定的峰面積值之內(nèi)。(2) 用表3中的標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)，根據(jù)儀器生產(chǎn)商提供的 標(biāo)準(zhǔn)化操作程序，用k-factor或線性回歸進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。 為保證測(cè)試質(zhì)量，至少用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)的試樣做一次驗(yàn)證 試驗(yàn)，判別曲線是否正確，各元素的測(cè)試結(jié)果應(yīng)在其理論值 的±1%以內(nèi)，否則重新校準(zhǔn)。(3) 在實(shí)際分析過(guò)程中，樣品測(cè)試設(shè)置條件應(yīng)與儀器 校準(zhǔn)時(shí)相同(表5)。8結(jié)論(1) 用元素分析儀測(cè)試有機(jī)化工品元素含量具有良好 的回收率和可靠性。(2) 本方法具有良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。(3) 碳、氫、氮、硫分析儀對(duì)有機(jī)化學(xué)品的測(cè)試分析 可有多種模式，根據(jù)樣品對(duì)象和測(cè)試目的可分為chns, cns, s模式和chn, cn , n二類模式進(jìn)行測(cè)試。(4) chns, cns, s 模式和 chn, cn , n 二類模式測(cè) 試c、h、n元素結(jié)果無(wú)顯著差異。(5) 易揮發(fā)試樣對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大，因此本方法不 適合易揮發(fā)樣品測(cè)試。參考文獻(xiàn)1 劉力等"1106元素分析儀測(cè)硫方法的改進(jìn)”儀器 分析1991, 22 甄志，等.“vario el iii元素分析儀測(cè)硫方法分 析” 電力科學(xué)與工程，2002, (4)3 鄧廣勇“chns元素分析儀測(cè)硫方法探討”儀器分 析1999第1期4 astm d5291 - 09 s