115電鏡分析實驗講義

1、掃描電鏡分析實驗實驗?zāi)康?、了解掃描電子顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)；2、運用掃描電子顯微鏡進行樣品微觀形貌觀察及微區(qū)成分的分析。 實驗原理掃描電鏡(sem)是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或 吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發(fā)射的電 子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有 一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū) 動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子 束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射以及背散射電子等物理信 號，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探

2、測 器收集轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入 射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電 子像。實驗儀器口立su8010掃描電鏡實驗步驟樣品制備(1) 基本要求：試樣在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干 除去水分。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表而結(jié)構(gòu)的前提 下進行適當(dāng)清洗,然后烘干。有些試樣的表面、斷口需要進行適當(dāng) 的侵蝕，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗 干凈，然后烘干。(2) 塊狀試樣的制備：用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃 描電鏡中觀察。對于非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進行鍍膜處 理。(3) 粉末樣品的制備：在樣品

3、座上先涂一層導(dǎo)電膠或火棉膠溶液，將 試樣粉末撒在上面，待導(dǎo)電膠或火棉膠揮發(fā)把粉末粘牢后，用吸耳 球?qū)⒈砻嫔衔凑匙〉脑嚇臃勰┐等??；蛟跇悠纷险迟N一張雙面膠 帶紙，將試樣粉末撤在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也 可將粉末制備成懸浮液，滴在樣品座上，待溶液揮發(fā)，粉末附著在 樣品座上。試樣粉末粘牢在樣品座上后，需再鍍導(dǎo)電膜，然后才能 放在掃描電鏡中觀察。操作規(guī)程1開機1.1檢查真空、循環(huán)水狀態(tài)。1.2 開啟"display"電源。13電腦啟動后，根據(jù)提示，按“ctrl+alt+delete” , 口令為空,進 入系統(tǒng)；啟動電鏡程序，口令為空。2樣品放置、撤出、交換21嚴(yán)格按

4、照高度規(guī)定高樣品臺，制樣，固定。22按交換艙上“air”鍵放氣，蜂鳴器響后將樣品臺放入，旋轉(zhuǎn)樣 品桿至“l(fā)ock”位,合上交換艙，按“evac”鍵抽氣，蜂鳴器響后 按“open”鍵打開樣品艙門，推入樣品臺，旋轉(zhuǎn)樣品桿至“unlock” 位后抽出，按“close”鍵。3觀察與拍照3.1根據(jù)樣品特性與觀察要求，在操作面板上選擇合適的加速電壓與 束流，按“on”鍵加高壓。3.2用滾輪將樣品臺定位至觀察點，在操作界面中調(diào)整樣品臺高度。3.3選擇合適的放大倍數(shù)，點擊“align”鍵，調(diào)節(jié)旋鈕盤，逐步調(diào) 整電子束位置、物鏡光闌中、消像散基準(zhǔn)。3.4在“tv”或“fast”掃描模式下定位觀察區(qū)域,在“red”掃描 模式下聚焦、消像散，在“slow”或“cssc”掃描模式下拍照。3.5選擇合適的圖像大小與拍攝方法，按“capture”扌門照。3.6根據(jù)要求選擇照片注釋內(nèi)容，保存照片。4關(guān)機4.1將樣品臺高度調(diào)回8mm。4.2按“home”鍵使樣品臺刨到初始狀態(tài)。4.3 “home”指示燈停止閃爍后，撤出樣品臺，合上樣品艙。4