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文檔簡介
1、.-牛奶摻雜檢驗(yàn)方法第一章 鮮奶摻雜系統(tǒng)分析第一節(jié) 摻雜物質(zhì)的分類按摻雜物質(zhì)的理化性質(zhì)可以分為:1 、電解質(zhì)物質(zhì) 向牛奶中添加電解質(zhì)物質(zhì),可以提高牛奶的比重,以便摻水;以食鹽為代表的中性鹽類如:食鹽、土鹽、芒硝、硫酸鉛、化肥硫酸氨、碳酸氨、硝酸鹽及亞硝酸鹽等;-可修編- 向牛乳中添加各種堿類物質(zhì)如:nahco、3 增加奶質(zhì)混濁度物質(zhì)如:洗衣粉等;2 、非電解質(zhì)類物質(zhì)na2co3、石灰水等;參與這類物質(zhì)的目的也是增加比重,便于摻水,此類物質(zhì)包括:尿素、蔗糖、牛尿等;3 、膠體類物質(zhì)這類物質(zhì)能增加牛奶的黏度,檢質(zhì)時(shí)沒有淡薄感, 同時(shí)又可掩蓋各種能增加比重的各類摻雜物質(zhì);4 、防腐類物質(zhì)這類物質(zhì)能不
2、同程度地起到殺菌和抑菌作用,但參與量往往很少,不易引起牛奶各種物理、化學(xué)性質(zhì)的轉(zhuǎn)變;常用的防腐劑類物質(zhì)如下: 防腐劑類物質(zhì):甲醛、苯甲酸、水揚(yáng)酸、硼酸及其鹽類雙氧水、亞硝酸鈉等; 抗菌素類物質(zhì):青霉素、鏈霉素、紅霉素、氨卡霉素等; 農(nóng)藥:敵敵畏等; 其次節(jié) 可摻雜物質(zhì)的系統(tǒng)檢驗(yàn)1、系統(tǒng)檢驗(yàn)方法的應(yīng)用1、對電解質(zhì)類: 食鹽、 芒硝、硫酸鉛、和某些化肥,nahco、3 na2co3、石灰水、 洗衣粉等物質(zhì)的檢驗(yàn);應(yīng)以檢驗(yàn)電導(dǎo)率為主,結(jié)合滴定酸度,牛奶比重和脂肪含量三項(xiàng)指標(biāo)檢測結(jié)果綜合分析;2、對非電解質(zhì)物質(zhì):如尿素、牛尿、蔗糖等物質(zhì)摻雜檢驗(yàn),以測定乳樣的冰點(diǎn)為主;結(jié)合觀看滴定酸度、比重和脂肪含量的
3、測定結(jié)果綜合判定,如確有摻雜,再進(jìn)展單肯定性檢驗(yàn);3、摻膠體類物質(zhì)的檢驗(yàn)如米湯、豆?jié){、 豆餅水、淡薄的動物膠及水的摻雜等,此類物質(zhì)檢出應(yīng)以乳樣的乳清比重測定為主,再結(jié)合冰點(diǎn),滴定酸度、脂肪含量的測定結(jié)果進(jìn)展綜合判定,如疑心有膠體物質(zhì), 再進(jìn)展摻雜物質(zhì)的定性檢驗(yàn);4、對加有防腐劑,抗菌素及農(nóng)藥的牛乳,先隊(duì)牛乳進(jìn)展活性試驗(yàn),假如活性試驗(yàn)不合格,牛乳應(yīng)進(jìn)展防腐劑,抗菌素和農(nóng)藥的定性試驗(yàn);5、向牛奶中摻有白陶土、白鞋粉等物質(zhì),由于這類物質(zhì)是不溶解的,所以可以采納靜置或離心沉淀的方法觀看試管底部和壁上的沉淀物,而后再檢查摻了哪種物質(zhì);現(xiàn)將系統(tǒng)檢驗(yàn)方法圖示如下:牛奶樣品 檢驗(yàn)酸度、比重和脂肪含量電導(dǎo)值 冰
4、點(diǎn)反常乳清比重反?;钚栽囼?yàn)反常靜止或 反常 離心沉淀 電解質(zhì)類 非電解質(zhì) 膠體物質(zhì)防腐劑、抗菌素 檢出 物質(zhì)檢驗(yàn) 定性檢驗(yàn) 定性檢驗(yàn) 農(nóng)藥檢驗(yàn) 雜質(zhì) 2 、牛奶系統(tǒng)檢驗(yàn)指標(biāo)綜合判定牛奶摻雜是特別復(fù)雜的,有時(shí)會有多重?fù)郊伲?再加上各種檢驗(yàn)方法本身的局限性,采納檢測指標(biāo)的綜合判定是特別必要的; 電解質(zhì)類物質(zhì)的檢出,應(yīng)以電導(dǎo)值檢測為主,結(jié)合牛乳的比重、滴定酸度和脂肪含量測定結(jié)果判定,其緣由是:當(dāng)電導(dǎo)值反常時(shí), 根本可以確定是反常乳, 但當(dāng)被檢乳樣品來源于乳房炎或結(jié)核病理反常乳時(shí),要綜合脂肪含量測定結(jié)果判定;當(dāng)脂肪含量正常時(shí),說明摻假可能性??;當(dāng)牛奶電導(dǎo)值正常時(shí), 有可能是摻的電解質(zhì)類物質(zhì),并摻入相對
5、量少的水造成的,這時(shí)比重低,脂肪含量和滴定酸度也可能低,只有綜合判定才能正確運(yùn)用電導(dǎo)值測定,不使遺漏; 通過電導(dǎo)值測定之后,再進(jìn)展冰點(diǎn)測定,用以檢出非電解質(zhì)類晶體物質(zhì),其測定結(jié)果反常,根本可以確定是反常乳,但對摻假乳,病牛乳和酸敗乳的區(qū)分,仍需參考比重、滴定酸度和脂肪含量測定; 假如冰點(diǎn)反常,滴定酸度降低,脂肪含量亦低,說明摻假,摻雜、摻水的可能性大; 假如冰點(diǎn)反常,滴定酸度較高,脂肪含量正常,比重亦正常時(shí),可能是高酸度乳; 假如冰點(diǎn)低,滴定酸度稍低,脂肪含量正常,比重也正常,可能是病牛乳; 假如牛乳冰點(diǎn)較高 , 滴定酸度較低 , 脂肪含量較低 , 比重也低 , 這可能是摻水或摻淡薄的膠體物質(zhì)
6、 . 檢測膠體物質(zhì)摻假時(shí),根本以乳清比重測定為主,參考常規(guī)理化分析,一般乳清比重小于 1.027 ,酸度和脂肪皆低,可進(jìn)一步驗(yàn)證摻水或摻膠體物質(zhì); 一般活性試驗(yàn)反常,牛奶ph值降不下來,或下降較慢,都可以疑心摻了抗菌素、防腐劑或農(nóng)藥,應(yīng)進(jìn)一步定性;摻雜檢驗(yàn)方法第一節(jié)特別規(guī)系統(tǒng)檢驗(yàn)方法1、 牛奶電導(dǎo)率的測定2、 牛奶冰點(diǎn)測定3、 乳清比重測定正常牛乳中, 乳糖及礦物質(zhì)含量比擬穩(wěn)固,因此可以用乳清比重來確定牛乳可能摻水、米湯、豆?jié){、豆餅水和淡薄動物膠等; 器材 5ml吸管 250ml燒杯 4 5 個(gè) 500ml玻璃漏斗 水浴鍋或恒溫箱 乳比重計(jì) 定性濾紙 200ml 三角燒杯 試劑 :20%醋酸,
7、取冰醋酸 20ml,加水至 100ml; 方法:取乳樣 200ml于 250ml燒杯中,參與20%醋酸 4ml,于 40水浴下放置,使蛋白質(zhì)凝固后過濾,最終轉(zhuǎn)入量筒,按牛乳比重測定方法測定; 結(jié)果判定正常牛乳乳清比重為1.027 1.030 ,假如低于 1.027 ,至少摻 5 %的水或摻了相應(yīng)的液體;4、 牛乳的活性試驗(yàn) 原理:凡摻有抗菌物質(zhì)的牛乳,都有阻抑微生物繁衍的因素,即抑菌作用, 由于牛乳本身就是細(xì)菌生長發(fā)育的良好培育基,當(dāng)有抑制細(xì)菌的物質(zhì)存在時(shí),參與發(fā)酵劑后,乳的正?;钚跃蜁D(zhuǎn)變; 器材 300ml 三角瓶 酸度計(jì) ph 計(jì) 恒溫水浴鍋 溫度計(jì) 試劑:酸牛乳發(fā)酵劑,要求乳酸菌活性良
8、好,也可用市售酸奶代用; 方法:將 200ml牛乳于 300ml三角瓶中,加熱 70殺菌,而后快速冷卻到42,參與 2.5%酸牛奶發(fā)酵劑,測 ph 值或做滴定酸度,通常ph 值為 6.4 左右,而后將三角瓶置于42水浴上保溫培育,每隔30 分鐘測定一次ph 值,一般測定4 次包括保溫前的一次測定,即90 分鐘后 ph 值應(yīng)由 6.4 下降到 5.7 或者更低,這樣的牛乳為活性試驗(yàn)正常; 結(jié)果判定假如 90 分鐘,牛乳 ph 值下降緩慢或下降不到ph值 5.7 以下或不下降,那么說明牛乳中有抗菌物質(zhì);其次節(jié) 特別規(guī)快速檢驗(yàn)方法1、 陳舊奶的檢驗(yàn)方法一:煮沸試驗(yàn)鮮奶 5ml,加熱煮沸 1 分鐘,加
9、等量中性水,觀看凝固狀態(tài),判定乳的酸度;判定: 有少量絮塊 酸度約為 27 0t有較多凝塊 酸度約為 28 0t全部為凝塊 酸度約為 30 0t酸度在 25 26 0t 即顯現(xiàn)凝塊,判定為不新奇乳;方法二:酒精試驗(yàn)本試驗(yàn)系乙醇的脫水作用,轉(zhuǎn)變了酪蛋白的安定性, 陳舊乳即顯現(xiàn)凝固現(xiàn)象,但因牛的生理失調(diào),先天性酪蛋白失常亦可顯現(xiàn)低酸度酒精凝固乳;檢驗(yàn)方法:牛乳與 70%的乙醇等量混合一般1 2ml,5 秒鐘觀看結(jié)果, 多數(shù)乳品廠均應(yīng)用68%乙醇, 個(gè)別廠家定為65%,溫度反映有明顯影響,因此定為20,用變性乙醇對試驗(yàn)無明顯影響; 本試驗(yàn)不適于檢驗(yàn)羊奶,因羊奶蛋白質(zhì)構(gòu)造與牛奶不同,鈣含量亦高于牛奶,
10、 因此在酸度牛奶試驗(yàn)正常時(shí),羊奶那么產(chǎn)生凝固;判定: 反響現(xiàn)象程度 表示方法 酸度 不凝 新奇 20 0t以下 極細(xì)凝固物 不太新奇 ± 21 22 0t細(xì)凝固物 不新奇 22 24 0t 中型凝固物不新奇 24 26 0t 大型凝固物 不新奇 26 28 0t極大型凝固物很不新奇 28 30 0t方法三、接觸酶試驗(yàn)取檢液 4 滴于凹玻片上,加過氧化氫2 滴,待 12 分鐘,觀看有無氣泡產(chǎn)生;新奇乳 2分鐘不產(chǎn)憤怒泡;略微不新奇乳, 12 分鐘開場產(chǎn)憤怒泡;中等不新奇乳, 3060 秒開場產(chǎn)憤怒泡,面積中等;極不新奇乳, 20 30 秒開場產(chǎn)憤怒泡,布滿全面積;2、 牛乳中摻水的鑒別
11、 相對密度法正常的牛乳在 20時(shí),相對密度在 1.029 1.033 之間,摻水后的牛乳,其相對密度將低于此值,每加10%的水可使比重降低0.003 ;可用比重計(jì)來進(jìn)展測定;操作方法是將混勻的待測樣品當(dāng)心地倒入200ml或 250ml量筒中, 勿使氣泡產(chǎn)生, 然后當(dāng)心地放入比重計(jì),留意不行使比重計(jì)的重錘與筒壁相碰撞;靜置23min ,讀取相對密度值即可;脫脂牛乳的相對密度會上升,可采納乳清相對密度測定法來鑒別; 乳清相對密度法乳清的主要成分是乳糖與礦物質(zhì),其含量是恒定的, 因此乳清的相對密度較全乳的相對密度更穩(wěn)固,通常在1.0271.030之間,相對密度低于1.027 者,那么有摻水的可能;檢
12、驗(yàn)方法是取待測乳樣200ml,置于三角瓶內(nèi)加熱,并參與20%醋酸 4ml,在 40溫水中加熱至干酪素凝固,冷卻后過濾,濾液即乳清液按上述方法測出相對密度值即可; 用專用冰點(diǎn)儀 cryostar 進(jìn)展檢測;本檢測是最精確的,可以直接測出該乳的冰點(diǎn)值和摻水比例;3、牛乳中摻豆?jié){或豆餅水的鑒別、豆?jié){中含有皂素,皂素可溶于熱水或熱酒精,并可與氫氧化鈉反響生成黃色化合物;操作步驟:取樣品 20ml,放入三角瓶中,參與 1: 1乙醇乙醚混合液 3ml及 25% naoh溶液 5ml,搖勻靜置 5min 后觀看,如混合液呈黃色,說明樣品中摻有豆?jié){,如呈暗白色那么為正常; 采納上述方法,需同時(shí)作空白對比試驗(yàn);
13、本方法靈敏度不高,當(dāng)豆?jié){摻入量大于10%時(shí)才呈陽性反響;、正常的生鮮牛乳中含鐵量2mg/kg ,而大豆中含鐵量 100 mg/kg ,假設(shè)生鮮牛乳中摻有豆?jié){或豆餅水, 那么乳中含鐵量顯著增加,所以可以用鐵定性法間接測出乳中是否摻有豆 漿或豆餅水; fe3+能被氧化亞錫復(fù)原為fe2+,fe2+與鄰二氮菲在 ph為 29 的溶液中,能反響生成水溶性的橙紅色絡(luò)合物 c12h8n23fe 2+;試劑: 氯化亞錫 sncl2.2h2o 鄰二氮菲 c12h8n2 溶液: 取 1.0g 鄰二氮菲溶于 100ml乙 醇 中,加水稀釋至 100ml;儀器:大試管: 18×200mm;吸量管:5ml ,
14、 10ml;操作:取生鮮牛乳樣10ml于大試管中,參與 100mg 的 sncl2.2h2o,充分振搖,加2ml鄰二氮菲溶液,混勻觀看, 摻豆?jié){或豆餅水的牛乳呈粉紅色,顏色隨摻入量的增加而加深;正常生鮮牛 乳試管中無明顯的顏色變化;該法檢出限為5%;、取一玻璃杯牛奶,用棒攪勻,靜置片刻,然后倒入另一杯子里;假如原先的玻璃杯底部有沉淀物和細(xì)渣顯現(xiàn),可是視為有豆?jié){和淀粉摻入;另外,牛奶中摻入豆?jié){時(shí),仍可嗅到豆腥味;4、牛乳中摻淀粉或米湯類的鑒別不法者為了提高牛乳的稠度和非脂固體的含量,往往向牛乳中摻入淀粉或糊精,或直接參與米湯、面粉等淀粉類物質(zhì);我們可利用淀粉類遇碘變?yōu)樗{(lán)色或藍(lán)紫色的原理進(jìn)展檢驗(yàn);
15、方法: 取被檢乳樣 5ml于試管中,稍稍煮沸,參與數(shù)滴碘液用蒸餾水溶解碘化鉀4g,碘2g,移入 100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,如有上述物質(zhì)參與,那么顯現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色反響,并顯現(xiàn)沉淀物;模糊精那么出現(xiàn)紫紅色;正常牛乳無顯色反響;5、牛乳中摻尿類的鑒別有的摻假者為增加其牛乳的腥味,向牛乳中摻入牛尿, 同時(shí)為了提高牛乳的比重來掩蓋摻水, 最終增加牛乳的重量和體積;檢驗(yàn)方法: 尿中含有肌酐在 ph 值為 12 的條件下, 肌酐與苦味酸反響生成紅色或橙紅色的復(fù)合苦味肌酐;在這種條件下,苦味酸與肌酐反響完全而且假肌酐干擾??;取被檢乳樣 5ml,參與 10%氫氧化鈉溶液 45 滴,再加飽和苦味酸溶液取
16、苦味酸2g,加蒸餾水至 100ml,煮沸,冷卻至室溫待有結(jié)晶析出時(shí),倒出上清液即得0.5ml,充分搖勻, 放置 1015 分鐘,或加熱立刻觀看試管中的顏色變化;正常乳,呈苦味酸固有的黃色,摻牛尿的乳那么呈紅褐色或橙紅色,尿摻入量越大,紅色顯現(xiàn)的越快;此法最低檢出限為2%,以 3%現(xiàn)象最明顯;6、牛乳中摻尿素化肥的檢驗(yàn)牛乳摻水相對密度明顯低于正常值,簡單被發(fā)覺, 一些不法分子那么采納雙摻假來欺詐消費(fèi)者,即摻水的同時(shí)又摻入農(nóng)村易得到的化肥,如尿素、硫酸銨等; 這樣既能增加牛乳的相對密度, 增加牛乳中非脂固體的含量,又能增加使用凱氏定氮法以測定蛋白質(zhì)含量所得到的含氮量; 尿素能與亞硝酸鈉在酸性溶液中
17、反響生成co2、n2 氣體,生鮮牛乳中假設(shè)摻有尿素,引入亞硝酸鈉后就會發(fā)生該反響,假設(shè)無尿素存在,那么引入的no2就遺留在生鮮牛乳中, 可通過檢驗(yàn)引入的no2是否存在 , 判定鮮乳中有無尿素存在.試劑: 格里斯千試劑:稱取 89g 酒石酸, 10g 無水對氨基苯磺酸及1g 萘胺,當(dāng)心在研缽中研細(xì),混勻,密封枯燥儲存在棕色瓶中; 1%亞硝酸鈉溶液:取1g 亞硝酸鈉,用少量蒸餾水溶解后,定容到100ml容量瓶中; 濃硫酸: d: 1.84操作:取生鮮牛乳樣3ml,參與到試管中,精確參與nano2溶液、濃硫酸1ml,搖勻放置 5min ,待氣泡稍落,參與黃豆粒大的格里斯千試劑約0.3g 0.5g ,
18、混勻觀看試管中的顏色變化;正常乳呈紫紅色,摻尿素的乳樣試管中無顏色變化、或略呈黃色;本法靈敏度為0.01%,要求 nano2的濃度及參與量都要精確; 牛乳中摻硫酸銨的鑒別向試管中參與1ml 牛乳試樣,再依次參與0.5ml0.2%氫氧化鈉溶液、 2%次氯酸鈉溶液及 5%苯酚溶液,置試管于沸水浴中加熱約20s,假如混合液快速變成藍(lán)色,那么說明測定的牛乳中摻有化肥硫酸銨;7、牛乳中摻入洗衣粉的檢驗(yàn) 洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸鈉,在紫外光下發(fā)熒光,可利用此原理進(jìn)展鑒別;鑒別步驟如下:取待測牛乳 510ml于試管中, 在 365nm波長紫外分析儀下觀看熒光;同時(shí)用自然乳作對比;摻有洗衣粉的牛乳發(fā)出銀白色
19、熒光,正常乳為無熒光的黃色;此法的檢出限量為0.1%; 洗衣粉中通常含有十二烷基苯磺酸鈉和硫酸鈉的成分,烷基苯磺酸鈉和次甲基藍(lán)能發(fā)生反響生成藍(lán)色的化合物,易溶于有機(jī)溶劑; 選用三氯甲烷提取時(shí), 此藍(lán)色化合物進(jìn)入三氯甲烷層,使三氯甲烷層顯現(xiàn)藍(lán)色;試劑: 0.1%次甲基藍(lán) c16h18n3scl ·3h2o 溶液:取 0.25g 次甲基藍(lán) 溶于 100ml蒸餾水中,參與濃硫酸 1.7ml,再加蒸餾水稀釋至 250ml,配成的溶液貯存于棕色的試劑瓶中; 三氯甲烷 chcl3儀器 :試管、吸管;操作:取生鮮牛乳樣1ml 于試管中,加0.1%次甲基藍(lán)溶液10 滴,混勻,再加三氯甲烷35ml,振
20、搖數(shù)秒中靜止, 觀看上層三氯甲烷層的顏色變化;假如三氯甲烷層呈無色或淡灰色,乳層呈藍(lán)色未作用的次甲基藍(lán)的顏色,那么判定檢驗(yàn)呈陰性結(jié)果,假設(shè)三氯甲烷層呈淺藍(lán)色,說明洗衣粉摻入量 10mg%;三氯甲烷層呈天藍(lán)色者,檢出量30mg%;三氯甲烷層藍(lán)色者,檢出量 50mg%;乳層藍(lán)色很淡、或乳層全部褪去,而三氯甲烷層呈深藍(lán)色者,檢出量為 50100mg%;該法最低檢出限為 10%,有機(jī)硫酸鹽,有機(jī)醋酸鹽、氯化物、硝酸鹽、硫氰化物等可產(chǎn)生干擾反響;8、牛乳中摻石灰水的檢出正常牛乳中含鈣量小于1%,假如向牛乳中參與適量的硫酸鹽后,再加玫瑰紅酸鈉及氯化鋇那么出現(xiàn)紅色外觀;假如是摻有石灰水的牛乳,那么生成硫酸鈣
21、沉淀,出現(xiàn)白土樣外觀; 操作步驟如下:取待測乳樣 5ml,參與 1%的硫酸鈉、 1%的玫瑰紅酸鈉和 1%氯化鋇溶液各1 滴,搖勻,觀看顏色變化,自然乳為黃色,摻石灰水者為白土色;本法檢出靈敏度為100 ppm;9、牛乳中摻明膠的鑒別11、牛乳中摻蔗糖的鑒別牛乳摻水后相對密度下降,為了增加相對密度,有些摻假者摻水后有摻糖;、牛乳中是否摻糖, 可利用蔗糖與間苯二酚的藍(lán)色反響來判定,原理是適量的牛乳酸化后可以和間苯二酚發(fā)生明顯的藍(lán)色反響;取 牛乳 15 ml于小燒杯中,加 0.1g 間苯二酚及 1ml濃鹽酸,在電爐上加熱煮沸,觀看顏色變化,有藍(lán)色顯現(xiàn)那么為正常乳,假如摻有蔗糖那么呈紅色;、 另外,可
22、用鉬藍(lán)法進(jìn)展鑒別;方法是:取牛乳10ml于小燒杯中,加 0.5g鉬酸銨,混勻,加 10ml10%鹽酸溶液,混勻,置于80水浴中加熱,假如出現(xiàn)藍(lán)色那么表示摻有蔗糖;、蔗糖與硫酸反響脫水生成羥甲基呋喃甲醛,再與蒽酮縮合成藍(lán)綠色化合物,如有復(fù)原糖存在時(shí),先用堿使復(fù)原糖轉(zhuǎn)向異構(gòu)化,然后再進(jìn)展蔗糖的測定;試劑: 0.1%蒽酮溶液:取 0.1g蒽酮溶于 100ml 3: 1 h2so4溶液中,用時(shí)先配;儀器:試管、吸量管1ml, 5ml;操作:取生鮮牛乳樣 1ml于試管中, 加蒽酮試劑 2ml,振蕩觀看試管中顏色變化, 假設(shè)在 5min內(nèi)變?yōu)橥噶辆G色,那么說明有蔗糖摻入;該方法的靈敏度為0.1%;12、牛
23、乳中摻入硫酸鹽的鑒別芒硝: na2so·410h2o 和石膏: ca2so·42h2o摻入硫酸鹽的生鮮牛乳,so42 的含量較高,可以利用玫瑰紅酸鈉與bacl2 作用,生成紅色的玫瑰紅酸鋇,當(dāng), so42 進(jìn)入時(shí), so42 與 ba2 反響生成較細(xì)膩的baso4沉淀, 使玫瑰紅酸鋇的紅色褪去的反響,檢出有過量的硫酸鹽存在于牛乳中;試劑: 20% ch3cooh溶液:用市售36%的分析純醋酸稀釋而得;1% bacl2 溶液:取 1g bacl2 ·2h2o用少量蒸餾水溶解,稀釋到 100ml; 0.2% 玫瑰紅酸鈉 c6na2o6水溶液:取 0.2g 玫瑰紅酸鈉溶
24、于少量蒸餾水,稀釋到100ml;儀器:試管、吸量管;操作:取生鮮牛乳樣5ml,加 ch3cooh 2滴, bacl2 5 滴,玫瑰紅酸鈉 2 滴,充分振蕩,假設(shè)試管中呈黃色,那么為陽性結(jié)果,摻入了芒硝;假設(shè)呈紅色,那么為陰性結(jié)果,屬于質(zhì)量正常牛乳;紅色褪去的程度與so42 的含量成正比, 紅色全部褪去時(shí) so42 的含量約 0.115%;13、牛乳雙摻假的鑒別1 理化檢驗(yàn)雙摻假是指牛乳脫去脂肪后再加水,簡稱脫脂又加水; 牛奶經(jīng)雙摻假后, 其理化指標(biāo)的轉(zhuǎn)變較大,除了測牛奶的比重以外, 仍要測定牛奶的脂肪含量; 依據(jù)測得的結(jié)果, 加以綜合判定, 參見表:表 1 比重 20/4 脂肪, % 結(jié)果判定
25、 1.0281.032 3.0全乳 1.0341.037 3.0脫脂乳 1.0181.029 3.0加水乳 1.0281.0342.0脫脂又加水 2感官鑒別14、牛乳中摻山羊乳的鑒別表:牛乳中摻山羊乳量判定表摻入量, % 沉淀量, % 摻入量, % 沉淀量, % 5 0 30 0.8 10 0.1 40 1.0 15 0.2 50 1.4 200.4純山羊乳 整個(gè)乳柱呈膠凍狀懸浮25 0.5純牛乳無15、乳中血與膿的鑒別取少量的二胺基聯(lián)苯,溶解在盛有2ml 95% 酒精的試管內(nèi),參與2ml 3%的過氧化氫溶液, 搖勻后再參與34 滴冰醋酸;在上述配制的試液中,參與45ml待測牛乳,如有血與膿存
26、在時(shí),2030s 后液體出現(xiàn)深藍(lán)色;16、生牛乳與熟牛乳的鑒別生牛乳中有過氧化氫酶,能分解過氧化氫而與色素作用,牛乳加熱后過氧化氫酶即被破壞;檢測步驟如下:取 5ml待測牛乳放入實(shí)干中,參與0.2ml 1%過氧化氫,搖勻,再參與0.2ml 2%的對苯二胺, 搖勻; 生牛乳或加熱至 78以下者呈青藍(lán)色, 加熱至 7980者, 30s 后呈淡灰青色,加熱至 80以上者無顏色顯現(xiàn);17、牛乳中摻入食鹽的鑒別牛乳摻水后相對密度下降,為了增加相對密度,摻假者可能會摻水后又摻鹽來困惑消費(fèi)者;我們可依據(jù)下述原理來進(jìn)展檢驗(yàn);原理: cro42 、cl 均可與 ag反響生成難溶性沉淀, 但因二者溶度積不同, a
27、g2cro4 沉淀遇肯定濃度的 cl 而褪色, ag與 cl 作用生成 agcl 沉淀,褪色程度與cl 含量成正比, agcl 白色沉淀因 cro42 的濃存在而呈黃色;方程式: 2 ag + cro42 = ag2cro4紅褐 ag + cl = agcl白試劑: 0.009n agno3 溶液:稱取 1.533g agno3溶于少量蒸餾水,然后移入1000ml容量瓶中稀釋到刻度,制得溶液儲存于棕色瓶中; 10% k2cro4 溶液:稱取 k2cro4 10g , 用少量蒸餾水溶解,然后移入100ml容量瓶中稀釋至刻度;儀器:試管、吸管1ml, 5ml;操作:吸取 agno3溶液 5ml于試
28、管中,滴加 k2cro4 2 滴,混勻,試管呈紅褐色,再取生鮮牛乳樣1ml于試管中,充分搖勻,如紅褐色消逝變?yōu)辄S色,說明生鮮牛乳中cl 含量超過 0.16%, 折合成 nacl 為 0.26%以上,可確定乳中有nacl 摻入,該生鮮牛乳為反常乳;18、牛乳中摻入堿的鑒別為掩蓋牛乳的酸敗現(xiàn)象,降低牛乳的酸度, 防止牛乳因酸敗而發(fā)生凝聚,可能向已酸敗的牛乳中參與碳酸鈉蘇打或碳酸氫鈉小蘇打;加堿后的牛乳不僅味道不佳,而且細(xì)菌易于生長繁衍,對人體安康有害;因此,檢驗(yàn)牛乳中摻堿是很重要的;1、生鮮牛乳中如摻有堿性物質(zhì),可使指示劑溴麝香草酚藍(lán)變藍(lán)色;溴麝香草酚藍(lán)亦稱為溴百里香酚藍(lán) 是一種酸堿指示劑, ph
29、值變化范疇在 6.07.6 ;顏色由黃變藍(lán), 加堿的生鮮牛乳氫離子濃度發(fā)生了變化, 因而使溴麝香草酚藍(lán)顯示出與正常牛乳不同的顏色, 同時(shí)依據(jù)顏色的不同,仍可判定其加堿量的多少;試劑:0.04%溴麝香草酚藍(lán) c27h28o5br2s乙醇 95%溶液:稱取 0.04g 溴麝香草酚藍(lán)溶于少量 95%乙醇溶液,然后將溶液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,再用 95%乙醇溶液稀釋至刻度;儀器:試管、吸管、洗瓶內(nèi)裝蒸餾水;操作:先用洗瓶沖洗試管, 然后取生鮮牛乳樣5ml于試管中, 將試管保持傾斜位置, 沿管壁當(dāng)心向試管中參與 0.04%溴麝香草酚藍(lán)乙醇溶液5 滴,而后將試管輕輕斜轉(zhuǎn)2 3 回,使其更好地相互接觸,
30、但且勿使陰天相混合,然后把試管垂直放置,2min 后依據(jù)環(huán)層指示劑的顏色特點(diǎn)判定檢驗(yàn)結(jié)果;同時(shí)用未摻堿的正常生鮮牛乳作空白對比;摻堿量的判定:依據(jù)環(huán)層顏色的變化判定結(jié)果如下表,對比試管中指示劑無顏色變化,生鮮牛乳中含堿量折算成 nahco3的量;見下表:表: 生鮮牛乳中含nahco3的濃度 單 位 環(huán)層顏色 特 征 生鮮牛乳中含 nahco3的濃度 單位 環(huán)層顏色 特 征 無 % 黃 0.5 %青綠 0.03 %黃綠 0.7 %淡青 0.05 %淡綠 1.0 %青0.1 %綠 1.5 %深青 0.3 %深綠 摻水的生牛乳、摻石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可出現(xiàn)出黃綠色至深青色的顏色變化;2現(xiàn)場
31、檢驗(yàn)可用玫瑰紅法;取待檢樣品5ml,置于試管中,參與5ml0.05% 玫瑰紅乙醇溶液,混勻,觀看顏色;未加堿者呈黃色,加堿呈紅色,并且紅色深淺與加堿量成正比;3溴甲酚紫法19、牛乳中摻入葡萄糖的鑒別原理: 葡萄糖具有復(fù)原性, 在加熱的強(qiáng)堿液中能使銅離子 cu2復(fù)原為亞銅離子 cu,班氏定性試劑是一種在堿性中含有銅離子檸檬酸鈉的復(fù)合劑, 葡萄糖能使試劑中的 cu2復(fù)原為cu,形成黃色的氫氧化銅或紅色的氧化銅;試劑:班氏定性試劑稱取檸檬酸鈉 na3c6 h5 o7·2 h2o 173g ,無水碳酸鈉 100g 或結(jié)晶碳酸鈉 200g ,放入2000ml三角瓶內(nèi),加蒸餾水約700ml 加熱,并用玻璃棒不斷攪拌使其溶解,溶解后待冷至室溫;另在 200ml 三角瓶中,稱入硫酸銅結(jié)晶 cuso·4 5h2o 17.3g,加蒸餾水約100ml加熱溶解,將硫酸銅溶液漸漸
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