波譜簡(jiǎn)介中藥實(shí)用教案

1、第1頁(yè)/共57頁(yè)第一頁(yè)，共58頁(yè)。第2頁(yè)/共57頁(yè)第二頁(yè)，共58頁(yè)。第3頁(yè)/共57頁(yè)第三頁(yè)，共58頁(yè)。第4頁(yè)/共57頁(yè)第四頁(yè)，共58頁(yè)。第5頁(yè)/共57頁(yè)第五頁(yè)，共58頁(yè)。第6頁(yè)/共57頁(yè)第六頁(yè)，共58頁(yè)。第7頁(yè)/共57頁(yè)第七頁(yè)，共58頁(yè)。第8頁(yè)/共57頁(yè)第八頁(yè)，共58頁(yè)。第9頁(yè)/共57頁(yè)第九頁(yè)，共58頁(yè)。第10頁(yè)/共57頁(yè)第十頁(yè)，共58頁(yè)。第11頁(yè)/共57頁(yè)第十一頁(yè)，共58頁(yè)。第12頁(yè)/共57頁(yè)第十二頁(yè)，共58頁(yè)。第13頁(yè)/共57頁(yè)第十三頁(yè)，共58頁(yè)。譜儀及配置(pizh)（Bruker AVANCE III 600 MHz Digital NMR Spectrometer）1. BBO正相觀

2、察寬帶探頭，5 mm，可檢測(cè)1H和共振頻率在31P-15N之間的所有核。2. TXI反相(fn xin)三共振探頭，5 mm，可檢測(cè)1H/15N/13C。第14頁(yè)/共57頁(yè)第十四頁(yè)，共58頁(yè)。第15頁(yè)/共57頁(yè)第十五頁(yè)，共58頁(yè)。核磁共振波譜(bp)（NMR）的原理 核磁共振研究對(duì)象:是具有磁矩的原子核。原子核是由質(zhì)子和中子組成的帶正電荷的粒子，其自旋運(yùn)動(dòng)將產(chǎn)生磁矩。 原子核所具有的磁矩為： h/2 I （I +1）1/2 h為普朗克常數(shù)， 稱(chēng)磁旋比, 對(duì)于(duy)同一種原子核來(lái)講, 為常數(shù)。如1H： 2.6752 108 rad T-1S-1)；13C： 6.728 107rad T-1S

3、-1)；T =104高斯。 值可正可負(fù)，是核的本性所決定。 值越大，核的磁性越強(qiáng)，在核磁共振中越容易被檢測(cè)到。I為自旋量子數(shù)。NMR-磁矩-自旋(z xun)量子數(shù)I-A/Z質(zhì)子中的自旋電荷產(chǎn)生磁偶極第16頁(yè)/共57頁(yè)第十六頁(yè)，共58頁(yè)。需要說(shuō)明： h/2【I( I + 1)】1/2 1.只有自旋量子數(shù)不為零的原子核才有NMR信號(hào)。2. I = 的這類(lèi)原子核是電荷在核表面均勻分布的旋轉(zhuǎn)球體。核磁共振譜線較窄，最適宜于核磁共振檢測(cè)，也是NMR研究的主要對(duì)象(duxing)。如1H，13C；19F，31P，15N, 29Si等。3. I 1/2的原子核是電荷在核表面非均勻分布的旋轉(zhuǎn)橢球體,不適于作

4、為核磁共振研究(2H1，6Li3, 14N7; 11B5，33S16，35C117)。 量子力學(xué)已證明(zhngmng)，自旋量子數(shù)I與原子核的質(zhì)量數(shù)(A)、核電荷數(shù)(Z)有關(guān)。I可為零、半整數(shù)、整數(shù)。 A為偶數(shù)、Z為偶數(shù)時(shí)，I0。如12C6，16O8，32S16等A為偶數(shù)、Z為奇數(shù)時(shí)，I為整數(shù)。如2H1，6Li3,14N7等I 1；58Co27等 I = 2;10B5 等I 3。3. A為奇數(shù)、Z為奇數(shù)或偶數(shù)時(shí)，I為半整數(shù)。如1H1，13C6，15N7，19F9，31P15 29Si14 等I = 1/2；11B5，33S16，35C117，37C117，等I 32；17O8，27Al13

5、等I 52。第17頁(yè)/共57頁(yè)第十七頁(yè)，共58頁(yè)。第18頁(yè)/共57頁(yè)第十八頁(yè)，共58頁(yè)。1H核磁共振核磁共振(h c n zhn)波譜主要信息波譜主要信息 在1H NMR1H NMR譜中推導(dǎo)結(jié)構(gòu)(jigu)(jigu)的的重要參數(shù)。（一）化學(xué)位移( () )提供不同化學(xué)環(huán)境的氫，定性基礎(chǔ)。（二）積分面積代表峰面積，其簡(jiǎn)比為各組氫數(shù)目之簡(jiǎn)比。（三）偶合常數(shù)J J值和裂分峰的數(shù)目可判斷相互偶合的氫核數(shù)目及基團(tuán)的連接方式。 第19頁(yè)/共57頁(yè)第十九頁(yè)，共58頁(yè)。0.1%乙基苯的1H譜第20頁(yè)/共57頁(yè)第二十頁(yè)，共58頁(yè)。化合物化合物C7H14O的的1H NMR譜，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)譜，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)(jigu)

6、三組峰三組峰H原子數(shù)之比為：原子數(shù)之比為： 2：2：3OO第21頁(yè)/共57頁(yè)第二十一頁(yè)，共58頁(yè)。化合物化合物C3H7NO2的的1H NMR譜，推導(dǎo)譜，推導(dǎo)(tudo)其結(jié)構(gòu)其結(jié)構(gòu)三組峰三組峰H原子數(shù)之比為：原子數(shù)之比為： 2：2：3NO2第22頁(yè)/共57頁(yè)第二十二頁(yè)，共58頁(yè)?；衔锘衔顲7H7Br的的1H NMR譜，推導(dǎo)譜，推導(dǎo)(tudo)其結(jié)構(gòu)其結(jié)構(gòu)三組峰三組峰H原子數(shù)之比為：原子數(shù)之比為： 2：2：3H3CBr第23頁(yè)/共57頁(yè)第二十三頁(yè)，共58頁(yè)?；衔锘衔顲6H4OCl2的的1H NMR譜，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)譜，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)(jigu)三組峰三組峰H原子數(shù)之比為：原子數(shù)之比為： 2：1：

7、1HOClCl第24頁(yè)/共57頁(yè)第二十四頁(yè)，共58頁(yè)?；衔锘衔顲6H8O的的1H NMR譜，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)譜，推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)(jigu)三組峰三組峰H原子數(shù)之比為：原子數(shù)之比為： 1:1:2:2:2HOClClO326 4 5第25頁(yè)/共57頁(yè)第二十五頁(yè)，共58頁(yè)。C8H10O2:1:1:6OH第26頁(yè)/共57頁(yè)第二十六頁(yè)，共58頁(yè)。NHNHOOH3COH3C第27頁(yè)/共57頁(yè)第二十七頁(yè)，共58頁(yè)。第28頁(yè)/共57頁(yè)第二十八頁(yè)，共58頁(yè)。第29頁(yè)/共57頁(yè)第二十九頁(yè)，共58頁(yè)。第30頁(yè)/共57頁(yè)第三十頁(yè)，共58頁(yè)。OOHOHOHOHHO第31頁(yè)/共57頁(yè)第三十一頁(yè)，共58頁(yè)。第32頁(yè)/共57頁(yè)第三

8、十二頁(yè)，共58頁(yè)。第33頁(yè)/共57頁(yè)第三十三頁(yè)，共58頁(yè)。HHOHHOOglcC20H22O8第34頁(yè)/共57頁(yè)第三十四頁(yè)，共58頁(yè)。第35頁(yè)/共57頁(yè)第三十五頁(yè)，共58頁(yè)。第36頁(yè)/共57頁(yè)第三十六頁(yè)，共58頁(yè)。13C NMR譜提供的以下結(jié)構(gòu)譜提供的以下結(jié)構(gòu)(jigu)信息信息:（1）估算或核對(duì)碳原子數(shù)，確定分子(fnz)的對(duì)稱(chēng)性. （2）區(qū)分各種碳原子類(lèi)型 ,可把13C譜的化學(xué)位移分為四個(gè) 區(qū)域，分別對(duì)應(yīng)不同類(lèi)型的碳原子。偏共振去偶的碳譜可以幫助我們確定每個(gè)碳是屬于伯、仲、叔、季中的哪一類(lèi)。憑一張13C譜要得到未知物的完整結(jié)構(gòu)還是很難，一般需要輔之以其他的信息。 第37頁(yè)/共57頁(yè)第三十七

9、頁(yè)，共58頁(yè)。第38頁(yè)/共57頁(yè)第三十八頁(yè)，共58頁(yè)。第39頁(yè)/共57頁(yè)第三十九頁(yè)，共58頁(yè)。67810453129第40頁(yè)/共57頁(yè)第四十頁(yè)，共58頁(yè)。67810453129第41頁(yè)/共57頁(yè)第四十一頁(yè)，共58頁(yè)。1H-1H Correlation Spectroscopy11,12 10 9 8 7 6 5 4 3 2 16 7 3 2 9 10 11,12第42頁(yè)/共57頁(yè)第四十二頁(yè)，共58頁(yè)。6 7 3 2 9 10 11,12911,12TOtally Correlation SpectroscopY第43頁(yè)/共57頁(yè)第四十三頁(yè)，共58頁(yè)。6 7 3 2 9 10 11,1211,1

10、2 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1第44頁(yè)/共57頁(yè)第四十四頁(yè)，共58頁(yè)。11,12 2 10 3 9 7 6 67 3 2 9 10 11,122H 2H 2H 2H 2H 1H 6H Heteronuclear Single Quantum Coherence第45頁(yè)/共57頁(yè)第四十五頁(yè)，共58頁(yè)。958514Heteronuclear Multiple Bond Coherence第46頁(yè)/共57頁(yè)第四十六頁(yè)，共58頁(yè)。第47頁(yè)/共57頁(yè)第四十七頁(yè)，共58頁(yè)。第48頁(yè)/共57頁(yè)第四十八頁(yè)，共58頁(yè)。第49頁(yè)/共57頁(yè)第四十九頁(yè)，共58頁(yè)。第50頁(yè)/共57頁(yè)第五十頁(yè)，共58頁(yè)。第51頁(yè)/共57頁(yè)第五十一頁(yè)，共58頁(yè)。第52頁(yè)/共57頁(yè)第五十二頁(yè)，共58頁(yè)。第53頁(yè)/共57頁(yè)第五十三頁(yè)，共58頁(yè)。第54頁(yè)/共57頁(yè)第五十四頁(yè)，共58頁(yè)。第55頁(yè)/共57頁(yè)第五十五頁(yè)，共58頁(yè)。第56頁(yè)/共57頁(yè)第五十六頁(yè)，共58頁(yè)。感謝您的觀看(gunkn)！第57頁(yè)/共57頁(yè)第五十七頁(yè)，共58頁(yè)。NoImage內(nèi)容(nirng)總結(jié)第1頁(yè)/共57頁(yè)。原子核是由質(zhì)子和中子組成的帶正電荷的粒子，其自旋運(yùn)動(dòng)將產(chǎn)生磁矩。量子力學(xué)已證明，自旋量