工業(yè)循環(huán)冷卻水質(zhì)的測定

1、工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH的測定2一概述2二方法提要2三試劑與材料2四儀器和設備2五分析步驟3六精確度3濁度測定法4六次甲基四胺硫酸肼比濁法4一儀器和試劑4二準備工作4三試驗步驟5四精確度5磷含量的測定6一方法提要6二試劑與材料6三儀器和設備6四標準曲線的繪制6五正磷酸鹽含量的測定6六總磷含量的測定7堿度測定法8一試劑8二準備工作8三試驗步驟8四計算8鈣離子測定方法10一儀器、材料和試劑10二準備工作10三試驗步驟11四計算11五精確度11氯離子測定方法12一 試劑12二 準備工作12三 試驗步驟13四 計算13五 精確度13鎂離子的測定14一 儀器、材料和試劑14二 準備工作14三 試驗步驟15四

2、 計算15五 精確度15鐵離子測定16一 儀器、材料與試劑16二 準備工作16三 試驗步驟17四 計算17工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH的測定一概述水的pH值是表示水中氫離子濃度的負對數(shù)。由水中氫離子的濃度，可以知道水溶液是呈堿性、中性或酸性。由于氫離子濃度很小，因此在實際應用中pH值來作為水溶液酸、堿性的判斷指標。中性溶液pH7。酸性水溶液pH<7，pH值越小，表示酸性越強。堿性水溶液pH>7，pH值越大，表示堿性越強。二方法提要將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，成一原電池，其電動勢與溶液的pH值有關。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。三試劑與材料草酸鹽標準溶液cKH

3、3(C2O4)22H2O=0.05mol/L：稱取12.61四草酸鉀溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。酒石酸鹽標準溶液（飽和溶液）：在25下，用無二氧化碳的水溶解過量的（約75g/L）酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。苯二甲酸鹽標準緩沖溶液cC6H4CO2HCO2K=0.05mol/L：稱取10.24預先于（110±5）干燥一小時的苯二甲酸氫鉀，溶于無二氧化碳的水，稀釋至1000mL。磷酸鹽標準緩沖溶液：稱取3.39磷酸二氫鉀和3.53磷酸氫二鈉溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。硼酸鹽標準緩沖溶液：稱取3.80十水合四硼酸鈉，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000m

4、L。四儀器和設備酸度計：分度值為0.02pH值單位。玻璃指示電極：使用前需在水中浸泡24小時以上，使用后應立即清洗并浸于水中保存。飽和干汞參比電極復合電極：可代替玻璃指示電極和飽和干汞參比電極使用。使用前需在水中浸泡24小時以上，使用后應立即清洗并浸于水中保存。五分析步驟調(diào)試：按酸度計說明書調(diào)試儀器。定位：按試劑和材料所述，分別制備兩種標準溶液，使其中一種的pH值大于并接近試樣的pH值，另一種小于并接近試樣的pH值。測定：用分度值為1的溫度計測量試樣的溫度。把試樣放入一個潔凈的燒杯中，并將溫度計的溫度補償旋鈕調(diào)至所測試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測量。六精確度1.平行測定結(jié)果的差數(shù)不應大于精密酸

5、度計0.02pH通常酸度計0.1pH2.取平行測定兩個結(jié)果的算術平均值作為試樣的pH。濁度測定法六次甲基四胺硫酸肼比濁法本方法適用于測定10mg/L以下的低濁度循環(huán)冷卻水。本方法系以六次甲基四胺與硫酸肼二者之間能定量地締合為不溶于水的大分子鹽類混懸液。此混懸液條件比較容易控制，故以此作為濁度標準液。一儀器和試劑1. 儀器分光光度計。2. 試劑：六次甲基四胺：分析純硫酸肼：分析純二準備工作1. 貯存混懸液 溶液溶解1.000克硫酸肼(NH2)2H2SO4于蒸餾水中，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。 溶液溶解10.00克六次甲基四胺(CH2)6N4于蒸餾水中，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度

6、。 量取5.0毫升溶液和5.0毫升溶液，放在100毫升容量瓶內(nèi)，混勻后，在25±3靜置24小時，然后，稀釋至刻度，并混勻。此貯存混懸液的濁度是400mg/L。注：各種溶液和貯存混懸液每月配一次。2. 標準濁度混懸液：吸取10.00毫升貯存混懸液于100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度混勻。此混懸液的濁度為40mg/L.3. 標準曲線的繪制：用移液管分別吸取上述標準濁度混懸液（40mg/L）5、10、15、20、25、30毫升置于100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。以上各液的濁度分別為2、4、6、8、10、12 mg/L。在分光光度計上于420nm波長處，以蒸餾水為對照，測定

7、上述各液的吸光度，以濁度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。三試驗步驟取色度不大，未過濾的水樣，以蒸餾水為對照，測定其吸光度，在標準曲線上查得相應水樣的濁度。注：色度較大的水樣，可將該水樣用緊密濾紙過濾后作為對照，測定未過濾的水樣的吸光度。在標準曲線上查得相應的水樣濁度。四精確度1. 濁度在58 mg/L范圍內(nèi)，平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)，不應差過0.6 mg/L。2. 取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值表示水樣的濁度。磷含量的測定一方法提要在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710nm最大吸收處用分光光度計測定。二試劑與材料磷酸二氫鉀硫酸溶液（1+1）抗

8、壞血酸溶液（20g/L）：稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉，精確至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀釋至500ml，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。 鉬酸銨溶液（26g/L）：稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230毫升硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500ml，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期2個月）。 磷標準貯備溶液（1mL含有0.5mgPO43-）：稱取0.7165g預先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1容量瓶

9、中，用水稀釋至刻度，搖勻。 磷標準溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00毫升磷標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。三儀器和設備分光光度計；帶有厚度為1cm的吸收池。四標準曲線的繪制分別取0.00（空白），1.00mL，2.00 mL， 3.00 mL， 4.00 mL， 5.00 mL， 6.00 mL， 7.00 mL， 8.00 mL磷標準溶液于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下靜置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的

10、吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量為橫坐標繪制工作曲線。五正磷酸鹽含量的測定1.用移液管移取515mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣于50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下靜置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。2.結(jié)果的表示與計算以PO43-mg/L表示的水樣中正磷含量（X1）X1=式中：m1從標準曲線上查得的PO43-量；mgV1取水樣毫升數(shù)。六總磷含量的測定1.試劑和溶液 硫酸溶液（1+35） 過硫酸鉀溶液：40g/L稱取20g過硫酸鉀，溶于500ml水中，搖勻，貯于棕色瓶中。（有效期一個月）。

11、總磷含量的測定用移液管移取210ml水樣于100ml錐形瓶中。加入1.0ml1+35的硫酸溶液，5.0ml過硫酸鉀溶液用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25ml左右，置于電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干移出后冷卻至室溫。定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下靜置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加水樣空白調(diào)零測吸光度。 結(jié)果表示與計算以PO43-mg/L表示的水樣中正磷含量（X2）X2=式中：m2從標準曲線上查得的PO43-量；mgV2取水樣毫升數(shù)。注： 本試驗用水不能含磷。 測總磷時最好不要用濾紙過濾

12、水樣，否則不能保證所有的磷都能濾紙上濾過。 為保證樣品不發(fā)生變化，最好采樣后立即進行測定。不能立即測定時應依次加入氯化鈉、氯化汞保護樣品，使樣品溶液中含氯化鈉5.0mg/L、氯化汞40mg/L。用玻璃瓶貯存于冰箱中。堿度測定法一試劑 鹽酸：分析純，比重1.19 碳酸鈉：基準試劑 甲基橙指示劑：分析純配成0.1水溶液 酚酞指示劑：分析純，配成0.5的50乙醇溶液，滴加0.01N NaOH溶液至出現(xiàn)微紅色。二準備工作配制和標定0.1N鹽酸標準溶液。1. 配制方法：取9毫升濃鹽酸于1升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2. 標定方法：準確稱取經(jīng)180烘干并置于干燥器中冷卻的基準碳酸鈉0.15克左右

13、，置于250毫升錐形瓶中，加入煮沸的冷卻后的蒸餾水100毫升和4滴甲基橙指示劑，用0.1N鹽酸標準溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙色。記下鹽酸標準溶液的毫升數(shù)，鹽酸的濃度按下式計算N=式中：N鹽酸的濃度mg/LV滴定用鹽酸標準溶液的體積，毫升三試驗步驟1.酚酞堿度（）的測定吸取水樣于250毫升的錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，若水樣出現(xiàn)紅色，用0.1N鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好退去，記下鹽酸用量P(毫升)。注：如果加入酚酞指示劑后，無紅色出現(xiàn)，則表示水樣中沒有酚酞堿度。2.甲基橙堿度（）的測定在測定過酚酞堿度的上述水樣中，再加4滴甲基橙指示劑，若水樣出現(xiàn)黃色，用0.1N鹽酸標準溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙色。注：也可

14、采用甲基紅溴甲酚綠混合指示劑（稱取100毫克溴甲酚綠溶于100毫升95乙醇溶液中，再稱200毫克甲基紅溶于100毫升95乙醇溶液中，以3：1混合，滴定終點由淺藍色突變成淺紫色，變色明顯。四計算1.水樣的酚酞堿度X=式中：P滴定時消耗的鹽酸標準溶液的體積N鹽酸標準溶液的濃度V水樣的體積2.水樣中甲基橙的堿度Y=式中：M滴定時消耗的鹽酸標準溶液的體積N鹽酸標準溶液的濃度V水樣的體積鈣離子測定方法本方法系用鈣黃綠素為指示劑，在pH>12以EDTA進行絡合滴定。一儀器、材料和試劑1. 儀器滴定管：酸式50毫升2. 試劑 氫氧化鉀：分析純、配成20水溶液。 三乙醇胺：分析純、配成1：2水溶液。 鹽

15、酸：分析純、配成1：1水溶液。 氧化鋅：基準試劑 酚酞：分析純 氯化鉀：分析純 鈣黃綠素指示劑 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）：分析純 鉻黑T：配成0.5酒精溶液二準備工作1. 鈣黃綠素酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素0.2克，酚酞0.07克置于玻璃研缽中，加20克氯化鉀研細混勻，貯于磨口瓶中。20.01MEDTA標準溶液配制和標定：配制稱取3.72克EDTA，溶于1升蒸餾水中，搖勻。標定.測定方法：準確吸取25毫升0.01M氧化鋅標準溶液與250毫升錐形瓶中，加70毫升蒸餾水及10毫升 pH=10的氨性緩沖溶液。加3滴0.5%鉻黑T指示劑，用0.01MEDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變成藍色為

16、終點，同時作為空白試驗校正結(jié)果。b.計算EDTA標準溶液的摩爾濃度M，按下式計算： M=式中：VEDTA標準溶液消耗的體積，毫升； M10.01M氧化鋅標準溶液摩爾濃度； V10.01M氧化鋅標準溶液吸取毫升數(shù)； V0地丁空白溶液時所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升。三試驗步驟用移液管吸取過濾后的水樣50毫升于250毫升的錐形瓶中。加1：1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘后，冷卻至50以下，再加20氫氧化鉀5毫升，加鈣黃綠素酚酞混合指示劑約30毫克，在黑色背景下用EDTA標準溶液滴定，至溶液的黃綠色熒光突然消失，并出現(xiàn)紅色時即為終點。注：（）水樣中EDTAMP大于10毫克/升，六偏磷酸鈉大于6毫

17、升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根離子時對測定均有干擾，經(jīng)加鹽酸煮沸后，再滴定，可消除干擾。（）在水中有微量三價鐵和鋁離子干擾本法時，可在加入20氫氧化鉀溶液前，先加入1：2三乙醇胺溶液23毫升，但用量不能太多，否則終點不明顯。（）有鋅離子時，可加入氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)Ph=14，可消除干擾。（）本方法也可采用鈣指示劑指示終點。四計算水樣中鈣離子含量X（毫克/升），按下式計算：X式中：MEDTA標準溶液摩爾濃度； V1EDTA標準溶液消耗的體積，毫升； V所取水樣的體積 40.08鈣的原子量； V0滴定空白溶液時，所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升。五精確度1.含鈣離子50毫克/升的水樣，平行測定兩個

18、結(jié)果間的數(shù)差，不應超過0.21毫克/升2.取平行測定兩個結(jié)果的算術平均值，作為水樣的鈣離子含量。氯離子測定方法銀量法本方法適用于測定水樣中的氯離子，其含量大于10毫克/升 本方法以鉻酸銀為指示劑，用硝酸銀滴定水樣中的氯化物。一 試劑試劑：鉻酸鉀：分析純，配成5%水溶液。硝酸銅：分析純，配成2%水溶液。酚酞：0.5%乙醇水溶液。硝酸：分析純，配成0.05N溶液。氫氧化鈉：分析純，配成0.05N溶液。硝酸銀：分析純。氯化鈉：基準試劑。二 準備工作10.141N氯化鈉標準溶液：配置方法：取優(yōu)級純氯化鈉于瓷坩堝中，于500650攝氏度灼燒50 分鐘，冷卻后，準確稱取4.121克于水中，轉(zhuǎn)移至500毫升

19、容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。每毫升0.141N的氯化鈉標準溶液相當于5毫克氯離子，稱為貯備液。20.0141N氯化鈉標準溶液：吸取貯備液50毫升至500毫升容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。每毫升0.0141N氯化鈉標準溶液相當于0.05毫克氯離子，稱為標準液。30.0141N硝酸銀標準液：配制方法：取分析純硝酸銀置于105攝氏度烘箱內(nèi)1小時，冷卻后稱取2.5克左右放在燒杯內(nèi)，加蒸餾水使之溶解并稀釋至1升，置棕色瓶中，待標定。標定方法：移取0.0141N氯化鈉標準溶液10.0毫升于250毫升錐形瓶中，加蒸餾水90.0毫升，加鉻酸銀指示劑1毫升用硝酸銀標準溶液測定到淡磚紅色出現(xiàn)，記下硝酸銀標準液的毫升數(shù)（V1）。

20、吸取蒸餾水100毫升于另一250毫升錐形瓶中，加鉻酸鉀指示劑1毫升，用硝酸銀標準溶液測定到淡磚紅色出現(xiàn)，記下硝酸銀標準液的毫升數(shù)（V0）。0.0141N硝酸銀標準液的當量濃度N按下式算： N=式中：N0.0141N硝酸銀溶液的當量濃度； V10.0141N氯化鈉標準溶液的體積，毫升； V0空白溶液消耗的0.141N硝酸銀標準液的體積，毫升； N10.141N氯化鈉標準溶液的當量濃度； V0.0141N硝酸銀標準溶液的體積，毫升。三 試驗步驟1含聚丙烯酸5毫克/升以上的水樣：移取100毫升水樣于250毫升的錐形瓶中，加入2滴酚酞溶液，用0.05N氫氧化鈉0.05N硝酸調(diào)節(jié)水的pH值，使紅色剛變?yōu)?/p>

21、無色。加入2%硝酸銅溶液46滴，搖勻，加熱煮沸半分鐘取下冷卻至室溫。加鉻酸鉀指示劑1毫升，用0.0141N硝酸銀標準溶液滴定至出現(xiàn)淡磚紅色為終點，記下所耗硝酸銀標準溶液的體積，毫升。2不含水質(zhì)穩(wěn)定劑的水樣：吸取100毫升水樣于250毫升錐形瓶中，加入2滴酚酞溶液，用0.05N氫氧化鈉和0.05N硝酸調(diào)節(jié)水的pH值，使紅色剛變?yōu)闊o色。加鉻酸鉀指示劑1毫升，用硝酸銀標準溶液滴定至出現(xiàn)淡磚紅色，記下所耗硝酸銀標準溶液的體積，毫升。注：硫離子、季銨鹽、銨離子均對本法干擾。所用的水均指蒸餾水。四 計算 水樣中氯離子含量X（毫克/升）按下式算：X=式中：VHg滴定消耗硝酸銀標準溶液體積，毫升； V0空白滴

22、定時消耗硝酸銀標準溶液體積，毫升； V水樣的體積，毫升； N硝酸銀標準溶液濃度； 35.45氯的原子量。五 精確度1氯離子含量為10100毫克/升，平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不得超過0.7毫克/升 。2取平行測定兩個結(jié)果的算術平均值作為式樣的氯離子含量。鎂離子的測定本方法用于測定循環(huán)冷卻水，天然水中的鎂離子，含量為10200毫克/升。在pH=10的氨性緩沖溶液中，用酸性鉻蘭K為指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準溶液絡合滴定鈣鎂合量，從中減去鈣量即為鎂量。一 儀器、材料和試劑1儀器、材料玻璃研缽中速定性濾紙。2試劑：酒石酸鈉：分析純、5%水溶液。三乙醇胺：分析純、1：2水溶液。乙二胺：分析

23、純。氯化銨：分析純。氨水：分析唇、比重0.9。酸性鉻蘭K：試劑級。萘酚綠B：試劑級。硝酸鉀：分析純二 準備工作1氯化銨氫氧化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5克氯化銨溶于200毫升蒸餾水中，加入570毫升濃氨水，用蒸餾水稀釋至1升。最好用酸度計和對pH值。2酸性鉻蘭K萘酚綠B混合指示劑：稱取0.1克酸性鉻蘭K（分子量480）和0.15克萘酚綠B置于研缽中，加10克干燥硝酸鉀于研缽中研磨均勻，貯于瓶中。30.01MEDTA標準溶液配制和標定：配制稱取3.72克EDTA，溶于1升蒸餾水中，搖勻。標定a 測定方法：準確吸取25毫升0.01M氧化鋅標準溶液與250毫升錐形瓶中，加70毫升蒸餾水及1

24、0毫升 pH=10的氨性緩沖溶液。加3滴0.5%鉻黑T指示劑，用0.01MEDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變成藍色為終點，同時作為空白試驗校正結(jié)果。b 計算EDTA標準溶液的摩爾濃度M，按下式計算： M=式中：VEDTA標準溶液消耗的體積，毫升； M10.01M氧化鋅標準溶液摩爾濃度； V10.01M氧化鋅標準溶液吸取毫升數(shù)； V0地丁空白溶液時所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升。三 試驗步驟1吸取過濾后水樣50毫升，加入10毫升氨性緩沖溶液。 注：若水樣中含有鐵鋁離子可在加入pH緩沖溶液前加入5%酒石酸鉀鈉2毫升，1：2三乙醇胺2毫升。若水樣中含有鋅，則在加入緩沖溶液前，先加入1：2三乙醇胺溶液23毫升，乙二胺5毫升。2加入少量酸性鉻蘭K萘酚綠B指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色突然變?yōu)榧兯{色即為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液毫升數(shù)V2。四 計算水樣中鎂離子含量X毫克/升按下式計算： X（毫克/升）=式中：V1滴定鈣時所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升；V2滴定鈣鎂合量時所消耗EDTA標準溶液的體積，毫升；MEDTA標準溶液的摩爾濃度；V吸取水樣體積，毫升；24.31鎂的原子量。五 精確度1含鎂離子7毫克/升的水樣平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應超過0.54毫克/升。2取平行測定兩個結(jié)果的算術平均值，作為水樣中鎂離子的含量。