《章鋼鐵分析》ppt課件

1、第第7章章 鋼鐵分析鋼鐵分析7.1 概述概述 7.2 碳的測定碳的測定 7.3 磷的測定磷的測定 7.4 硅的測定硅的測定 7.5 錳的測定錳的測定7.1 概述概述了解鋼的消費(fèi)過程，從而進(jìn)一步了解五大元素在鋼中的作了解鋼的消費(fèi)過程，從而進(jìn)一步了解五大元素在鋼中的作用，證明測定的意義用，證明測定的意義 。鋼鐵是鐵和碳的合金，其化學(xué)成分中大多數(shù)元素鋼鐵是鐵和碳的合金，其化學(xué)成分中大多數(shù)元素 是鐵，還是鐵，還含有含有碳、硅、錳、磷、硫碳、硅、錳、磷、硫等元素。等元素。 鐵礦石石灰石焦炭配比高溫燃燒生鐵輔助材料熔煉碳素鋼C控制在一定限度Si Mn很低S P 雜質(zhì)2%,Mn2%Si促使C以游離態(tài)石墨狀存

2、在Si高流動性強(qiáng)，軟易加工用于鑄造Si4%C以化合態(tài)存在（如Fe3C, Mn阻止以游離態(tài)存在）mp=1200 Co斷口灰色mp=1100Co斷口銀白色Mn高硬難加工多用于煉鋼 鐵礦石和焦炭、石灰石按一定比例配鐵礦石和焦炭、石灰石按一定比例配合，經(jīng)過高溫煅燒、冶煉，那么鐵礦石合，經(jīng)過高溫煅燒、冶煉，那么鐵礦石被焦炭復(fù)原，生成粗制的鐵，稱生鐵。被焦炭復(fù)原，生成粗制的鐵，稱生鐵。反響歷程較復(fù)雜，可用下式代表：反響歷程較復(fù)雜，可用下式代表：2Fe2O33C4Fe3CO2+CaCO3SiO2CaSiO3CO2除掉SiO2 鐵礦石主要含有硅酸鹽形狀存在的其他金屬鐵礦石主要含有硅酸鹽形狀存在的其他金屬或非金

3、屬雜質(zhì)的氧化鐵，經(jīng)冶煉大部分雜質(zhì)或非金屬雜質(zhì)的氧化鐵，經(jīng)冶煉大部分雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成爐渣，分別除去，有少量雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成爐渣，分別除去，有少量雜質(zhì)C、Mn、Si、S、P等殘存在生鐵中。等殘存在生鐵中。 假設(shè)將生鐵的其他輔助資料配合，進(jìn)一步冶假設(shè)將生鐵的其他輔助資料配合，進(jìn)一步冶煉，那么雜質(zhì)被進(jìn)一步氧化除去，同時控制煉，那么雜質(zhì)被進(jìn)一步氧化除去，同時控制含碳量降至一定限制，硅錳等元素含量很低，含碳量降至一定限制，硅錳等元素含量很低，硫磷等雜質(zhì)降至硫磷等雜質(zhì)降至0.05%以下，那么成為鐵及以下，那么成為鐵及碳的合金碳素鋼。碳的合金碳素鋼。特種鋼：特種鋼： 假設(shè)適當(dāng)提高鋼中假設(shè)適當(dāng)提高鋼中SiSi或或MnMn含

4、量，或參與一含量，或參與一定量的定量的NiNi，CrCr，W W，MoMo，V V，TiTi等金屬，成等金屬，成為特種鋼鐵合金或合金鋼。為特種鋼鐵合金或合金鋼。鎢芯超速穿甲彈、鎢芯超速穿甲彈、鈍頭穿甲彈、鈍頭穿甲彈、空心裝藥穿甲彈、空心裝藥穿甲彈、貧鈾彈、貧鈾彈、 加加Ni、Cr、W、Ti等又分別稱為等又分別稱為Ni鋼、鋼、Cr鋼、鋼、W鋼、鋼、Ti鋼。鋼。 加加Ni加強(qiáng)鋼的強(qiáng)度及韌性多用于接受沖擊或加強(qiáng)鋼的強(qiáng)度及韌性多用于接受沖擊或強(qiáng)大壓力的制件含強(qiáng)大壓力的制件含Ni 36%鑄鋼受熱時幾乎鑄鋼受熱時幾乎不膨脹可制精細(xì)儀器不膨脹可制精細(xì)儀器 加加Cr耐熱耐腐蝕性較強(qiáng)多用于制造多用于耐熱耐腐蝕性

5、較強(qiáng)多用于制造多用于制造滾珠軸承或工具含制造滾珠軸承或工具含Cr 12.5 18%的鉻的鉻鋼或含鉻鋼或含鉻 0.6 1.75%、Ni 1.25%的鎳鉻鋼，的鎳鉻鋼，又稱不銹鋼，可制高壓鍋。又稱不銹鋼，可制高壓鍋。 加加W有極強(qiáng)的耐熱性，受熱至白熱化仍不軟化有極強(qiáng)的耐熱性，受熱至白熱化仍不軟化常制運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)件或刀具。常制運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)件或刀具。 高速切削鋼：含高速切削鋼：含W 1518%， V 13% Cr 25%合金鋼合金鋼 含含Mo、V、Ti等合金鋼和鎢鋼性能類似。等合金鋼和鎢鋼性能類似。 各種合金鋼具有獨(dú)特的性能而用于特殊用途。各種合金鋼具有獨(dú)特的性能而用于特殊用途。 含有一定量含有一定量V、Ti

6、，而，而C又是以球狀存在的，稱又是以球狀存在的，稱“球墨鑄鐵球墨鑄鐵。具有和某些合金鋼類似的特殊。具有和某些合金鋼類似的特殊性能，可替代合金鋼運(yùn)用。性能，可替代合金鋼運(yùn)用。 二、各元素在鋼中的形狀和作用二、各元素在鋼中的形狀和作用主要講述主要講述C 、S 、Si 、Mn 、P一碳一碳1 鋼鐵中的鋼鐵中的C來源：來源： 碳是鋼鐵的主要成分之一，它直接影響著鋼鐵碳是鋼鐵的主要成分之一，它直接影響著鋼鐵的性能。碳是區(qū)別鐵與鋼，決議鋼號、品級的主的性能。碳是區(qū)別鐵與鋼，決議鋼號、品級的主要標(biāo)志。要標(biāo)志。 游 離 態(tài)化 合 態(tài) Fe3C, M n3C, Cr3C2, W C, M oC等形狀：兩種形狀：

7、兩種 碳是對鋼性能起決議作用的元素。碳在鋼中可作為硬碳是對鋼性能起決議作用的元素。碳在鋼中可作為硬化劑和加強(qiáng)劑，正是由于碳的存在，才干用熱處置的化劑和加強(qiáng)劑，正是由于碳的存在，才干用熱處置的方法來調(diào)理和改善其機(jī)械性能。方法來調(diào)理和改善其機(jī)械性能。 對存在形狀的影響對存在形狀的影響 灰口生鐵，石墨灰口生鐵，石墨C多，軟而韌多，軟而韌 白口生鐵，化合物白口生鐵，化合物C多，硬而脆多，硬而脆 碳素鋼據(jù)碳素鋼據(jù)C 含量分三類，低、中、高碳素鋼含量分三類，低、中、高碳素鋼按含碳量分鋼低碳鋼 1.7% （1.7 - 4%）二硅二硅 1、來源、來源 由原料礦石引入或脫氧及特殊需求而有意參由原料礦石引入或脫氧

8、及特殊需求而有意參與。與。 2、形狀、形狀主要以硅化物：主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、FeMnSi 存存在在在高硅鋼中，一部分以在高硅鋼中，一部分以SiC存在，也有時構(gòu)存在，也有時構(gòu)成固熔體或硅酸鹽。成固熔體或硅酸鹽。3、性能、性能 (1)加強(qiáng)鋼的硬度、彈性加強(qiáng)鋼的硬度、彈性及強(qiáng)度，提高抗氧化才及強(qiáng)度，提高抗氧化才干及耐酸性干及耐酸性 (2) 促使促使C以游離態(tài)石墨以游離態(tài)石墨形狀，使鋼高于流動性，形狀，使鋼高于流動性，易于鑄造易于鑄造 (3) 類型類型 a 普通生鐵或碳素鋼普通生鐵或碳素鋼Si含量含量0.8% 碳素鋼碳素鋼 Mn 0.3 0.8% 高錳鋼高達(dá)高錳鋼高達(dá)13% - 14

9、%如含錳如含錳0.8% - 14%為各種型號的高錳鋼，為各種型號的高錳鋼，具有良好的彈性及耐腐蝕性。用于制造具有良好的彈性及耐腐蝕性。用于制造彈簧、齒輪、轉(zhuǎn)軸、鐵路道岔等。彈簧、齒輪、轉(zhuǎn)軸、鐵路道岔等。含含Mn 12% - 20%的鐵合金為鏡鐵的鐵合金為鏡鐵含含Mn 60% - 80%的鐵合金為錳鐵的鐵合金為錳鐵 上兩種主要用于煉鋼做脫硫劑上兩種主要用于煉鋼做脫硫劑SMn生成MnS反之 過量S和FeFeS四硫四硫 1 來源來源 :主要由焦炭或原料礦石引入鋼鐵主要由焦炭或原料礦石引入鋼鐵 2 形狀形狀 : 主要以主要以MnS或或FeS形狀存在形狀存在3 性能性能 使鋼產(chǎn)生使鋼產(chǎn)生“熱脆性熱脆性“

10、有害成分有害成分 緣由：為什么產(chǎn)生熱脆性？緣由：為什么產(chǎn)生熱脆性？ FeS的熔點較低，最后凝固，夾雜于鋼鐵的晶格的熔點較低，最后凝固，夾雜于鋼鐵的晶格之間。當(dāng)加熱壓制鋼鐵時，之間。當(dāng)加熱壓制鋼鐵時，F(xiàn)eS熔融，鋼鐵的晶熔融，鋼鐵的晶粒失去銜接作用而脆裂。粒失去銜接作用而脆裂。 五磷五磷 1 來源來源 ：由原料中引入，有時也為了特殊需求：由原料中引入，有時也為了特殊需求而有意參與而有意參與 2 形狀：以形狀：以Fe2P或或Fe3P形狀存在形狀存在 3 性能：磷化鐵硬度較強(qiáng)，以致鋼鐵難于加工，性能：磷化鐵硬度較強(qiáng)，以致鋼鐵難于加工，并使鋼鐵產(chǎn)生并使鋼鐵產(chǎn)生“冷脆性冷脆性也是有害雜質(zhì)作用。也是有害雜

11、質(zhì)作用。 P 流動性流動性 易鑄造易鑄造 并可防止在軋鋼時并可防止在軋鋼時軋輥與壓件粘合軋輥與壓件粘合 。在特殊情況下常有意參與一定。在特殊情況下常有意參與一定量量P達(dá)此目的。達(dá)此目的。 4. 類型類型 : 生鐵生鐵 P0.3% 普通碳素鋼普通碳素鋼0.06% 優(yōu)質(zhì)鋼優(yōu)質(zhì)鋼0.03% 特殊用途：軋輥鋼高達(dá)特殊用途：軋輥鋼高達(dá) 0.4 0.5% 煉鋼或鑄鋼用的磷鐵煉鋼或鑄鋼用的磷鐵 15 20%之間之間. CSiMnSP形形態(tài)態(tài) 固溶體固溶體碳化物碳化物Fe3C, Mn3C, Cr3C, WC, MoC.游離石墨碳游離石墨碳主要硅化物：主要硅化物：FeSi,MnSi高碳鋼部分高碳鋼部分SiC有時

12、固熔體或有時固熔體或硅酸鹽硅酸鹽 MnC, MnS,FeMnSi 固熔固熔體體MnS ,FeSFe2P , Fe3P來來源源焦炭焦炭原料礦石；脫原料礦石；脫氧或特殊需氧或特殊需要加入要加入原料礦原料礦石；作石；作脫硫脫脫硫脫氧劑氧劑焦炭或焦炭或原料礦原料礦石引入石引入原料引原料引入；特入；特殊需要殊需要加入加入各元素在鋼中的形狀和作用表各元素在鋼中的形狀和作用表硬度硬度高高低低 產(chǎn)生熱脆產(chǎn)生熱脆性性產(chǎn)生冷脆性產(chǎn)生冷脆性延展性韌性延展性韌性熔點熔點鋼中鋼中S0.05%生鐵生鐵0.35%生鐵生鐵P0.3% 一般碳素一般碳素鋼鋼0.06% 優(yōu)質(zhì)鋼優(yōu)質(zhì)鋼0.03%軋軋輥鋼高達(dá)輥鋼高達(dá) 0.4 0.5%

13、磷鐵磷鐵 15 20%之間之間彈性強(qiáng)度抗彈性強(qiáng)度抗氧化性氧化性流動性流動性易于鑄造易于鑄造（促使（促使C以游離態(tài)）以游離態(tài)）易于鑄造防易于鑄造防止軋輥軋止軋輥軋件間粘合件間粘合抗酸堿性抗酸堿性檢測意義檢測意義決定鋼鐵型號及決定鋼鐵型號及用途主要指標(biāo)用途主要指標(biāo)直接影響鋼鐵性直接影響鋼鐵性能控制一定量能控制一定量有害成分嚴(yán)格降至一定量有害成分嚴(yán)格降至一定量三三 、 檢測意義檢測意義 綜上所述，綜上所述， 1. C是確定鋼鐵型號及用途是確定鋼鐵型號及用途主要目的；主要目的； 2. Si、Mn直接影響鋼鐵性能直接影響鋼鐵性能(有益的有益的)控制一定量；控制一定量； 3. S、P有害成分有害成分 嚴(yán)厲

14、降至一定量；嚴(yán)厲降至一定量； 因此，對于生鐵和碳素鋼：因此，對于生鐵和碳素鋼：C、Si、Mn、S、P等五種元素的等五種元素的 含量是冶金或機(jī)械工業(yè)化驗室日常消費(fèi)控制的重要目的。含量是冶金或機(jī)械工業(yè)化驗室日常消費(fèi)控制的重要目的。7.2 碳的測定碳的測定 測定各種形狀的碳屬于相分析；在成分分測定各種形狀的碳屬于相分析；在成分分析中，普通鋼樣只測定總碳量。生鐵試樣析中，普通鋼樣只測定總碳量。生鐵試樣除測定總碳量外，常分別測定游離碳和化除測定總碳量外，常分別測定游離碳和化合碳的含量。合碳的含量?？偺剂康臏y定方法總碳量的測定方法 方法有很多，但通常都是將試樣置于高溫氧氣流方法有很多，但通常都是將試樣置于

15、高溫氧氣流中熄滅，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當(dāng)方法測定。中熄滅，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當(dāng)方法測定。 歸納起來可分為三大類：歸納起來可分為三大類： 物理法、物理法、 化學(xué)法、化學(xué)法、 物理化學(xué)法；物理化學(xué)法；熄滅熄滅- -氣體容積法氣體容積法( (氣體容量法氣體容量法) ) “ “熄滅熄滅- -氣體容積法氣體容積法是目前國內(nèi)外廣泛采用是目前國內(nèi)外廣泛采用的規(guī)范方法。的規(guī)范方法。 1. 1.本法本錢低，有較高的準(zhǔn)確度，測得結(jié)果是本法本錢低，有較高的準(zhǔn)確度，測得結(jié)果是總碳量的絕對值。總碳量的絕對值。 2. 2.其缺陷是要求有較熟練的操作技巧，分析時其缺陷是要求有較熟練的操作技巧，分析時間較長，對低碳

16、試樣測定誤差較大。間較長，對低碳試樣測定誤差較大。一方法原理一方法原理 試樣在試樣在12001300的高溫的高溫O2氣流中熄氣流中熄滅，鋼鐵中的碳被氧化生成滅，鋼鐵中的碳被氧化生成CO2: C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2= Mn3O4 + 3SO2一一 方法原理方法原理 生成的生成的CO2與過剩的與過剩的O2經(jīng)導(dǎo)管引入量氣管，測經(jīng)導(dǎo)管引入量氣管，測定容積，然后經(jīng)過裝有定容積，然后經(jīng)過裝有KOH溶液的吸收器，吸收其溶液的吸收器，吸

17、收其中的中的CO2 CO2十十2KOH = K2CO3十十H2O 剩余的剩余的O2再前往量氣管中，根據(jù)吸收前后容積再前往量氣管中，根據(jù)吸收前后容積之差，得到之差，得到CO2的容積，據(jù)此計算出試樣中碳的質(zhì)的容積，據(jù)此計算出試樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。量分?jǐn)?shù)。二主要試劑二主要試劑 1.氫氧化鉀吸收劑溶液氫氧化鉀吸收劑溶液(400g/L)； 2.除硫劑除硫劑: 活性二氧化錳活性二氧化錳(粒狀粒狀)或釩酸銀或釩酸銀(AgVO3 )。 2.1 釩酸銀；釩酸銀； 2.2 活性氧化錳；活性氧化錳； 3. 酸性氯化鈉溶液酸性氯化鈉溶液250g/L； 4. 助熔劑助熔劑 : 錫粒錫粒(或錫片或錫片)、銅、氧化銅、純鐵粉

18、。、銅、氧化銅、純鐵粉。 5.高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液40g/L； 6.甲基橙指示劑甲基橙指示劑2g/L。 圖圖1 氣體容量法定碳安裝氣體容量法定碳安裝l.氧氣瓶，氧氣瓶，2.氧氣表，氧氣表，3.緩沖瓶，緩沖瓶，4、5.洗氣瓶，洗氣瓶，6.枯燥塔，枯燥塔，7.玻玻璃磨口塞璃磨口塞,8.管式爐，管式爐，9.熄滅管，熄滅管，10.除硫管除硫管,11.容量定碳儀容量定碳儀(包括包括: 冷凝管冷凝管a 、量氣管、量氣管b、水準(zhǔn)瓶、水準(zhǔn)瓶c、吸收瓶、吸收瓶d、小旋塞、小旋塞e、三通旋塞、三通旋塞f、，、，l2.球形枯燥管，球形枯燥管，13.瓷舟瓷舟,14.溫度自動控制器溫度自動控制器. 15. 供氧旋供

19、氧旋塞塞三儀器三儀器四分析步驟四分析步驟 1.將爐溫升至將爐溫升至12000，檢查管路及活塞能否漏氣，安裝能否正常，提，檢查管路及活塞能否漏氣，安裝能否正常，提升水準(zhǔn)瓶，將量氣管充溢酸性溶液，熄滅規(guī)范樣品，檢查儀器及操作。升水準(zhǔn)瓶，將量氣管充溢酸性溶液，熄滅規(guī)范樣品，檢查儀器及操作。 2.稱取適量試樣含碳稱取適量試樣含碳1.5%以下稱取以下稱取0.50002.0000g，含碳，含碳1.5%以上稱取以上稱取0.20000.5000g，平鋪于瓷舟中，覆蓋適量助熔劑約，平鋪于瓷舟中，覆蓋適量助熔劑約0.2g，翻開玻，翻開玻璃磨口塞，將瓷舟放入瓷管內(nèi)，用長鉤推至高溫處，立刻塞緊磨口塞。璃磨口塞，將瓷舟

20、放入瓷管內(nèi)，用長鉤推至高溫處，立刻塞緊磨口塞。 3.預(yù)熱預(yù)熱1 min，使冷凝管與量氣管相通，以，使冷凝管與量氣管相通，以2L/min速度通入氧氣，將水準(zhǔn)速度通入氧氣，將水準(zhǔn)瓶漸漸下移；瓶漸漸下移；4.待試樣熄滅終了，將水準(zhǔn)瓶立刻收到標(biāo)尺的零點位置。當(dāng)酸性氯化鈉溶液待試樣熄滅終了，將水準(zhǔn)瓶立刻收到標(biāo)尺的零點位置。當(dāng)酸性氯化鈉溶液液面下降到接近標(biāo)尺零點位置時，迅速停頓供氧。液面下降到接近標(biāo)尺零點位置時，迅速停頓供氧。5.液面對準(zhǔn)零點，轉(zhuǎn)動活塞，使量氣管與吸收器相通，提高水準(zhǔn)瓶位置，將液面對準(zhǔn)零點，轉(zhuǎn)動活塞，使量氣管與吸收器相通，提高水準(zhǔn)瓶位置，將氣體全部壓入吸收瓶；再降低水準(zhǔn)瓶，水準(zhǔn)瓶與量氣瓶液

21、面平衡時，讀氣體全部壓入吸收瓶；再降低水準(zhǔn)瓶，水準(zhǔn)瓶與量氣瓶液面平衡時，讀取量氣管上刻度、溫度、大氣壓。取量氣管上刻度、溫度、大氣壓。( (五五) )測定條件測定條件 1試樣的熄滅程度試樣的熄滅程度 熄滅溫度熄滅溫度 ;助熔劑降低熄滅溫度助熔劑降低熄滅溫度;通通O2速度速度 2硫的干擾及消除硫的干擾及消除 在高溫在高溫O2氣流中熄滅時，試樣中硫也轉(zhuǎn)化為氣流中熄滅時，試樣中硫也轉(zhuǎn)化為SO2： 假設(shè)生成的假設(shè)生成的SO2，在吸收前未能除去，同樣被，在吸收前未能除去，同樣被KOH溶液吸溶液吸收，干擾碳的測定。常用收，干擾碳的測定。常用MnO2、AgVO3除去混合氣體中除去混合氣體中的的SO2224M

22、nOSOMnSO322244232()AgVOSOOAg SOVOSO硫酸釩酰淀粉水溶液吸收，碘規(guī)范溶液滴定。淀粉水溶液吸收，碘規(guī)范溶液滴定。3.測定中應(yīng)留意的問題測定中應(yīng)留意的問題 1助熔劑中含碳量普通不超越助熔劑中含碳量普通不超越0.005% ; 2 樣品的放置要均勻地鋪在熄滅舟中樣品的放置要均勻地鋪在熄滅舟中; 3 定碳儀應(yīng)安裝在室溫較正常的地方定碳儀應(yīng)安裝在室溫較正常的地方(間隔高溫爐約間隔高溫爐約300500mm) ，防止，防止“溫差溫差；P163.4改換水準(zhǔn)瓶所盛溶液、玻璃棉、除硫劑、氫氧化鉀溶改換水準(zhǔn)瓶所盛溶液、玻璃棉、除硫劑、氫氧化鉀溶液后，均應(yīng)作幾次高碳試樣，使二氧化碳飽和后

23、，才可進(jìn)液后，均應(yīng)作幾次高碳試樣，使二氧化碳飽和后，才可進(jìn)展試樣測定。展試樣測定。5對測定含硫量較高的試樣對測定含硫量較高的試樣(大于大于0.2%)，應(yīng)添加除硫劑，應(yīng)添加除硫劑量或添加一個除硫管。量或添加一個除硫管。6吸收器、水準(zhǔn)瓶內(nèi)溶液以及混合氣體三者的溫吸收器、水準(zhǔn)瓶內(nèi)溶液以及混合氣體三者的溫度應(yīng)根本一樣，否那么將產(chǎn)生正負(fù)空白值。度應(yīng)根本一樣，否那么將產(chǎn)生正負(fù)空白值。7如分析完高碳試樣后，應(yīng)空通一次，才可以接如分析完高碳試樣后，應(yīng)空通一次，才可以接著做低碳試樣分析。著做低碳試樣分析。8當(dāng)洗氣瓶中硫酸體積顯著添加及二氧化錳變白當(dāng)洗氣瓶中硫酸體積顯著添加及二氧化錳變白時，闡明已失效，應(yīng)及時改換

24、。時，闡明已失效，應(yīng)及時改換。9 察看試樣能否完全熄滅，如熄滅不完全，需重察看試樣能否完全熄滅，如熄滅不完全，需重新分析。新分析。分析結(jié)果計算分析結(jié)果計算 CS71型型C、S結(jié)合測定儀，量氣管結(jié)合測定儀，量氣管mL：(C)100%AVfGA溫度溫度16，1個大氣壓下，每毫升個大氣壓下，每毫升CO2的含碳質(zhì)量，的含碳質(zhì)量，g； 封鎖液為酸性溶液時，封鎖液為酸性溶液時，A=0.0005000g，封鎖液為酸性，封鎖液為酸性氯化鈉溶液時，氯化鈉溶液時，A=0.0005022gVCO2的實踐體積，即吸收前后的體積之差，的實踐體積，即吸收前后的體積之差，mLf溫度、壓力校正系數(shù)，溫度、壓力校正系數(shù)，f =

25、 V/V,即是將實踐丈量條件下的即是將實踐丈量條件下的體積體積V校正到溫度校正到溫度16，1個大氣壓下得體積個大氣壓下得體積V，不同封，不同封鎖液其值不同；鎖液其值不同；G試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量， g；A系數(shù)的由來？系數(shù)的由來？101.3273 16 22.26023.994101.3 1.813273VL312100.000500023.994g溫度溫度16，1個大氣壓下，每毫升個大氣壓下，每毫升CO2的含碳質(zhì)量，的含碳質(zhì)量，g，封鎖，封鎖液為酸性溶液時，液為酸性溶液時，A=0.0005000g。1 mol CO2在規(guī)范形狀下的體積為在規(guī)范形狀下的體積為22.260L，16 時飽和水蒸時飽和水蒸

26、氣壓力為氣壓力為1.813 kPa，那么，那么1 mol CO2在在16，1個大氣壓下，個大氣壓下，在在水面上的體積水面上的體積V為：為：故故CO2在在16，1個大氣壓下，每毫升含碳的質(zhì)量為：個大氣壓下，每毫升含碳的質(zhì)量為：校正系數(shù)校正系數(shù) f 的計算：的計算：氣體體積在水面上測定，所以求氣體體積在水面上測定，所以求CO2體積時要扣除飽和水蒸體積時要扣除飽和水蒸氣體積。由于測定時讀出的溫度、壓力與量氣管上的溫度、氣體積。由于測定時讀出的溫度、壓力與量氣管上的溫度、壓力不同，因此要加以校正。壓力不同，因此要加以校正。校正系數(shù)可以從校正系數(shù)可以從“溫度壓力校正表溫度壓力校正表中查出，也可以由氣態(tài)中

27、查出，也可以由氣態(tài)方方程計算：程計算：設(shè)測定時，溫度、壓力、體積分別為設(shè)測定時，溫度、壓力、體積分別為t 、P kPa、V mL，飽和蒸汽壓為飽和蒸汽壓為b kPa。V為為16，1個大氣壓下的個大氣壓下的CO2體積體積:101.3 1.813273.216273.216273.22.905273.2101.3 1.813273.2PbVVtVPbPbfVtt熄滅熄滅-非水滴定法非水滴定法 一、方法原理：一、方法原理：試樣在試樣在11501300oC的高溫氧氣爐中熄滅，生成的氣體經(jīng)過除硫管除去二的高溫氧氣爐中熄滅，生成的氣體經(jīng)過除硫管除去二氧化硫后，導(dǎo)入乙醇氧化硫后，導(dǎo)入乙醇-乙醇胺非水有機(jī)溶劑

28、中，以加強(qiáng)乙醇胺非水有機(jī)溶劑中，以加強(qiáng)CO2的酸度；乙醇胺的酸度；乙醇胺吸收吸收CO2生成生成2-羥基乙基胺甲酸；以百里酚酞羥基乙基胺甲酸；以百里酚酞-甲基紅為指示劑，用乙醇鉀甲基紅為指示劑，用乙醇鉀規(guī)范溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色時為終點。規(guī)范溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色時為終點。25252C H OHKOHC H OKH O222424CONH C H OHHOC H NHCOOH242525224HOC H NHCOOHC H OKC H OCOOKNH C H OH7.3 磷的測定磷的測定 鋼鐵中磷的測定方法有分量法、滴定法、光度法。鋼鐵中磷的測定方法有分量法、滴定法、光度法。 34472

29、4262()() 4 12H O)PH PONHMo OH O34磷 磷酸 鉬酸銨 磷鉬酸( H PO中文名中文名稱稱分子式分子式分子分子量量二鉬酸二鉬酸銨銨(NH4)2Mo2O7339.98四鉬酸四鉬酸銨銨(NH4)2Mo4O132H2O663.90七七(仲）仲）鉬鉬酸酸銨銨(NH4)6Mo7O244H2O1235.96鉬酸銨組成不固定，主要是仲鉬酸銨。鉬酸銨組成不固定，主要是仲鉬酸銨。 一、分量法：一、分量法： “磷鉬酸銨法磷鉬酸銨法和和“磷酸銨鎂法磷酸銨鎂法磷鉬酸銨法磷鉬酸銨法在強(qiáng)酸性溶液中，正磷酸與過量的鉬酸銨生成在強(qiáng)酸性溶液中，正磷酸與過量的鉬酸銨生成“磷鉬酸銨沉磷鉬酸銨沉淀淀，于，

30、于110左右枯燥后稱量左右枯燥后稱量NH43 P (Mo3O10)4或在或在400500灼燒至恒重灼燒至恒重(P2O524MoO3)磷酸銨鎂法磷酸銨鎂法在氨性溶液中，正磷酸生成在氨性溶液中，正磷酸生成MgNH4PO46H2O沉淀，灼燒沉淀，灼燒成成Mg2P2O7稱量。稱量。磷酸銨鎂磷酸銨鎂(MgNH4PO46H2O)俗稱鳥糞石俗稱鳥糞石MAP，是一種非常復(fù)雜的晶，是一種非常復(fù)雜的晶體化合物。水中體化合物。水中pH值的變化對其生成反響有很大影響，隨值的變化對其生成反響有很大影響，隨pH值的變化，值的變化，水中的水中的NH4+、Mg2+和和PO4-3濃度不斷變化，當(dāng)這三種離子的活度積超越濃度不斷變

31、化，當(dāng)這三種離子的活度積超越了磷酸銨鎂的溶度積常數(shù)了磷酸銨鎂的溶度積常數(shù)(Ksp)時，溶液過飽和然后發(fā)生沉淀。時，溶液過飽和然后發(fā)生沉淀。磷酸銨鎂的溶度積常數(shù)磷酸銨鎂的溶度積常數(shù)(3.8910-107.0810-14)。 二、容量法：二、容量法： “磷鉬酸銨酸堿滴定法磷鉬酸銨酸堿滴定法和和“磷鉬酸喹啉磷鉬酸喹啉-酸堿滴定法酸堿滴定法磷鉬酸銨磷鉬酸銨-酸堿滴定法酸堿滴定法在在NH4+存在下，以磷鉬酸銨方式沉淀磷，沉淀存在下，以磷鉬酸銨方式沉淀磷，沉淀經(jīng)洗滌后溶解于知過量的經(jīng)洗滌后溶解于知過量的NaOH規(guī)范溶液中，剩余規(guī)范溶液中，剩余NaOH以酚酞作指示劑，以酚酞作指示劑，用硝酸規(guī)范溶液滴定。用硝

32、酸規(guī)范溶液滴定。用于鐵、鐵礦石中磷的測定。用于鐵、鐵礦石中磷的測定。磷鉬酸喹啉磷鉬酸喹啉-酸堿滴定法酸堿滴定法以磷鉬酸喹啉方式沉淀磷，沉淀經(jīng)洗滌后溶以磷鉬酸喹啉方式沉淀磷，沉淀經(jīng)洗滌后溶解于知過量的解于知過量的NaOH規(guī)范溶液中，剩余規(guī)范溶液中，剩余NaOH以酚酞以酚酞-百里酚藍(lán)作指示劑，百里酚藍(lán)作指示劑，用鹽酸規(guī)范溶液滴定。用鹽酸規(guī)范溶液滴定。該法反響完全，干擾少，廣泛用于常量磷的測定，如磷肥中有效磷的含量，該法反響完全，干擾少，廣泛用于常量磷的測定，如磷肥中有效磷的含量，或檢測洗滌劑中磷的含量?；驒z測洗滌劑中磷的含量。三、分光光度法：三、分光光度法： 磷鉬藍(lán)分光光度法磷鉬藍(lán)分光光度法分光光

33、度法以分光光度法以“雜多酸雜多酸的構(gòu)成為根底。的構(gòu)成為根底。雜多酸雜多酸指由兩種或兩種以上的簡單分子的酸組成的一類復(fù)雜的多元酸的指由兩種或兩種以上的簡單分子的酸組成的一類復(fù)雜的多元酸的總稱。總稱。它是一類特殊的配合物，它是一類特殊的配合物，“多多是指構(gòu)成的多元酸分子中有是指構(gòu)成的多元酸分子中有2個或個或2個以上的個以上的酸酐，酸酐，“雜雜是指這些酸酐的種類不同。是指這些酸酐的種類不同。分析中運(yùn)用最多的是以分析中運(yùn)用最多的是以“磷、鍺、砷磷、鍺、砷作為中心原子，與常見的：作為中心原子，與常見的：22222427427326,MoOMo OWOW OVOV O或或或4310482767276727

34、6() () () () H Si Mo OH Si Mo OHP Mo OHAs Mo O硅鉬雜多酸：或磷鉬雜多酸：砷鉬雜多酸：構(gòu)成構(gòu)成12-雜多酸：雜多酸：許多低元醇、醛、酮、酸和酯是雜多酸的良好溶劑，可利用某許多低元醇、醛、酮、酸和酯是雜多酸的良好溶劑，可利用某些有機(jī)溶劑將被測元素構(gòu)成的雜多酸進(jìn)展分別和富集，如低磷些有機(jī)溶劑將被測元素構(gòu)成的雜多酸進(jìn)展分別和富集，如低磷含量試樣的測定。含量試樣的測定。測定磷時，分解試樣不能直接用鹽酸或硫酸等復(fù)原性酸會導(dǎo)測定磷時，分解試樣不能直接用鹽酸或硫酸等復(fù)原性酸會導(dǎo)致部分磷生成磷化氫致部分磷生成磷化氫PH3逸出而使結(jié)果偏低，必需運(yùn)用逸出而使結(jié)果偏低，必

35、需運(yùn)用氧化性酸，如硝酸或鹽酸氧化性酸，如硝酸或鹽酸-過氧化氫等。過氧化氫等。在處置過程中，應(yīng)使磷以正磷酸方式存在，防止產(chǎn)生聚合態(tài)磷在處置過程中，應(yīng)使磷以正磷酸方式存在，防止產(chǎn)生聚合態(tài)磷酸。酸。NaF-SnCl2復(fù)原復(fù)原-磷鉬藍(lán)分光光度法：磷鉬藍(lán)分光光度法：一、測定原理：一、測定原理：鋼鐵中的金屬磷化物，經(jīng)硝酸分解后，轉(zhuǎn)化為正磷酸或亞磷酸，鋼鐵中的金屬磷化物，經(jīng)硝酸分解后，轉(zhuǎn)化為正磷酸或亞磷酸，以高錳酸鉀氧化碳化物和亞磷酸，使磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸：以高錳酸鉀氧化碳化物和亞磷酸，使磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸：333 3342333 3332333343323419()31416133()4552465223

36、Fe PHNOFe NOH PONOH OFe PHNOFe NOH PONOH OH POKMnOHNOH POKNOMnNOH O 344243727643212()24 () 2412H PONHMoOHNOHP Mo ONH NOH O7276272752542 () 24 () ()22HP Mo OSnClHClHP Mo OMo OSnClH O過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉復(fù)原。適當(dāng)條件下，參與過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉復(fù)原。適當(dāng)條件下，參與(NH4)2MoO4使之與磷使之與磷酸作用生成磷鉬雜多酸磷鉬黃：酸作用生成磷鉬雜多酸磷鉬黃：再以再以NaF-SnCl2溶液將雜多酸復(fù)原為磷鉬雜多藍(lán)

37、，在溶液將雜多酸復(fù)原為磷鉬雜多藍(lán)，在660 nm 處測定。處測定。許多低元醇、醛、酮、酸和酯是雜多酸的良好溶劑，可利用某許多低元醇、醛、酮、酸和酯是雜多酸的良好溶劑，可利用某些有機(jī)溶劑將被測元素構(gòu)成的雜多酸進(jìn)展分別和富集，如低磷些有機(jī)溶劑將被測元素構(gòu)成的雜多酸進(jìn)展分別和富集，如低磷含量試樣的測定。含量試樣的測定。測定磷時，分解試樣不能直接用鹽酸或硫酸等復(fù)原性酸會導(dǎo)測定磷時，分解試樣不能直接用鹽酸或硫酸等復(fù)原性酸會導(dǎo)致部分磷生成磷化氫致部分磷生成磷化氫PH3逸出而使結(jié)果偏低，必需運(yùn)用逸出而使結(jié)果偏低，必需運(yùn)用氧化性酸，如硝酸或鹽酸氧化性酸，如硝酸或鹽酸-過氧化氫等。過氧化氫等。在處置過程中，應(yīng)使

38、磷以正磷酸方式存在，防止產(chǎn)生聚合態(tài)磷在處置過程中，應(yīng)使磷以正磷酸方式存在，防止產(chǎn)生聚合態(tài)磷酸。酸。二、磷鉬雜多酸二、磷鉬雜多酸P-Mo黃的生成條件：黃的生成條件： 1.酸度：控制在酸度：控制在0.71.4mol/L硝酸溶液最正確酸度，普硝酸溶液最正確酸度，普通為通為1.2mol/L； 酸度太低會生成硅鉬雜多酸，干擾磷的測定；強(qiáng)酸或強(qiáng)堿酸度太低會生成硅鉬雜多酸，干擾磷的測定；強(qiáng)酸或強(qiáng)堿溶液中，雜多酸會降解成磷酸根和鉬酸根離子；溶液中，雜多酸會降解成磷酸根和鉬酸根離子； 2.溫度：常溫下雜多酸生成速度慢，加熱可提高反響速率，溫度：常溫下雜多酸生成速度慢，加熱可提高反響速率，但不能煮沸；但不能煮沸；

39、 實踐操作時，首先煮沸除去氮的氧化物，之后立刻參與鉬實踐操作時，首先煮沸除去氮的氧化物，之后立刻參與鉬酸銨，在熱溶液中反響生成雜多酸。酸銨，在熱溶液中反響生成雜多酸。三、三、P-Mo黃的復(fù)原：常用復(fù)原劑為黃的復(fù)原：常用復(fù)原劑為NaF-SnCl2 1.酸度：適宜在酸度：適宜在0.81.1mol/L硝酸溶液中，普通為硝酸溶液中，普通為0.8mol/L； 酸度低于酸度低于0.7mol/L，過量的鉬酸銨也被復(fù)原，產(chǎn)生干擾；酸，過量的鉬酸銨也被復(fù)原，產(chǎn)生干擾；酸度在度在1.11.6mol/L時，雜多酸只是部分復(fù)原；酸度高于時，雜多酸只是部分復(fù)原；酸度高于1.6mol/L時，時，無藍(lán)色產(chǎn)生；無藍(lán)色產(chǎn)生；

40、故實踐操作時，雜多酸在故實踐操作時，雜多酸在0.71.4mol/L濃度生成后，立刻降濃度生成后，立刻降低其酸度有利于復(fù)原及色澤穩(wěn)定參與鉬酸銨后立刻參與大量低其酸度有利于復(fù)原及色澤穩(wěn)定參與鉬酸銨后立刻參與大量NaF-SnCl2溶液溶液0.8mol/L HNO3； 2.溫度：溫度不同，產(chǎn)物吸光度不同；溫度降低時，吸光度溫度：溫度不同，產(chǎn)物吸光度不同；溫度降低時，吸光度也顯著降低。也顯著降低。 實踐操作時，在實踐操作時，在90oC左右參與復(fù)原劑，即參與鉬酸銨后立刻左右參與復(fù)原劑，即參與鉬酸銨后立刻加加NaF-SnCl2，隨即用冷水冷卻。，隨即用冷水冷卻。 3.復(fù)原劑用量：復(fù)原劑用量：SnCl2的量應(yīng)

41、準(zhǔn)確參與，保證磷鉬黃全部定量的量應(yīng)準(zhǔn)確參與，保證磷鉬黃全部定量地復(fù)原為磷鉬藍(lán)，略微過量一點即可；地復(fù)原為磷鉬藍(lán)，略微過量一點即可； SnCl2過多，磷鉬藍(lán)會進(jìn)一步復(fù)原為低價鉬，過量的鉬酸銨過多，磷鉬藍(lán)會進(jìn)一步復(fù)原為低價鉬，過量的鉬酸銨也被復(fù)原，導(dǎo)致結(jié)果偏高；也被復(fù)原，導(dǎo)致結(jié)果偏高； SnCl2過少，那么會導(dǎo)致顏色不穩(wěn)定；過少，那么會導(dǎo)致顏色不穩(wěn)定； 復(fù)原劑中參與復(fù)原劑中參與NaF的目的：的目的： 1與產(chǎn)物與產(chǎn)物Sn4+結(jié)合，加強(qiáng)結(jié)合，加強(qiáng)Sn2+的復(fù)原才干；的復(fù)原才干； 2與與 Fe3+結(jié)合，抑制結(jié)合，抑制Fe3+與與SnCl2的反響；的反響； 3可與可與Si、W、Nb、Ti、Zr等構(gòu)成配位化

42、合物，消除干擾等構(gòu)成配位化合物，消除干擾NaF必需足量，但不能過量太多，否那么會破壞磷鉬藍(lán)；必需足量，但不能過量太多，否那么會破壞磷鉬藍(lán)； 4.氮氧化合物：可破壞磷鉬藍(lán)，使溶液褪色嚴(yán)重；還會與氮氧化合物：可破壞磷鉬藍(lán)，使溶液褪色嚴(yán)重；還會與高錳酸鉀反響；高錳酸鉀反響； 試樣中原有的氮氧化合物，實踐操作中可加熱煮沸或加尿試樣中原有的氮氧化合物，實踐操作中可加熱煮沸或加尿素除去；素除去； 以亞硝酸鈉除去剩余高錳酸鉀，過量的亞硝酸鈉也應(yīng)加尿以亞硝酸鈉除去剩余高錳酸鉀，過量的亞硝酸鈉也應(yīng)加尿素除去；素除去；242232422322223222222255244434222()23MnONOH OMnN

43、OHHNOKMnOMnOOKNOH ONOMnOHMnNOH OHNOCO NHCONH O四、磷鉬藍(lán)的形狀：四、磷鉬藍(lán)的形狀： 1.純藍(lán)型純藍(lán)型無無Fe3+存在時，該形狀穩(wěn)定，但靈敏度低；存在時，該形狀穩(wěn)定，但靈敏度低； 2.天藍(lán)型天藍(lán)型存在存在Fe3+時，純藍(lán)型不穩(wěn)定，轉(zhuǎn)變?yōu)殪`敏度較時，純藍(lán)型不穩(wěn)定，轉(zhuǎn)變?yōu)殪`敏度較高的天藍(lán)型；高的天藍(lán)型； 轉(zhuǎn)化速度隨溫度升高而加快，轉(zhuǎn)化速度隨溫度升高而加快，5570oC只需只需23min通常以天藍(lán)型為測定形狀，在通常以天藍(lán)型為測定形狀，在Fe3+存在下，參與存在下，參與NaF-SnCl2后，后，在在55oC左右放置左右放置35min，轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的天藍(lán)型，再

44、迅速流水冷，轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的天藍(lán)型，再迅速流水冷卻，可穩(wěn)定卻，可穩(wěn)定3h以上。以上。一、硅的測定原理一、硅的測定原理 試樣用稀酸溶解后，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸試樣用稀酸溶解后，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸: 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2 1加高錳酸鉀來氧化碳化物，再加亞硝酸鈉復(fù)原過量的高加高錳酸鉀來氧化碳化物，再加亞硝酸鈉復(fù)原過量的高錳酸鉀；錳酸鉀； 2在弱酸性溶液中，參與鉬酸，使其與在弱酸性溶液中，參與鉬酸，使其與H4SiO4原硅酸原硅酸反響生成氧化型的黃色硅鉬雜多酸反響生成氧化型的

45、黃色硅鉬雜多酸(“硅鉬黃硅鉬黃)； 3在草酸的作用下，用硫酸亞鐵銨將其復(fù)原為在草酸的作用下，用硫酸亞鐵銨將其復(fù)原為“硅鉬藍(lán)硅鉬藍(lán):H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8Si(Mo2O7)6+10H2O H8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4 H8 Si(Mo2O7)5Mo2O5+2Fe2(SO4)3+2H2O于波長于波長810nm處測定硅鉬藍(lán)的吸光度。處測定硅鉬藍(lán)的吸光度。本法適用于鐵、碳鋼、低合金鋼中本法適用于鐵、碳鋼、低合金鋼中0.030l.00%酸酸溶硅含量的測定。溶硅含量的測定。 酸液顯色硅鉬黃H2C2O4提高酸度消除P、As干擾Fe2+還原為硅鉬藍(lán)比色測定二、主要

46、試劑與儀器二、主要試劑與儀器 1 試劑試劑 1純鐵硅的含量小于純鐵硅的含量小于0.002%； 2鉬酸銨溶液鉬酸銨溶液50g/L； 3草酸溶液草酸溶液(50g/L) 4硫酸亞鐵銨溶液硫酸亞鐵銨溶液(60g/L)； 5硅規(guī)范溶液硅規(guī)范溶液(20g/mL) 2儀器儀器 721等類型的光度計。等類型的光度計。三、分析步驟三、分析步驟1稱取試樣稱取試樣0.1g左右，置于左右，置于150mL燒杯中。參與燒杯中。參與30mL硫酸硫酸(1+17)，低溫緩慢加熱不要煮沸至試樣完全溶解并不，低溫緩慢加熱不要煮沸至試樣完全溶解并不斷補(bǔ)充蒸發(fā)失去的水分。斷補(bǔ)充蒸發(fā)失去的水分。2煮沸，滴加高錳酸鉀溶液煮沸，滴加高錳酸鉀

47、溶液40g/L)至析出二氧化錳水合物至析出二氧化錳水合物沉淀。沉淀。3再煮沸約再煮沸約l min，滴加亞硝酸鈉溶液，滴加亞硝酸鈉溶液(100g/L)至實驗溶液清至實驗溶液清亮，繼續(xù)煮沸亮，繼續(xù)煮沸l(wèi)min2min(如有沉淀或不溶殘渣，趁熱用中如有沉淀或不溶殘渣，趁熱用中速濾紙過濾，用熱水洗滌速濾紙過濾，用熱水洗滌)。4冷卻至室溫，將實驗溶液移入冷卻至室溫，將實驗溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。至刻度，混勻。5移取移取10.00mL上述實驗溶液二份，分別置于上述實驗溶液二份，分別置于50mL容量瓶容量瓶中中(一份作顯色溶液用，一份作參比溶液用一份作顯色溶液用，

48、一份作參比溶液用) 顯色溶液顯色溶液小心參與小心參與5.0mL鉬酸銨溶液，混勻。放置鉬酸銨溶液，混勻。放置15min或沸水浴中加熱或沸水浴中加熱30s，參與，參與l0mL的草酸溶液，混勻。的草酸溶液，混勻。待沉淀溶解后待沉淀溶解后30s內(nèi)，參與內(nèi)，參與5.0mL的硫酸亞鐵銨溶液，用的硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。水稀釋至刻度，混勻。 參比溶液參比溶液參與參與5.0mL鉬酸銨溶液、鉬酸銨溶液、10.0mL草酸溶液、草酸溶液、5.0mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。 將顯色溶液移入將顯色溶液移入lcm吸收皿中，以參比溶液為參比，于分光吸收皿中，

49、以參比溶液為參比，于分光光度計波長光度計波長810nm處丈量溶液的吸光度值。對沒有此波長范處丈量溶液的吸光度值。對沒有此波長范圍的光度計，可于圍的光度計，可于680nm處丈量。處丈量。 任務(wù)曲線繪制任務(wù)曲線繪制 移取數(shù)份與知其硅含量的純鐵或低硅標(biāo)樣作低樣。移取數(shù)份與知其硅含量的純鐵或低硅標(biāo)樣作低樣。 移取移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硅規(guī)范溶液硅規(guī)范溶液(20g/mL)，分別置于上述數(shù)份，分別置于上述數(shù)份低樣中，以下按分析步驟進(jìn)展。低樣中，以下按分析步驟進(jìn)展。 用硅規(guī)范溶液中硅量和純鐵中硅量之和為橫坐標(biāo)，用硅規(guī)范溶液中硅量和純鐵中硅量之和為橫坐標(biāo)，測得的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制任務(wù)曲線。測得的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制任務(wù)曲線。 硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： VVmm161g/g10)Si(式中式中 m1從任務(wù)曲線上查得的硅量，從任務(wù)曲線上查得的硅量，g； V1移取實驗溶液的體積，移取實驗溶液的體積，mL； V實驗溶液的總體積，實驗溶液的總體積，mL m稱樣量，稱樣量，g。 Am ( g)m1 gA試試液液工工 作作 曲曲 線線v( g/50mL) 運(yùn)用運(yùn)用H2C2O4本卷須知：本卷須知： a 硅鉬黃也能進(jìn)一步被硅鉬黃也能進(jìn)