水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(1)(1)

1、HMEM-QP016-JL01方法確認(rèn)報(bào)告編號： 項(xiàng)目 水質(zhì) 鎘、鉛、銅、鋅、鎳、總鉻、鐵、錳、鉀、鈉、鈣、鎂、砷、硒的測定 方法 水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 在符合確認(rèn)情況的內(nèi)打勾非標(biāo)準(zhǔn)方法超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法 擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法新擴(kuò)展項(xiàng)目說明：國家環(huán)境保護(hù)部發(fā)布水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。參加確認(rèn)人員及職稱 蔡 敏 助理工程師 報(bào)告編寫 蔡 敏 報(bào)告初審 報(bào)告審核 報(bào)告批準(zhǔn) 日期 一、 適用范圍適用于地表水、地下水、生活污水及工業(yè)肺水中銀、鋁、砷、硼、鋇、鈹、鉍、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、磷、鉛、硫、銻、硒

2、、硅、錫、鈦、釩、鋅及鋯等32種元素可溶性元素及元素總量的測定。二、 使用儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀型號：Agilent 5100 ICP-OES，編號 ：MY16291009。三、 方法步驟及條件1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml 鉻（鎘、鉛、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉀、鈉、鎂、砷、硒）標(biāo)準(zhǔn)使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中，分別移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml 鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至標(biāo)線，搖勻，鉻、鎘、鉛、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉀、鈉、鎂、砷

3、、硒的標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，鈣標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次測量標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液的發(fā)射強(qiáng)度。由發(fā)射強(qiáng)度值在校準(zhǔn)曲線上查得目標(biāo)元素含量。樣品測量過程中，若待測元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，樣品需要稀釋后重新測定。3、試樣測定按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測量試樣的發(fā)射強(qiáng)度值。4、空白試驗(yàn)按照與試樣測定相同步驟測量空白試樣的發(fā)射強(qiáng)度值。5、結(jié)果計(jì)算 樣品中鉻的質(zhì)量濃度，按照式（1）進(jìn)行計(jì)算。=(1-2)×f （公式1）式中： 樣品中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度

4、，mg/L； 1試樣中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L； 2 空白試樣中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；f 稀釋倍數(shù)。四、 注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重鉻酸鉀洗液清洗，需先用洗滌劑洗凈，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自來水和實(shí)驗(yàn)用水洗凈。五、結(jié)論方法確認(rèn)14種元素方法檢出限、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、加標(biāo)回收率見表1。表1 14種元素方法確認(rèn)值元素鎘鉛銅總鉻鎳鐵錳鉀鈉鈣鎂鋅砷硒方法檢出限（mg/L）0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.0060.1C相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.001.6

5、90.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.430.5C相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.670.9C相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61加標(biāo)回收率(%)96.4-10496.6-10096.4-10498.4-10094.6-10598.6-10298.0-10490.4-11091.0-10697.6-10793.4-102100-10298.0-10499

6、.4-107標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果：測定鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1185-2000（201424）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1183-2000（201227）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1182-2000（201125）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1187-2000（201622）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鎳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1186-2000（201515）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1188-2000（202424）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1189-2000（202518）測定結(jié)

7、果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1190-2000（202712）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1191-2000（201424）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1192-2000（202915）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鎂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1193-2000（203012）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB07-1184-2000（201324）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定砷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSBZ-50004-88（200439）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。測定硒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSBZ-50031-94（203716）測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。1

8、、鎘元素的測定表1-1 空白值測定及校準(zhǔn)曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度012.252091.504026.058134.0912340.0919864.48發(fā)射強(qiáng)度-空白2091.504026.058134.0912340.0919864.48標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=8047.42*X+20.23第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度0 8.612050.143972.697963.0012150.8819641.94發(fā)射強(qiáng)度-空白2050.1439

9、72.697963.0012150.8819641.94標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=7933.10*X+9.08第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度012.112039.763951.827862.4111999.7019432.70發(fā)射強(qiáng)度-空白2039.763951.827862.4111999.7019432.70標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9999 y=8015.83*X+18.11第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度05.491960.693775.907538.5711555.4118764.

10、48發(fā)射強(qiáng)度-空白1960.693775.907538.5711555.4118764.48標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9999 y=7544.07*X+5.88第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度05.931919.243673.507424.9811317.3618279.74發(fā)射強(qiáng)度-空白1919.243673.507424.9811317.3618279.74標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=0.0395*X+0.0005第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結(jié)果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限

11、L=0.001mg/L，通過將空白樣發(fā)射強(qiáng)度代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出(取均值)。 表2-1精密度測定：測定結(jié)果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.501.532.0420.501.532.0330.501.532.0440.501.522.0450.501.522.0360.501.522.03平均值 (毫克/升)0.501.532.04標(biāo)準(zhǔn)偏差S00.0050.005變異系數(shù)CV%00.360.273-1 國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1185-2000(201424)10.0720.0730.0740.0750.0760.07平均

12、值 (毫克/升) 0.07標(biāo)準(zhǔn)偏差S0變異系數(shù)CV%0有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)0.0788表3實(shí)際樣品測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.500.991.5020.500.981.4930.490.991.5040.500.981.4950.490.991.5060.500.981.50平均值(毫克/升)0.4970.9851.497批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Swb0.0050.0050.005變異系數(shù)CV%1.040.560.35加標(biāo)回收率%樣品含量(毫克)0.991.501.98加標(biāo)量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4930.5150.483回收率(%)98.6

13、10396.62、鉛元素的測定表1-1 空白值測定及校準(zhǔn)曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度05.29166.46292.71566.03825.141344.37發(fā)射強(qiáng)度-空白166.46292.71566.03825.141344.37標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=534.49*X+24.69第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度08.64164.28291.77546.17828.571326.72發(fā)射強(qiáng)度-空白164.28291.77546.17828.

14、571326.72標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=543.68*X+10.89第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度010.29163.57291.83556.01803.481317.89發(fā)射強(qiáng)度-空白163.57291.83556.01803.481317.89標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=526.78*X+14.04第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度07.33157.54288.92536.53792.561278.12發(fā)射強(qiáng)度-空白157.54288.92536.53792.561278.

15、12標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=513.89*X+23.86第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度07.00152.36279.03529.46757.141238.15發(fā)射強(qiáng)度-空白152.36279.03529.46757.141238.15標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9996 y=487.84*X+37.56第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結(jié)果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.014mg/L，通過將空白樣發(fā)射強(qiáng)度代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出(取均值)。 表2-1精密度測定：測定結(jié)果(毫克/

16、升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.471.482.0120.481.492.0330.491.512.0140.491.482.0350.491.512.0160.481.492.00平均值 (毫克/升)0.481.492.02標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.0080.010.01變異系數(shù)CV%1.690.910.613-1 國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1183-2000 (201227)10.3520.3530.3440.3550.3560.34平均值 (毫克/升) 0.35標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.005變異系數(shù)CV%1.49有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)0.

17、378表3實(shí)際樣品測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.490.971.4620.480.971.4830.470.971.4640.460.981.4650.460.971.4860.460.951.46平均值(毫克/升)0.4700.9681.467批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Swb0.010.0090.01變異系數(shù)CV%2.691.010.70加標(biāo)回收率%樣品含量(毫克)0.971.461.95加標(biāo)量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.5000.4920.483回收率(%)10098.496.63、銅元素的測定表1-1 空白值測定及校準(zhǔn)曲線的繪制：空白空白12345678第

18、一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度042.821911.423602.257103.4610703.1417065.17發(fā)射強(qiáng)度-空白1911.423602.257103.4610703.1417065.17標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=6932.67*X+121.50第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度033.631886.133591.827048.7210673.5517050.42發(fā)射強(qiáng)度-空白1886.133591.827048.7210673.5517050.42標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.99

19、98 y=6867.79*X+86.03第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度042.341900.293595.927029.4110594.0316962.76發(fā)射強(qiáng)度-空白1900.293595.927029.4110594.0316962.76標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=7009.16*X+46.52第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度046.491890.283595.826997.8610710.1317224.43發(fā)射強(qiáng)度-空白1890.283595.826997.8610710.

20、1317224.43標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=6990.79*X+90.75第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度032.971884.493549.296981.3110549.7016990.86發(fā)射強(qiáng)度-空白1884.493549.296981.3110549.7016990.86標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=6827.41*X+58.85第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結(jié)果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.006mg/L，通過將空白樣發(fā)射強(qiáng)度代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出(取

21、均值)。 表2-1精密度測定：測定結(jié)果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.511.532.0420.511.532.0330.511.542.0340.511.532.0450.511.532.0360.511.532.03平均值 (毫克/升)0.511.532.03標(biāo)準(zhǔn)偏差S00.0040.005變異系數(shù)CV%00.260.253-1 國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1182-2000 (201227)10.2020.2030.2140.2050.2060.21平均值 (毫克/升) 0.20標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.005變異系數(shù)CV%2.5

22、4有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)0.198表3實(shí)際樣品測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.511.011.5220.511.001.5230.510.991.5240.511.001.5150.511.001.5260.501.001.52平均值(毫克/升)0.5081.0001.518批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Swb0.0040.0060.004變異系數(shù)CV%0.800.630.27加標(biāo)回收率%樣品含量(毫克)1.001.522.00加標(biāo)量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4920.5200.482回收率(%)98.410496.44、總鉻元素的測定表1-1 空白值測定及

23、校準(zhǔn)曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度018.501996.683793.437573.3211498.4218527.30發(fā)射強(qiáng)度-空白1996.683793.437573.3211498.4218527.30標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=7480.30*X+58.30第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度08.321966.173776.857483.2011404.0418386.44發(fā)射強(qiáng)度-空白1966.173776.857483.2011404.0

24、418386.44標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=7499.19*X+29.65第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度018.621971.113754.287448.3811307.0618262.23發(fā)射強(qiáng)度-空白1971.113754.287448.3811307.0618262.23標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=7510.05*X+25.30第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度022.391836.713543.797002.8310774.7217469.48發(fā)射強(qiáng)度-空白1836.713

25、543.797002.8310774.7217469.48標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9999 y=7013.59*X+28.76第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度024.201880.503531.547050.0910737.7417397.50發(fā)射強(qiáng)度-空白1880.503531.547050.0910737.7417397.50標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9999 y=7073.07*X+23.88第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結(jié)果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.003mg/L，通過將

26、空白樣發(fā)射強(qiáng)度代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出(取均值)。 表2-1精密度測定：測定結(jié)果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.501.522.0320.501.522.0330.501.532.0440.501.522.0350.501.522.0260.511.522.02平均值 (毫克/升)0.501.522.02標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.0040.0040.008變異系數(shù)CV%0.810.270.373-1 國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1187-2000 (201622)10.6320.6330.6340.6350.6360.63平均值 (毫克/升

27、) 0.63標(biāo)準(zhǔn)偏差S0變異系數(shù)CV%0有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)0.700表3實(shí)際樣品測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.501.001.5120.500.991.5130.500.981.5140.500.991.5050.500.991.5160.490.991.51平均值(毫克/升)0.4980.9901.508批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Swb0.0040.0060.004變異系數(shù)CV%0.820.640.27加標(biāo)回收率%樣品含量(毫克)0.991.512.00加標(biāo)量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4920.520.492回收率(%)98.410498.45、

28、鎳元素的測定表1-1 空白值測定及校準(zhǔn)曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度010.67377.58718.531425.092146.023458.15發(fā)射強(qiáng)度-空白377.58718.531425.092146.023458.15標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=1385.78*X+21.69第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度09.47372.44708.981403.632126.043414.86發(fā)射強(qiáng)度-空白372.44708.981403.632126

29、.043414.86標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=1383.98*X+14.95第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度09.51365.13705.451394.412102.192248.05發(fā)射強(qiáng)度-空白365.13705.451394.412102.192248.05標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=1353.93*X+21.85第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度07.01357.95669.161309.552003.493245.38發(fā)射強(qiáng)度-空白357.95669.161309.5520

30、03.493245.38標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9999 y=1309.26*X+16.13第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度04.99353.33657.531316.821995.983210.01發(fā)射強(qiáng)度-空白353.33657.531316.821995.983210.01標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=1296.68*X+6.83第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結(jié)果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.006mg/L，通過將空白樣發(fā)射強(qiáng)度代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出(取均值)。 表2-

31、1精密度測定：測定結(jié)果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.511.542.0420.511.552.0430.521.542.0540.521.542.0450.511.532.0360.511.532.05平均值 (毫克/升)0.511.542.04標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.0050.0080.008變異系數(shù)CV%1.010.490.373-1 國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1186-2000 (201515)10.5220.5230.5240.5250.5260.52平均值 (毫克/升) 0.52標(biāo)準(zhǔn)偏差S0變異系數(shù)CV%0有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)

32、準(zhǔn)值(mg/L)0.511表3實(shí)際樣品測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.511.001.5120.510.981.5130.500.991.5240.501.001.5150.501.001.5360.510.991.52平均值(毫克/升)0.5050.9931.517批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Swb0.0050.0080.008變異系數(shù)CV%1.080.820.54加標(biāo)回收率%樣品含量(毫克)1.001.521.99加標(biāo)量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4950.5270.473回收率(%)99.010594.66、鐵元素的測定表1-1 空白值測定及校準(zhǔn)曲線的繪制：空

33、白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度013.412347.174222.818254.4212372.3619929.14發(fā)射強(qiáng)度-空白2347.174222.818254.4212372.3619929.14標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9997 y=8234.23*X+31.99第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度011.032299.344149.198136.5312224.0719723.38發(fā)射強(qiáng)度-空白2299.344149.198136.5312224.0719723.3

34、8標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=8012.15*X+20.69第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度010.29163.57291.83556.01803.481317.89發(fā)射強(qiáng)度-空白163.57291.83556.01803.481317.89標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=8082.98*X+41.04第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度07.33157.54288.92536.53792.561278.12發(fā)射強(qiáng)度-空白157.54288.92536.53792.561278.12標(biāo)準(zhǔn)曲線

35、 =0.9999 y=7594.48*X+28.66第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強(qiáng)度022.212122.583863.627556.4711368.3118455.87發(fā)射強(qiáng)度-空白2122.583863.627556.4711368.3118455.87標(biāo)準(zhǔn)曲線 =0.9998 y=7370.63*X+192.63第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結(jié)果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.016mg/L，通過將空白樣發(fā)射強(qiáng)度代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出(取均值)。 表2-1精密度測

36、定：測定結(jié)果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.511.522.0520.501.532.0430.501.532.0440.501.532.0450.511.522.0460.511.522.03平均值 (毫克/升)0.511.532.04標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.0050.0050.006變異系數(shù)CV%1.090.360.313-1 國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1188-2000(202424)10.3320.3430.3440.3450.3460.34平均值 (毫克/升) 0.34標(biāo)準(zhǔn)偏差S0.004變異系數(shù)CV%1.21有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)0.349表3實(shí)際樣品測定：樣品測定結(jié)果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.500.991.5020.500.991.5