GB1886.298-2018食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚

?中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.298—2018

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑

聚氧丙烯氧化乙烯甘油醸

2018-06-21發(fā)布

2018-12-21實(shí)施

GB1886.298—2018

7

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑聚氧丙烯氧化乙烯甘油醸

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、丙三醇為原料，經(jīng)聚合、中和、精制而成的食品添加劑聚氧丙烯氧化乙烯甘油RL

2結(jié)構(gòu)式

k、,屆，爲(wèi):環(huán)氧乙烷聚合度?居+免+怎＞10;

”1,?29”3:環(huán)氧丙烷聚合度，”1+?2+處＞3。

3技術(shù)要求3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng) 目

要 求

檢驗(yàn)方法

色澤

無色或微黃色

取適量試樣置于淸潔、干燥的比色管中?在自然光線下?觀察其色澤和狀態(tài)

狀態(tài)

透明液體

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項(xiàng) 目

檢驗(yàn)方法

水分,3/% <

0.5

GB5009.3卡爾?費(fèi)休法

羥值(以KOHi|-)/(mg/g) <

88

GB/T7383鄰苯二甲酸肝法

壞氧乙烷./(mg/kg) <

5

附錄A中A.3

環(huán)氧內(nèi)烷/（mg/kg） <

5

附錄A中A.3

注：產(chǎn)品原料及工藝過程中應(yīng)盡可能減少重金屬污染的可能性。

附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭├鸊B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時(shí)，均按GB/T601.GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

取適量試樣，按照GB/T6040測(cè)定紅外吸收光譜，應(yīng)在2870cm-1(±10cm")及1110cm-1(±10cm1)波數(shù)處顯示吸收峰。

A.3環(huán)氧乙烷及環(huán)氧丙烷的測(cè)定

A.3.1方法提要

試樣用N-甲基-2-毗咯烷酮(NMP)按1:10比例稀釋，緩和試樣對(duì)氧化物響應(yīng)因子的基體效應(yīng)。將一部分稀釋液頂空注射到氣相色譜儀里，分離氧化物，采用火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。以溶解在NMP中的環(huán)氧乙烷(EO)或環(huán)氧丙烷(PO)為標(biāo)準(zhǔn)物確定響應(yīng)因子，根據(jù)峰面積采用外標(biāo)法定量。

A.3.2試劑和材料

A.3.2.1干冰。

A.3.2.2N-甲基-2-毗咯烷酮(NMP)。

A.3.2.3環(huán)氧乙烷(EO)標(biāo)準(zhǔn)品：純度$99%。

A.3.2.4環(huán)氧丙烷(PO)標(biāo)準(zhǔn)品：純度$99%。

A.3.3儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配備火焰離子化檢測(cè)益，或其他等效的檢測(cè)器和頂空進(jìn)樣器。

A.3.4參考色譜條件

A.3.4.1色譜柱：石英毛細(xì)管柱(00.32mmX6()m),涂層為14%氤內(nèi)基苯基-二甲基聚硅氣烷，厚度為1.5 或同等性能的色譜柱。

A.3.4.2柱溫：35°C下保持12min,以5°C/min升溫至105°C,再以35°C/min升溫至240°C,保持10mino

A.3.4.3進(jìn)樣口溫度：200°C。

A.3.4.4檢測(cè)器溫度：275°C。

A.3.4.5檢測(cè)器載氣：氮?dú)狻?/p>

A.3.4.6載氣流速：5mL/min下保持1min,以40mL/min降速至2mL/min,保持39min。

A.3.4.7氫氣流速：40mL/min。

A.3.4.8空氣流速：450mL/min。

A.3.4.9分流比：6:lo

A.3.5參考頂空進(jìn)樣條件

A.3.5.1定量環(huán)規(guī)格：3mLo

A.3.5.2頂空瓶壓力：107kPa。

A.3.5.3載氣壓力：207kPa。

A.3.5.4爐溫JOO°CO

A.3.5.5定量環(huán)溫度：20（）°CO

A.3.5.6傳輸線溫度：200°C。

A.3.5.7循環(huán)時(shí)間：45min。

A.3.5.8進(jìn)樣時(shí)間：0.5min0

A.3.5.9定量環(huán)平衡時(shí)間：0.15min0

A.3.5.10定量環(huán)填充時(shí)間：0?10mino

A.3.5.11頂空瓶平衡時(shí)間：30mino

A.3.5.12頂空瓶加壓時(shí)間：0.2mino

A.3.6分析步驟

A.3.6.1環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備

取40mL玻璃小瓶,去皮重，加入25.0g士0.5gN-甲基?2■毗咯烷酮，封蓋，稱量。使用經(jīng)干冰冷卻的1mL注射器抽取0.8mL同樣冷卻（約5min）的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品。通過刺穿隔片注入40ml一小瓶中，完全混合（混合振搖時(shí)不要讓混合物觸及瓶蓋內(nèi)表面），冷卻，稱量?計(jì)算出加入環(huán)氣乙烷標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量。取下40mL小瓶的瓶蓋，加入適量N-APS-2-毗咯烷酮?使液面距離小瓶頂端約1cm處，使用另一未刺穿并稱量的新瓶蓋封蓋，1川暖至室溫，擦拭干瓶外的凝結(jié)水，得到環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。對(duì)封蓋的40口丄小瓶和棄用的瓶蓋進(jìn)行稱量，計(jì)算出加入N-甲基-2-毗咯烷酮的質(zhì)量。

A.3.6.2環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備

取40mL玻璃小瓶，去皮重，加入25.0g±0.5gN-?基?2■毗咯烷酮，封蓋，稱量。使用經(jīng)干冰冷卻的1mL注射器抽取0.8mL環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)品，通過刺穿隔片注入40mL小瓶屮，完全混合（混合振搖時(shí)不要讓混合物觸及瓶蓋內(nèi)表面），冷卻，稱量，計(jì)算出加入環(huán)氧內(nèi)烷標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量。取下40mL小瓶的瓶蓋，加入適量N-甲基-2-毗咯烷酮，使液而距離小瓶頂端約1cm處，使用另一未刺穿并稱量的新瓶蓋封蓋，冋暖至室溫，擦拭干瓶外的凝結(jié)水，得到環(huán)氧內(nèi)烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。對(duì)封蓋的40mL小瓶和棄用的瓶蓋進(jìn)行稱量，計(jì)算岀加入N-甲基?2-毗咯烷酮的質(zhì)量。

A.3.6.3環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取40mL玻璃小瓶,去皮重，加入25.0g±0.5gN-甲基-2■毗咯烷酮，封蓋，稱量。使用經(jīng)干冰冷卻的1n】L注射器抽取0.1mL同樣冷卻的環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液加入，冷卻，稱重，計(jì)算出加入環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的質(zhì)雖。取下瓶蓋，加入適雖N-甲基-2■毗咯烷酮?使液面距離小瓶頂端約1cm處，使用另一未刺穿并稱量的新瓶蓋封蓋，回暖至室溫，擦拭干瓶外的凝結(jié)水，得到環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)封蓋的小瓶和棄用的瓶蓋進(jìn)行稱量，計(jì)算出加入N-甲基-2-毗咯烷酮的質(zhì)量。

A.3.6.4頂空瓶中校正標(biāo)準(zhǔn)液的制備

取20mL頂空瓶，注入0.9mLN-甲某-2-毗咯烷酮，封蓋，去皮重。使用經(jīng)干冰冷卻的1mL注射器抽取0.1mL同樣冷卻的環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入，得到頂空瓶中校正標(biāo)準(zhǔn)液，稱量，計(jì)算岀校正標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量。重復(fù)以上步驟4次，共制得5份校正標(biāo)準(zhǔn)液。

A.3.6.5試樣液的制備

収20n山頂空瓶，注入0.9mLN-甲基-27比咯烷酮，封蓋，去皮重。使用經(jīng)干冰冷卻的1mL注射器抽取0.1mL試樣加入，得到試樣液，稱量，計(jì)算岀加入試樣的質(zhì)量。

A.3.6.6測(cè)定

將5份校正標(biāo)準(zhǔn)液和試樣液放入頂空進(jìn)樣盤屮，在A.3.4和A.3.5參考操作條件下，對(duì)每個(gè)頂空瓶進(jìn)行色譜分析。環(huán)氧乙烷的相對(duì)保留時(shí)間約為6.4min,環(huán)氧丙烷的相対保留時(shí)間約為9.2min（見

B.1）o

A.3.7結(jié)果計(jì)算

A.3.7.1校正系數(shù)

校正系數(shù)心按式（A.1）計(jì)算：

o 叫Xnu、/?ns

1\f= x-^― ??4

m2X

式屮：

叫—環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)雖，單位為克（g）;

〃“ 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的質(zhì)量’單位為克（g）;

"?2——標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中加入N-甲基-2-11比咯烷酮的質(zhì)量，單位為克（g）；

〃“——標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入N-甲基-2-毗咯烷酮的質(zhì)量，單位為克（g）；〃人 校正標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量，單位為克（g）;

久——校正標(biāo)準(zhǔn)液屮壞氧乙烷或環(huán)氧內(nèi)烷標(biāo)準(zhǔn)品的峰而積。

A.3.7.2環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷

環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷的含量?以毫克每千克（mg/kg）計(jì)，按式（A.2）計(jì)算：

?= Foe （A.2）

式屮：

Rj——校正系數(shù)；

A,——試樣液小環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷的峰而積；

z 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;

HP——質(zhì)量換算系數(shù)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得環(huán)氧乙烷的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕