熱解析-氣相色譜法在室內(nèi)空氣中TVOC測定中的運(yùn)用

1、    熱解析氣相色譜法在室內(nèi)空氣中tvoc測定中的運(yùn)用    摘要：隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度的不斷加快，人們生活水平不同提高，生活品質(zhì)也在不斷提升。室內(nèi)空氣質(zhì)量直接關(guān)系人體健康，因此，目前室內(nèi)空氣質(zhì)量問題越來越受到人們的關(guān)注。本文主要探討將熱解析-氣相色譜法在室內(nèi)空氣揮發(fā)性有機(jī)化合物（tvoc）檢測中的實(shí)際運(yùn)用進(jìn)行深入探討，旨在為室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測及控制效果的提高提供更多有價值參考依據(jù)。關(guān)鍵詞：室內(nèi)空氣；揮發(fā)性有機(jī)化合物；熱解析-氣相色譜法：o659.36 ：a 文件編號：2095-672x（2017）03-0132-02doi：10.16647/15-1369

2、/x.2017.03.068abstract：with the rapid development of economic development， peoples living standards improve， the quality of life is also rising. indoor air quality is directly related to human health， therefore， the indoor air quality problems are more and more peoples attention. this paper mainly d

3、iscusses the thermal desorption gas chromatography in indoor air volatile organic compounds （tvoc） detection in practical application are discussed， aimed at the detection and control effect in improving the quality of indoor air to provide more valuable reference.key words：indoor air； volatile orga

4、nic compounds； thermal desorption gas chromatography總揮發(fā)性有機(jī)化合物（tvoc）為揮發(fā)性有機(jī)物（vocs）的總量。vocs為揮發(fā)性有機(jī)污染物中的一類，其指的是室溫下飽和蒸氣壓大于133.32pa的有機(jī)物，vocs的沸點(diǎn)為50250，其以蒸發(fā)形式存在于于常溫環(huán)境中，其刺激性、毒性、致癌性氣味會對人體黏膜、皮膚造成一定影響，可產(chǎn)生急性損害1。在室內(nèi)空氣中常見vocs主要為苯乙烯、二甲苯、甲苯等。本次研究通過建立熱解析-毛細(xì)管氣相色譜法，對空氣中tvoc含量進(jìn)行檢測，并對檢測結(jié)果進(jìn)行分析，了解該種檢測方法運(yùn)用于室內(nèi)空氣tvoc檢測中的效果，對該種

5、方法應(yīng)用的精密度以及準(zhǔn)確度進(jìn)行考察，豐富室內(nèi)空氣中tvoc測定方法。1 測定實(shí)驗1.1 實(shí)驗儀器本次實(shí)驗選用的儀器主要為 agilent6890n氣相色譜儀、qc-2大氣采樣器、tj-618型熱解吸儀、tenax-ta吸附采集管。實(shí)驗所用試劑主要為檢測空氣中所含vocs時所用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：苯、對二甲苯、甲苯、乙苯、二甲苯、正十一烷、鄰二甲苯、間二甲苯、乙酸丁酯、苯乙烯，試劑的質(zhì)量濃度為1000mg/l。1.2 實(shí)驗條件色譜條件： 60m×0.32mm×1.0?m的db-1毛細(xì)管柱；程序升溫，初溫為50，時間為10min，按照5/min一直升溫至175，然后再按照10/min

6、一直升溫至250；氮?dú)庵髁繛?ml/min；氫氣流量為35ml/min；fid檢測器的溫度為300；色譜進(jìn)樣口的溫度為260，15：1的分流比；空氣流量為400ml/min。解吸條件：在3min之內(nèi)升溫到260，且保持時間為8min。采樣方法：選擇在采樣地點(diǎn)將tenax-ta吸附采集管打開，并將其垂直連接至qc-2大氣采樣器入氣口，速度保持在0.5l/min實(shí)施空氣抽取，抽取空氣樣本為10l。完成樣本采集后密封好吸附管兩端。1.3 實(shí)驗操作1.3.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確獲取0.01?g、0.1?g、0.5?g、1?g、2?g、5?g檢測vocs時所用的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別注入tenax-ta

7、吸附采集管中，制成6個標(biāo)準(zhǔn)系列。將裝好溶液的tenax-ta吸附采集管裝入tj-618型熱解吸儀，行0.1min的通氮?dú)猓瑢⒋嬖谟谖焦苤械难鯕獯党?，將氮?dú)怅P(guān)閉，在氣相色譜儀進(jìn)樣口插入熱解吸儀進(jìn)樣針，保持7min之后將氮?dú)獯蜷_，待測樣品會隨著氮?dú)膺M(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀，對吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列實(shí)施分析測定。橫坐標(biāo)為待測物質(zhì)質(zhì)量，縱坐標(biāo)為扣除空白管后的峰面積，實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。1.3.2 測定熱解吸效率將空白tenax-ta吸附采集管（18支）分為3組，6支/組，每組分別加入質(zhì)量濃度為1000mg/l的0.5?l、1?l、2?l的室內(nèi)空氣中，加入檢測vocs時所用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，憑借繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方法實(shí)施分析

8、，同時實(shí)施對照實(shí)驗，選用含同等量標(biāo)準(zhǔn)溶液不經(jīng)熱解吸直接實(shí)施測定分析。1.3.3 分析樣品憑借繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品測定結(jié)果進(jìn)行分析，成分以峰面積、保留時間定性定量，未定性峰則以甲苯計。2 結(jié)果2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實(shí)施熱解吸效率測定后，各組分結(jié)果見表1，vocs混合標(biāo)準(zhǔn)液分析光相色譜圖見1。從表中數(shù)據(jù)可知，8種vocs標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r均超過0.9998。2.2 樣品測定及精密度、靈敏度本次研究在封閉時間為1h的室內(nèi)環(huán)境中實(shí)施檢測樣本采集，平行進(jìn)行5個樣品的采集，然后實(shí)施tvoc檢測，檢測結(jié)果見表2。 3 討論在日常工作及生活過程中，多數(shù)人的大部分時間均處于室內(nèi)，因此，當(dāng)室內(nèi)空氣存在污染時會對人們身

9、體健康造成嚴(yán)重影響。在室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測中，總揮發(fā)性有機(jī)化合物（tvoc）檢測為一個重要指標(biāo)之一2。室內(nèi)tvoc含有成分相對較多，各種成分可通過皮膚或呼吸道進(jìn)入人體，在機(jī)體中長期蓄積可引發(fā)消化系統(tǒng)疾病，甚至是癌癥。因此，加強(qiáng)對室內(nèi)空氣中tvoc含量實(shí)施測定具有重要現(xiàn)實(shí)意義。揮發(fā)性有機(jī)污染物主要可分為4大類，其分別為顆粒物或顆粒有機(jī)物有關(guān)的有機(jī)物（pom）、揮發(fā)性有機(jī)物（vocs）、極易揮發(fā)性有機(jī)物（vvocs）、半揮發(fā)性有機(jī)物（svocs）。目前，在對室內(nèi)環(huán)境中所含有機(jī)污染物實(shí)施檢測時，基本是選擇vocs含量測定結(jié)果作為空氣有機(jī)物污染狀況的評估指標(biāo)。vocs存在刺激性、毒性、特殊氣味、致癌性。當(dāng)

10、在室內(nèi)控制中的該種物質(zhì)含量過高，其在人體中長期積蓄時，可對人的皮膚、黏膜產(chǎn)生嚴(yán)重影響，進(jìn)而對人體造成急性損害。美國環(huán)境保護(hù)局及國家科學(xué)院、世界衛(wèi)生組織在1989年實(shí)施室內(nèi)空氣中tvoc含量測定實(shí)驗中發(fā)現(xiàn)，在室內(nèi)空氣中，所含vocs多達(dá)900多種3。處于室內(nèi)環(huán)境中的vocs其來源主要為含水涂料、建筑材料、粘合劑、洗滌劑、清潔劑、化妝品等。初次之外，在烹飪、吸煙過程中也可產(chǎn)生一定vocs。目前的測定結(jié)果顯示，室內(nèi)空氣中所含vocs 主要為二甲苯、苯、苯乙烯、甲苯等。vocs 的總量即為總揮發(fā)性有機(jī)化合物（tvoc）。對室內(nèi)空氣中tvoc實(shí)施測定對人們身心健康均有重要意義。目前，tvoc已經(jīng)成為室內(nèi)

11、空氣質(zhì)量控制的一項重要指標(biāo)之一。在對室內(nèi)空氣中tvoc實(shí)施測定時，所用的方法呈多樣化，應(yīng)用較為普遍的方法主要為氣相色譜法（gc）、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（gc-ms）、便攜式現(xiàn)場檢測儀法、比色管檢測法等，其中氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是運(yùn)用最為普遍，且運(yùn)用效果較為理想的測定方法。在實(shí)施tvoc測定過程中，樣品預(yù)處理所用方法主要有低溫預(yù)濃縮-熱解吸法、溶劑解析法、吹掃捕集法、固相微萃取法等。存在于室內(nèi)空氣中的vocs通常濃度較低，為痕量級物質(zhì)，因此實(shí)施測定時，樣品預(yù)處理對技術(shù)有較高的要求，且預(yù)處理環(huán)節(jié)會對測定結(jié)果產(chǎn)生重要影響。選用熱解析-氣相色譜法對室內(nèi)空氣中所含tvoc實(shí)施測定

12、時，其采用的使將解吸之后的樣品全部轉(zhuǎn)移至色譜系統(tǒng)，而不是僅僅取樣品中的一部分。因此，在實(shí)際檢測應(yīng)用過程中，與其他方法相比，該種方法表現(xiàn)出更高的靈敏度。當(dāng)測定樣品的采集量為10l時，檢測下限可達(dá)0.5g/m2。因此該種方法更加適用于對室內(nèi)空氣中所含揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行測定。諸多研究結(jié)果均已經(jīng)證實(shí)，將該種測定方法運(yùn)用于室內(nèi)空氣中tvoc含量測定時，能夠有效解決因未采用冷阱二導(dǎo)致色譜峰畸變化為寬“饅頭”峰，進(jìn)而導(dǎo)致分離不能取得成功的問題。同時，該種方法的運(yùn)用表現(xiàn)出較高的精密度和準(zhǔn)確度。此外，運(yùn)用熱解析-氣相色譜法對室內(nèi)空氣中所含總揮發(fā)性有機(jī)化合物（tvoc）量實(shí)施測定時，測定樣品的預(yù)處理相關(guān)更為簡單和快捷，熱解吸效率相對更高，同時還具有良好的可重復(fù)性。本次實(shí)驗研究中，主要選用 tenax-ta 吸附采集管實(shí)施空氣樣品采集，然后再使用tj-618熱解吸儀將完成解吸之后的樣品全部轉(zhuǎn)移至色譜系統(tǒng)中，然后再實(shí)施室內(nèi)空氣tvoc測定方法，實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)曲線建立，實(shí)驗結(jié)果顯示，熱解吸效率在97.8%99.7%范圍內(nèi)，實(shí)施測定的5個樣品測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.50%，該種方法操作相對更為簡單、方便，且測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性及可