有機硅膠的抗老化試驗

1、摘要：合成了一種有機硅改性聚酯樹脂，用于配制耐久卷材面漆，檢驗了其機械和老化性能，用紅外譜圖表征了其結(jié)構，討論了二氧化 鈦、UV吸收劑和消光粉對涂膜老化性能的影響。關鍵詞：有機硅改性聚酯；耐久卷材面漆；QUV-B老化機；人工加速老化試驗0引言預涂卷材涂料經(jīng)濟環(huán)保，符合當今社會經(jīng)濟發(fā)展的需要，因而應用越來越廣泛。隨著技術的不斷進步，其應用領域已擴展到家電、 裝飾、家具等，但其最主要的用途還是建筑業(yè)，大量的是外用卷材，要求具有持久的美觀裝飾和保護性能。有機硅改性聚酯具有優(yōu)異的 耐污染、耐候性，其粘接性好、固化快，適應預涂卷材涂裝要求，非常適用于制備耐久型卷材面漆。由其制備的涂料形成的涂膜具有優(yōu) 異

2、的自潔、保光、保色、不粉化性，且堅韌耐磨。根據(jù)橋聯(lián)結(jié)合方式，有機硅改性聚酯樹脂可分為Si-C型和Si-O-C型兩種。前者由含莪基的有機硅 （氧）烷與多元醇反應制備，但因原料昂貴、工藝復雜，至今尚未工業(yè)化生產(chǎn)。后者通過含羥基的聚酯與烷氧基的硅（氧）烷或含硅羥基的硅（氧）烷經(jīng)縮合反應而制備，原料易得，生產(chǎn)工藝簡便，因而被廣泛應用。考慮到工業(yè)化可行和成本因素，本文研制的有機硅改性聚酯樹脂采用后者，是由含羥基聚酯樹脂與含烷氧基的硅氧烷縮合反應制備。通過有機硅改性，大大提高了涂膜的耐久性。其反應式為：三SiOR +HO合-三SiOO+ROH。1實驗部分1.1 原料間苯二甲酸（IPA） : > 99

3、.5%，工業(yè)；己二酸（ADA）: >99.5%，工業(yè)；環(huán)己烷二甲酸 （CHDA）:進口；新戊二醇（NPG） : >99% ,工業(yè);三羥甲基丙烷（TMP）:工業(yè)；二月桂酸二丁基錫，化學純：有機硅中間體：道康寧公司；二甲苯：工業(yè)；HY-C-02稀料：江蘇鴻業(yè)涂料公司生產(chǎn)的卷材涂料專用稀料；R-706二氧化鈦：杜邦，金紅石型；Lonman996二氧化鈦：龍蟒，金紅石型；TS-6200二氧化鈦：杜邦，金紅石型;Tinuvin928、Tinuvin5060、Tinuvin123:UV 吸收劑，汽巴精化;BYK-450 :酸催化劑，畢克公司；EFKA-3777 :流平劑，畢克-埃夫卡公司；HY

4、-C-101淡黃底漆：江蘇鴻業(yè)涂料公司生產(chǎn)的聚氨酯底漆。1.2 實驗步驟1.2.1樹脂合成在裝有攪拌、溫度計、回流冷凝器、分水器的三口燒瓶中依次加入IPA212.4g、ADA31.1g、CHDA220.1g、NPG277.0g、TMP58.4g、二甲苯80g和二月桂酸二丁基錫 0.4g，慢慢升溫至120 C左右，開動攪拌，繼續(xù)緩慢升溫至140 C左右開始回流脫水，以 3h左右緩慢升溫升至200 C,保溫反應1h后，以1h左右時間升溫至220 C，在此溫度保溫反應至酸值<3mgKOH/g為反應終點，反應完全后，降溫至160 C以下，加入 HY-C-02稀料609.3g ,再加入有機硅中間體

5、213.9g和二月桂酸二丁基錫 0.9g，慢慢升溫至170 C左右開始反應，回流分出甲醇，繼續(xù)升溫反應12h,升溫至180 C左右，取樣觀察樹脂的透明性和凝膠時間，樹脂透明且凝膠時間<2min，降溫出料得到有機硅改性聚酯樹脂，固含量60%1.2.2 制漆在一潔凈燒杯中加入硅改聚酯樹脂100g、二氧化鈦180g和適量HY-C-02稀料用高速分散攪拌均勻后，倒入實驗室用小型砂磨機中，加入適量錯珠，研磨分散到刮板細度< 15gm,出料，得到分散好的色漿。色漿的顏基比（P/B）為75/25;固含量：65%。取上述色漿100g ,加入硅改聚酯樹脂 37.9g、交聯(lián)劑氨基樹脂 9.9g、BYK

6、-450.19g、EFKA-3777.12g和適量HY-C-02稀料，用高速分 散攪拌均勻得到白色面漆。1.2.3 性能檢驗1.2.3.1 工藝條件10crr 6cm 0.4mm的黃石鍍鋅板，洗凈后，用銘處理液處理；在150 C烘1min干燥后取出，用10#刮棒刮涂HY -C-101淡黃底漆, 烘干，用20#刮棒刮涂面漆，烘干。檢驗復合涂膜性能。爐溫：330 C ;烘烤時間：2930s ;板溫：224232 C 干膜厚：底漆 5 6 & m ,面漆:1213 & m。1.2.3.2 檢驗方法樣板制備好后，測試各項性能，包括：膜厚、鉛筆硬度、T彎、耐MEK擦拭（來回）和老化性能等

7、。2 結(jié)果與討論2.1 試驗結(jié)果2.1.1機械性能測試機械性能如表1所示。表1自制有機硅改性聚酯與不同對比樣的機械性能結(jié)果根據(jù)表1數(shù)據(jù)，自制硅改性聚酯與對比樣在機械性能方面沒有明顯差別2.1.2 老化性能試驗結(jié)果(1)不同類型樹脂QUV-B老化試驗結(jié)果對比將自制有機硅改性聚酯樹脂配制的白漆與各種類型對比用白漆制板，對比其老化性能(QUV-B)的差異。結(jié)果如下。試驗條件：模式I為 60C不加冷凝水4h;模式U為50C加冷凝水4h; I加U為1個循環(huán)。不同類型涂料的失光率隨時間變化見圖1。圖1中，氟碳樹脂為無錫力同化工的FEVE樹脂；耐久型聚酯為中化建常州涂料化工研究院開發(fā)的耐久型聚酯樹脂HDPE

8、。由圖1中結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，硅改性聚酯白漆QUV-B試驗結(jié)果可以達到 400h不失光，600h失光率僅為20% ,其漆膜老化速度優(yōu)于耐久型聚酯白漆和普通聚酯白漆，但略遜于氟碳樹脂白漆。圖1不同樹脂體系高光面漆失光率趨勢(2)有機硅改性聚酯樹脂人工加速老化(陽光型老化試驗機)試驗結(jié)果根據(jù)上述試驗步驟制備的白漆樣板在國家涂料檢測中心進行了人工加速老化試驗，試驗條件：溫度(65 i2)C；濕度60%80%。試驗結(jié)果如圖2所示。圖2硅改聚酯樹脂人工加速老化試驗結(jié)果此外，上述人工加速老化試驗中，高光涂膜在 3000h試驗后AE值為1.9，無粉化；低光涂膜在 2400h試驗后AE值為1.7,粉化1級。根據(jù)上述

9、結(jié)果,硅改性樹脂人工加速老化試驗可以達到2000h以上(失光、變色和粉化均為1級)2.2有機硅改性聚酯樹脂紅外譜圖分析自制有機硅改性聚酯樹脂紅夕卜譜圖如圖 3所示。圖3硅氧烷中間體紅外譜圖圖 3 中，2840.6cm-1、1192.9cm-1 及 1079.8cm-1 存在的吸收峰是Si-OCH3產(chǎn)生的，這些吸收峰在有機硅改性聚酯紅外譜圖中消失，表明聚酯與硅氧烷中間體基本反應完全。圖4聚酯樹脂紅外譜圖圖5有機硅改性聚酯紅外譜圖2.3二氧化鈦對老化性能的影響試驗中選用3種不同的金紅石型二氧化鈦，考察二氧化鈦對老化性能(QUV-B)的影響。分別為杜邦公司TS-6200和龍蟒公司的9966所示。二氧

10、化鈦，實驗中，除了二氧化鈦不同，其他實驗條件均相同。試驗結(jié)果如圖圖6二氧化鈦對老化性能的影響由圖6中結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，不同生產(chǎn)廠家的金紅石型二氧化鈦對老化試驗結(jié)果影響不大。2.4 UV吸收劑對老化性能的影響以自制有機硅改性樹脂和R-706二氧化鈦配制白漆，加入不同用量和類型的UV吸收劑，觀察其對涂膜老化性能(QUV-B)的影響結(jié)果如圖7所示圖7 UV吸收劑對老化性能的影響圖7中，分別為空白對比，即未加 UV吸收劑；加入2%(基于樹脂總固含量，下同)的928和1%的123;加入1.5%的5060和加入3% 的5060配制成的白漆的老化試驗結(jié)果。從上述結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，涂膜中加入UV吸收劑，對涂膜老化性能

11、有一定改善。2.5 消光粉對老化性能的影響以自制有機硅改性樹脂和R-706二氧化鈦配制白漆，加入不同用量二氧化硅消光粉，觀察消光粉用量對涂膜老化性能(QUV-B)的影響，結(jié)果如圖8所示。圖8消光粉用量對老化性能的影響圖8中，高光涂膜 600h失光率約19% ;中光涂膜600h失光率約21% ;低光涂膜600h失光率約28%。由上述結(jié)果可知，消光粉用量對老化性能有一定影響，消光粉用量增多，涂膜的老化性能有所下降。3 結(jié)語本文中合成了一種有機硅改性聚酯，將其用于配制預涂卷材涂料，制備的涂膜機械性能可以達到卷材加工要求，其紫外線加速老化試驗(QUV-B)可以達到400h基本不失光，人工加速老化試驗可

12、以達到2000h，失光、變色均為 1級。其他回答253071868 2009-07-05 16:55:20摘要：合成了一種有機硅改性聚酯樹脂，用于配制耐久卷材面漆，檢驗了其機械和老化性能，用紅外譜圖表征了其結(jié)構，討論了二氧化 鈦、UV吸收劑和消光粉對涂膜老化性能的影響關鍵詞：有機硅改性聚酯；耐久卷材面漆；QUV-B老化機；人工加速老化試驗0引言預涂卷材涂料經(jīng)濟環(huán)保，符合當今社會經(jīng)濟發(fā)展的需要，因而應用越來越廣泛。隨著技術的不斷進步，其應用領域已擴展到家電、裝飾、家具等，但其最主要的用途還是建筑業(yè)，大量的是外用卷材，要求具有持久的美觀裝飾和保護性能。有機硅改性聚酯具有優(yōu)異的 耐污染、耐候性，其粘

13、接性好、固化快，適應預涂卷材涂裝要求，非常適用于制備耐久型卷材面漆。由其制備的涂料形成的涂膜具有優(yōu) 異的自潔、保光、保色、不粉化性，且堅韌耐磨。根據(jù)橋聯(lián)結(jié)合方式，有機硅改性聚酯樹脂可分為Si-C型和Si-O-C型兩種。前者由含短基的有機硅 （氧）烷與多元醇反應制備，但因原料昂貴、工藝復雜，至今尚未工業(yè)化生產(chǎn)。后者通過含羥基的聚酯與烷氧基的硅（氧）烷或含硅羥基的硅（氧）烷經(jīng)縮合反應而制備，原料易得，生產(chǎn)工藝簡便，因而被廣泛應用。考慮到工業(yè)化可行和成本因素，本文研制的有機硅改性聚酯樹脂采用后者，是由含羥基聚酯樹脂與含烷氧基的硅氧烷縮合反應制備。通過有機硅改性，大大提高了涂膜的耐久性。其反應式為：三

14、SiOR +HO合-=SiOO+ROH。1實驗部分1.1 原料間苯二甲酸（IPA） : > 99.5%，工業(yè)；己二酸（ADA）: >99.5%，工業(yè)；環(huán)己烷二甲酸 （CHDA）:進口；新戊二醇（NPG） : >99% ,工業(yè); 三羥甲基丙烷（TMP）:工業(yè)；二月桂酸二丁基錫，化學純：有機硅中間體：道康寧公司；二甲苯：工業(yè)；HY-C-02稀料：江蘇鴻業(yè)涂料公司生產(chǎn)的卷材涂料專用稀料；R-706二氧化鈦：杜邦，金紅石型；Lonman996二氧化鈦：龍蟒，金紅石型；TS-6200二氧化鈦：杜邦，金紅石型;Tinuvin928、Tinuvin5060、Tinuvin123:UV 吸收

15、劑，汽巴精化;BYK-450 :酸催化劑，畢克公司； EFKA-3777 :流平劑，畢克-埃夫卡公司；HY-C-101淡黃底漆：江蘇鴻業(yè)涂料公司生產(chǎn)的聚氨酯底漆。福擔福的 2009-08-07 14:26:45高速珠磨機是一種細碎設備，其罐體由不銹鋼或陶瓷材料作成，內(nèi)裝一定數(shù)量的鋼球或瓷球。當罐體轉(zhuǎn)動時，由于球體之間以及球體與 罐壁之間的摩擦作用，使得球體隨罐壁轉(zhuǎn)動上升到一定高度后以拋物線方式往下落，從而對物料產(chǎn)生撞擊和研磨作用并使物料高度粉碎。珠磨機常常用于物料的精磨，由于可以在密封條件下進行粉碎操作，故可用來進行無菌粉碎。目錄隱藏1結(jié)構2特點3工作原理4輸入系統(tǒng) 5應用領域6設備分類7發(fā)展

16、歷史8發(fā)展趨勢9 Mini-BeadBeater 小型珠磨機10高通量型高速珠磨機11相關詞條12參考資料高速珠磨機-結(jié)構高速珠磨機高速珠磨機又稱砂磨機，研磨作業(yè)是在全密閉且具有壓力的研磨缸內(nèi)高速運轉(zhuǎn)研磨，所以沒有溶劑揮發(fā)污染空氣的問題，能確保操作人員的身心健康，更因為沒有溶劑揮發(fā)而節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。由機身、主傳動、分散器、送料泵、無級變速器、冷卻系統(tǒng)、電氣控 制器等組成；直立式整體性設計，將研磨主機和送料泵以及電氣控制箱集為一體，使立式砂磨機不占空間，操作方便；研磨缸為冷卻夾 套型設計，使冷卻水能一進一出，以冷卻砂磨機研磨作業(yè)中產(chǎn)生的溫度。珠磨機的破碎腔由夾套組成，夾套內(nèi)通冷卻劑可以移

17、出細胞破碎時產(chǎn)生的熱量。破碎腔內(nèi)裝有直徑約 1mm的無鉛玻璃珠或其他材質(zhì)的微珠。當啟動電機后，玻璃珠隨攪拌槳轉(zhuǎn)動而進行各種形式的運動，從而珠子與細胞之間產(chǎn)生了撞擊和剪切效應，使細胞破碎，釋放出內(nèi) 含物。在細胞勻漿液出口處設置了珠液分離器滯留珠子，使珠液分離破碎能夠連續(xù)進行。珠磨機是破碎率較高的細胞破碎機，常用于生 物藥物的生產(chǎn)中。高速珠磨機-特點1、物料研磨一遍可以達到要求的細度。2、采用內(nèi)外冷卻的方法散熱。3、狹縫形攪拌器，加工區(qū)域容積小，產(chǎn)品交叉污染小。4、與三輻機配套，生產(chǎn)過程一次完成。高速珠磨機-工作原理高速珠磨機砂磨機的研磨作業(yè)是送料泵將經(jīng)過預分散、濕潤處理的漿液由研磨缸下方往上送進

18、研磨缸內(nèi)，研磨珠比重較重會往下掉，使原料在具有 壓力的研磨缸內(nèi)產(chǎn)生上下對流，原料在研磨珠間隙中經(jīng)加壓及高速旋轉(zhuǎn)交亙沖擊中，產(chǎn)生乳化、分散、搓揉、研磨等功能，而能快速達 到要求的細度，研磨后再由高速旋轉(zhuǎn)的堅硬鐺鋼分離隙縫輸出研磨缸外，為一次循環(huán)研磨作業(yè)，連續(xù)循環(huán)研磨細度可達5岬以下。高速珠磨機-輸入系統(tǒng)輸入系統(tǒng)的關鍵就是要控制好輸入到研磨機內(nèi)部的物料流量。由于高粘度物料的流動性差，在輸送過程中送入量容易發(fā)生大的波動，導致管內(nèi)或研磨腔內(nèi)物料滯留，使整機發(fā)生不穩(wěn)定狀態(tài)。針對這種現(xiàn)象，珠磨機采用了多節(jié)輸送的方法，在整個輸入系統(tǒng)中設計了一套輔 助裝置，確保輸入時處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。高速珠磨機-應用領域

19、廣泛應用于油漆涂料、化妝品原料、食品、日化、染料、油墨、藥品、農(nóng)藥、磁記錄材料、鐵氧體等工業(yè)領域，對其液固物料進行濕式 攪拌、砂磨、分散的高效研磨分散設備。高速珠磨機-設備分類高速珠磨機主要包括：三輻珠磨機，臥式珠磨機，立式珠磨機和籃式珠磨機。這些珠磨機還用于油漆、油墨、顏料、樹脂等中高黏度液體原料研磨 制造。1、三輻珠磨機三輻珠磨機通過水平的三根輻筒的表面相互擠壓及不同速度的摩擦使涂料原料達到研磨效果。特別適用于高粘度、小批量物料及砂磨機難循環(huán)物料或不耐循環(huán)物料的研磨，如各種色漿、油墨等。2、臥式珠磨機作業(yè)程序是由泵浦輸送液體原料進入密閉研磨缸內(nèi)，再由主機推動介子研磨珠高速運轉(zhuǎn)，使涂料原料在

20、狹窄的研磨珠間隙中經(jīng)加壓高速 旋轉(zhuǎn)沖擊，產(chǎn)生混合、乳化、分散、搓揉、滾動等淹沒功能，而達到原料要求的細度，研磨后再由高速旋轉(zhuǎn)的堅硬鐺鋼分離隙縫輸出研 磨缸外，為一次循環(huán)研磨作業(yè)，連續(xù)循環(huán)研磨細度可達51以下。是涂料珠磨機中的主要推薦設備。3、立式珠磨機A、操作方便，產(chǎn)能大，換色，維修方便。B、分離裝置為篩網(wǎng)，溢流出料，常壓操作，不能使用更細的研磨介質(zhì)，填充量也小，僅適用于粘度低，流動型好的漆漿的分散研磨；C、稍高溫操作，溶劑揮發(fā)嚴重，篩網(wǎng)易結(jié)皮，研磨細度不高；D、漿料分散區(qū)小，滯留區(qū)大，功率消耗大，分散效率較低，但該種珠磨機目前使用量較多。4、籃式珠磨機涂料漿料預分散和研磨分散均可在斜底的活動

21、罐內(nèi)進行，不需輸送設備，輔助設備少，便于清洗及換色，特別適用于小批量多品種的涂 料研磨，轉(zhuǎn)速低，運行平穩(wěn)，間歇生產(chǎn)，籃子磨損大，制造難度大，但漆漿損失小。是比較先進的涂料研磨機。高速珠磨機-發(fā)展歷史高速珠磨機1928年Klein和Szegvari提出攪拌磨機概念及完成濕磨粉碎。1948年高速攪拌球磨機(DuPont砂磨機)問世，1952年日本河端重勝博士發(fā)明塔磨機(TowerMill)。直到60年代新材料的發(fā)展，各種攪拌磨機開始出現(xiàn)?，F(xiàn)在造紙、塑料、涂料等行業(yè)的發(fā)展，需要的顏料細度極細，例如重鈣涂布級要求 -2um90%-95%,d5(K0.7 g m0.5 gm，而且產(chǎn)量較大，要求從 2萬噸

22、/年至5萬噸/年甚至10萬噸/年。因此 研磨設備研究非常活躍，80年代末開始，從 80L剝片機開始，出現(xiàn)了 100L、300L和500L剝片機，近年出現(xiàn)了 1800L、2000L、3000L、3600L至5600L大型超細攪拌磨機，直至現(xiàn)在設備品種增多，設備質(zhì)量也在不斷提高，已從以往油漆、顏料行業(yè)的小型砂磨機正向 金屬礦和非金屬礦應用的大型攪拌磨礦機發(fā)展。長沙礦冶研究院從 70年代末就著手立式螺旋攪拌磨機 （或簡稱立磨機或塔磨機）的研制，80年代先后在試驗室和中試研制了JM-230 , JM-260和JM-460立式螺旋攪拌磨機，在此基礎上進行了廣泛的工作參數(shù)和物料的細磨試驗，終于在1989年

23、12月JM-500型干式立式螺旋攪拌磨機于通過了湖南省科委組織的鑒定，1990年JM-1000型濕式塔磨機于通過了原冶金工業(yè)部和國家黃金管理總局組織的鑒定，1998年KJLM-400型超細攪拌磨機通過了江蘇省科委組織的鑒定，并先后獲國家專利四項。自從1990年黃金行業(yè)山東乳山金礦選礦廠應用立式螺旋攪拌磨機以來，長沙礦冶研究院在推廣應用時， 不斷完善其結(jié)構和改進耐磨材質(zhì)，并利用長期從事粉磨設備研制和選礦制粉工藝的優(yōu)勢，設計出了具有自有知識產(chǎn)權的系列化立式螺旋攪拌磨機，產(chǎn)品不斷更新，已在黃金、磁材、鎰業(yè)、化工、稀土和無機非金屬等行業(yè)應用200多臺套。最近又研制 LXJM3600型大型超細攪拌磨機，

24、在太陽紙業(yè)高旭公司和廣東東莞立偉達（臺資）公司成功應用，取得了碳酸鈣濕法研磨設備大型化生產(chǎn)的突破，必將促進濕法研磨重鈣的品質(zhì)提高和生產(chǎn)成本的降低。高速珠磨機-發(fā)展趨勢高速珠磨機中國經(jīng)濟的高速發(fā)展必然促進印刷業(yè)的大發(fā)展，因此油墨行業(yè)也一定會有一個廣闊的發(fā)展天地，而且現(xiàn)在的油墨無論在細度、顏色、粘度等各方面的指標都大大提高了，對生產(chǎn)效率也提出了更高的要求，這就為高粘度珠磨機的發(fā)展提供了更多的機遇和挑戰(zhàn)，因此高粘度珠磨機將可能成為研磨設備中一個重要分支。KH系列高粘度珠磨機在使用性能方面與國外設備相近，但由于中國金屬原材料某些指標的限制，該設備易損件的壽命與國夕卜知名品牌相比較還有一定差距，比如有些國夕卜高粘度珠磨機的某些元器件耐磨性極強，不需要備件。今后隨著國內(nèi)高粘度珠磨機的發(fā)展，品種規(guī)格會更加齊全，比如在筒體、轉(zhuǎn)