空氣中氮氧化物的測定

1、上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗空氣中氮氧化物的測定空氣中氮氧化物的測定南華大學(xué)預(yù)防醫(yī)學(xué)與放射衛(wèi)生實驗教學(xué)中心南華大學(xué)預(yù)防醫(yī)學(xué)與放射衛(wèi)生實驗教學(xué)中心上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 教學(xué)對象：高等醫(yī)學(xué)院校衛(wèi)生檢驗專業(yè)學(xué)生教學(xué)對象：高等醫(yī)學(xué)院校衛(wèi)生檢驗專業(yè)學(xué)生 實驗課時：實驗課時：6學(xué)時學(xué)時 課程類型：專業(yè)實驗課課程類型：專業(yè)實驗課 課程要求：必修課程要求：必修 每組人數(shù)：每組人數(shù)：2人人上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康恼莆盏趸锏臏y定原理掌握氮氧化物的測定原理熟悉采樣方法、樣品的處理、測定和儀熟悉采樣方法、樣品的處理、測定和儀

2、器的使用方法器的使用方法了解各種試劑的配制方法了解各種試劑的配制方法上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 實驗原理實驗原理 空氣中的氮氧化合物經(jīng)空氣中的氮氧化合物經(jīng)三氧化鉻三氧化鉻氧化生成氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞硝酸和硝酸，其中硝酸和硝酸，其中亞硝酸亞硝酸與吸收液中的對氨與吸收液中的對氨基苯磺酸進行重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二基苯磺酸進行重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成玫瑰紅色偶氮化合物，胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于于540nm 測定測定A，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。上一頁上一頁下一頁下一

3、頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 儀器與試劑儀器與試劑多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管空氣采樣器空氣采樣器三氧化鉻氧化管三氧化鉻氧化管吸收液吸收液氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 操作步驟操作步驟 采采 樣樣 樣品測定樣品測定 計計 算算分別測定分別測定NO、NO2直接測定氮氧化物總量直接測定氮氧化物總量樣品處理樣品處理配置標(biāo)準(zhǔn)系列配置標(biāo)準(zhǔn)系列上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 采采 樣樣（1）分別測定）分別測定NO和和NO2樣氣樣氣10ml吸收液吸收液0.4 L/min避光采氣避光采氣524 L或根據(jù)吸收液顏色變化確定采樣體積，采至吸收液呈

4、現(xiàn)淺玫瑰紅色或根據(jù)吸收液顏色變化確定采樣體積，采至吸收液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色1測定結(jié)果測定結(jié)果為為NO2濃度濃度測定結(jié)果測定結(jié)果為為NO濃度濃度CrO3氧化管氧化管上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗三氧化鉻三氧化鉻- -石石英砂混合物英砂混合物3223OCrNO3CrO2NO3+紅棕色紅棕色暗綠色暗綠色使用時，管口微微向下，以免水氣濕潤三氧使用時，管口微微向下，以免水氣濕潤三氧化鉻而污染吸收管?；t而污染吸收管。適用相對濕度：適用相對濕度：30%80%相對濕度相對濕度 低，氧化效率低，氧化效率 低！低！優(yōu)點：優(yōu)點：NO2不損失；不損失； NO定量氧化為定量氧化為NO2上一頁上一頁下一頁

5、下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗吸吸 收收 液液對氨基苯磺酸對氨基苯磺酸冰醋酸冰醋酸鹽酸萘乙二胺鹽酸萘乙二胺重氮反應(yīng)重氮反應(yīng)偶氮反應(yīng)偶氮反應(yīng)提供顯色反應(yīng)所需的酸度提供顯色反應(yīng)所需的酸度采樣過程中產(chǎn)生豐富的泡沫，采樣過程中產(chǎn)生豐富的泡沫，使使NONO2 2與吸收液充分接觸與吸收液充分接觸提高采樣效率提高采樣效率邊采樣邊顯色邊采樣邊顯色由無色變?yōu)槊倒寮t色由無色變?yōu)槊倒寮t色上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗（2）測定氮氧化物總量：）測定氮氧化物總量：樣氣0.2 L/min避光采氣避光采氣288 L或采至吸收液呈淺玫瑰紅色或采至吸收液呈淺玫瑰紅色50ml吸吸收液收液上一頁上一頁下一頁下一頁

6、空氣理化檢驗空氣理化檢驗大氣采樣器裝裝 液液無色無色吸吸吹吹倒倒出出滴定管滴定管采樣后采樣后采采 樣樣上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 樣品測定樣品測定樣品放置樣品放置20min（室溫（室溫20,放置放置40min），混勻。在），混勻。在540 nm下，測定樣品、下，測定樣品、空白溶液的空白溶液的A。配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測定配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測定A。 上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗S02濃度(g /ml)A用用A樣找出找出濃度濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的數(shù)據(jù)繪制A = bx + a截距截距斜率斜率上一頁上一

7、頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 計算計算 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下式按下式計算計算NO、NO2濃度：濃度： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，按下式計標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，按下式計算空氣中算空氣中NO、NO2的濃度：的濃度：上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗0013NO)-()mg/m(2VfbDVaAAc0023NO)-()mg/m(VkfbDVaAAck 為為NO氧化為氧化為NO2的氧化系數(shù)，的氧化系數(shù)，0.68； f 為為 Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)，轉(zhuǎn)換系數(shù)，0.88截截 距距斜斜 率率稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)標(biāo)態(tài)體積標(biāo)態(tài)體積采樣用吸

8、采樣用吸收液體積收液體積第二吸收管樣品第二吸收管樣品溶液溶液A第一吸收管樣第一吸收管樣品溶液品溶液A空白管溶液空白管溶液A上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 轉(zhuǎn)換系數(shù)轉(zhuǎn)換系數(shù) f = 0.88指的是在吸收液中指的是在吸收液中1 mol NO2（氣）能轉(zhuǎn)換（氣）能轉(zhuǎn)換為為0.88 mol NO2 -（液）（液）, 即即NO2（氣）（氣） 0.88 NO2 -（液）（液）當(dāng)用當(dāng)用NaNO2溶液作為溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定時，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定時，在結(jié)果計算中應(yīng)該由測得的（液）含量，除在結(jié)果計算中應(yīng)該由測得的（液）含量，除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（以轉(zhuǎn)換系數(shù)（ f ），才是空氣樣品中二氧化），才是空氣

9、樣品中二氧化氮的真實含量。氮的真實含量。上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 f 的影響因素的影響因素 主要有：主要有：NO2的濃度的濃度、吸收液的組成、吸收液的組成、采氣采氣速度、速度、吸收管的結(jié)構(gòu)、吸收管的結(jié)構(gòu)、共存離子共存離子和和氣溫氣溫等等 當(dāng)當(dāng)CNO2 =10350、350600和和6001000 g/ml 時，時，f 分別為分別為0.90，0.85和和0.77。實驗。實驗中應(yīng)根據(jù)中應(yīng)根據(jù)NO2濃度范圍選用合適的濃度范圍選用合適的 f 值。值。上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)（轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）的測定方法：）的測定方法： 用裝有用裝有

10、10 ml吸收液的吸收管，按照采樣方法吸收液的吸收管，按照采樣方法采集采集NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體，當(dāng)吸收液中標(biāo)準(zhǔn)氣體，當(dāng)吸收液中NO2-0.5 g/ml時停止采樣；用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度乘以采時停止采樣；用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度乘以采樣體積計算實際采集到標(biāo)準(zhǔn)氣體中樣體積計算實際采集到標(biāo)準(zhǔn)氣體中NO2的量的量（W）。按照測定方法測定吸收液中的量）。按照測定方法測定吸收液中的量（Y）。）。 f =Y/W上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗bDaAAc=)-(01NO2kbDaAAc)-(02NO= 在結(jié)果計算中不要除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（在結(jié)果計算中不要除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）。）。（為什么？）（為什么？） 用二氧化氮氣體

11、作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用二氧化氮氣體作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗 注意事項注意事項1采樣時，平行管的進氣口必須盡量靠近、采樣時，平行管的進氣口必須盡量靠近、采樣的開始時間和結(jié)束時間一致。樣品的采樣的開始時間和結(jié)束時間一致。樣品的采集、運輸和保存過程中避免陽光照射。采集、運輸和保存過程中避免陽光照射。2制備好的三氧化鉻制備好的三氧化鉻-石英砂應(yīng)是松散的，石英砂應(yīng)是松散的，若沾在一起，說明三氧化鉻比例太大，可若沾在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些石英砂重新制備。適當(dāng)增加一些石英砂重新制備。上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗3三氧化鉻三氧化鉻-石英砂氧化管適

12、合在空氣相對濕度石英砂氧化管適合在空氣相對濕度30%70%時使用，空氣相對濕度較大時，因部分時使用，空氣相對濕度較大時，因部分NO2被氧化管吸附，使被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，應(yīng)勤換的回收率下降，應(yīng)勤換氧化管；氧化管；相對濕度較小時，可使氧化效率下降相對濕度較小時，可使氧化效率下降。所。所以，在氧化管裝入氧化劑之后，用經(jīng)過水面的潮濕以，在氧化管裝入氧化劑之后，用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡空氣通過氧化管，平衡1 h，然后放入相對濕度為，然后放入相對濕度為50%左右的恒濕密閉容器中保存，備用。氧化管有左右的恒濕密閉容器中保存，備用。氧化管有一定有效期，當(dāng)氧化劑因吸濕板結(jié)或部分變一定有效期，當(dāng)氧化劑因吸濕板結(jié)或部分變綠色綠色（三氧化二鉻是綠色），應(yīng)及時更換。（三氧化二鉻是綠色），應(yīng)及時更換。上一頁上一頁下一頁下一頁空氣理化檢驗空氣理化檢驗4吸收液為無色，若呈現(xiàn)微紅色，則說明吸吸收液為無