TU-1810紫外分光光度計(jì)確認(rèn)方案

1、 生物科技股份有限公司TU-1810紫外分光光度計(jì)確認(rèn)方案編號(hào)：VP-AI-2017004頁(yè)碼： 22 / 22 TU-1810紫外分光光度計(jì)確認(rèn)方案編號(hào)：VP-AI-2017004 生物科技股份有限公司確認(rèn)方案審批表驗(yàn)證項(xiàng)目名稱(chēng)：TU-1810紫外分光光度計(jì)確認(rèn)方案編 號(hào)：VP-AI-2017004 起 草 人： 日 期： 年 月 日審 核審核部門(mén)/職務(wù)審核人日 期備 注QC/主管QA/主管批 準(zhǔn) 人： 日 期： 年 月 日?qǐng)?zhí)行日期： 年 月 日確認(rèn)小組人員名單：小組職務(wù)姓 名所在部門(mén)職 務(wù)組 長(zhǎng)質(zhì)管部經(jīng)理組 員化驗(yàn)室 主管組 員QA 主管組 員化驗(yàn)室QC目 錄1.概述42.確認(rèn)目的43.確

2、認(rèn)范圍44.確認(rèn)小組人員及職責(zé)45.驗(yàn)證相關(guān)文件依據(jù)56.驗(yàn)證項(xiàng)目和時(shí)間安排57.安裝確認(rèn)58.運(yùn)行確認(rèn)99.性能確認(rèn)910. 確認(rèn)過(guò)程中的偏差及處理措施1411再確認(rèn)周期1412.確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論1413.附件141.概述TU-1810紫外分光光度計(jì)為北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)，設(shè)備由光源、單色器、樣品池、檢測(cè)器、工作站組成。紫外-可見(jiàn)分光度法是通過(guò)物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對(duì)光的吸收效應(yīng)，物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有各自的吸收光譜，因此當(dāng)某單色光通過(guò)溶劑時(shí)，其能量就會(huì)被吸收而減弱，光能量減弱的程度與物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系。用于定量時(shí)，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)量一

3、定濃度樣品溶液的吸光度，并與一定濃度的對(duì)照溶液的吸光度進(jìn)行比較或采用吸收系數(shù)法算出樣品溶液的濃度。適用于本公司產(chǎn)品的定量和定性分析。 2.確認(rèn)目的 按照GMP的要求，對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定儀器是否有具有良好的檢測(cè)性能，能否滿(mǎn)足日常分析測(cè)試工作的需要。3.確認(rèn)范圍 本確認(rèn)方案適用于本公司的TU-1810型紫外分光光度計(jì)的確認(rèn)。4.確認(rèn)小組人員及職責(zé)4.1 .確認(rèn)小組驗(yàn)證分工所在部門(mén)職 務(wù)組長(zhǎng)質(zhì)量部經(jīng)理組員質(zhì)量部QC主管組員質(zhì)量部 QC組員質(zhì)量部QA主管4.2.驗(yàn)證小組職責(zé)組長(zhǎng)：負(fù)責(zé)驗(yàn)證管理的日常工作和驗(yàn)證的協(xié)調(diào)，驗(yàn)證方案和報(bào)告的批準(zhǔn)。組員：QC，化驗(yàn)室。起草驗(yàn)證方案和驗(yàn)

4、證報(bào)告，并參與實(shí)施驗(yàn)證。組員：QC主管，化驗(yàn)室。審核驗(yàn)證方案和報(bào)告，協(xié)調(diào)與本次驗(yàn)證相關(guān)的化驗(yàn)室工作。組員：QA主管，質(zhì)量保證部。負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案和驗(yàn)證報(bào)告，如果驗(yàn)證中出現(xiàn)偏差，應(yīng)對(duì)偏差進(jìn)行調(diào)查。5.驗(yàn)證相關(guān)文件依據(jù)參考文獻(xiàn)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年版）藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南（2003年版）藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實(shí)施指南紫外分光光度計(jì)國(guó)標(biāo)GB/T30431-2013紫外分光光度計(jì)JJG 700-2016 6.驗(yàn)證項(xiàng)目和時(shí)間安排計(jì)劃于 年 月 日 - 月 日對(duì)TU-1810型紫外分光光度計(jì)進(jìn)行確認(rèn)，內(nèi)容嚴(yán)格按照本確認(rèn)方案，檢查T(mén)U-1810型紫外分光光度計(jì)其安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)達(dá)到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)

5、要求。確認(rèn)開(kāi)始前所有參與人員應(yīng)經(jīng)過(guò)本方案的培訓(xùn)，培訓(xùn)記錄見(jiàn)附件1。7.安裝確認(rèn)7.1.概述TU-1810型紫外分光光度計(jì)由北京普析通用儀器有限責(zé)任公司提供，安裝于質(zhì)量控制室的儀器室，用于成品、原料、中間產(chǎn)品的含量檢測(cè)。安裝確認(rèn)目的：證實(shí)所供應(yīng)的設(shè)備規(guī)格符合要求,設(shè)備所應(yīng)備有的技術(shù)資料齊全。開(kāi)箱驗(yàn)收應(yīng)合格，并確認(rèn)安裝條件（或場(chǎng)所）及整個(gè)安裝過(guò)程符合設(shè)計(jì)要求。7.2.安裝確認(rèn)內(nèi)容7.2.1.基本資料檢查：檢查是否有各種必需的書(shū)面資料，如表1。表1 資料檢查確認(rèn)項(xiàng)目有無(wú)備注采購(gòu)定單使用說(shuō)明書(shū)設(shè)備的合格證書(shū)裝箱單保修卡7.2.2.設(shè)備所需外部環(huán)境確認(rèn)目的：確認(rèn)設(shè)備的安裝環(huán)境是否符合原設(shè)計(jì)的條件，如表2

6、。表2 外部環(huán)境確認(rèn)確認(rèn)項(xiàng)目合格要求是否符合要求備注溫度5-35是 否相對(duì)濕度80%是 否地面平滑、不易起塵是 否環(huán)境無(wú)腐蝕性氣體是 否7.2.3.設(shè)備型號(hào)確認(rèn)目的：確認(rèn)設(shè)備各部件的型號(hào)，保證其與訂單和裝箱單所描述的一致，如表3。表3 設(shè)備型號(hào)確認(rèn)部件設(shè)備型號(hào)序列號(hào)是否一致是 否是 否是 否是 否7.2.4.設(shè)備外觀(guān)確認(rèn)目的：確認(rèn)設(shè)備外觀(guān)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，如表4。表4 設(shè)備外觀(guān)確認(rèn)序號(hào)描 述是否符合要求1儀器的外觀(guān)整齊、整潔，表面涂、鍍無(wú)明顯剝落、擦傷、露底及污垢是 否2所有銘牌及標(biāo)志應(yīng)耐久和清楚，內(nèi)容符合相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的要求是 否3儀器各緊固件均應(yīng)緊固良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開(kāi)關(guān)均能正常工作，電

7、纜線(xiàn)的接插件均能緊密配合且接地良好是 否4零件表面不得銹蝕是 否5可動(dòng)件的運(yùn)動(dòng)應(yīng)平穩(wěn)靈活，并能正確定位，不應(yīng)有卡死突跳及顯著的空回現(xiàn)象是 否7.2.5.公用設(shè)施確認(rèn)目的：確認(rèn)公用設(shè)施，使其滿(mǎn)足設(shè)計(jì)要求，如表5。表5 公用設(shè)施確認(rèn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)要求確認(rèn)結(jié)果備注電壓220V是 否電源適配三孔插座是 否7.2.6.軟件版本確認(rèn)目的：確認(rèn)安裝的軟件與采購(gòu)軟件版本是相同的。軟件版本與采購(gòu)版本 相同 不相同 7.2.7.硬件環(huán)境與安裝確認(rèn)目的：根據(jù)生產(chǎn)商硬件和系統(tǒng)設(shè)計(jì)規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)儀器和控制器工作區(qū)域符合要求， 如表6。 表6 硬件環(huán)境與安裝確認(rèn)序號(hào)描 述是否符合要求1儀器放在水平的工作臺(tái)上，計(jì)算機(jī)在儀器旁邊。

8、是 否2安裝場(chǎng)所 無(wú)震動(dòng)、周?chē)鸁o(wú)腐蝕性介質(zhì)、無(wú)電磁場(chǎng)干擾，操作臺(tái)縱深尺寸60cm以上，避免空調(diào)直吹風(fēng)，避免直射陽(yáng)光。是 否7.2.8.部件清單目的：確認(rèn)儀器日常維護(hù)和操作所需要的消耗品和備用品，如表7。表7 部件清單部件名稱(chēng)數(shù)量存放地點(diǎn)備注7.2.9.儀器、儀表、衡器的確認(rèn)目的：確認(rèn)儀器、儀表、衡器經(jīng)過(guò)校驗(yàn)，并在校驗(yàn)期內(nèi)。如表8表8 儀器、儀表、衡器確認(rèn)記錄儀器儀表衡器名稱(chēng)儀器儀表衡器編號(hào)校驗(yàn)周期校驗(yàn)證書(shū)編號(hào)有效期至7.2.10.維修服務(wù)確認(rèn)目的：確認(rèn)儀器出現(xiàn)故障后能及時(shí)的處理，不影響操作。每本操作手冊(cè)上都有簡(jiǎn)單的維護(hù)方法，經(jīng)過(guò)儀器培訓(xùn)的操作人員可以根據(jù)說(shuō)明書(shū)進(jìn)行簡(jiǎn)單的維修和零部件的更換。如果

9、有其它比較大的問(wèn)題，用戶(hù)不能解決的，可以電話(huà)通知廠(chǎng)家的維修工程師。維修電話(huà)：7.3.安裝確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)結(jié)論： 檢查人： 日期： 批準(zhǔn)人： 日期： 8.運(yùn)行確認(rèn) 8.1.目的：對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能符合要求。 8.2.接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器自檢通過(guò)；儀器各功能能自主設(shè)置。8.3.運(yùn)行確認(rèn)記錄見(jiàn)附件2。8.4.運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)結(jié)論： 檢查人： 日期： 批準(zhǔn)人： 日期：9.性能確認(rèn)9.1.基線(xiàn)平直度9.1.1.方法：波長(zhǎng)范圍：850nm-200nm掃描速度：中速光譜帶寬：2.0nm取樣間隔：1nm測(cè)定方法：光譜測(cè)定 測(cè)定方式：吸收值按上述條件設(shè)定方法，基線(xiàn)掃描3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)。9.1.2.

10、接受標(biāo)準(zhǔn)：基線(xiàn)波動(dòng)幅度在±0.002Abs。9.1.3.結(jié)果記錄見(jiàn)附件3 9.2.波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性9.2.1.方法：波長(zhǎng)范圍：660nm-650nm和490nm-480nm掃描速度：中速狹縫寬度：0.2nm采樣間隔：0.05nm測(cè)定方法：光譜測(cè)定測(cè)定方式：能量光 源：氘燈PM 增益：2按上述條件設(shè)定方法，用氘燈的兩條特征譜線(xiàn)656.1nm與486.0nm處各掃描3次，測(cè)得能量峰值的波長(zhǎng)，記錄圖譜和數(shù)據(jù)。按下式計(jì)算：波長(zhǎng)示值誤差為：3次測(cè)量的平均值-標(biāo)準(zhǔn)值波長(zhǎng)重復(fù)性為：3次測(cè)量的最大值-3次測(cè)量的最小值9.2.2.接受標(biāo)準(zhǔn)：波長(zhǎng)示值誤差不大于0.5nm，波長(zhǎng)重復(fù)性不大于0.2nm。

11、9.2.3.結(jié)果記錄見(jiàn)附件4.9.3.噪聲與漂移9.3.1. 噪聲方法：時(shí)間掃描范圍：2min光譜帶寬：2.0nm測(cè)定波長(zhǎng)：250nm測(cè)定方法：時(shí)間掃描方式（或定波長(zhǎng)掃描） 測(cè)量方式：透射比 取樣頻率：6.5s按上述條件設(shè)定方法，調(diào)整透射比為100%，掃描3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)，測(cè)得圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射100%噪聲；在光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%，掃描3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)，測(cè)得圖譜上最大值與最小值之差即為儀器透射比為0%噪聲。9.3.2.漂移方法：按上述要求測(cè)得透射比0%噪聲和100%噪聲后，波長(zhǎng)置于500nm處，掃描30min，測(cè)得圖譜上最大值和最小值之差即為儀器的透射

12、比100%漂移。9.3.3.接受標(biāo)準(zhǔn)：透射比為0%的噪聲0.1%，漂移0.2%；透射比為100%的噪聲0.2%，漂移0.2%；9.3.3.結(jié)果記錄見(jiàn)附件5. 9.4.透射比準(zhǔn)確度和重復(fù)性9.4.1. 方法：時(shí)間掃描范圍：10s掃描速度：中速光譜帶寬：2.0nm測(cè)定波長(zhǎng)：235nm，257nm，313nm，350nm測(cè)定方法：動(dòng)力學(xué)測(cè)定 測(cè)量方式：透射比 取樣頻率：1s按上述條件設(shè)定方法，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.060/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在235，257，313，350nm處測(cè)量透射比3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)。按下式計(jì)算：透射比準(zhǔn)確度為：3次測(cè)量的平均值-標(biāo)準(zhǔn)值透射比

13、重復(fù)性為：3次測(cè)量的最大值-3次測(cè)量的最小值9.4.2.接受標(biāo)準(zhǔn)：在235，257，313，350nm處每一波長(zhǎng)測(cè)定3次，每一波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)值比較準(zhǔn)確度不大于±0.3%，透射比重復(fù)性不大于0.2%。 9.4.3.結(jié)果記錄見(jiàn)附件6.9.5.雜散光9.5.1. 方法：時(shí)間掃描范圍：10s掃描速度：中速光譜帶寬：2.0nm測(cè)定波長(zhǎng)：220nm和360nm測(cè)定方法：動(dòng)力學(xué)測(cè)定 測(cè)量方式：透射比 取樣頻率：1s按上述條件設(shè)定方法，用10.0g/L的碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于220nm處，50.0g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于360nm處，分別測(cè)定透射比3次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)，測(cè)得值即為雜散光。9.5.2.接受標(biāo)準(zhǔn)

14、：在220nm和360nm處分別測(cè)定透射比3次，均不得大于0.3%。9.5.3. 結(jié)果記錄見(jiàn)附件7.9.6.吸收池配套性 9.6.1.方法：波長(zhǎng)范圍：218nm-220nm掃描速度：超低速光譜帶寬：2.0nm測(cè)定方法：動(dòng)力學(xué)測(cè)定 測(cè)量方式：透射比 取樣頻率：0.2s按上述條件設(shè)定方法，裝蒸餾水于220nm處（石英比色皿），440nm處（玻璃比色皿），將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100%，測(cè)量另一吸收池透射比值，其差值即為吸收池的配套性，測(cè)定透射比2次，記錄圖譜和數(shù)據(jù)。9.6.2. 接受標(biāo)準(zhǔn)：配套誤差不超過(guò)0.5%。9.6.3. 結(jié)果記錄見(jiàn)附件8.9.7. 吸光度準(zhǔn)確度9.7.1.方法：取在120干

15、燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱(chēng)定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，用配對(duì)1cm石英池，以硫酸溶液（0.005mol/l）為空白，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定并計(jì)算其吸收系數(shù)。9.7.2.接受標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)nm235（最?。?57（最大）313（最小）350（最大）吸收系數(shù)規(guī)定值124.5144.048.6106.6吸收系數(shù)許可范圍123.0-126.0142.8-146.247.0-50.3105.5-108.59.7.3. 結(jié)果記錄見(jiàn)附件9.9.8. 本次確認(rèn)試劑配制方法質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.060/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱(chēng)取已干燥過(guò)的重鉻酸鉀6

16、0.00mg，移入1L容量瓶中，用蒸餾水溶解，加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液，再用蒸餾水稀釋溶液質(zhì)量為1000.0g，既得。10.0g/L的碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取已干燥過(guò)的碘化鈉5.0g于燒杯中，用蒸餾水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，既得。50.0g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱(chēng)取已干燥過(guò)的亞硝酸鈉25.0g于燒杯中，用蒸餾水溶解，然后移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，既得。9.9.性能確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)結(jié)論： 檢查人： 日期： 批準(zhǔn)人： 日期：10. 確認(rèn)過(guò)程中的偏差及處理措施：見(jiàn)附件10。11再確認(rèn)周期 11.1正常情況下每年做一次確認(rèn)。11.2發(fā)生了影響

17、儀器性能的部件改變或維修后，應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。12.確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論：見(jiàn)附件11.13.附件附件1人員培訓(xùn)記錄附件2運(yùn)行確認(rèn)記錄附件3基線(xiàn)平直度確認(rèn)結(jié)果記錄附件4波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性確認(rèn)結(jié)果記錄附件5噪聲與漂移確認(rèn)結(jié)果記錄附件6透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性確認(rèn)結(jié)果記錄附件7雜散光確認(rèn)結(jié)果記錄附件8吸收池確認(rèn)結(jié)果記錄附件9吸光度準(zhǔn)確度確認(rèn)結(jié)果記錄附件10：偏差處理審批表附件11：驗(yàn)證結(jié)果綜合評(píng)價(jià)表 附件1人員培訓(xùn)、參與情況確認(rèn)記錄日 期 年 月 日課 時(shí) 1授課方式面授授課地點(diǎn) 會(huì)議室授課人部門(mén)崗位培訓(xùn)人質(zhì)量部QC主管 質(zhì)量部QA人員質(zhì)量部QC人員確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)所有參與執(zhí)行本確認(rèn)的人員已經(jīng)得到培訓(xùn)，

18、并在培訓(xùn)記錄中簽字。確認(rèn)結(jié)論：備注或附件： 檢查人/日期復(fù)核人/日期附件2運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果記錄操作步驟接受標(biāo)準(zhǔn)是否合格開(kāi)機(jī)自檢儀器預(yù)熱30min后，自檢通過(guò)是 否測(cè)量波長(zhǎng)設(shè)定：掃描起始和終止波長(zhǎng)可以1nm為單位進(jìn)行設(shè)定，波長(zhǎng)定位操作可以0.1nm為單位進(jìn)行操作是 否系統(tǒng)值設(shè)置可對(duì)氘燈狀態(tài)、鎢燈狀態(tài)、波長(zhǎng)修正、換燈波長(zhǎng)進(jìn)行參數(shù)設(shè)定是 否結(jié)果評(píng)定：檢查人日 期復(fù)核人日 期附件3基線(xiàn)平直度確認(rèn)結(jié)果記錄序號(hào)起始點(diǎn)吸光度偏離起始點(diǎn)最大吸光度接受標(biāo)準(zhǔn)是否合格 1±0.002Abs是 否 2是 否3是 否結(jié)果評(píng)定：檢查人日 期復(fù)核人日 期附件4 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性結(jié)果記錄波長(zhǎng)nm實(shí)測(cè)波長(zhǎng)平均值示值誤差重復(fù)性是否合格123656.1是 否486.0是 否接受標(biāo)準(zhǔn)：示值誤差±0.5nm 重復(fù)性±0.2nm結(jié)果評(píng)價(jià)：檢驗(yàn)人日 期復(fù)核人日 期附件5噪聲與漂移確認(rèn)結(jié)果記錄噪聲（250nm）實(shí)測(cè)透射比（%）接受標(biāo)準(zhǔn)（%）最大值最小值差值差值平均值透射比100%1噪聲0.223透射比0%1噪聲0.123漂移（500nm）透射比100%/漂移0.2透射比0%/結(jié)果評(píng)定：檢驗(yàn)人日 期復(fù)核人日 期附件6透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性確認(rèn)結(jié)果記錄波長(zhǎng)nm標(biāo)準(zhǔn)透射比（%）實(shí)測(cè)波長(zhǎng)平均值準(zhǔn)確度重復(fù)性是否合格12323518.1是 否257