循環(huán)水中鈣離子的測定——絡(luò)合滴定法

1、循環(huán)水中鈣離子的測定絡(luò)合滴定法1. 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于循環(huán)冷卻水中鈣離子的含量的測定，測定范圍為 5mg/L1000mg/L 。2. 方法概要水中鈣、鎂等金屬離子均可和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA Na2）起絡(luò)合作用，但在PH>12時，鎂形成沉淀，不與 EDTA Na2作用。在PH>12的氫氧化鉀介質(zhì)中，鈣和 鈣黃綠素生成具有黃綠色熒光的絡(luò)合物。在黑色背景下用EDTA Na2滴定到黃綠色熒光突然消失為終點，根據(jù)所耗EDTA Na2的體積來計算被測溶液中鈣離子的濃度。3. 儀器滴定管：酸式 25 毫升4. 試劑4.1 氫氧化鉀：分析純，配成 20（W / V ）的水溶液。4.2 鈣黃綠素

2、酚酞混合指示劑：稱取 0.2 克鈣黃綠素和 0.07 克酚酞置于玻璃研 缽中，加 20 克氯化鉀研細(xì)搖勻，貯于磨口瓶中。4.3 三乙醇胺：分析純，配成 1+2 水溶液。4.4 鹽酸：分析純，配成 1+1 水溶液。4.5 1M 氫氧化鈉溶液4.6 鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.2486克經(jīng)130 C干燥過的基準(zhǔn)碳酸鈉（CaCQ）于 400mL 燒杯中，加入 50mL 蒸餾水，蓋上表面皿，滴加 1+1 鹽酸使其溶解并過量3mL,加熱煮沸除去二氧化碳將表面皿上溶液洗入燒杯中，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)入 500mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。每毫升此溶液含Ca2+1.00mg 。4.7 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液4.7.1 配制：稱取 47 克分析純乙二胺四乙酸二鈉溶于 1 升蒸餾水中，加熱溶解，力口入120mL 1M氫氧化鈉溶液（調(diào)節(jié)溶液的PH=7 ）。然后用蒸餾水稀釋至10升,搖勻。轉(zhuǎn)入塑料桶中貯存，此溶液的濃度約為 0.0125M。4.7.2 標(biāo)定：移取 10mL 1.00mg/L 的鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL 錐形瓶中，加入 40mL 蒸餾水，再加入 5mL 20氫氧化鈉和約 20mg 鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用 25mL 滴定管在黑色背景下用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的黃綠色熒光突然消失 并出現(xiàn)紅色時即為終點。用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度和對鈣的滴定度TCa2+/EDTA/ML分

4、別按式( 1)、 (2) 計算：3T Ca2+/EDTA = (C X V x 10) / V 1(ug/mL) C edta = (C X V) / (V i X 40.08)(mol/L)(2)式中：C鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/mL )V 吸取鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)V1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積(mL)40.08鈣離子的摩爾質(zhì)量(g/mol )也可通過加入適量蒸餾水或EDTA Na2使EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣的滴定度調(diào)整為500 pg/mL (即EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度為 0.0125M )。5. 分析步驟5.1 移取 5 mL50 mL 過濾后的水樣(含 Ca2+0.3mg5m

5、g )于 250 mL 錐形瓶中， 加入蒸餾水至 50 mL 。5.2加入5 mL 20 %氫氧化鉀溶液和約 20mg鈣黃綠素一酚酞指示劑、搖勻。5.3 用 25 mL 滴定管在黑色背景下用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的黃綠色熒光突然 消失并出現(xiàn)紅色即為終點。6. 結(jié)果計算水樣的鈣離子含量以 mg/L 計，按式 (3)計算：2+ 3Ca2+= (40.08 XCEDTA XV1 ) / V X 103( mg/L)(3)式中:Cedta EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L )V 取樣體積(mL)V1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積(mL)取平行測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的鈣離子含量。7

6、. 精密度7.1 重復(fù)性平行測定兩結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的3。7.2 再現(xiàn)性 對于同一個樣品，兩個實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的 5。8. 注意事項+ + - 2- 3+8.1 <50 倍的 K、Na、SiO2、HCO、SO4-；W5 倍的 Al、六偏磷酸鈉；<1 倍的Mg2+; <0.5倍的PO43-; <0.2倍的Fe3+以及<0.1倍的Zn2+-對Ca2+的 測定無干擾。3+8.2 Fe3干擾的消除：取樣后先加入2滴1+1鹽酸酸化，再加入 5mL 1+3三乙醇胺掩蔽Fe3+，以下操作同步驟5.25.3，貝V大至2倍的Fe3+對本方法無干 擾。2+8.3 Zn2干擾的消除：移取 5mL25mL過濾后