哈希COD快速測(cè)定儀試劑使用

1、化學(xué)需氧量Oxyge nCOD_8000_RCD_MR-CH.fm第1頁，共8頁化學(xué)需氧量（方法8000反應(yīng)器消解方法11Jirka, A.M.; Carter, MJ.,分析化學(xué),1975, 47（8, 1397（3 到 150, 20到 1500 以及 200 到 15,000 mg/L的COD范圍和應(yīng)用：用于水;廢水和海水，要求消解；3-150 mg/L和20-1500 mg/L含量的COD范圍被美國環(huán)境保護(hù)署（USEPA批準(zhǔn) 用于廢水分析2; 200-15,000 mg/L的COD范圍未被美國環(huán)境保護(hù)署（USEPA批 準(zhǔn)。2美國聯(lián)邦注冊(cè)登記，1980年4月21日，45（78, 2681

2、1-26812開始試驗(yàn)前：如果處理不當(dāng)或不小心將部分化學(xué)品及儀器誤用于這個(gè)程序可能危害到使用者的健康和安全。請(qǐng)閱讀所有警告以及相關(guān)的材料安全性數(shù)據(jù)表（MSDS。用各組樣品運(yùn)行一次空白值。 用相同批量的小瓶運(yùn)行所有測(cè)試 （樣品和空白 值。批號(hào)顯示在容器標(biāo)簽上。 請(qǐng)參見 用于比色確定 的空白值e?o°“？?。4試劑溢出會(huì)影響測(cè)試精度 ,并會(huì)對(duì)皮膚和其它材料造成危險(xiǎn)。請(qǐng)做好準(zhǔn)備 ,用流水清洗溢出物。請(qǐng)帶上防護(hù)眼鏡并穿戴防護(hù)服 ,以對(duì)使用者進(jìn)行足夠的防護(hù)。 一旦觸及試劑 ,請(qǐng) 用流水清洗接觸部位。 請(qǐng)反復(fù)閱讀和嚴(yán)格遵循 書中說明。 收集下列物品 :數(shù)量 燒 杯 , 250 mL1 攪拌器1C

3、OD 消解試劑小瓶 可變 DRB200 反應(yīng)器 1磁性攪拌器和攪拌棒1不透明的發(fā)貨箱用于存儲(chǔ)未使用的、光敏的試劑小瓶可變?cè)嚬?TenSette?, 0.1到1.0 mL，帶吸頭（用于200-15,000 mg/L的量程1吸 管，容積測(cè)定用，2.00 mL2吸管注入器，安全球1測(cè)試軟管固定架2注: 消耗品和替代件的分類信息請(qǐng)參見第 7 頁。注: 為使精度更高 ,請(qǐng)至少分析三次 ,然后計(jì)算平均結(jié)果。化學(xué)需氧量 第 2 頁,共 8頁OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm化學(xué)需氧量（3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L的COD1. 在一個(gè)攪拌器中對(duì) 100mL

4、 的樣品進(jìn)行 30秒鐘的均勻化處理。 對(duì)含有 大量固體的樣品 ,需要增加均勻化處理時(shí)間。 如果樣品不含有懸浮固體,可省 略步驟 1 和 2。2. 對(duì)200-15,000mg/L的量程或提高精度或可再現(xiàn) 的其它量程，請(qǐng)將經(jīng)均勻處 理的樣品注入一個(gè) 250mL 的燒杯,并用一個(gè) 磁性攪拌板輕輕地?cái)嚢琛?. 打開 DRB200 反應(yīng)器。 預(yù)先加熱到 150 °C。參見DRB200用戶手冊(cè),選擇預(yù)編程溫度程序。4. 除去兩個(gè) COD 消解反應(yīng)小瓶上的蓋子。 （請(qǐng)確定 小瓶用于相適宜的量程中。5. 樣品準(zhǔn)備: 將一小瓶 固定在 45度角上。 用一支 清潔的容積測(cè)定吸管將 2.00 mL的樣品添

5、加到小 瓶中。使用一支TenSette ?吸管添加0.20mL溶劑用于 200-15,000 mg/L 量程。6. 空白值準(zhǔn)備 : 將第二個(gè) 小瓶固定在 45度角上。 用 一支清潔的容積測(cè)定吸管 將2.00mL的去離子水添加 到小瓶中。使用一支TenSette吸管添 加0.20mL的溶 劑 用 于200-15,000 mg/L量程。7. 擰緊小瓶蓋。用水清洗 并用清潔的紙巾擦干。 8. 在水池上固定住小瓶蓋。輕輕地晃動(dòng)幾次以進(jìn) 行混合。將小瓶插入預(yù)先 加熱的DRB200反應(yīng) 器。 請(qǐng) 蓋上保護(hù)蓋。通過混合 ,樣品小瓶會(huì)變 得很熱。消解程序 方法8000化學(xué)需氧量 OxygenCOD_8000_

6、RCD_MR-CH.fm第3頁，共8頁9.小瓶加熱兩個(gè)小時(shí)。10.關(guān)上反應(yīng)器。等待大約20分鐘,使小瓶冷卻到120 C或更低的溫度。11.在尚處于熱的狀態(tài)時(shí),將 各 小 瓶 晃 動(dòng) 幾 次將小瓶放入機(jī)架 ,使其冷卻到室溫。繼續(xù) 比色確定 方法 8000。比色確定 方法 80001. 選擇超低量程、低量程或高量程進(jìn)行測(cè)試。2. 將干紙巾潤濕 ,然后用 濕潤的干紙巾清潔小瓶外 表面。3. 將 空 白 試 管 插 入 到 16 mm的試管固定架。4. 按 零 歸零。 顯示屏顯示 :0.0 mg/L COD化學(xué)需氧量 第 4 頁,共 8頁OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm化學(xué)需氧量

7、(3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L的COD用于比色確定的空白值空白值可被重復(fù)使用 ,以對(duì)相同批量的小瓶進(jìn)行測(cè)量。 請(qǐng)存放在暗處。 通過相 應(yīng)波長 (356、 420或 620 nm 條件下吸光率的檢測(cè)對(duì)分解情況進(jìn)行監(jiān)控。 在吸光率 模式下將儀器設(shè)零，用一個(gè)小瓶裝入5 mL的去離子水，然后檢測(cè)空白值的吸光率。記下檢測(cè)值。如果吸光率在大約0.01吸光率單位左右發(fā)生變化，請(qǐng)準(zhǔn)備一個(gè)新的空 白值干擾確定COD濃度時(shí)，氯化物是主要干擾。 每個(gè)COD小瓶包含有硫酸汞，它能排 除直到±1中第1欄所給出水平說明的氯化物的干擾。所含氯化物濃度較高的樣品應(yīng)進(jìn)行稀釋。稀釋樣品

8、足以將 氯化物濃度降低到第3欄所給出的水平。如果由于COD的濃度，樣品稀釋對(duì)精度的確定太低，可在添加樣品前，在各COD 小瓶中添加0.50 g的硫酸汞（HgSO4 （產(chǎn)品目錄號(hào)1915-20。添加硫酸汞可將氯化 物濃度提高到 ±1中第四欄給出的允許水平的最大值。5. 將樣品小瓶插入到16mm的試管固定架。 結(jié)果以mg/L濃度的COD為 單位。6. 如果使用超高量程（High Range Plus的COD消解小瓶，其結(jié)果需要乘以10。對(duì)使用幾乎1500或15,000mg/L COD樣品的最精確 的結(jié)果,請(qǐng)使用稀釋樣品表1干擾和水平使用的小瓶類型 樣品中最大Cl -濃度（mg/L稀釋樣品

9、中建議的 Cl -濃度（mg/L最大 Cl -濃度（如果添加 0.50 的 HgSO 4超低量程（0.7-40.0 mg/L20001000N/A 低量程（3-150 mg/L2 高量程（20-1500 mg/L2 超高量程（High Range Plus（200-15,000 mg/L20,00010,00040,000化學(xué)需氧量（3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L的COD樣品和存儲(chǔ)在玻璃瓶中收集樣品。 只有在知道沒有有機(jī)污染的情況下 ,可以使用塑料瓶。 盡可能快地對(duì)生 物學(xué)上處于活動(dòng)狀態(tài)的樣品進(jìn)行測(cè)試。 對(duì)含有固體的樣品進(jìn)行均 勻化處理,以保證樣品具有代 表性。

10、 樣品用硫酸處理 *使 pH 值小于 2 （大約每升 2mL ,在被冷卻到4 C的情況下最長可存儲(chǔ)28天。用于容積添加的正確結(jié)果。精度檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液方法1. 用一 30mg/LCOD濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶劑檢查0.7到40.0 mg/L范圍的精度。使用A級(jí)玻璃器皿,通過在1000mL不含有機(jī)物的去離子水中溶解 850 mg干燥的（120 C整夜鄰苯二甲酸氫鉀（KHP準(zhǔn)備一份1000mg/L的溶液。通過將3.00 mL這種 溶液稀釋到一個(gè)100.0mL的容積測(cè)定瓶中準(zhǔn)備一份30mg/L的稀釋液。用去離子 水進(jìn)行容積稀釋 ,塞上塞子,顛倒晃動(dòng) 1 0次進(jìn)行混合。 使用 2mL 作為樣品容積。 結(jié)果應(yīng)為 30m

11、g/L 的 COD 。?為了利用包含在 30 mg/L COD 標(biāo)準(zhǔn)溶劑中的測(cè)量讀數(shù)值校準(zhǔn)曲線 ,請(qǐng)?jiān)诋?dāng)前 程序菜單 中按 選項(xiàng) 更多 。 按 標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié) 。?按 打開 。 按 調(diào)節(jié) 接受顯示濃度。 如果應(yīng)用一個(gè)替代選擇濃度 ,請(qǐng)按框中數(shù) 字,以輸入實(shí) 際濃度,然后按 好。 按調(diào)節(jié) 。2. 用一個(gè)100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)檢查3到150 mg/L量程的精度。 通過將85 mg的干燥 的 （120 C°, 整夜 鄰苯二甲酸氫鉀 （KHP 溶解在 1 升的去離子水中準(zhǔn)備溶劑。 使用 2 mL作為樣品容積。 結(jié)果 應(yīng)為100 mg/L的COD?；蛘?將10 mL1000-mg/L的 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液

12、稀釋到100 mL，以生成100-mg/L的標(biāo)準(zhǔn)。?為了利用包含在100mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液中的測(cè)量讀數(shù)值校準(zhǔn)曲線，請(qǐng)?jiān)诋?dāng)前 程序菜單 中按 選項(xiàng) 更多 。 按 標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié) 。?按 打開 。 按 調(diào)節(jié) 接受顯示濃度。 如果應(yīng)用一個(gè)替代選擇濃度 ,請(qǐng)按框中數(shù) 字,以輸入實(shí) 際濃度,然后按 好。 按調(diào)節(jié) 。3. 通過使用一種300 mg/L或1000 mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查20到1,500 mg/L量程的精度。選擇這些溶劑中的一種，取用2 mL作為樣品容積;可望的結(jié)果將分別 為300或1000 mg/L的COD?；蛘?，準(zhǔn)備一份含量為500 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)，這份標(biāo)準(zhǔn)中 應(yīng)溶解有425 mg干

13、燥的（120 °整夜鄰苯二甲酸氫鉀（KHP。用去離子水稀釋到1 升。?為了利用包含在300mg/L或1000 mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液中的測(cè)量讀數(shù)值校準(zhǔn)曲 線,請(qǐng)?jiān)?當(dāng)前程序菜單中按 選項(xiàng) 更多 。 按 標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié) 。?按 打開 。 按 調(diào)節(jié) 接受顯示濃度。 如果應(yīng)用一個(gè)替代選擇濃度 ,請(qǐng)按框中數(shù) 字,以輸入實(shí) 際濃度,然后按 好。按調(diào)節(jié) 。*請(qǐng)參見 可供選擇的試劑 e?o°“ ?。8化學(xué)需氧量 OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm 第 5 頁,共 8 頁化學(xué)需氧量（3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L的COD 4.用一 10,00

14、0 mg/L的COD濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查 200到10,000 mg/L量程的精度。 通過在 1升去 離子水中溶解8.500 g的干燥（120 C,整夜鄰苯二甲酸氫鉀（KHP準(zhǔn)備 10,000 mg/L的容積。用0.2 mL的這種溶液作為樣品容積，可望的結(jié)果為 10,000 mg/L的COD。? ?為了利用包含在10,000 mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶劑中的測(cè)量讀數(shù)值調(diào) 節(jié)校準(zhǔn)曲線，請(qǐng)?jiān)诋?dāng)前 程序菜單中按選項(xiàng) 更多。 按 標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)。 按打開。 按調(diào)節(jié) 接受顯示濃度。如果應(yīng)用一個(gè)替代選擇濃度，請(qǐng)按框中數(shù)字，以輸入實(shí) 際濃度， 然后按好。 按調(diào)節(jié)。 方法性能 精度 標(biāo) 準(zhǔn)： 30 mg/L COD （

15、超 低 量 程, 80 mg/L COD （低量程，800 mg/L COD （高量程，以及10,000mg/L COD （超高量程（High Range Plus程序 430 431 435 435量程（mg/L 3-150 0.5-40.0 20-1500 200-15,000 95% 的分配可信限 77-83 mg/L COD 28.8-31.2 mg/L COD 785-815 mg/L COD 7850-8150 mg/L COD靈敏度程序430 431 435曲線部分總體量程總體量程總體量程 Abs 0.010 0.010 0.010 濃度 3 mg/L COD 0.5 mg/L

16、COD 23 mg/L COD 可供選擇的替代 試劑無汞的COD2試劑可提供一種用于非報(bào)告目的的無汞測(cè)試選項(xiàng)。對(duì)過程控制應(yīng)用，COD2將剔除汞廢物并由此節(jié)約處理費(fèi)用。這些試劑與測(cè)試程序完全兼容，校準(zhǔn)曲線已在分光光度計(jì)中進(jìn)行 了編程。 確定用于精確結(jié)果的氯化物和氨 水。 注： 美國環(huán)境保護(hù)署 （USEPA 未批準(zhǔn)這些試劑用于報(bào)告目的。 歡迎索取一份 COD試劑小瓶信息手冊(cè)（文獻(xiàn)編號(hào)1356的復(fù)制件，以獲取有關(guān)特殊應(yīng)用的更為詳 盡的信息。 化學(xué)需氧量 第 6 頁，共 8頁 OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm化學(xué)需氧量（3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/

17、L的COD方法綜述 這 一 mg/L含量的COD結(jié)果定義為在這一程序條件下每升樣品的 O2的mg。在這一 方法中，樣品 用一種強(qiáng)氧化劑加熱兩個(gè)小時(shí)?？裳趸挠袡C(jī)混合物通過反應(yīng)， 將重鉻酸鹽離子 (Cr2O72- 減少 3+ 為綠色的鉻離子 (Cr 。 如果采用 0.7-40.0 或 3-150 mg/L比色法，可以確定Cr6+的殘留量。 如果3+采用20-1500 mg/L或200-15,000 mg/L比色法，可以確定Cr的生成量。COD試劑包含有銀離 子和汞離子。銀是催 化劑，汞用于復(fù)合氯化物的干擾。對(duì)0.7到40.0 mg/L量程的測(cè)試結(jié)果是在350 nm條件下量取的。 對(duì) 3 到 15

18、0 mg/L 量程的測(cè)試結(jié)果是在 420 nm 條件下量取的。 對(duì) 20到15,000 mg/L以及2000到15,000 mg/L的COD量程的測(cè)試結(jié)果是在 620 nm條 件下量取的。 消耗品和替代件 所要求的試劑 說明 選擇合適的 COD 消解試劑小 瓶： 超低量程， 0.7 到 40 mg/L 的 COD 低量程， 3 到 150 mg/L 的 COD 高量程， 20 到 1500 mg/L 的 COD 超高量程 (High Range Plus， 200 到 15,000 mg/L 的 COD 去離子水 1-2 小瓶 1-2 小瓶 1-2 小瓶 1-2 小瓶 可變 25/pkg 25

19、/pkg 25/pkg 25/pkg 4L 24158-25 21258-25 21259-25 24159-25 272-56數(shù)量/試驗(yàn) 單位 產(chǎn)品目錄號(hào)： 可供選 擇的替代試劑1說明選擇合適的COD消解試劑小瓶：COD2，低量程，0到150 mg/L 的 COD COD2，高量程，0 到 1500 mg/L 的 COD COD2,高量程，0 至U 1500 mg/L的COD COD2，高量程，0到15,000 mg/L的COD 1美國環(huán)境保護(hù)署 數(shù) 量/試驗(yàn) 1-2 小瓶 1-2 小瓶 1-2 小瓶 1-2 小瓶 單位 產(chǎn)品目錄號(hào)： 25/pkg 25/pkg 150/pkg 25/pkg

20、 25650-25 25651-25 25651-15 28343-25 (USEPA未批準(zhǔn)這些試劑用于 報(bào)告目的。歡迎索取一份COD試劑小瓶信息手冊(cè)的復(fù)制件(文獻(xiàn)編號(hào)1356，以獲 取有關(guān)特殊應(yīng)用的更詳盡信息。 要求的儀器 說明 攪拌機(jī)，雙速 , 120 VAC 攪拌 機(jī)，雙速，240 VAC DRB200 反應(yīng)器，110 V, 15 x 16 mm DRB200 反應(yīng)器，220 V, 15 x 16 mm 數(shù)量/試驗(yàn) 1 1 1 1 單位 每一個(gè) 每一個(gè) 每一個(gè) 每一個(gè) 產(chǎn)品目錄號(hào)： 26161-00 26161-02 LTV082.53.40001 LTV082.52.40001OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm 化學(xué)需氧量 第 7 頁，共 8頁化學(xué)需氧量(3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L的COD推薦標(biāo)準(zhǔn) 說 明COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，300 mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 mg/L需氧標(biāo)準(zhǔn)(BOD, COD, TOC 吸管注入器 , 安全球 吸管, TenSette?， 0.1 到 1.0 mL 吸管吸頭, 用于 TenSette 吸管 19700-01 吸管，容積測(cè)定， A 級(jí)， 2.00 mL 鄰苯二甲酸氫鉀 (K