試紙法快速檢測(cè)水中鋁含量的研究_戰(zhàn)春梅

1、 分析檢測(cè)試紙法快速檢測(cè)水中鋁含量的研究戰(zhàn)春梅，田然，鄭冬梅，田波*東北農(nóng)業(yè)大學(xué)乳品科學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（哈爾濱 150030）摘 要 為了實(shí)現(xiàn)生活飲用水中金屬鋁元素的快速檢測(cè), 試驗(yàn)制作了鋁的檢測(cè)試紙, 并對(duì)其進(jìn)行了應(yīng)用性驗(yàn)證。將試紙于浸泡液中浸泡10 min, 經(jīng)過(guò)兩次浸泡, 60 下干燥15 min, 放入光電測(cè)色儀中, 在波長(zhǎng)560 nm下檢測(cè), 反應(yīng)時(shí)間為6 min。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線在01 g/mL的鋁含量范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系, 該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.66%4.78%之間, 加標(biāo)回收率為94%98%。試紙法與鉻天青S分光光度法檢測(cè)結(jié)果兩者之間差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 (p0.05)。該

2、方法具有檢測(cè)靈敏、快速方便等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞 水; 鋁; 試紙; 快速檢測(cè)Study on the Method of Test Strip for Rapid Detecting the Content ofAluminum in WaterZhan Chun-mei, Tian Ran, Zheng Dong-mei, Tian Bo*Key Laboratory of Dairy Science of Education Ministry, College of Food Science, NortheastAgricultural University (Harbin 150030)Abs

3、tract In order to achieve rapid detection of aluminum elements in drinking water, produce a test paper of aluminum, and make the verification of application. Putting the test paper in soaking liquor for 10 min, after two times of immersion and dry for 15 min in 60 , then put it in photoelectric dete

4、ctor, with detection wavelength of 560 nm and reaction time of 6 min. The standard curve had a good linear relationship in the range of 01 g/mL aluminum content. The relative standard deviations of the method were between 1.66% and 4.78%, and the recovery of standard addition was 94%98%. The results

5、 of test method and Chrome Azurol S spectrophotometric method were without statistically significant ( p>0.05). This method has advantages of detection sensitivity, also was fast and convenient.Keywordswater; aluminum; test paper; rapid detection在食品中鋁污染的來(lái)源主要是加工過(guò)程中使用含 鋁元素的過(guò)量攝入對(duì)人體是有害的1。但是長(zhǎng)期以來(lái)鋁添加劑（如

6、明礬等）所致，其雖可使食品膨松酥 鋁被認(rèn)為是安全無(wú)害的物質(zhì)，所以鋁鹽被廣泛用于食脆，但是鋁元素不屬于人體所必需的微量元素，所以 品添加劑、水處理劑及藥物等，金屬鋁及其合金被廣11 吳序櫟. 牛乳-乳球蛋白的檢測(cè)及茶多酚對(duì)其免疫反應(yīng)性影響的研究D. 廣州: 華南理工大學(xué), 2012: 4-5.12 WROBLEWSKA B, KARAMC M, AMAROWIICZ R. Immuorective properties of peptide fractions of cow whey milk proteins after enzymatic hydrolysisJ. International

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10、 期 295 分析檢測(cè)泛用于制作各種容器炊具、食品包裝物等2。人體長(zhǎng)期攝入鋁，會(huì)在體內(nèi)蓄積，與人體中多種蛋白質(zhì)、酶等成分結(jié)合，影響體內(nèi)多種生化反應(yīng)，造成對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)、腦、肝、骨、腎、細(xì)胞、造血系統(tǒng)、人體免疫功能、胚胎等的不良影響3。因此鋁含量的檢測(cè)具有重要意義。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定生活飲用水中鋁含量不得超過(guò)0.2 mg/L4。水中鋁元素的檢測(cè)方法有很多，其中分光光度法操作比較簡(jiǎn)便5，主要有鉻天青S分光光度法6，鉻黑T分光光度法7，苯勿酮分光光度法8以及水楊基熒光酮分光光度法9。應(yīng)用水楊基熒光酮法進(jìn)行鋁快速檢測(cè)試紙的制作，并對(duì)該方法進(jìn)行了精密度和回收率試驗(yàn)，以及其與鉻天青S分光光度法的對(duì)比分析試驗(yàn)

11、。該試紙具有操作簡(jiǎn)便，成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，適合水中鋁含量的快速檢測(cè)，是一種具有很好前景的檢測(cè)方法。1 材料與方法1.1 材料與儀器1.1.1 試驗(yàn)原料及試劑PV膠版：上海金標(biāo)生物科技公司；快速定量濾紙：杭州富陽(yáng)特種紙廠。十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）：天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；鹽酸：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；乙二胺；OP乳化劑；鉻天青S；冰乙酸；乙酸鈉；鉻黑T；水楊基熒光酮；檸檬酸；檸檬酸鈉。浸泡液：取0.2 g/L的水楊基熒光酮溶液12 mL，加入0.1%的十六烷基三甲基溴化銨8 mL，再加入pH為6.25的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液50 mL，加去離子水至100 mL。鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱

12、取1.758 4 g硫酸鋁鉀（KAl(SO4)2·12H2O），溶于純水中，定容至100 mL，鋁含量為1 mg/mL。鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取0.2 mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，加入純水并定容至100 mL，鋁含量為2 g/mL。1.1.2 儀器與設(shè)備DU 800 紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)：河南兄弟儀器設(shè)備有限公司；PB-10 酸度計(jì)：上海精密儀器儀表有限公司；萬(wàn)分之一電子分析天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；XK96-B 快速混勻器：姜堰市新康醫(yī)療器械有限公司；DHG-9140 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：北京市東聯(lián)哈爾儀器制造有限公司；光電測(cè)色儀：自制。1.2方法1.2.1試紙的制作及使用

13、操作以快速定量濾紙為試紙的載體，用試紙浸泡液浸漬濾紙，10 min后放于60 的恒溫干燥箱中，15 min后取出，再次浸泡10 min后放入恒溫干燥箱中，296 食品工業(yè)2015 年第36卷第 3 期烘干后取出。將烘干的試紙粘貼在PV膠版上，裁成3 cm×0.5 cm的小條，放置在有干燥劑的密閉小瓶?jī)?nèi)，備用。試驗(yàn)時(shí)取出小條，滴加待測(cè)的樣液10 L，反應(yīng)6 min后，放入光電測(cè)色儀中，在560 nm下測(cè)定其反光值。1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立配制一系列不同濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述操作步驟，測(cè)定其反光值。用去離子水做空白對(duì)照試驗(yàn)，取三組測(cè)定的平均值，以鋁元素含量為橫坐標(biāo)，反光值為縱坐標(biāo)，

14、繪制反光值-鋁含量關(guān)系曲線。并對(duì)其進(jìn)行回歸分析，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)。1.2.3 精密度試驗(yàn)配制5種濃度不同的鋁標(biāo)準(zhǔn)液，按照1.2.1的方法上機(jī)檢測(cè)其反光值，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6次，根據(jù)回歸方程求得鋁的含量及其平均值。計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以評(píng)價(jià)方法的精密度。1.2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)取 5份去離子水，向其中加入不同濃度的鋁樣品，進(jìn)行回收率試驗(yàn)，每個(gè)樣品測(cè)定5次，計(jì)算其平均值，得到每個(gè)樣品的回收率，以評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度。1.2.5 對(duì)比分析對(duì)鋁含量不同的5份標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)與鉻天青S分光光度法進(jìn)行比較。每組試驗(yàn)重復(fù)6次，計(jì)算其平均值。2 結(jié)果與討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立按照1.2.1方法進(jìn)行測(cè)定

15、，結(jié)果見(jiàn)表1。表1鋁濃度與反光值的關(guān)系鋁質(zhì)量濃度/g·mL-100.10.20.50.81.0反光值1 1201 016936758636494以鋁含量的濃度為橫坐標(biāo)，反光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。繪制反光值-鋁含量的關(guān)系曲線，如圖1所示。由圖1可知：所得的回歸方程為y=-588.61x+1 081.7，R2=0.986 7。其中y為反光值，x為鋁含量。圖1 鋁含量與反光值曲線*通訊作者分析檢測(cè)2.2 精密度試驗(yàn)結(jié)果對(duì)5個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，試紙法測(cè)定鋁含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.66%4.78%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都不超過(guò)5%，說(shuō)明該方法精密度良好。表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

16、（n=6）樣品鋁濃度測(cè)定值/g·mL-1鋁質(zhì)量濃度/RSD/%g·mL-110.0580.0540.0520.0510.0560.0540.054±0.002 64.7820.2990.3080.2960.2980.3050.2940.300±0.005 61.8830.3910.3930.4060.4020.4070.3960.399±0.006 81.7140.5980.5920.6070.6100.5880.6120.601±0.0101.6650.8900.8810.8960.8780.9180.9120.896±0

17、.0161.822.3回收率試驗(yàn)結(jié)果對(duì)5份加標(biāo)樣品進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，試紙法測(cè)定鋁含量的回收率在94%98%之間。說(shuō)明該方法具有較好的回收率。表3 回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=5）本底值/加標(biāo)量/測(cè)定值/樣品g·mL-1g·mL-1g·mL-1 回收率/%100.50.4794.0202.52.3895.2304.54.2594.4406.56.3798.0508.58.3297.92.4對(duì)比分析試驗(yàn)結(jié)果分別采用試紙法和鉻天青S分光光度法兩種方法對(duì)水中鋁含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定的結(jié)果見(jiàn)表4。根據(jù)表4的結(jié)果，經(jīng)過(guò)t檢驗(yàn)，t=0.40t(0.05,4)= 2.77

18、6，p0.05，說(shuō)明試紙法與鉻天青S分光光度法測(cè)定鋁含量在統(tǒng)計(jì)學(xué)上沒(méi)有顯著性差異，兩種方法所測(cè)定的結(jié)果吻合，試紙法在實(shí)際的應(yīng)用中是可行的。表4鋁含量不同方法測(cè)定結(jié)果（n=6）樣品分析次 試紙法檢測(cè)結(jié)果/鉻天青S法檢測(cè)結(jié)果/ 相對(duì)誤差數(shù)g·mL-1g·mL-1/%160.0870.0861.16260.3020.3010.33360.5050.5040.20460.7030.6990.57560.8990.9121.433 結(jié)論基于制作一種鋁快速檢測(cè)試紙，并驗(yàn)證了該檢測(cè)方法具有較高的精密度，和較好的準(zhǔn)確度。且與鉻天青S分光光度法有很好的相關(guān)性。此試紙法操作方便、反應(yīng)靈敏，只需

19、將檢測(cè)的水樣滴加在試紙上， 10 min后即可讀取結(jié)果。而且該方法具有較好的精密度，為水中的快速檢測(cè)提供了一種可靠的手段。試紙制作所需要的試劑少，成本低，具有很好的實(shí)用價(jià)值，適用于現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)，具有很好的前景。參考文獻(xiàn)：1 李秀娟, 王麗, 劉召金, 等. 食品中鋁含量測(cè)定的研究進(jìn)展J. 廣東化工, 2012, 39(14): 76-77.2 蘇志明. 警惕食品中的鋁J. 中國(guó)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督, 2005(10): 46-47.3 張世仙, 余永華, 金茜. 分光光度法測(cè)定米粉食品中的鋁含量J. 食品工業(yè), 2012, 33(6): 127-128.4 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部, 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB/T 5750.62006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)S. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2007.5 方圓, 李佳莉, 趙玉葉, 等. 近幾年食品中鋁含量測(cè)定的研究進(jìn)展J. 廣西輕工業(yè), 2010(5): 9-10.6 孫偉, 梁光遠(yuǎn), 吳曉輝, 等. 膨化食品中鋁含量的測(cè)定與研究J. 杭州師范大學(xué)學(xué)報(bào), 2014, 13(1): 60-62.7 于京華, 李艷輝, 武一波. 利用鉻黑T分光光度法快速測(cè)定硅酸鹽中的鋁J. 山東建材學(xué)院學(xué)報(bào), 2001, 15(1): 37-38.8 趙文秀, 董順福, 董宏博