油脂碘價(jià)的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十四油脂碘價(jià)的測(cè)定1、目的（1）掌握測(cè)定油脂碘價(jià)的原理與操作技能。（2）明確測(cè)定油脂碘價(jià)的意義，并通過(guò)測(cè)定碘價(jià)，以評(píng)定被檢試樣的品質(zhì)。2、原理碘價(jià)：每100克油脂與碘反應(yīng)所需碘的克數(shù)。在溶劑中溶解試樣并加入wijs試劑，在規(guī)定的時(shí)間后加入碘化鉀和水，用 硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。3、實(shí)驗(yàn)材料與儀器3. 1材料油炸食品（1）0. 1N硫代硫酸鈉溶液;（2）15%碘化鉀溶液；（3）0.5%淀粉指示劑；（4）四氯化碳或氯仿；（5）鹽酸、硫酸、碘；（6）高鐳酸鉀；（7）冰乙酸；（8）重珞酸鉀；（9）韋氏液。配制方法有二種：稱取純碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，從中量岀150ml作調(diào)節(jié)韋氏液用

2、, 其余碘液通入經(jīng)過(guò)洗滌和干燥的氯氣，使之與碘作用生成氯化碘。通入的氯氣， 使溶液山濃褐色變到透明的橙紅色為止。氯化過(guò)量時(shí)，則用碘液調(diào)節(jié)，或?qū)⒙葰?通至用硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定時(shí)，其用量比未通入氯氣前大一倍為止。標(biāo)定方法： 分別量取碘液和韋氏液各20ml,各加入20ml 5%碘化鉀溶液和水100ml,分別 用0. 1N硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。為使韋氏液更加穩(wěn)定，可在水浴鍋上加熱20min,冷卻后注入棕色瓶中，置 于暗處保存。 取三氯化碘7.9g和純碘8. 7g,分別溶于冰乙酸中，合并兩液，再用冰乙 酸稀釋至1000ml,儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)備用。3. 2儀器碘價(jià)瓶:250ml.滴定管：50ml、分液漏斗、

3、容量瓶:100ml、大肚吸管：25ml> 洗氣瓶、燒杯、玻棒、膠管、分析天平：感量0. OOOlg3. 3試樣用量表2碘價(jià)數(shù)值與試樣用量碘價(jià)11試樣用量范圉碼1碘價(jià)11試樣用量范圍起20110. 8461-1. 58651120110.2115-0. 26444010. 6346-0. 7935114010. 1813-0. 22666010. 4231-0. 5288116010. 1587-0. 19838010. 3173-0. 3966118010. 1410-0. 1762100110. 2538-0. 31731I200110. 1269-0. 15864、操作步驟按上表數(shù)量

4、稱取干燥過(guò)濾的試樣（叭準(zhǔn)確至0. 0002g）注入潔凈、干燥的碘 價(jià)瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解試樣，加25ml韋氏液，立即加塞（塞和瓶 口均涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖勻后，在20±5°C條件下，置暗處?kù)o置 30min（碘價(jià)在130以上時(shí)靜置60min）,到時(shí)立即加入13%碘化鉀溶液20ml和水 100ml,用01硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入lml淀粉指示劑， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。在相同條件下，不用試樣做二個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值作計(jì)算用。5、計(jì)算油脂碘價(jià)按下列公式進(jìn)行計(jì)算：（V2-V1） X N X 0.1269碘價(jià) =X 100W式中：VI試樣

5、用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml；V2空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml;N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；W試樣重量，g;0. 1269每毫克當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差，碘價(jià)在100以上不超過(guò)1；碘價(jià)在100以下不超過(guò)0. 6,求其 平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。注意事項(xiàng)：配制韋氏碘液的冰乙酸質(zhì)量必須符合要求，且不能含有還原性物質(zhì)。鑒定 是否含有還原性物質(zhì)的方法如下：取冰乙酸2nd,用10ml蒸懈水稀釋，加入1N 高鐳酸鉀溶液0. lml,所呈現(xiàn)的紅色應(yīng)在2h內(nèi)保持不變。如紅色退去，說(shuō)明有 還原性物質(zhì)存在，可用下法精制：取冰乙酸800ml放入圓底燒瓶?jī)?nèi)，加8

6、10g 高鐳酸鉀，接上回流冷凝器，加熱回流約lh后移入蒸謂瓶中進(jìn)行蒸謂，收集118 119C間的鐳出物。氯氣是以鹽酸加入高猛酸鉀中制得的，其反應(yīng)如下：2KMnO4 + 16HC1 = 2KC1 + 2MnC12 + 8H20 + 5C12制氯時(shí)，濃鹽酸要緩緩加入，如反應(yīng)太慢，可以微微加熱。所產(chǎn)生的氯氣應(yīng) 通過(guò)水洗及濃硫酸干燥，方可通入碘液內(nèi)。通氯氣應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，防止中毒。 韋氏碘液由大肚吸管中流下的時(shí)間，各次試驗(yàn)應(yīng)取得一致。碘液與油樣接 觸的時(shí)間，應(yīng)注意維持恒定，否則易產(chǎn)生誤差。 制備韋氏碘液時(shí)通氯氣的調(diào)整，除上述反復(fù)試驗(yàn)方法外，亦可采用先通入過(guò) 量氯氣，然后按照下列公式計(jì)算需要加入的未通氯氣的原始碘液的毫升數(shù)：A(V2-2V1)VI式中：x需要加入的未通氯氣的原始碘液的數(shù)量，ml：A待調(diào)節(jié)的碘液數(shù)量，ml;VI原始碘液25ml標(biāo)定時(shí)所耗用的硫代硫酸鈉溶液數(shù)量，ml;V2通氯后碘液25ml標(biāo)定時(shí)所耗用的硫代硫酸鈉溶液數(shù)量，mlo 例：原始碘液25ml標(biāo)定時(shí)耗用的硫代硫酸鈉溶液25. 2ml,通氯的碘液2