綜合實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^陶瓷工藝設(shè)計(jì)性綜合實(shí)驗(yàn)，達(dá)到以下目的：（1）了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；（2）掌握坯料配方設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)研究方法；（3）掌握實(shí)驗(yàn)技能，提高動手能力；（4）提高分析問題和解決問題的能力；（5）為畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)、進(jìn)一步深造或從事專業(yè)技術(shù)工作奠定良好的基礎(chǔ)。2、實(shí)驗(yàn)安排2.1查找相關(guān)資料，進(jìn)行長石質(zhì)日用陶瓷坯料的配方設(shè)計(jì)，完成實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。2.2實(shí)驗(yàn)過程2.3性能測試2.3.1泥漿的流動性性能測試2.3.2瓷坯的抗彎強(qiáng)度測試2.4完成實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào)告3.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)3.1長石質(zhì)日用瓷使用的各種原料3.1.1各原料的化學(xué)組成（1）實(shí)驗(yàn)室原材料的化學(xué)組成表1實(shí)驗(yàn)原料的化學(xué)組成（wt%）原料Si

2、O2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2O燒失量石英98.50.70.10.1-0.30.3長石64.318.90.1-0.60.213.72.10.5生砂石44.239.50.20.10.2-15.8堿矸37.539.30.61.41.41.80.22.115.7滑石粉62.00.40.1-1.530.5-5.5洪江土49.534.40.40.30.11.20.413.3蘇州土46.4339.870.500.320.1012.303,1.2各原料的作用及適宜范圍（1）粘土軟質(zhì)：硬度低，可塑性、結(jié)合性好，雜質(zhì)較多，成泥后干燥收縮率大，燒后白度低。蘇州土、洪江土、堿矸（實(shí)驗(yàn)室提供

3、）等。 硬質(zhì)：硬度較高，可塑性、結(jié)合性較差，雜質(zhì)少，干燥收縮率小，燒后白度高。實(shí)驗(yàn)室提供大同土（生砂石）。粘土在陶瓷坯料中的作用：a、賦予坯料以可塑性或結(jié)合性。保證成型性能及泥漿穩(wěn)定性。強(qiáng)可塑性粘土一般小于15%b、賦予以一定的干燥強(qiáng)度。保證后續(xù)工序順利進(jìn)行c、構(gòu)成坯體的主體，總量一般50左右。d、燒成過程中轉(zhuǎn)化為莫來石等鋁硅化合物，構(gòu)成坯體和材料的骨架。(2)長石鉀、鈉長石，K2O（Na2O）Al2O36SiO2 硬度莫氏 56級；無可塑性，瘠性原料。 鉀長石：肉紅色透明感巖石；熔融溫度12001220，高溫黏度較大，對黏土和石英的溶解能力較低。 鈉長石 ：淡肉紅色略白色透明感巖石；熔融溫度

4、11801200，高溫黏度較小，對黏土和石英的溶解能力較高。長石在坯料中的作用：a、約1000長石開始熔融，液相填充于固相顆粒之間，提高坯體的致密度，冷卻后轉(zhuǎn)化為玻璃相與固相顆粒牢固結(jié)合，提高產(chǎn)品的強(qiáng)度、透明度等性能。b、溶解黏土和長石，在液相中析出晶須狀莫來石晶體，提高產(chǎn)品的強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性等。C、降低干燥收縮，提高干燥速度。d、降低燒成溫度，實(shí)驗(yàn)室提供山西聞喜長石引入量20%40%。（3）石英理論組成：SiO2 ；熔點(diǎn)：1713；硬度：莫氏7級；白色塊狀或砂狀，瘠性原料。晶型轉(zhuǎn)變：-石英 -石英（573）V0.82，實(shí)驗(yàn)室提供河南石英砂引入量20%40%。石英在陶瓷坯料中的作用：a、高溫下部

5、分溶解于液相，提高液相的高溫黏度，未熔石英顆粒與黏土轉(zhuǎn)化物一起構(gòu)成坯體骨架，防止產(chǎn)品變形。b、對產(chǎn)品的力學(xué)性能影響較大，合理的顆粒度能夠提高強(qiáng)度，否則降低強(qiáng)度。c、降低干燥收縮，提高干燥速度。d、提高燒成溫度。3.2配方的計(jì)算3.2.1參考配方坯用原料及其化學(xué)組成（見表1） 表2瓷坯及原料化學(xué)組成（含灼減量）(wt%)化學(xué)組成SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O + Na2O灼減量日用長石質(zhì)瓷瓷坯68.5726.790.300.090.390.272.78 0.80石英98.500.700.100.10 0.30 0.30長石64.3018.900.100.600.2013.

6、70 2.100.50生砂石44.2039.500.200.100.20 15.80滑石粉62.000.400.101.5030.50 5.50洪江土49.5034.400.400.300.101.20 0.4013.30蘇州土46.4339.870.500.320.10 12.30將原料化學(xué)組成中帶有“燒失量”者換算成為不含燒失量的各氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。上述原料經(jīng)換算后的原料化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表3（K2O、Na2O以合量計(jì)）表3瓷坯及原料化學(xué)組成（不含灼減量）(wt%) 化學(xué)組成SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O+Na2O總計(jì)日用長石質(zhì)瓷瓷坯68.5726.340.300

7、.090.390.273.5899.99石英98.800.700.100.10 0.30 100.00長石64.6019.00.100.6015.9100.20生砂石52.5046.910.230.470.23100.34滑石粉65.610.420.111.5932.28100.01洪江土57.0939.680.460.350.12 1.8599.55蘇州土52.9445.460.570.360.1199.443.2.2列表計(jì)算配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)（表8）注意：為保證成形性能可塑性要求，蘇州土使用量不超過15%，洪江土使用量不超過20%，瓷坯MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.50%時(shí)，需加入滑石粉滿足。擬定蘇州土

8、引入量14.00%，洪江土引入量18.00%表4配料量計(jì)算過程(wt%)化學(xué)組成SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O+Na2O日用長石質(zhì)瓷瓷坯68.5726.340.300.090.390.273.58蘇州土14.00%7.416.360.08-0.050.02-余量61.1619.980.220.090.340.253.58洪江土18.00%10.287.140.08-0.060.020.33余量50.8812.840.140.090.280.233.25滑石粉100×0.23/32.28=0.71%0.440.003微量-0.010.23-余量50.4412.8

9、40.140.090.2703.25長石100×3.25/15.9=20.44%13.203.880.02-0.12-3.25余量37.248.960.120.090.15-0生砂石100×8.96/46.91=19.10%10.038.960.040.090.04-余量27.2100.0800.11-石英100×24.00/98.8=27.54%27.210.190.030.03-0.08 余量0-0.02-0.020.11-3.2.3將算得的配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)換算回含灼減量的配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并按百分比折算一次即得配方表5 換算前后配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)（wt%）原料 計(jì)算值/%

10、 換算值/% 配料百分比/%蘇州土 14.00 15.96 14.74洪江土 18.00 20.76 19.17滑石粉 0.71 0.75 0.69長石 20.44 20.54 18.96生砂石 19.10 22.68 20.94 石英 27.54 27.62 25.50合計(jì) 108.31 100.00制備300g坯料所用的原料質(zhì)量：蘇州土：300×14.74%44.22g洪江土：300×19.17%57.51g滑石粉：300×0.69%2.07g長石：300×18.96%56.88g生砂石：300×20.94%62.82g石英：300

11、5;25.50%76.5g表6最終設(shè)計(jì)配方項(xiàng)目 石英長石滑石粉蘇州土生砂石坯料質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)25.5018.960.6914.7420.94原料質(zhì)量（g）76.556.882.0744.2262.824.實(shí)驗(yàn)過程4.1實(shí)驗(yàn)工藝流程圖及工藝參數(shù)料：球：水=1:2:0.6=180目20目配料球磨過篩烘干研磨過篩噴霧造粒陳腐過篩40目壓制成型燒成溫度測定試樣燒成性能測試300g 0.5%減水劑34個(gè)以上24個(gè) 10個(gè)圖1 實(shí)驗(yàn)工藝流程圖4.1.1原料處理（粉碎機(jī)或研缽） 顆粒小于1mm或全部通過20目篩4.1.2配料、球磨、烘干、造粒 配料量 300g4.1.3成型 按模具尺寸、每個(gè)7g原料成型試樣

12、33個(gè)以上（測試燒結(jié)溫度范圍用20個(gè)，按燒成溫度燒成10個(gè)。）4.2燒成過程的變化物理變化：體積收縮至穩(wěn)定，氣孔率大變小至很小穩(wěn)定，強(qiáng)度增大，密度增大?；瘜W(xué)變化：高嶺土莫來石、無定形鋁硅化合物、液相長石 液相、析出二次莫來石 石英 液相、石英4.3燒成溫度的確定燒成溫度：達(dá)到性能要求所需的熱處理溫度。瓷化溫度：氣孔率最小、密度最大時(shí)的溫度（范圍）此時(shí)強(qiáng)度最大。確定方法：測定不同溫度下收縮率、氣孔率（吸水率）作溫度收縮率，溫度吸水率圖（設(shè)計(jì)升溫曲線、取樣溫度點(diǎn)）。4.3.1吸水率、燒成線收縮率測定吸水率計(jì)算公式 W=（G1-G0）/G0×100% （公式1） 式中： W試樣的吸水率，%

13、 G0試樣干重，克 G1試樣吸水飽和后的重量，克燒成線收縮率計(jì)算公式Y(jié)=（L0-L）/L0×100% （公式2） 式中： Y試樣的燒成線收縮率，% L0試樣干燥后長度，mm L試樣燒成后的長度，mm在2001300范圍內(nèi)選取時(shí)選取25個(gè)溫度點(diǎn)，設(shè)計(jì)升溫曲線，分別在這些溫度點(diǎn)測試試樣的吸水率和燒成線收縮率，并繪制溫度收縮率，溫度吸水率曲線確定燒成溫度。圖2收縮率吸水率曲線5.性能測試5.1泥漿流動性能測定5.1.1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（1）稀釋劑：碳酸鈉、硅酸鈉溶液（2）定量泥漿，加入等體積不同濃度稀釋劑，（3）恩氏粘度計(jì)測試相對粘度；（4）確定最佳稀釋范圍。5.1.2泥漿流變性的測定泥漿的流動性

14、與相對粘度成反比,流動度(V)與相對粘度()的關(guān)系式為V = 1/。流動性好的泥漿,才能保證坯體的質(zhì)量,防止坯體變形。當(dāng)泥漿粘度過大時(shí),流動性差,吃漿速度較快,坯體溏軟,容易出現(xiàn)泥漿縷,嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致坯體坍塌,泥漿流入模型內(nèi)會造成坯體薄厚不均和漿面不平整,并在排漿時(shí)不能流凈,燥時(shí)易產(chǎn)生坯裂等缺陷,給生產(chǎn)尤其是成形造成很大的困難；反之粘度過小,流動性太好,泥漿中的粗顆粒會產(chǎn)生沉淀,使坯體組織不均勻,干燥收縮不均,易開裂,另外吃漿速度減慢,半成品脫模晚,坯體板硬,加工性差,加工時(shí)很容易出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。1衛(wèi)生瓷泥漿的相對粘度一般在430540(用恩氏粘度計(jì)測定流出200ml泥漿所需時(shí)間

15、)。（1）相對粘度的測定  配制電解質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制百分濃度為5%或10%的Na2CO3、NaSiO3兩種電解質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。電解質(zhì)應(yīng)在使用時(shí)配制，尤其是水玻璃極易吸收空氣中CO2而降低稀釋效果。Na2CO3也應(yīng)保存于干燥的地方，以免在空氣中變成NaHCO3而成凝聚劑。  粘土試樣須經(jīng)細(xì)磨、風(fēng)干過100目篩。 泥漿需水量的測定：稱取200克干粘土，用滴定管加入蒸餾水，充分?jǐn)嚢柚聊酀{開始呈微流動為止（不同粘土的加水量波動于3070%），記錄加水量。電解質(zhì)用量初步試驗(yàn)：在上述泥漿中，以滴定管將配好的電解質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液仔細(xì)滴入，不斷攪拌和勻，記下泥漿明顯稀釋時(shí)電解質(zhì)的加入量。

16、 取5只泥漿杯編好號，各稱取試樣300克（準(zhǔn)確至0.1克），各加入所確定的加水量，調(diào)至呈微流動。 在5只泥漿杯加入所確定的電解質(zhì)加入量，其間隔為0.5ml1ml。5只泥漿杯中所加電解質(zhì)質(zhì)量不同但溶液體積相等，用電動攪拌機(jī)攪拌半小時(shí)。 洗凈并擦干粘度計(jì)，加入蒸餾水至兩個(gè)尖形標(biāo)志，調(diào)整儀器水平，將具有刻度線的100ml容量瓶口對準(zhǔn)粘度計(jì)流出孔，拔起木棒，同時(shí)記錄時(shí)間，測定流出100ml水的時(shí)間，然后用木棒塞住流出孔，做三個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，取平均值，作為100ml水流出時(shí)間。 將上述五只泥漿杯中的泥漿用上法各做三個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，取平均值，求得相對粘度B（泥漿從流出孔流出，不要觸及承受瓶的瓶徑壁，應(yīng)成一股泥漿流下）。（2） 結(jié)果計(jì)算：相對粘度計(jì)算公式 B=Cs/Ws （公式3）式中：Cs100ml泥漿流出時(shí)間，秒 Ws100ml水流出時(shí)間，秒 B相對粘度 以泥漿的相對粘度為縱坐標(biāo)，以電解質(zhì)的不同加入量為橫坐標(biāo)繪制曲線圖（如圖3-1）。 圖3相對粘度-電解質(zhì)含量曲線圖5.2抗彎強(qiáng)度測定（三點(diǎn)彎曲法）Rf=3PL/2bh2 (公式4)式中： Rf抗彎強(qiáng)度，N/m2 P試樣斷裂時(shí)負(fù)荷，N L支撐刀口間距，m B試樣斷口處寬度， m h試樣斷口處厚度， m確定燒成溫度后，在該溫度燒制試樣10個(gè)，分別用抗彎強(qiáng)度測試儀測定它們的抗彎強(qiáng)度，