乳與乳制品中汞的含量檢測

1、醫(yī)一論文發(fā)袤專家一 J中國黠斛網(wǎng)中國黠斛網(wǎng) fwww.qikanwang. nel 乳與乳制品中汞的含量檢測 摘要：采用原子光譜法測定乳與乳制品中的汞。汞的含量在 02.0ng/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為 0.9997，檢出限 0.058ug/kg，樣品回收率 92.40%109.50% rsd 0.841%3.025%， 結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以推廣使用。 關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法 乳與乳制品 汞 微波消解 0 引言 汞為銀白色、常溫下唯一呈液態(tài)的劇毒重金屬 1。汞極易于由 環(huán)境中的污染物通過各種途徑對食品造成污染，直接影響人們的飲 食安全。因此我國對食品中的汞制定出了相應(yīng)的檢測方法和限量標(biāo)

2、準(zhǔn)2-3。根據(jù)國標(biāo) gb/t 5009.17-20032 中給出的汞的檢測方法 有三種：原子熒光光譜分析法、冷原子吸收光譜法、二硫腙比色法 目前，汞的測定分析方法4-6主要有吸光光度法、原子熒光光譜 法、冷原子吸收光譜法、銀鹽法等檢測方法。而本文選用了原子熒 光光譜法，此方法檢出限為 0.058ug/kg，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍 02.0ng/ml。該方法快速、安全，而且靈敏度高，便于被廣泛推廣 使用。 1 實(shí)驗(yàn)原理 試樣經(jīng)酸熱消化后， 在酸性介質(zhì)中， 試樣中的汞與硼氫化鉀（kbh4） 反應(yīng)生成揮發(fā)性汞的氫化物。以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石 英原子化器中原子化，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原

3、子被 激發(fā)至咼能態(tài)；在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其 論文發(fā)表專家一 J中國學(xué)木 %ww .q i kanwang Pnet 熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。 2 材料與方法 2.1 儀器 afs-8220 雙道原子熒光光度計(jì)；mds-6 型溫壓雙控微 波消解/萃取儀；不銹鋼封閉電熱板。 2.2 藥品及試劑 除非另有規(guī)定，本法所用試劑均為分析純，水 為 gb/t 6682 規(guī)定的一級水。所用玻璃器皿及溶樣杯等器皿均需用 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%勺硝酸溶液浸泡 24 小時(shí)以上。 2.2.1 藥品硝酸（優(yōu)級純）、30%氧化氫、鹽酸（優(yōu)級純）、硼 氫化鉀、氫氧化鈉、重鉻酸鉀。

4、2.2.2 試劑載流溶液：先向一個(gè) 500ml潔凈的容量瓶中加入 200ml左右的去離子水，再向燒杯中緩慢加入 25ml 濃鹽酸，最后加 入去離子水定容至刻度，此溶液為體積分?jǐn)?shù)為 5%的鹽酸溶液。 還原劑：稱取 2.50g naoh 溶于去離子水，溶解后加入 10.00g kbh4, 用去離子水稀釋至 500ml。 2.2.3 汞 （hg） 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制 吸取 1.0ml濃度為 1mg/ml的 汞 （hg）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）置于 100ml容 量瓶中，加入0.0500g （精確至 0.0001g）重鉻酸鉀（k2cr2o7 ）, 用體積分?jǐn)?shù)為 5%勺鹽酸溶液定容至刻度，混

5、勻，此溶液為汞（hg） 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為 10 卩 g/ml。將汞的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液轉(zhuǎn)移至聚乙烯 瓶中置于冰箱中保存。 2.2.4 汞（hg）標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制 吸取 1.0ml汞（hg）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液置于 100ml容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù) 5%鹽酸溶液定容至刻度，此 醫(yī)一論文發(fā)袤專家一 J中國黠斛網(wǎng)中國黠斛網(wǎng) fwww.qikanwang. nel 溶液為汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，含量為 0.1 卩 g/ml。 225 汞（hg）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 取 6 個(gè) 50ml的潔凈容量瓶, 分別加入 0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml 濃度為 0.1 卩 g/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

6、然后分別用體積分?jǐn)?shù)為 5%勺鹽酸溶液 定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中汞（hg）的含量分別為 0.0ng/ml、 0.4ng/ml、0.8ng/ml、1.2ng/ml、1.6ng/ml、2.0ng/ml ,酸度 5%hcl, 此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)隨配隨用。 2.3 儀器參數(shù) 負(fù)高壓：300v;汞空心陰極燈燈電流：30ma 原 子化器高度 10mm 氬氣流速：載氣 300ml/min ;屏蔽氣：900ml/min ; 讀數(shù)時(shí)間：10.0s ;延遲時(shí)間：1.0s ;測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀 數(shù)方式：峰面積；進(jìn)樣體積：2.0ml。 2.4 實(shí)驗(yàn)步驟 2.4.1 樣品預(yù)處理 稱取樣品 1.00g2.00g （精確至 0.01g ）,加入濃硝酸 4.0ml , 30% 雙氧水 2.0ml，奶粉在處理前應(yīng)先還原為液態(tài)奶。 選用相應(yīng)的消解程序采取不同的升壓程序?qū)悠愤M(jìn)行消解。 2.4.2 樣品后處理將消解好的樣品轉(zhuǎn)移至玻璃燒杯中，用去離 子水潤洗三次，放置不銹鋼封閉電熱