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文檔簡介
1、MLA巖相樣品制備巖相樣品制備理化測試研究所理化測試研究所選擇鑲嵌方法選擇鑲嵌方法 由于大密度顆粒的沉降而導(dǎo)致的會影響礦物組成分析結(jié)果的偏析; 由于未分級樣品中大顆粒的沉降而導(dǎo)致的會影響礦物組成分析結(jié)果的偏析; 影響解離、連生、伴生關(guān)系數(shù)據(jù)等的細(xì)顆粒團(tuán)聚。 12/18/20212Confidential選擇鑲嵌方法選擇鑲嵌方法MLA制樣方法制樣方法樣品描述樣品描述方法方法A針對不易發(fā)生偏析和團(tuán)聚的粗粒級(+38 m)樣品,用于各種測量模式 方法方法B針對細(xì)粒級(-38 m)或未分級的樣品,用于SPL測量模式。 方法方法C針對細(xì)粒級(-38 m)或未分級的樣品,用于XBSE和XMOD測量模式。1
2、2/18/20213Confidential選擇鑲嵌方法選擇鑲嵌方法12/18/20214Confidential環(huán)氧樹脂和固化劑的比例環(huán)氧樹脂和固化劑的比例12/18/20215Confidential方法方法A設(shè)備設(shè)備- 通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥- 二分器二分器- 旋轉(zhuǎn)微量取樣器旋轉(zhuǎn)微量取樣器- 真空浸漬系統(tǒng)真空浸漬系統(tǒng)- 烘箱烘箱 材料材料- 司特爾司特爾EpoFix冷嵌樹脂冷嵌樹脂 - 司特爾司特爾EpoFix硬化劑硬化劑- 木制攪拌器木制攪拌器- 紙杯紙杯- 玻璃瓶(直徑玻璃瓶(直徑25mm,長,長50mm)- 塑料模具(內(nèi)徑塑料模具(內(nèi)徑30mm) 12/18/20216Confidentia
3、l方法方法A1. 準(zhǔn)備樣品標(biāo)簽。準(zhǔn)備樣品標(biāo)簽。2. 使用二分器和旋轉(zhuǎn)微量取樣器取出代表性樣品,將取出的樣品置于使用二分器和旋轉(zhuǎn)微量取樣器取出代表性樣品,將取出的樣品置于標(biāo)有相應(yīng)標(biāo)簽的玻璃管內(nèi)(取樣量應(yīng)足以覆蓋內(nèi)徑標(biāo)有相應(yīng)標(biāo)簽的玻璃管內(nèi)(取樣量應(yīng)足以覆蓋內(nèi)徑30mm的塑料模具的塑料模具底部,且深度達(dá)到底部,且深度達(dá)到3mm左右)左右)12/18/20217Confidential方法方法A3. 將代表性樣品置于玻璃瓶內(nèi)混合均勻。將代表性樣品置于玻璃瓶內(nèi)混合均勻。4. 將混合均勻的樣品放入將混合均勻的樣品放入30mm的塑料模具內(nèi),注意不要產(chǎn)生偏析現(xiàn)象。的塑料模具內(nèi),注意不要產(chǎn)生偏析現(xiàn)象。5. 將樣
4、品模具放入真空倉內(nèi),抽真空到將樣品模具放入真空倉內(nèi),抽真空到-100 kPa。通常一次可制備多個(gè)。通常一次可制備多個(gè)樣品,制備時(shí)將多個(gè)樣品模具同時(shí)放入真空倉。樣品,制備時(shí)將多個(gè)樣品模具同時(shí)放入真空倉。12/18/20218Confidential方法方法A6. 制備樹脂混合物時(shí),制備樹脂混合物時(shí),EpoFix 冷嵌樹脂與冷嵌樹脂與EpoFix硬化劑體積比為硬化劑體積比為15:2。在。在使用前,將樹脂混合物放置使用前,將樹脂混合物放置5分鐘,以使其開始發(fā)生聚合反應(yīng)。分鐘,以使其開始發(fā)生聚合反應(yīng)。7. 將真空倉內(nèi)真空度調(diào)整至約將真空倉內(nèi)真空度調(diào)整至約-90kPa。8. 通過鑲嵌管將樹脂混合物加入到
5、模具中,注意樹脂量要足以覆蓋樣品,通過鑲嵌管將樹脂混合物加入到模具中,注意樹脂量要足以覆蓋樣品,并要全程監(jiān)測真空度。并要全程監(jiān)測真空度。9. 將樣品在真空倉內(nèi)放置約將樣品在真空倉內(nèi)放置約10分鐘,使鑲嵌樹脂完全滲入到樣品中。如分鐘,使鑲嵌樹脂完全滲入到樣品中。如果樹脂底部仍有氣泡存在,則需放真空后重新抽真空。果樹脂底部仍有氣泡存在,則需放真空后重新抽真空。10. 將樣品從真空倉內(nèi)取出,將預(yù)先準(zhǔn)備好的樣品標(biāo)簽加入到模具中,再將樣品從真空倉內(nèi)取出,將預(yù)先準(zhǔn)備好的樣品標(biāo)簽加入到模具中,再回填模具?;靥钅>?。11. 將樣品模具放入烘箱內(nèi),靜置約將樣品模具放入烘箱內(nèi),靜置約4小時(shí),等待樹脂完全硬化,烘箱
6、溫小時(shí),等待樹脂完全硬化,烘箱溫度設(shè)定為度設(shè)定為35 C。12/18/20219Confidential方法方法B設(shè)備設(shè)備- 通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥- 二分器二分器- 旋轉(zhuǎn)微量取樣器旋轉(zhuǎn)微量取樣器- 超聲波清洗器超聲波清洗器- 烘箱烘箱材料材料- 司特爾司特爾EpoFix冷嵌樹脂冷嵌樹脂 - 司特爾司特爾EpoFix硬化劑硬化劑- 木制攪拌器木制攪拌器 - 紙杯紙杯 - 玻璃瓶(直徑玻璃瓶(直徑25mm,長,長50mm)- 塑料模具(內(nèi)徑塑料模具(內(nèi)徑30mm) - 石墨粉石墨粉- 小型注射器小型注射器- 巴氏吸管巴氏吸管 12/18/202110Confidential方法方法B1. 準(zhǔn)備樣品標(biāo)簽。準(zhǔn)
7、備樣品標(biāo)簽。2. 使用二分器和旋轉(zhuǎn)微量取樣器取出代表性樣品,將取出的樣品置于標(biāo)使用二分器和旋轉(zhuǎn)微量取樣器取出代表性樣品,將取出的樣品置于標(biāo)有相應(yīng)標(biāo)簽的玻璃管內(nèi)。例如,對于粒度小于有相應(yīng)標(biāo)簽的玻璃管內(nèi)。例如,對于粒度小于C2的細(xì)粒級,取樣量約為的細(xì)粒級,取樣量約為0.5克;對于粒度大于克;對于粒度大于C2的粗粒級,取樣量約為的粗粒級,取樣量約為1克???。12/18/202111Confidential方法方法B3. 將石墨粉加入到玻璃瓶中,石墨粉用量為樣品體積的三分之一,但取將石墨粉加入到玻璃瓶中,石墨粉用量為樣品體積的三分之一,但取決于所需的聚集密度。決于所需的聚集密度。4. 用小型注射器加入
8、用小型注射器加入4.5克樹脂??藰渲?。5. 用巴氏吸管加入用巴氏吸管加入0.48克硬化劑??擞不瘎?。6. 放入超生波清洗器中,放置放入超生波清洗器中,放置3分鐘,進(jìn)行完全攪拌。分鐘,進(jìn)行完全攪拌。12/18/202112Confidential方法方法B7. 將混合物注入塑料模具中,再將模具置于烘箱內(nèi),放置約將混合物注入塑料模具中,再將模具置于烘箱內(nèi),放置約2小時(shí)直至小時(shí)直至混合物發(fā)粘,烘箱溫度設(shè)定為混合物發(fā)粘,烘箱溫度設(shè)定為35 C。8. 混合物發(fā)粘時(shí),將樣品標(biāo)簽放入模具中,并用樹脂混合物進(jìn)行回填?;旌衔锇l(fā)粘時(shí),將樣品標(biāo)簽放入模具中,并用樹脂混合物進(jìn)行回填。將模具放回到烘箱中使其硬化,放置約
9、將模具放回到烘箱中使其硬化,放置約4小時(shí),烘箱溫度設(shè)定為小時(shí),烘箱溫度設(shè)定為35 C。12/18/202113Confidential方法方法C 該方法適用于粒度小于該方法適用于粒度小于38m的顆粒材料和未分級的的顆粒材料和未分級的材料。材料。 使用本方法制備的樣品通常采用使用本方法制備的樣品通常采用XBSE、XMOD和和BSE測量模式進(jìn)行分析。測量模式進(jìn)行分析。 該方法是為了抵消偏析對該方法是為了抵消偏析對MLA分析結(jié)果造成的影響。分析結(jié)果造成的影響。12/18/202114ConfidentialMethod C 方法方法C設(shè)備設(shè)備- 通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥- 二分器二分器- 旋轉(zhuǎn)微量取樣器旋轉(zhuǎn)微量
10、取樣器- 超聲波清洗器超聲波清洗器- 金剛石鋸金剛石鋸- 烘箱烘箱材料材料- 司特爾司特爾EpoFix冷嵌樹脂冷嵌樹脂 - 司特爾司特爾EpoFix硬化劑硬化劑- 木制攪拌器木制攪拌器- 紙杯紙杯- 塑料管(內(nèi)徑塑料管(內(nèi)徑25mm,長,長80mm)- 塑料模具(內(nèi)徑塑料模具(內(nèi)徑30mm)- 石墨粉石墨粉- 巴氏吸管巴氏吸管- 小型注射器小型注射器- 水磨砂紙水磨砂紙12/18/202115Confidential方法方法C1. 準(zhǔn)備樣品標(biāo)簽。準(zhǔn)備樣品標(biāo)簽。2. 用二分器和旋轉(zhuǎn)微量取樣器取出代表性樣品,將取出的樣品置于標(biāo)有用二分器和旋轉(zhuǎn)微量取樣器取出代表性樣品,將取出的樣品置于標(biāo)有相應(yīng)標(biāo)簽的
11、塑料管內(nèi)。對于粒度小于相應(yīng)標(biāo)簽的塑料管內(nèi)。對于粒度小于C2的細(xì)粒級樣品,取樣量約為的細(xì)粒級樣品,取樣量約為0.5克;而對于粒度大于克;而對于粒度大于C2的粗粒級樣品,取樣量約為的粗粒級樣品,取樣量約為1克。克。12/18/202116Confidential方法方法C3. 將石墨粉加入塑料管中,石墨粉用量為樣品體積的三分之一,但取決將石墨粉加入塑料管中,石墨粉用量為樣品體積的三分之一,但取決于所需的聚集密度。于所需的聚集密度。4. 用小型注射器加入用小型注射器加入4.5克樹脂。克樹脂。5. 用巴氏吸管加入用巴氏吸管加入0.48克硬化劑??擞不瘎?. 在超聲波清洗器中充分?jǐn)嚢枞昼?。在超聲波?/p>
12、洗器中充分?jǐn)嚢枞昼姟?2/18/202117Confidential方法方法C7. 將塑料管放入烘箱內(nèi),放置約將塑料管放入烘箱內(nèi),放置約4個(gè)小時(shí)直到樹脂硬化,烘箱溫度個(gè)小時(shí)直到樹脂硬化,烘箱溫度設(shè)定為設(shè)定為35 C。8. 將樣品塊從塑料管中取出。將樣品塊從塑料管中取出。9. 用金剛石鋸將樣品塊沿直徑方向切成兩塊。用金剛石鋸將樣品塊沿直徑方向切成兩塊。12/18/202118Confidential方法方法C10. 選取切好的樣塊進(jìn)行鑲嵌,另一塊保存作為備樣。選取切好的樣塊進(jìn)行鑲嵌,另一塊保存作為備樣。11. 如果切好的樣塊表面不夠平整,則使用水磨砂紙研磨使其平整。如果切好的樣塊表面不夠平整,則使用水磨砂紙研磨使其平整。12. 用乙醇對選取的樣塊進(jìn)行清洗,并完全干燥。用乙醇對選取的樣塊進(jìn)行清洗,并完全干燥。13. 將選取的樣塊置于塑料模子中,保證平面朝下,用樹脂進(jìn)行鑲嵌。將選取的樣塊置于塑料模子中,保證平面朝下,用樹脂進(jìn)行鑲嵌。14. 將樣品模具放入烘箱中,放置約將樣品模具放入烘箱中,放置約4小時(shí)直到樹脂硬化,烘箱溫度設(shè)小時(shí)直到樹脂硬化,烘箱溫度設(shè)定為定為35 C。12/18/202119Confidential研磨和拋光研
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