陰離子表面活性劑的測定作業(yè)指導(dǎo)書

1、陰離子表面活性劑 的測定作業(yè)指導(dǎo)書陰離子表面活性劑的測定作業(yè)指導(dǎo)書1 .目的；本作業(yè)指導(dǎo)書的制定，是為了能在工作中對樣品進(jìn)行表面活性劑的測定提供正確的操作方法。2 .適用范圍；本作業(yè)指導(dǎo)書適用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）,亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)條件下，主要被測物是LAS烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉，但可能存在一些正的和負(fù)的干擾。當(dāng)采用10mm光程比色皿，試份體積為100mL時，本方法的最低檢出濃度為 0.05mg/LLAS,檢測上限為 2.0mg/LLAS。3 .編制依據(jù)；編制依據(jù)為GB7494-87水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光度法

2、。4 .干擾和消除；主要被測物以外的其它有機(jī)的硫酸鹽、磺酸鹽、竣酸鹽、酚類 以及無機(jī)的富酸鹽、富酸鹽、硝酸鹽和氯化物等，它們或多或少地與亞甲藍(lán)作用，生成可溶于氯仿的藍(lán)色絡(luò)合物，致使測定結(jié)果偏高。經(jīng)過水溶液反洗可消除這些正干擾（有機(jī)硫酸鹽 硫酸鹽除外），其中氯化物和硝酸鹽的干擾大部分被去除。經(jīng)水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干擾，可借氣提萃取法將陰離子表面活性劑從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相而加以消除。一般存在于未經(jīng)處理或一級處理的污水中的硫化物，它能與亞 甲藍(lán)反應(yīng)，生成無色的還原物而消耗亞甲藍(lán)試劑?？蓪⒃嚇诱{(diào) 至堿性，滴加適量的過氧化氫 （H2O2, 30%）,避免其干擾。 存在季鏤類化合物等陽離

3、子物質(zhì)和蛋白質(zhì)時，陰離子表面活性 劑將與其作用，生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而不與亞甲藍(lán)反應(yīng)，使測 定結(jié)果偏低。這些陽離子類干擾物可采用陽離子交換樹脂（在適當(dāng)條件下）去除。生活污水及工業(yè)廢水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸鹽， 以及防腐用的甲醛和氯化汞 （II）已表明不產(chǎn)生干擾。然而，并非 所有天然的干擾物都能消除，因此被檢物總體應(yīng)確切地稱為陰 離子表面活性物質(zhì)或亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。5 .試劑和材料；在測定過程中，僅使用公認(rèn)的分析純試劑和蒸儲水，或具有同 等純度的水。氫氧化鈉（NaOH）: 1mol/L。硫酸（H2SO4）: 0.5mol/L。氯仿（CHCl3）直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液：稱取0.

4、100g標(biāo)準(zhǔn)物L(fēng)AS怦均分子 量344.4）,準(zhǔn)確至0.001g,溶于50mL水中，轉(zhuǎn)移到100mL容 量瓶中，稀釋至標(biāo)線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4 c冰箱中。如需要，每周配制一次。直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取10.00mL直鏈烷基苯磺 酸鈉貯備溶液(3.4),用水稀釋至 1000mL，每毫升含 10.0W gLAS當(dāng)天配制。亞甲藍(lán)溶液：先稱取50g 一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4 - H2O)溶于300mL水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶內(nèi)，緩慢加入 6.8mL濃 硫酸(H2SO4, ?=1.84g/mL),搖勻。另稱取 30mg亞甲藍(lán)(指示 劑級)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖 勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。洗滌液：稱取 50g 一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4 H2O)溶于 300mL水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，緩慢加入 6.8mL濃硫 酸(H2SO4, p =1.84g/mL),用水稀釋至標(biāo)線。酚醐指示劑溶液：將1.0g酚醐溶于 50mL乙醇C2H5OH, 95 (V/V)中，然后邊攪拌邊加入 50mL水，濾去形成的沉淀。玻璃棉或脫脂棉：在索氏抽提器中用氯仿(3.3)提取4h后，取出 干燥，保存在清潔的玻璃瓶中待用。6.儀器設(shè)備；一般實(shí)驗(yàn)室儀器和：分光光度計：能在 652nm進(jìn)行測量，