3蘆丁提取實(shí)驗(yàn)ppt課件

1、實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 蘆丁的提蘆丁的提取、分離與鑒定取、分離與鑒定o1.1.通過蘆丁的提取與精制掌握堿提通過蘆丁的提取與精制掌握堿提- -酸沉法提取酸沉法提取黃酮類化合物的原理及操作。黃酮類化合物的原理及操作。o2.2.掌握黃酮類成分的主要性質(zhì)及黃酮苷蘆掌握黃酮類成分的主要性質(zhì)及黃酮苷蘆?。?、苷元槲皮素和糖部分蕓香糖的?。?、苷元槲皮素和糖部分蕓香糖的鑒定方法。鑒定方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笠弧?shí)驗(yàn)?zāi)康囊蠖?、蘆丁的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)及其二、蘆丁的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)及其提取原理提取原理OOHOOHOrutinoseOHOH蘆丁存在于多種植物中，以槐米中為最高。由于其蘆丁存在于多種植物中，以槐米中為最高。由于其具有維生素具有

2、維生素P P樣作用，有助于保持及恢復(fù)毛細(xì)血管樣作用，有助于保持及恢復(fù)毛細(xì)血管正常彈性，主要用作防治高血壓的輔助治療劑。正常彈性，主要用作防治高血壓的輔助治療劑。蘆丁的物理性質(zhì)：蘆丁的物理性質(zhì)：淺黃色細(xì)小結(jié)晶，熔點(diǎn)淺黃色細(xì)小結(jié)晶，熔點(diǎn)177-178。蘆丁。蘆丁易溶于熱水，難溶于冷水，溶于甲醇、乙易溶于熱水，難溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，難溶于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、醇，難溶于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等，易溶于堿液呈黃乙醚、氯仿、石油醚等，易溶于堿液呈黃色，酸化后又析出。色，酸化后又析出。堿提酸沉法提取蘆丁堿提酸沉法提取蘆丁 蘆丁結(jié)構(gòu)中由于具有酚羥基，能蘆丁結(jié)構(gòu)中由于具有酚羥基

3、，能與堿反應(yīng)生成鹽而溶于水中，向與堿反應(yīng)生成鹽而溶于水中，向此鹽溶液中加入酸，則可游離析此鹽溶液中加入酸，則可游離析出，因此可采用堿提取酸沉淀法。出，因此可采用堿提取酸沉淀法。OOHOOHOrutinoseOHOH三、藥材及試劑三、藥材及試劑槐米槐米( (白槐花）白槐花）氫氧化鈣、氫氧化鈣、2%ZrOCl22%ZrOCl2的甲醇溶液、的甲醇溶液、 2% 2%檸檬酸的甲檸檬酸的甲醇溶液、鎂粉、醇溶液、鎂粉、 10%- 10%-萘酚的乙醇溶液，濃鹽酸、萘酚的乙醇溶液，濃鹽酸、濃硫酸、乙醇、濃硫酸、乙醇、 pH pH試紙。試紙。四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)槐米搓碎槐米搓碎10g）置置250ml燒杯中，

4、加水燒杯中，加水150ml，攪拌，攪拌下加入氫氧化鈣調(diào)節(jié)至下加入氫氧化鈣調(diào)節(jié)至pH8-9，加熱，加熱煮沸，保持煮沸，保持30min維持維持pH8-9），），趁熱過濾趁熱過濾殘?jiān)鼩堅(jiān)鼮V液濾液在在60-70下用濃鹽酸調(diào)節(jié)下用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至至4-5充分靜置充分靜置1h，沉淀完全，沉淀完全，抽濾抽濾濾液濾液(回收回收)沉淀粗制蘆?。┏恋泶种铺J丁）沉淀粗制蘆?。┏恋泶种铺J丁）重結(jié)晶，將沉淀懸浮于蒸餾水中重結(jié)晶，將沉淀懸浮于蒸餾水中1 1：200200），加熱煮沸），加熱煮沸15min15min后趁后趁熱抽濾抽濾瓶先預(yù)熱）熱抽濾抽濾瓶先預(yù)熱）殘?jiān)鼩堅(jiān)鼮V液濾液充分靜置，抽濾，于充分靜置，抽濾，于60-60

5、-70 70 下低溫干燥下低溫干燥蘆丁精制品）蘆丁精制品）取蘆丁適量，加乙醇溶解，分成三份作下述實(shí)驗(yàn)取蘆丁適量，加乙醇溶解，分成三份作下述實(shí)驗(yàn)（1 1取上述溶液取上述溶液1-2ml1-2ml，加鹽酸，加鹽酸2d2d，再酌加少許鎂粉，注意，再酌加少許鎂粉，注意觀察顏色變化情況。觀察顏色變化情況。（2 2取上述溶液取上述溶液1-2ml1-2ml，然后滴加，然后滴加2%ZrOCl22%ZrOCl2的甲醇溶液，注的甲醇溶液，注意觀察顏色變化情況，再繼續(xù)向試管中加入意觀察顏色變化情況，再繼續(xù)向試管中加入2%2%檸檬酸的甲醇檸檬酸的甲醇溶液，并仔細(xì)觀察顏色變化情況。溶液，并仔細(xì)觀察顏色變化情況。（3 3）

6、 - -萘酚反應(yīng)：取上述溶液萘酚反應(yīng)：取上述溶液1-2ml1-2ml，然后加等體積的，然后加等體積的10% 10% -萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管壁滴加濃硫酸，萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管壁滴加濃硫酸， （留意，此（留意，此時不要振搖注意觀察兩液界面產(chǎn)生的顏色變化。時不要振搖注意觀察兩液界面產(chǎn)生的顏色變化。五、蘆丁的鑒定五、蘆丁的鑒定石灰乳：可除去鞣質(zhì)，果膠，粘液質(zhì)，有利于純化。但浸出效石灰乳：可除去鞣質(zhì)，果膠，粘液質(zhì)，有利于純化。但浸出效果不及果不及NaOH ，且有些黃酮可與鈣結(jié)合成不溶性沉淀。，且有些黃酮可與鈣結(jié)合成不溶性沉淀。 稀稀NaOH：浸出效率高，但雜質(zhì)多。：浸出效率高，但雜質(zhì)多。 酸堿濃

7、度不宜過高：堿性過強(qiáng)，破壞黃酮母核；酸性過強(qiáng)，生酸堿濃度不宜過高：堿性過強(qiáng)，破壞黃酮母核；酸性過強(qiáng)，生成佯鹽，影響產(chǎn)率。成佯鹽，影響產(chǎn)率。本卷須知：本卷須知：o（1 1加入石灰乳即可達(dá)到堿溶解提取蘆丁的目的，加入石灰乳即可達(dá)到堿溶解提取蘆丁的目的，還可以除去槐米中殘存的大量多糖類粘液質(zhì)，但用還可以除去槐米中殘存的大量多糖類粘液質(zhì)，但用量不宜過大；量不宜過大；pHpH值不能過高，否則鈣能和蘆丁形成值不能過高，否則鈣能和蘆丁形成鰲和物而析出沉淀，此步為關(guān)鍵步，一定注意。鰲和物而析出沉淀，此步為關(guān)鍵步，一定注意。o（2 2pHpH值過低可使蘆丁形成佯鹽而降低收率。值過低可使蘆丁形成佯鹽而降低收率。o（3 3利用蘆丁在冷熱水中溶解