瑞士萬通883離子色譜儀 操作培訓(xùn)

1、瑞士萬通883離子色譜儀操作培訓(xùn)山東安和安全技術(shù)研究院有限公司檢測部 Tel: (0543)3065070E_mail: 目錄 一、離子色譜原理 二、瑞士萬通883離子色譜儀構(gòu)造 三、瑞士萬通883離子色譜儀操作方法 四、使用注意事項(xiàng) 2一、離子色譜原理一、離子色譜原理l什么是離子色譜l分析對象及其優(yōu)點(diǎn)l離子色譜檢測器l抑制型電導(dǎo)檢測 3色譜色譜：指待分離的成份在固定相和流動相之間進(jìn)行物理化學(xué)分離過程。用于分離化學(xué)性質(zhì)相似但又難于分離的物質(zhì)。離子色譜：離子色譜：利用被測利用被測物質(zhì)的離子性物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測的進(jìn)行分離和檢測的液相色譜液相色譜方法方法離子性：在水溶液中能夠電離，生成帶、-

2、電荷的物質(zhì)：陰離子：F-, Cl-, NO3-, SO42-,陽離子: Li+, Na+, K+, Ca2+, 4離子類別離子類別 主要離子種類主要離子種類無機(jī)陰離子無機(jī)陰離子 鹵素及簡單陰離子、酸根陰離子、陽離子的配陰離子鹵素及簡單陰離子、酸根陰離子、陽離子的配陰離子無機(jī)陽離子 堿金屬、銨離子、堿土金屬、過渡金屬、稀土元素有機(jī)陰離子 有機(jī)酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有機(jī)陽離子 胺、醇胺、銨鹽、吡啶、生物堿、锍鹽天然有機(jī)物 糖、醇、酚、醛、維生素生物物質(zhì) 有機(jī)磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白質(zhì)、 堿基、抗生素離子色譜分析的對象物質(zhì)離子色譜分析的對象物質(zhì) 5p無機(jī)陰離子分析的絕

3、對優(yōu)勢。p分析速度快。通常幾分鐘至十幾分鐘。p檢測靈敏度高。10-8-10-12。p選擇性好。非離子性物質(zhì)無保留。 p多離子同時分析。 p離子色譜柱的穩(wěn)定性高，使用壽命長。離子色譜分析的優(yōu)點(diǎn)離子色譜分析的優(yōu)點(diǎn) 6電導(dǎo)檢測器（電導(dǎo)檢測）電導(dǎo)檢測器（電導(dǎo)檢測） 電導(dǎo)檢測器測量溶液中離子的電導(dǎo)檢測器測量溶液中離子的電導(dǎo)率電導(dǎo)率。 測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)。離子在該雙鉑測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)。離子在該雙鉑電極兩端間遷移。陰離子向陽極遷移，陽離子向電極兩端間遷移。陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成陰極遷移，從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。為了避免改變組份和電極表

4、面形成雙電層，反比。為了避免改變組份和電極表面形成雙電層，采用交流電。采用交流電。1RcK*R = 電阻電阻 Kc = 電導(dǎo)池常數(shù)電導(dǎo)池常數(shù) 1/cm = 電導(dǎo)電導(dǎo) 1/ or S 7 8在在陰離子陰離子色譜中，抑制器采用色譜中，抑制器采用陽離子交換劑陽離子交換劑 所有陽離子被所有陽離子被H+取代取代例如：例如：化學(xué)抑制器化學(xué)抑制器：抑制降低背景電導(dǎo)率。抑制改變樣品中的反抑制降低背景電導(dǎo)率。抑制改變樣品中的反荷離子。提高離子色譜檢測靈敏度荷離子。提高離子色譜檢測靈敏度R-SO3 H+ + Na+ + HCO3R-SO3 Na+ + H2O + CO2 R-SO3 H+ + Na+ + Cl R

5、-SO3 Na+ + H+ + Cl 洗脫液基線(背景) 樣品信號( 以NaCl為例)二、瑞士萬通二、瑞士萬通883883離子色譜儀構(gòu)造（離子色譜儀構(gòu)造（863863自動進(jìn)樣器）自動進(jìn)樣器）及色譜流程圖及色譜流程圖瑞士萬通瑞士萬通883883離子色譜儀離子色譜儀瑞士萬通瑞士萬通863863自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣器 9EluentSampleWaste流體泵流體泵凈化閥凈化閥Regeneration and rinsing脈沖阻尼器脈沖阻尼器進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥色譜柱色譜柱抑制器抑制器檢測器檢測器蠕動泵蠕動泵 10色譜流程圖三、瑞士萬通883離子色譜儀操作方法 11 12 13 14四、使用注意事項(xiàng) 15

6、細(xì)菌 顆粒 水質(zhì) 試劑 CO2 淋洗液 保護(hù)柱 分離柱 抑制器 分離柱保存l細(xì)菌滋生對離子色譜有比較大的負(fù)面影響，它會破壞分離柱。細(xì)菌滋生對離子色譜有比較大的負(fù)面影響，它會破壞分離柱。l不少離子色譜問題往往是由于藻類、細(xì)菌和霉菌的滋生引起的。不少離子色譜問題往往是由于藻類、細(xì)菌和霉菌的滋生引起的。防止細(xì)菌滋生的防止細(xì)菌滋生的措施措施：l淋洗液、再生液以及沖洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮，定期更換。淋洗液、再生液以及沖洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮，定期更換。l建議所有容器用水沖洗后再用建議所有容器用水沖洗后再用甲醇甲醇/ /水（水（1 1：4 4）或丙酮）或丙酮/ /（1 1：4 4）水水沖洗。沖洗。l如果仍有細(xì)菌滋生，

7、可以在淋洗液中加入如果仍有細(xì)菌滋生，可以在淋洗液中加入5%5%的甲醇或丙酮的甲醇或丙酮。ICIC使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)細(xì)菌細(xì)菌 16lIC IC 系統(tǒng)的許多問題往往是由于管路中進(jìn)入系統(tǒng)的許多問題往往是由于管路中進(jìn)入顆粒顆粒造成的。造成的。l顆粒的顆粒的來源來源有：有：細(xì)菌的滋生、細(xì)菌的滋生、未過濾的淋洗液、未過濾的淋洗液、樣品或沖洗液和再生液。樣品或沖洗液和再生液。l使用使用“淋洗液過濾頭淋洗液過濾頭”、“在線過濾器在線過濾器”以及以及“保護(hù)柱保護(hù)柱”可以將這些可以將這些危險降低到最小。危險降低到最小。l上述過濾器屬于上述過濾器屬于Metrohm ICMetrohm IC的基本部件，一定要使

8、用它們。的基本部件，一定要使用它們。l所有溶液：樣品、再生液、水和淋洗液等應(yīng)該是無顆粒的，顆?？赡芩腥芤海簶悠贰⒃偕?、水和淋洗液等應(yīng)該是無顆粒的，顆?？赡芏氯蛛x柱（使堵塞分離柱（使柱壓升高柱壓升高）。）。 l這一點(diǎn)對于這一點(diǎn)對于淋洗液淋洗液尤其重要，因?yàn)榱芟匆涸诠ぷ鲿r連續(xù)不斷地流過分尤其重要，因?yàn)榱芟匆涸诠ぷ鲿r連續(xù)不斷地流過分離柱（離柱（500-1000m500-1000ml l/ /天）。天）。ICIC使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng)顆粒顆粒 17l離子色譜以水性介質(zhì)為主。因此水的好壞對結(jié)果至關(guān)重要。離子色譜以水性介質(zhì)為主。因此水的好壞對結(jié)果至關(guān)重要。l水質(zhì)不好則結(jié)果肯定不好，如：曲線線性不好，譜圖中待測離子出現(xiàn)負(fù)峰水質(zhì)不好則結(jié)果肯定不好，如：曲線線性不好，譜圖中待測離子出現(xiàn)負(fù)峰等。等。l水質(zhì)不好還可能對儀器和分離柱有損壞。水質(zhì)不好還可能對儀器和分離柱有損壞。lIC IC 用水的要求：用水的要求：電阻電阻18M18M；無顆粒（；無顆粒（0.4511周周) )不用，應(yīng)當(dāng)將分離柱卸下，用甲醇：水不用，應(yīng)當(dāng)將分離柱卸下，用甲醇：水=1=1：4 4沖沖洗管路。洗管路。注意對抑制器的三個柱子也都要沖洗到。注意對抑制器的三個柱子也都要沖洗到。