電子顯微分析在無(wú)機(jī)非金屬材料科學(xué)中應(yīng)用ppt課件

1、 前面幾節(jié)引見(jiàn)了電子顯微鏡的構(gòu)造、任務(wù)原理、特點(diǎn)和所能進(jìn)展的各前面幾節(jié)引見(jiàn)了電子顯微鏡的構(gòu)造、任務(wù)原理、特點(diǎn)和所能進(jìn)展的各種分析，這一節(jié)就它們?cè)诜勰╊w粒主要是粘土礦物、玻璃分相、陶瓷種分析，這一節(jié)就它們?cè)诜勰╊w粒主要是粘土礦物、玻璃分相、陶瓷資料、水泥和混凝土方面的運(yùn)用作一些引見(jiàn)。資料、水泥和混凝土方面的運(yùn)用作一些引見(jiàn)。一、粉末顆粒分析一、粉末顆粒分析 運(yùn)用電子顯微鏡對(duì)粉末顆粒的分析主要是經(jīng)過(guò)電鏡察看，確定粉末顆運(yùn)用電子顯微鏡對(duì)粉末顆粒的分析主要是經(jīng)過(guò)電鏡察看，確定粉末顆粒的外形輪廓、輪廓明晰度、顆粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或堆粒的外形輪廓、輪廓明晰度、顆粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦

2、或堆疊形狀等。疊形狀等。 用透射電鏡進(jìn)展分析時(shí)，可以察看分散在碳加強(qiáng)支持膜上的粉末顆粒用透射電鏡進(jìn)展分析時(shí)，可以察看分散在碳加強(qiáng)支持膜上的粉末顆粒試樣，也可以用復(fù)型法制得的粉末顆粒的外表復(fù)型。察看粉末顆粒試樣時(shí)，試樣，也可以用復(fù)型法制得的粉末顆粒的外表復(fù)型。察看粉末顆粒試樣時(shí)，還可根據(jù)像的襯度透明程度來(lái)估計(jì)粉末顆粒的厚度、是空心的還是實(shí)還可根據(jù)像的襯度透明程度來(lái)估計(jì)粉末顆粒的厚度、是空心的還是實(shí)心的；對(duì)有二種以上物相組成的粉末顆粒，可用選區(qū)電子衍射逐個(gè)顆粒或心的；對(duì)有二種以上物相組成的粉末顆粒，可用選區(qū)電子衍射逐個(gè)顆?；蛑鸱N形狀確定晶體物質(zhì)的物相及晶體取向；察看粉末顆粒的外表復(fù)型那么逐種形狀確

3、定晶體物質(zhì)的物相及晶體取向；察看粉末顆粒的外表復(fù)型那么還可了解顆粒外表的細(xì)節(jié)特征。還可了解顆粒外表的細(xì)節(jié)特征。 用掃描電鏡進(jìn)展分析時(shí)，可察看到粉末顆粒的三維形狀和聚焦或堆疊形用掃描電鏡進(jìn)展分析時(shí)，可察看到粉末顆粒的三維形狀和聚焦或堆疊形狀，圖像及照片的立體感、真實(shí)感強(qiáng)。但由于掃描電鏡的分辨率比透射電狀，圖像及照片的立體感、真實(shí)感強(qiáng)。但由于掃描電鏡的分辨率比透射電鏡低，對(duì)細(xì)小的顆粒不易得到明晰的圖像。鏡低，對(duì)細(xì)小的顆粒不易得到明晰的圖像。圖圖2-102為非晶態(tài)為非晶態(tài)TiO2nH2O球的球的SEM像，像，可以看出球的尺寸均勻，可以看出球的尺寸均勻，約約0.3m，堆積致密。，堆積致密。圖圖2-10

4、3為粉煤灰的為粉煤灰的SEM像，像，粉煤灰的玻璃珠的尺寸很粉煤灰的玻璃珠的尺寸很不均勻。不均勻。圖圖2-104是結(jié)晶完好的高嶺是結(jié)晶完好的高嶺石自形晶的典型形狀假六石自形晶的典型形狀假六方片狀。方片狀。圖圖2-105是白云母的是白云母的TEM圖。圖。右圖為硅藻土的右圖為硅藻土的TEM復(fù)型像，圖中可復(fù)型像，圖中可見(jiàn)硅藻土的外形為環(huán)形，上面布滿均勻見(jiàn)硅藻土的外形為環(huán)形，上面布滿均勻的篩狀網(wǎng)孔。的篩狀網(wǎng)孔。下面下面4個(gè)個(gè)SEM圖是某圖是某水泥廠的水泥顆粒水泥廠的水泥顆粒大小分布圖，可經(jīng)大小分布圖，可經(jīng)過(guò)圖象處置軟件對(duì)過(guò)圖象處置軟件對(duì)它們進(jìn)展顆粒分析，它們進(jìn)展顆粒分析，結(jié)果見(jiàn)下頁(yè)。結(jié)果見(jiàn)下頁(yè)。 Fea

5、ture Area PERI SHAPE XORIG YORIG Min: 2.290 5.490 0.990 0.390 0.390Max: 699.620 118.550 2.470 99.220 98.830Mean: 51.099 24.994 1.328 51.987 45.665StdDev: 89.659 19.630 0.297 31.235 29.981seclnt3Frequency:SHAPE051015202530.3.5.81.11.41.61.92.22.4.1.4.71.1.21.51.82.2.32.6seclnt3Frequency:XORIG051015.1

6、4.629.143.758.272.887.3101.97.321.836.450.965.580.94.6seclnt3XORIGSHAPE0.00.51.01.52.02.5020406080100 由一個(gè)均勻的液相分別為兩個(gè)互不混溶的液相區(qū)的過(guò)程，由一個(gè)均勻的液相分別為兩個(gè)互不混溶的液相區(qū)的過(guò)程，稱為分相。玻璃和釉玻璃在閱歷一定的熱歷史條件下會(huì)存在分稱為分相。玻璃和釉玻璃在閱歷一定的熱歷史條件下會(huì)存在分相構(gòu)造。相構(gòu)造。 根據(jù)玻璃分相實(shí)際，玻璃分相存在以下幾種構(gòu)造形狀：根據(jù)玻璃分相實(shí)際，玻璃分相存在以下幾種構(gòu)造形狀： 1從延續(xù)相中分別出分散的球形第二相粒子，從延續(xù)相中分別出分散的球形第二相

7、粒子， 2在三維空間相互交叉的兩延續(xù)相；在三維空間相互交叉的兩延續(xù)相； 3液相的多次分別，延續(xù)相或分散的第二相粒子各自再分液相的多次分別，延續(xù)相或分散的第二相粒子各自再分別成兩個(gè)或兩個(gè)以上的液相，構(gòu)成更為復(fù)雜的構(gòu)造。別成兩個(gè)或兩個(gè)以上的液相，構(gòu)成更為復(fù)雜的構(gòu)造。 尺度在微米到毫米級(jí)的玻璃分相構(gòu)造，可以用光學(xué)顯微鏡尺度在微米到毫米級(jí)的玻璃分相構(gòu)造，可以用光學(xué)顯微鏡察看；尺度更小的分相構(gòu)造那么必需用電子顯微鏡進(jìn)展察看。察看；尺度更小的分相構(gòu)造那么必需用電子顯微鏡進(jìn)展察看。 透射電子顯微鏡由于其分辨率高，可以察看幾十納米甚至透射電子顯微鏡由于其分辨率高，可以察看幾十納米甚至幾個(gè)納米的分相構(gòu)造。試樣可

8、以是薄膜或玻璃碎屑，也可以是幾個(gè)納米的分相構(gòu)造。試樣可以是薄膜或玻璃碎屑，也可以是復(fù)型膜。假設(shè)用分析型電鏡進(jìn)展察看時(shí)，還可以測(cè)定分散相和復(fù)型膜。假設(shè)用分析型電鏡進(jìn)展察看時(shí)，還可以測(cè)定分散相和延續(xù)相的化學(xué)組成。用復(fù)型膜方法察看時(shí)，試樣要經(jīng)過(guò)輕度腐延續(xù)相的化學(xué)組成。用復(fù)型膜方法察看時(shí)，試樣要經(jīng)過(guò)輕度腐蝕以暴露分相構(gòu)造。蝕以暴露分相構(gòu)造。圖圖2-107為為25%Li2O、75%SiO2mol%玻璃經(jīng)腐蝕的二級(jí)復(fù)玻璃經(jīng)腐蝕的二級(jí)復(fù)型透射電鏡像，顯示從富型透射電鏡像，顯示從富Li的延的延續(xù)相中分別出續(xù)相中分別出 純純SiO2的球形分的球形分散相。散相。圖圖5-29為玻璃分相的一級(jí)復(fù)型顯為玻璃分相的一級(jí)復(fù)

9、型顯微圖象。微圖象。 無(wú)論是構(gòu)造陶瓷還是功能陶瓷都是構(gòu)造敏感資料，它們的無(wú)論是構(gòu)造陶瓷還是功能陶瓷都是構(gòu)造敏感資料，它們的各項(xiàng)機(jī)械、物理性能均直接遭到其成分、物相組成及構(gòu)造形狀各項(xiàng)機(jī)械、物理性能均直接遭到其成分、物相組成及構(gòu)造形狀的控制。電子顯微鏡具有高的放大倍數(shù)、高的分辨率和多種功的控制。電子顯微鏡具有高的放大倍數(shù)、高的分辨率和多種功能，不僅可用于陶瓷資料斷面的形貌察看，以了解晶粒大小、能，不僅可用于陶瓷資料斷面的形貌察看，以了解晶粒大小、形狀和結(jié)合形狀以及晶相、玻璃相和氣孔的分布情況，還可進(jìn)形狀和結(jié)合形狀以及晶相、玻璃相和氣孔的分布情況，還可進(jìn)展相界、相變、晶體生長(zhǎng)和晶體缺陷等方面的察看分

10、析，因此展相界、相變、晶體生長(zhǎng)和晶體缺陷等方面的察看分析，因此電子顯微分析既適用于陶瓷資料的質(zhì)量控制和提供改善性能的電子顯微分析既適用于陶瓷資料的質(zhì)量控制和提供改善性能的根據(jù)，也是根底實(shí)際研討的重要手段。根據(jù)，也是根底實(shí)際研討的重要手段。1、外表及斷面分析、外表及斷面分析圖圖2-42為鈦酸鋇陶瓷的二級(jí)復(fù)型為鈦酸鋇陶瓷的二級(jí)復(fù)型像，從圖中可以看出晶粒結(jié)合嚴(yán)像，從圖中可以看出晶粒結(jié)合嚴(yán)密，孔隙和玻璃相很少，有明晰密，孔隙和玻璃相很少，有明晰的晶粒間界和晶粒生長(zhǎng)臺(tái)階。的晶粒間界和晶粒生長(zhǎng)臺(tái)階。 圖圖21ll為鈦酸鋇陶瓷電疇構(gòu)造的透射為鈦酸鋇陶瓷電疇構(gòu)造的透射電鏡復(fù)型像。不同取向的電疇區(qū)受腐蝕時(shí)電鏡復(fù)

11、型像。不同取向的電疇區(qū)受腐蝕時(shí)腐蝕程度不同，構(gòu)成各疇區(qū)之間凹凸不平，腐蝕程度不同，構(gòu)成各疇區(qū)之間凹凸不平，使電疇構(gòu)造得到顯示。掃描電鏡和透射電使電疇構(gòu)造得到顯示。掃描電鏡和透射電鏡對(duì)于各種鐵電陶瓷和鐵氧體的電疇和磁鏡對(duì)于各種鐵電陶瓷和鐵氧體的電疇和磁疇的察看是很有效的。疇的察看是很有效的。 圖圖 2112為常壓為常壓燒結(jié)氮化硅燒結(jié)氮化硅Si3N4 斷面的掃描電鏡像。斷面的掃描電鏡像。試樣在試樣在 873K NaOH中中腐蝕去玻璃相。圖腐蝕去玻璃相。圖a中多面體晶粒是中多面體晶粒是-Si3N4；圖；圖b中既中既有多面體形有多面體形-Si3N4 ，還有針葉狀還有針葉狀-Si3N4 ，闡明。闡明。

12、相還沒(méi)有完相還沒(méi)有完全轉(zhuǎn)變成全轉(zhuǎn)變成相。相。圖圖2-113為兩顆為兩顆-Si3N4晶粒的晶格條紋晶粒的晶格條紋像。從圖中兩晶粒的像。從圖中兩晶粒的 晶格條紋晶格條紋之間的夾角及每一晶粒晶格條紋延伸至之間的夾角及每一晶粒晶格條紋延伸至另一晶粒的邊境，闡明兩晶粒之間不存另一晶粒的邊境，闡明兩晶粒之間不存在中間相或玻璃相，構(gòu)成大角度晶界。在中間相或玻璃相，構(gòu)成大角度晶界。也可用微束電子衍射來(lái)鑒別晶界區(qū)能否也可用微束電子衍射來(lái)鑒別晶界區(qū)能否存在中間相或玻璃相。存在中間相或玻璃相。0110四、在水泥方面的運(yùn)用四、在水泥方面的運(yùn)用 水泥漿體和混凝土是一種構(gòu)造資料。其強(qiáng)度以及物理、水泥漿體和混凝土是一種構(gòu)造

13、資料。其強(qiáng)度以及物理、化學(xué)性能與顯微構(gòu)造有著親密的聯(lián)絡(luò)。水泥漿體和混凝土是化學(xué)性能與顯微構(gòu)造有著親密的聯(lián)絡(luò)。水泥漿體和混凝土是多相、多組分、多孔的非均勻資料，其顯微構(gòu)造不僅復(fù)雜，多相、多組分、多孔的非均勻資料，其顯微構(gòu)造不僅復(fù)雜，而且還容易受各種要素的影響，以普通硅酸鹽水泥為例，其而且還容易受各種要素的影響，以普通硅酸鹽水泥為例，其熟料是由熟料是由C3S、C2S、C3A和和C4AF等礦物組成，它們的水化等礦物組成，它們的水化過(guò)程，水化機(jī)制、水化反響產(chǎn)物的形狀和組成各不一樣，即過(guò)程，水化機(jī)制、水化反響產(chǎn)物的形狀和組成各不一樣，即使對(duì)于同一種純礦物，其水化也受礦物顆粒大小、水灰比、使對(duì)于同一種純礦物，其水化也受礦物顆粒大小、水灰比、環(huán)境條件、養(yǎng)護(hù)制度和外加劑等要素的影響，從而導(dǎo)致顯微環(huán)境條件、養(yǎng)護(hù)制度和外加劑等要素的影響，從而導(dǎo)致顯微構(gòu)造的差別。構(gòu)造的差別。圖圖2-120為硅酸鹽水泥熟料為硅酸鹽水泥熟料的的Si、Fe面分布，闡明面分布，闡明Si分布在阿利特和貝利特相分布在阿利特和貝利特相內(nèi)，而內(nèi)，而Fe主要集中在它們主要集中在它們之間的填隙基質(zhì)中。之間的填隙基質(zhì)中。右圖為齡期右圖為齡期3d的鋼渣水的鋼渣水泥漿體斷面的泥漿體斷面的SEM像，像，圖中白色絮團(tuán)狀的為水圖中白色絮團(tuán)