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文檔簡介

1、涂料常用檢驗(yàn)方法主講人:牛天朋廣東省涂料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站廣州老化所國家權(quán)檢測(cè)機(jī)構(gòu) 廣州合成材料研究院有限公司下屬機(jī)構(gòu)老化研究所,是專門從事高分子材料老化與防老化研究、性能檢測(cè)及老化試驗(yàn)方法制修訂的國家級(jí)權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu),檢測(cè)中心擁有先進(jìn)的試驗(yàn)儀器,可按國際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)、國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、ASTM、DIN和JIS等標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行各種合成材料及其制品的老化試驗(yàn),如人工氣候老化、熱氧老化、高低溫老化、濕熱老化、臭氧老化、鹽霧腐蝕、氧化吸氧等試驗(yàn);戶內(nèi)外自然老化試驗(yàn)如自然氣候暴露、埋地腐蝕、室內(nèi)貯存等試驗(yàn);還可進(jìn)行合成材料的材質(zhì)分析、性能測(cè)試、使用壽命估算等分析研究。公司資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室五、涂料粘度測(cè)定法五、涂料

2、粘度測(cè)定法1.定義粘度是液體和膠態(tài)體系的主要物理化學(xué)特性。液體的粘度是指液體在外力(壓力、重力、剪切力)作用下,其分子間相互作用而產(chǎn)生阻礙其分子間相互運(yùn)動(dòng)的能力,即液體流動(dòng)的阻力。其數(shù)學(xué)意義是剪切應(yīng)力與剪切速率的比值。2.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1723-1993涂料粘度測(cè)定法GB/T 6753.4-1998色漆和清漆用流出杯測(cè)定流出時(shí)間GB/T 2794-1995膠粘劑粘度的測(cè)定GB/T 9269-2009建筑涂料粘度的測(cè)定斯托默粘度計(jì)法GB/T 9751-2008涂料在高剪切速率下粘度的測(cè)定3.檢驗(yàn)方法要點(diǎn)介紹3.1 GB/T 1723-1993涂料粘度測(cè)定法該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用涂-1、涂-4粘度計(jì)

3、及落球粘度計(jì)測(cè)定涂料粘度的方法。3.1.1涂-1粘度計(jì)法3.1.1.1測(cè)試原理涂-1粘度計(jì)測(cè)定的粘度是條件粘度.即為一定量的試樣,在一定的溫度下從規(guī)定直徑的孔所流出的時(shí)間,以秒(s)表示.其適用于測(cè)定流出時(shí)間不低于20s的涂料產(chǎn)品。3.1.1.2操作要點(diǎn)每次測(cè)定之前須用紗布蘸溶劑將粘度計(jì)內(nèi)部擦拭干凈,在空氣中干燥或用冷風(fēng)吹干,對(duì)光觀察粘度計(jì)漏嘴應(yīng)清潔,然后將粘度計(jì)置于水浴套內(nèi),插入塞棒,將試樣攪拌均勻,有結(jié)皮和顆粒時(shí)用孔徑為246m金屬篩過濾,調(diào)整溫度為(231)或(251),然后將試樣倒入粘度計(jì)內(nèi),調(diào)節(jié)水平螺釘使液面與刻線剛好重合。蓋上蓋子并插入溫度計(jì),保持試樣溫度。在漏嘴下面放置一個(gè)50毫

4、升量杯,當(dāng)試樣溫度符合要求后,迅速將塞棒提起,試樣從漏嘴流出時(shí),立即開動(dòng)秒表。當(dāng)杯內(nèi)試樣達(dá)到50毫升刻度線時(shí),立即停止秒表,試樣流入杯內(nèi)達(dá)到50毫升所需時(shí)間(秒),即為試樣的條件粘度。兩次測(cè)定值之差不應(yīng)大于平均值的3%,取兩次測(cè)定值的平均值為測(cè)定結(jié)果。3.1.2涂-4粘度計(jì)法3.1.2.1測(cè)試原理涂-4粘度計(jì)測(cè)定的粘度也是條件粘度。其測(cè)試原理同涂-1粘度計(jì)法。其適用于測(cè)定流出時(shí)間在150s以下的涂料產(chǎn)品。3.1.2.2操作要點(diǎn)粘度計(jì)的清潔處理及試樣的準(zhǔn)備同涂-1粘度計(jì)測(cè)定法所述,調(diào)整水平螺釘,使粘度計(jì)處于水平位置,在粘度計(jì)漏嘴下面放置一個(gè)150毫升的搪瓷杯,用手指堵住漏嘴,將(231)或(25

5、1)試樣倒?jié)M粘度計(jì)中,用玻璃棒或玻璃板將氣泡和多余試樣刮入凹槽。松開手指,同時(shí)啟動(dòng)秒表,待試樣流束剛中斷時(shí)立即停止秒表。試樣從粘度計(jì)流出的時(shí)間(秒),即為試樣的條件粘度。兩次測(cè)定值之差不應(yīng)大于平均值的3%,取兩次測(cè)定值的平均值為測(cè)定結(jié)果。3.1.3落球原理落球粘度計(jì)測(cè)定的粘度也是條件粘度。即在一定的溫度下,一定規(guī)格的鋼球通過盛有試樣的玻璃管上、下兩刻度線所需時(shí)間。其適用于測(cè)定粘度較高的透明液體產(chǎn)品。3.1.3.2操作要點(diǎn)將透明的試樣倒入管中,使試樣高于刻度線40mm,鋼球也一同放入,塞上帶鐵釘?shù)能浤救?,用永久磁鐵放置在帶鐵釘?shù)能浤救希瑢⒐茏宇嵉故硅F釘吸住鋼球,再翻轉(zhuǎn)過來,然后將永久磁鐵拿走,

6、使鋼球自由落下,當(dāng)鋼球通過上刻度線時(shí)立即開動(dòng)秒表,至鋼球落到下刻線時(shí)停止秒表,記下鋼球通過兩刻度線的時(shí)間(秒),即為試樣的條件粘度。兩次測(cè)定值之差不應(yīng)大于平均值的3%,取兩次測(cè)定的平均值為測(cè)定結(jié)果。3.1.4注意事項(xiàng)3.1.4.1涂-1粘度計(jì)、涂-4粘度計(jì)的上邊必須水平,以保證漏嘴處于垂直位置,測(cè)定時(shí)手指放開要快而自然,不要晃動(dòng)粘度計(jì),操作環(huán)境不要有機(jī)械振動(dòng)等干擾。3.1.4.2漆液應(yīng)按規(guī)定過濾,以免結(jié)皮、雜質(zhì)和大顆粒堵住漏嘴而測(cè)不準(zhǔn)。3.1.4.3測(cè)定時(shí)溫度必須嚴(yán)格控制,使之符合要求。3.1.4.4測(cè)定完畢,粘度杯必須用適當(dāng)溶劑清洗干凈,不要用金屬絲等硬物刮洗,如果漏嘴有已干的沾附物,要先用

7、適當(dāng)?shù)娜軇⑵渑蒈浫缓笥密浀目椢锎┻^漏嘴進(jìn)行清洗,擦凈保存。粘度計(jì)使用前必須檢查粘度計(jì)是否干凈,長期不用的粘度計(jì)應(yīng)清洗干凈并干燥后保存。3.2 GB/T 6753.4-1998色漆和清漆 用流出杯測(cè)定流出時(shí)間3.2.1測(cè)試原理受試材料自裝滿的流出杯開始流出的一瞬間至接近流出孔處材料流束最初中斷的一瞬間所經(jīng)過的時(shí)間,為受試材料的流出時(shí)間,以秒(s)表示。本方法適用于測(cè)定具有牛頓型流動(dòng)的流體;且限于測(cè)定能準(zhǔn)確地判定自流出杯的流出孔流出的液流斷點(diǎn)的試驗(yàn)物料。流出時(shí)間超過100s的試驗(yàn)物料,由于延遲效應(yīng),斷點(diǎn)難于斷定且重復(fù)性差。3.2.2操作要點(diǎn)3.2.2.1預(yù)備測(cè)試選擇規(guī)定的某一標(biāo)號(hào)的流出杯,其對(duì)所

8、測(cè)試樣要得到30s至100s的流出時(shí)間。在試樣裝滿流出杯的5s之內(nèi)松開手指進(jìn)行測(cè)定,記錄流出時(shí)間;重復(fù)進(jìn)行測(cè)定,但這次要使試樣在流出杯中保持60s后再松開手指。如果第二次結(jié)果與第一次結(jié)果之差大于它們平均值的10%,則認(rèn)為該試樣是非牛頓型的,因而不適宜用該方法來測(cè)定粘度。3.2.3.2流出時(shí)間測(cè)定選擇規(guī)定的某一標(biāo)號(hào)的流出杯,使其對(duì)于受試樣品要能得出20s至100s之間的流出時(shí)間,且最好在30s至100s之間。調(diào)整樣品的溫度,用一手指堵住流出杯的孔,將試樣倒入杯內(nèi),將玻璃板水平地拉過流出杯的邊緣,使試樣的水平面與流出杯的上邊緣處于同一水平位置,進(jìn)行測(cè)定,記錄時(shí)間,精確至0.5s。3.2.4結(jié)果表示

9、重復(fù)測(cè)試兩次,計(jì)算兩次測(cè)定的平均值。如果兩次測(cè)定值之差大于平均值5%,則進(jìn)行第三次測(cè)定。如果第三次測(cè)定值和前兩次測(cè)定值任何一次之差不大于平均值5%,則舍棄超過要求的一次測(cè)定值,計(jì)算兩次可接受測(cè)定值的平均值作為結(jié)果。如果第三次測(cè)定仍不能得到符合要求的測(cè)定值,則是由于該試樣具有不規(guī)則流動(dòng)性而不適宜用本方法,應(yīng)考慮使用別的試驗(yàn)方法。3.2.5 注意事項(xiàng)3.2.5.1流出杯在使用后,試樣開始變干之前,應(yīng)立即用適宜的溶劑對(duì)其進(jìn)行清洗。決不能使用金屬清理工具或金屬絲。如果流出孔被干沉積物沾污,應(yīng)用適宜的溶劑使之變軟,再仔細(xì)清洗,例如用軟布穿過流出孔拉擦清洗。3.2.5.2在測(cè)試過程中,可以把溫度計(jì)插進(jìn)試樣

10、流束中,但不能干擾流束中斷觀察。調(diào)節(jié)的溫度差不應(yīng)大0.5。3.3 GB/T2794-1995膠粘劑粘度的測(cè)定3.3.1 測(cè)試原理一般高粘度的液體和粘稠的色漆和乳膠漆等都具有非牛頓流動(dòng)性質(zhì),非牛頓型液體的粘度即剪切應(yīng)力和剪切速率的比是變量,隨剪切速率變化而變化。通常用圓筒、圓盤或漿葉在涂料試樣中旋轉(zhuǎn)、使其產(chǎn)生回轉(zhuǎn)流動(dòng),測(cè)定使其達(dá)到固定剪切速率時(shí)需要的應(yīng)力,從而 換算成粘度。3.3.2操作要點(diǎn)視試樣粘度大小,選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速使讀數(shù)在刻度盤的2080%范圍內(nèi),將試樣溫度與試驗(yàn)溫度平衡,并保持試樣溫度均勻。將轉(zhuǎn)子垂直浸入試樣中心部位,并使液面達(dá)到轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線,開動(dòng)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。讀取旋轉(zhuǎn)時(shí)指針在園盤上

11、不變時(shí)的讀數(shù)。3.3.3結(jié)果表示每個(gè)試樣重復(fù)測(cè)定三次,取三次試樣測(cè)試中最小一個(gè)數(shù)值作為測(cè)試結(jié)果,取三位有效數(shù)字。3.3.4注意事項(xiàng)3.3.4.1裝卸轉(zhuǎn)子時(shí)應(yīng)小心操作,不要用力過大,以免轉(zhuǎn)子彎曲。裝上轉(zhuǎn)子后不得將儀器側(cè)放或倒放。3.3.4.2連接螺桿和轉(zhuǎn)子連接端面及螺紋處應(yīng)保持清潔,每次使用完畢應(yīng)及時(shí)清洗轉(zhuǎn)子,并妥善安放于轉(zhuǎn)子架中。3.4 GB/T9269-2009建筑涂料粘度的測(cè)定斯托默粘度計(jì)法3.4.1測(cè)試原理使用斯托默粘度計(jì)測(cè)試產(chǎn)生200r/min轉(zhuǎn)速所需要的負(fù)荷,并以該負(fù)荷(以克表示)或該負(fù)荷的一種對(duì)數(shù)函數(shù)克雷布斯(krebs)單位(KU)值表示涂料的粘度。3.4.2操作要點(diǎn)將涂料充分?jǐn)?/p>

12、勻移入容器中,使涂料和粘度計(jì)的溫度保持在(230.2),將轉(zhuǎn)子浸入涂料中使涂料液面剛好達(dá)到轉(zhuǎn)子軸的標(biāo)記處。按A法(無頻閃計(jì)時(shí)器)、B法(有頻閃計(jì)時(shí)器)進(jìn)行試驗(yàn)。3.4.3結(jié)果表示試驗(yàn)結(jié)果以克或KU表示。其中A法,根據(jù)試驗(yàn)得到的產(chǎn)生100r/30s時(shí)所需加的砝碼的克數(shù),從負(fù)荷與KU值的對(duì)應(yīng)表中查得KU值。B法,根據(jù)試驗(yàn)得到的產(chǎn)生200r/min或100r/30s圖形所必需的砝碼的克數(shù),從負(fù)荷與KU值的對(duì)應(yīng)表中查得KU值。3.5GB/T9751-2008涂料在高剪切速率下粘度的測(cè)定。3.5.1測(cè)試原理同3.3.1,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在500020000s-1的剪切速率下,測(cè)定涂料的動(dòng)力學(xué)粘度,其目的是用

13、來測(cè)定涂料施工過程中產(chǎn)生高剪切速率下的粘度。3.5.2操作要點(diǎn)將粘度計(jì)的固定部分(定子或盤)的溫度調(diào)到適量溫度,取適量的受試產(chǎn)品至粘度計(jì)的適當(dāng)部位,啟動(dòng)轉(zhuǎn)子,當(dāng)指針達(dá)到穩(wěn)定時(shí),記下讀數(shù)。3.5.3結(jié)果表示結(jié)果以Pas表示,若儀器讀數(shù)不直接表示粘度,則應(yīng)用適當(dāng)?shù)膿Q算系數(shù)或使用適當(dāng)?shù)男U€求得該粘度。平行測(cè)定兩次,兩次測(cè)定結(jié)果之間的相對(duì)誤差不應(yīng)大于5%。六、涂料不揮發(fā)物含量測(cè)定法六、涂料不揮發(fā)物含量測(cè)定法 1.定義、目的及意義 涂料不揮發(fā)物含量系指涂料所含有的不揮發(fā)物質(zhì)的量,一般用不揮發(fā)物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。 涂料是由多種物質(zhì)組成的。清漆中含有植物油、樹脂、催干劑、助劑及溶劑等。色漆中除上述組分外

14、,還含有顏料和填料。除溶劑外,都是不揮發(fā)份,是構(gòu)成涂料的主要成膜物質(zhì)。 不揮發(fā)物是涂料生產(chǎn)中的重要質(zhì)量控制項(xiàng)目之一。通過不揮發(fā)物的測(cè)定,可以定量地確定涂料內(nèi)成膜物質(zhì)的多少。涂料生產(chǎn)中常對(duì)所用的原材料、半成品、成品進(jìn)行不揮發(fā)物的測(cè)定,以進(jìn)行配方計(jì)算,確保涂料質(zhì)量及批次的穩(wěn)定性。 2.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) GB/T 1725-2007色漆、清漆和塑料 不揮發(fā)物含量的測(cè)定 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 172579(89)涂料固體含量的測(cè)定法、GB/T 6740-86涂料揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測(cè)定和GB/T 675186色漆和清漆 揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)將三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容合并,其適用范圍還增加了聚合物分散體和縮聚樹脂

15、等。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了某些特殊樣品的測(cè)試步驟,并規(guī)定了各種類別樣品的試驗(yàn)參數(shù)。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的誤差范圍。 3檢驗(yàn)方法要點(diǎn)介紹3.1測(cè)試原理: 將少量試樣置于預(yù)先干燥和準(zhǔn)確稱量的器皿內(nèi),使試樣均勻地流布于器皿的底部,在規(guī)定的溫度下經(jīng)焙烘后,恒重、稱量。3.2儀器設(shè)備3.2.1適用于色漆、清漆、色漆與清漆用漆和聚合物分散體金屬或玻璃的平底皿,直徑為(755)mm,邊緣高度至少為5mm。3.2.2適用于液態(tài)交聯(lián)樹脂(酚醛樹脂)金屬或玻璃的平底皿,直徑為(751)mm,邊緣高度至少為5mm。 也可以使用不同直徑的皿,但需要用下公式計(jì)算用于試驗(yàn)的樣品質(zhì)量m,g。式中:d皿底的直徑,mm;3試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)

16、樣品量,g;75皿的標(biāo)準(zhǔn)直徑,mm 2753dm3.2.3烘箱對(duì)于最高溫度150的情況,能保持在規(guī)定或商定溫度2范圍內(nèi);對(duì)于溫度在150200的情況,能保持在規(guī)定或商定溫度3.5范圍內(nèi)。 3.2.4分析天平:能準(zhǔn)確稱量至1mg、0.1mg。3.2.5干燥器:裝有適宜的干燥劑,例如用氯化鈷浸過的干燥硅膠。3.3操作要點(diǎn)進(jìn)行兩次平行測(cè)定。除由和清洗皿。為提高測(cè)量精度,建議在烘箱中于規(guī)定或商定的溫度下將皿干燥規(guī)定或商定的時(shí)間,然后放置在干燥器中直至使用。稱量潔凈干燥的皿的質(zhì)量m0,稱取待測(cè)樣品至皿中鋪勻的質(zhì)量m1(全部稱量精度至1mg),將皿轉(zhuǎn)移至事先調(diào)節(jié)到規(guī)定或商定溫度的烘箱中,保持規(guī)定或商定的加

17、熱時(shí)間。加熱時(shí)間結(jié)束后,將皿轉(zhuǎn)移至干燥器中使之冷卻至室溫,或者放置在無灰塵的大氣中冷卻。稱量皿和剩余物的質(zhì)量m2,精確至1mm。3.4結(jié)果表示按標(biāo)準(zhǔn)中計(jì)算公式計(jì)算不揮發(fā)物,計(jì)算兩個(gè)有效結(jié)果(兩次測(cè)定)的平均值,報(bào)告其試驗(yàn)結(jié)果,準(zhǔn)確至0.13.5注意事項(xiàng)3.5.1對(duì)高黏度樣品或結(jié)皮樣品,用一個(gè)已稱重的金屬絲將試樣鋪平。如有必要,可另加2mL合適的溶劑。3.5.2 試樣的試驗(yàn)溫度、加熱時(shí)間,試樣量可根據(jù)各類涂料的樹脂類型參照標(biāo)準(zhǔn)第七章補(bǔ)充的試驗(yàn)條件確定。3.5.3如果色漆、清漆和漆基的兩個(gè)結(jié)果(兩次測(cè)定)之差大于2(相對(duì)于平均值)或聚合物分散體的兩個(gè)結(jié)果之差大于0.5,例如53.7和53.1,則需

18、按步驟重做試驗(yàn)。 1000102mmmm1.定義不揮發(fā)物體積:受試產(chǎn)品在規(guī)定溫度下,以均勻且規(guī)定的厚度固化或干燥規(guī)定時(shí)間后所得到的剩余物的體積。 將受漆器(圓片或板片)在空氣及水(或其他已知密度的適宜液體)中稱重,用受試產(chǎn)品涂覆,干燥后再在空氣及相同液體中稱重。根據(jù)這些測(cè)量值,就能計(jì)算出干涂層的質(zhì)量、體積和密度。通過測(cè)定液體涂料密度(ISO 2811),不揮發(fā)物的質(zhì)量以及干涂層的密度,就可計(jì)算不揮發(fā)物的體積。七、體積固體含量七、體積固體含量2.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9272-2007色漆和清漆 通過測(cè)量干涂層密度測(cè)定涂料的不揮發(fā)物體積分?jǐn)?shù)(代替GB/T9272-1988) ISO 3233:199

19、8色漆和清漆通過測(cè)量干涂層密度來測(cè)定涂料的不揮發(fā)物體積百分率3.檢驗(yàn)方法要點(diǎn)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種通過測(cè)量任何規(guī)定溫度范圍以及干燥或固化時(shí)間內(nèi)所得到的干涂層的密度,從而來測(cè)定色漆、清漆及相關(guān)產(chǎn)品中不揮發(fā)物體積百分率的方法。本方法不適用于超過臨界顏料體積濃度配制的色漆。4 儀器和材料普通實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器設(shè)備和材料:4.1 分析天平,精確到0.1mg。單盤型的天平是非常方便的,一種有用的改型是用如圖1中所示的標(biāo)準(zhǔn)配衡附件來代替天平盤。4.2受漆器受漆器(圓片或板片)的選擇取決于待測(cè)涂料的類型。圓片最好應(yīng)用于低粘度的色漆以及稀釋到噴涂粘度的色漆。板片可以應(yīng)用于觸變性涂料或其他能用刮漆刀刮涂的涂料或使用

20、浸涂法施工的色漆。4.3吊鉤,用于在稱量過程中將受漆器吊掛在天平上。由于表面張力的影響,金屬絲直徑不應(yīng)超過0.3mm。注:一根長為(3040)mm的鎳鉻(80:20)金屬絲是適宜的。4.4 燒杯,大小應(yīng)能浸沒受漆器且上面至少留有10mm的間隙,并且能放進(jìn)天平箱內(nèi)。圖中:圖中: 1.天平臂天平臂 2. 標(biāo)準(zhǔn)配衡附件標(biāo)準(zhǔn)配衡附件 3. 圓片圓片 4. 浸漬液體浸漬液體圖圖1 特制的天平支架特制的天平支架4.5 支架,如果4.1中所推薦的配衡附件不能得到的話,則在天平鐙形件下裝一個(gè)不會(huì)卡住天平盤阻尼器的支架來放置燒杯。4.6 浸漬液,具有合適密度和類型的液體且對(duì)于涂層是惰性的。注:對(duì)大多數(shù)產(chǎn)品用蒸餾

21、水是合適的,也能使用不影響漆膜的有機(jī)液體。 4.7 干燥器,使用像硅膠類的干燥物質(zhì)。 4.8 空氣干燥箱,能保持規(guī)定或商定的溫度(見附錄A)至2(對(duì)于最高為150的溫度)或3.5(對(duì)于150以上和最高為200的溫度)范圍內(nèi)。4.9 帶調(diào)壓器的小電動(dòng)機(jī):電機(jī)轉(zhuǎn)速為(2004000)r/min,小電動(dòng)機(jī)軸上最好安上一個(gè)鉆夾頭。4.10 金屬Y形件:Y形件上帶有可以掛圓片的兩個(gè)小鉤。4.11 容器:圓形金屬容器或其他容器用來收集甩出的物質(zhì)。5操作要點(diǎn)操作要點(diǎn)進(jìn)行一式兩份樣品的平行測(cè)定。樣品可以采用浸涂、刷涂或用刮涂器施涂于圓片或板片上。5.1未涂漆的受漆器體積的測(cè)定5.1.1 將受漆器和吊鉤在空氣干

22、燥箱中干燥,如需要,在推薦的溫度下烘干10min,放入干燥器中冷卻,稱量受漆器在空氣中的質(zhì)量。記錄這個(gè)質(zhì)量為m1。5.1.2 向燒杯中加入足量的浸漬液體,必須保證液面高出懸掛著的受漆器頂端至少10mm。在燒杯側(cè)面標(biāo)出該液面,并在整個(gè)測(cè)定過程中都要保持這個(gè)液面。液體溫度最好應(yīng)是(231)。將受漆器懸掛在液體中(見注),再次稱重。記錄這個(gè)質(zhì)量為m2。注:如果使用水作為浸漬液體,可以加入1至2滴合適的潤濕劑使受漆器能迅速而充分地被潤濕。5.1.3 記錄液體的溫度,并測(cè)定在該溫度下液體的密度(見5.4)。記錄密度為1。公式公式5.2施涂方法5.2.1 總則對(duì)圓片按5.2.2的方法、對(duì)板片按5.2.3的

23、方法,將需要的近似數(shù)量的涂料施涂到圓片或板片上達(dá)到規(guī)定的膜厚(如已知)。注1:粘稠涂料可用已知數(shù)量的密度已知的規(guī)定稀釋劑稀釋。注2:觸變性涂料在使用漆膜制備器涂布前,可以進(jìn)行攪拌或用注射器施加觸變性涂料。5.2.2 圓片浸涂是最好的施工方法,但也可以用刷涂法施工。把圓片系在一根結(jié)實(shí)的金屬絲上,將其全部浸入樣品中。然后把圓片勻速地提出來、滴干并除去圓片底部形成的任何厚邊。這可以用玻璃棒沿著厚邊刮拉同時(shí)旋轉(zhuǎn)玻璃棒而除去。假若膜的表面有空氣泡形成,用針尖將其弄破。其目的是為了在干燥時(shí)獲得規(guī)定厚度的均勻涂層。30m厚的涂層通常表示干涂層體積大于0.15ml。在某些情況下,可能必須浸兩次,才能得到規(guī)定的

24、厚度。在另外的情況下,為了得到這種合適的條件,有必要首先用適宜的稀釋劑將液體涂料稍加稀釋。符合這個(gè)厚度范圍要求的干涂層的質(zhì)量將隨其密度而改變。 立即稱量圓片的質(zhì)量并記錄這個(gè)質(zhì)量為m3。對(duì)于極稀的涂料產(chǎn)品,通過上述兩次浸涂操作而無法得到所需厚度(30m)的涂層,或?qū)τ谕苛袭a(chǎn)品中顏料與樹脂容易分離,用玻璃棒刮拉會(huì)造成涂層中顏料分布不均勻的情況,均可采用甩平操作,即在將圓片勻速地從樣品中提出來、滴干并用針尖除去圓片上的空氣泡后將其掛在Y形件(5.10)上。Y形件夾在小電動(dòng)機(jī)的鉆頭夾上,開啟電動(dòng)機(jī)并調(diào)節(jié)電壓以調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速,直到圓片甩平(2030)s為止(儀器裝置見圖4)。在使用甩平操作時(shí)不稱量剛涂完濕漆后

25、此時(shí)圓片的質(zhì)量。 圖中:圖中:1. 馬達(dá)馬達(dá) 2. 卡盤卡盤 3. 固定在卡盤內(nèi)的金屬固定在卡盤內(nèi)的金屬Y形件形件 4. 涂漆圓片涂漆圓片 5. 收集圓片在甩動(dòng)時(shí)過剩涂料的容器收集圓片在甩動(dòng)時(shí)過剩涂料的容器圖圖4 使圓片具有均勻涂層的離心裝置使圓片具有均勻涂層的離心裝置 5.2.3 板片通過浸涂法將樣品施涂于圖2所示的板片上,或用刮漆刀或線棒涂布器把樣品施涂于板片上。立即稱量涂漆板片的質(zhì)量并記錄這個(gè)質(zhì)量為m3。 5.2.4 干燥用受漆器浸漆時(shí)所用的金屬絲或使用其他合適的裝置把涂過漆的受漆器懸掛起來。此時(shí)不要使用吊鉤。讓漆膜在附錄A中規(guī)定的條件下干燥。5.3 干涂層體積的測(cè)定5.3.1 干燥后,

26、把已涂漆的受漆器從干燥時(shí)用于懸掛的裝置上摘下來,將它連同吊鉤一起放入干燥器中冷卻,然后稱量在空氣中的質(zhì)量。記錄這個(gè)質(zhì)量為m4。5.3.2 將已涂漆受漆器放入未涂漆受漆器浸漬時(shí)所用的同一液體中進(jìn)行稱量(見5.1.2與其注)。務(wù)必保證懸浮液體的溫度與未涂漆受漆器在該液體中稱重時(shí)的溫度完全相同。假如由于漆膜吸收液體而使質(zhì)量變化很快,就應(yīng)采用另一種不被漆膜吸收的液體來代替,并重新測(cè)定。記錄這個(gè)質(zhì)量為m5。公式公式注:本方法不適合于以高于臨界顏料體積濃度而配制的涂料。 5.4 液體涂料密度的測(cè)定用ISO 2811各部分規(guī)定的方法之一測(cè)定樣品的密度,精確到1mg/ml,測(cè)定密度時(shí)的溫度要和測(cè)定浸漬液體密度

27、時(shí)的溫度完全相同。記錄這個(gè)密度為2。5.5 涂料不揮發(fā)物質(zhì)量百分率的測(cè)定僅在用圓片涂漆并采用甩平操作的情況下使用,此時(shí)按ISO 3251:1993 規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6 結(jié)果表示6.1 計(jì)算用下列公式計(jì)算干涂層的密度、不揮發(fā)物的質(zhì)量百分率以及不揮發(fā)物的體積百分率:干涂層密度,0 公式公式 0= 1 (1)不揮發(fā)物的質(zhì)量百分率,NVm NVm= 100 (2)用圓片涂漆并采用甩平操作時(shí)NVm(5.5)測(cè)得。不揮發(fā)物的體積百分率,NVv NVv=NVm2/0 (3) 514214mmmmmm1314mmmm 式中:m1空氣中未涂漆受漆器質(zhì)量,單位為克(g); m2浸入浸漬液體中未涂漆受漆器的表觀質(zhì)量,

28、 單位為克(g); m3濕涂漆受漆器的質(zhì)量,單位為克(g); m4干涂漆受漆器在空氣中的質(zhì)量,單位為克 (g); m5浸入浸漬液中干涂漆受漆器的表觀質(zhì)量,單位為克(g); NVm不揮發(fā)物的質(zhì)量百分率; NVv不揮發(fā)物的體積百分率; 0干涂層在試驗(yàn)溫度下的密度,單位為克每毫升(g/ml); 1浸漬液在試驗(yàn)溫度下的密度,單位為克每毫升(g/ml); 2液體涂料在試驗(yàn)溫度下的密度,單位為克每毫升(g/ml); 計(jì)算所得到的兩個(gè)結(jié)果的平均值。6.2重復(fù)試驗(yàn)如測(cè)得的結(jié)果超過重復(fù)性限值,進(jìn)行第三次測(cè)定,并取所有結(jié)果的算術(shù)平均值。如第三次測(cè)得的結(jié)果和別的結(jié)果差值大于1.5(0.48+0.0086NVv),在

29、試驗(yàn)報(bào)告中注明這個(gè)情況,并且列出各個(gè)結(jié)果。 7其他事項(xiàng)本標(biāo)準(zhǔn)與本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 3233-1998、GB/T9272-1998技術(shù)性差異技術(shù)性差異本標(biāo)準(zhǔn)的章條編號(hào) 與ISO3233:1998 技 術(shù) 性 差 異 5.8刪去了空氣干燥箱要測(cè)定空氣流速的內(nèi)容 5.95.11 增加了用圓片涂漆甩平時(shí)的一些附件。 7.2.2 增加了適用于某些涂料的用圓片涂漆后的甩平操作 7.5.8 增加了采用甩平操作后涂料不揮發(fā)物質(zhì)量百分率的測(cè)定方法 10 f) 增加了應(yīng)在報(bào)告中注明是否采用甩平操作的內(nèi)容 刪除了國際標(biāo)準(zhǔn)的前言和引言本標(biāo)準(zhǔn)的章條編號(hào) 與GB/T9272-1998 技 術(shù) 性 差 異 第一章規(guī)定在測(cè)定色漆

30、、清漆及相關(guān)產(chǎn)品中不揮發(fā)物體積分?jǐn)?shù)的同時(shí)還能獲得干涂層的密度值。5.1規(guī)定僅使用單盤天平的改型,不再使用雙盤天平,去掉了用雙盤天平進(jìn)行測(cè)量時(shí)的一些附件 5.2增加了板片、帶尖端的板片、玻璃板片等受漆器類型 5.4改變了浸漬用燒杯的尺寸,要根據(jù)受漆器的大小來選擇 7.2規(guī)定在用受漆器涂漆時(shí)根據(jù)涂料狀況的不同增加了刷涂、刮涂等方法 7.2.4改變了用受漆器涂漆后的干燥條件,要根據(jù)涂料的類型來選擇 第七章、第八章第7章操作步驟有所改動(dòng),第8章計(jì)算公式改變 八、涂料貯存穩(wěn)定性測(cè)定法八、涂料貯存穩(wěn)定性測(cè)定法1.定義、目的及意義貯存穩(wěn)定性是指涂料產(chǎn)品在正常的包裝狀態(tài)和貯存條件下,經(jīng)過一定的貯存期限后,產(chǎn)品

31、的物理或化學(xué)性能所能達(dá)到原規(guī)定使用要求的程度。它反映涂料產(chǎn)品抵抗其存放后可能產(chǎn)生的異味、稠度、結(jié)皮、返粗、沉底、結(jié)塊、干性減退、酸值升高等性能變化的程度。由于涂料產(chǎn)品在生產(chǎn)廠制成后,需要有一定時(shí)間的周轉(zhuǎn),往往可能貯存幾個(gè)月,甚至數(shù)年以后才使用,因此不可避免地會(huì)有增稠、變粗、結(jié)塊、沉淀等弊病產(chǎn)生,若這些變化超過容許的限度,就會(huì)影響到成膜性能,甚至涂料本身開桶后就不能使用,造成浪費(fèi)。2.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T6753.3-86涂料貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法GB/T 9755-2001合成樹脂乳液外墻涂料中5.5、GB/T 9756-2009合成樹脂乳液內(nèi)墻涂料中5.5低溫穩(wěn)定性;3.檢驗(yàn)方法要點(diǎn)介紹3.1GB/T 6753.3-1986涂料貯存穩(wěn)定性試驗(yàn)方法3.1.1測(cè)試原理液態(tài)色漆和清漆在密閉容器中,放置于自然條件或加速條件下貯存后,測(cè)定所產(chǎn)生的粘度變化,色

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