低溫甲醇洗裝置操作手冊解讀

1、低溫甲醇洗裝置操作手冊安慶石油化工總廠外事辦公室譯制二 00 四年十二月10.1概述10.2首次開車準備10.2.110.2.210.2.2.110.2.2.210.2.2.310.2.2.410.2.2.510.2.2.610.2.310.2.410.2.510.2.5.110.2.5.210.2.610.2.6.110.2.6.210.2.6.310.2.6.410.2.6.510.2.6.610.2.710.2.810.2.910.2.1010.2.11壓力試驗 公用工程準備 電器設備 儀表空氣管道 水線蒸氣系統(tǒng)管道惰性氣體管線（N2）其它公用工程系統(tǒng)管道 儀表準備管道和設備的沖洗和清理

2、 泵試運轉 概述 試運轉開車前檢查 容器和管道儀表 潤滑泵 安全設施 公用工程準備 密封試驗 冷凍系統(tǒng) 系統(tǒng)氣洗 水循環(huán) 開車協(xié)調10.3正常開車步驟10.3.1注入甲醇1.1.2 2甲醇冷卻和熱再生的主回路開車1.1.3 3甲醇水分離系統(tǒng)的開車1.1.4 4氣路1.1.5 5進料氣的引入，合成氣的生產(chǎn)及生產(chǎn)的穩(wěn)定性10.4 正常操作程序10.4.1 甲醇中氣體的溶解度10.4.2 進料氣的冷卻10.4.3 C2201 的預洗段10.4.4 液/氣比10.4.5 CO 2產(chǎn)出率10.4.6 克勞斯氣中硫富集10.4.7 熱再生塔C220510.4.8 熱再生塔塔頂冷凝10.4.9 甲醇水分餾塔

3、C220610.4.10 甲醇的排放10.4.11 制冷10.4.12 深冷器液態(tài)制冷劑的液位10.4.13 “去火炬系統(tǒng)的合成氣” 壓力控制器10.4.14 低溫泵循環(huán)線10.4.15 防止來自高壓設備的壓力對低壓設備的侵害10.4.16 無液位控制的集液箱的液位10.4.17 再吸收塔C2204集液箱10.5 正常停車步驟10.6 低溫甲醇洗裝置事故停車步驟10.6.1 上下游設備故障10.6.2 電氣故障10.6.3 蒸氣系統(tǒng)故障10.6.4 冷卻水系統(tǒng)故障10.6.5 冷凍系統(tǒng)故障10.6.6 儀表空氣故障10.6.7 脫鹽水系統(tǒng)故障- 15 -10.6.8 泵故障10.6.9 循環(huán)壓

4、縮機故障10.6.10 緊急停車步驟10.7 維護建議10.7.1 泵吸入口粗慮器的吹掃10.7.2 硫化鐵自燃10.7.3 甲醇在塔中的首次儲存10.7.4 甲醇水分餾塔塔盤的清理10.8 故障查找表10.8.1 H2S-吸收塔和 CO2-產(chǎn)品以及尾氣中的H2S+COS含量高10.8.2 熱再生甲醇中H 2O 殘余量高10.8.3 產(chǎn)品合成氣（或者CO2產(chǎn)品）中的H2S+COS+CO 2含量高10.8.4 尾氣流中H 2S/COS 含量高10.8.5 合成氣中CO 2含量高10.8.6 循環(huán)甲醇溫度過高10.8.7 克老斯氣濃度不夠10.8.8 污水中甲醇含量高10.8.9 克老斯氣中甲醇含

5、量高10.8.10 熱再生甲醇中HCN 含量高10.8.11 循環(huán)甲醇中水含量高10.1 概述本操作手冊旨在幫助采用魯奇低溫甲醇洗技術的業(yè)主組織酸氣脫除系統(tǒng)的操作。此技術由中石化安慶分公司運用。裝置按用戶提供的技術要求進行工程設計。項目用戶為：中國 甘肅 蘭州，中石化蘭州設計院本操作手冊并非意在包羅萬象，但可作為指南，幫助安慶石化高效率、安全地操作本裝置 。本操作手冊僅供被發(fā)送的人員使用。應注意此手冊并未包括需要采取的每一個步驟及措施，但此為程序的概括，證明能成功的用于此類裝置的開車及日常操作，因此，推薦采用。為了裝置的安全、高效操作，建議所有操作人員了解、熟悉裝置操作的全部及所有單臺設備的性

6、能。為了使所有操作人員熟悉裝置，建議裝置數(shù)次開車停車。這有利于調整，試驗裝置的測量和控制回路，連鎖及安全停車系統(tǒng)。這種操作實踐比其它理論培訓更具優(yōu)越性，因為這涉及到所有人員并為他們提供第一手訓練。生產(chǎn)負責人必須親自熟悉了解測量控制系統(tǒng)的所有功能、電氣安裝及機組操作。這樣一來，在不可預見的意外事故面前，負責人可采取正確措施，予以處理。應對所有的操作人員進行培訓，使他們能夠處理工廠中采用的所有化學物品，如甲醇、硫化氫、CO2、N2、CO、HCN、自燃硫化鐵、NH3等，以避免任何人身傷害。應培訓所有操 作人員學會使用防毒面具和必要的安全藥箱知識。所有人員都應在緊急情況下能提供急救。在所有情況下，應對

7、每臺設備準備可應用的制造商的操作及服務手冊。需要更多的資料，請參見設備規(guī)格單，技術數(shù)據(jù)表，安全手冊等。10.2 首次開車準備這一節(jié)描述的是首次開車時，裝置的清潔、實驗及開車前的準備。這里所述的操作程序按整體執(zhí)行，僅為一次用于裝置建成之后和裝置試開車之前。但是此程序的相關章節(jié)在任何大修、改造、更換設備、以及停車等都可反復應用。試開車時，應認真檢查所有管線和設備。特別是所有塔罐都應做最終內部檢查，以保證外來物已全部清理干凈，全部內件安裝正確。檢查所有設備是否安裝正確。在準備階段，操作人員應熟悉裝置的實際布局。最重要的是所有準備工作應系統(tǒng)化、徹底，以便裝置在實際開車時不會出現(xiàn)不必要的耽誤。無故障開車

8、的一個首要條件是確保所有管線，設備內無雜物。安裝之前，管材和/或預制管件應認真處理，避免泥土、泥漿、沙石、廢水等污染。預制管件的開口應用金屬板或木板堵上。而且始終保持關閉，直至安裝在管線系統(tǒng)后為止。管件在裝置現(xiàn)場制造時，應保證在清潔，堅實，有棚的適當場所進行，以避免被雨水，泥漿污染。施工安裝隊伍應確保在施工安裝期間無外來物，如雜物，填料，剩余物，工具或其他物品遺留在設備或管線內部。施工安裝工作完成之后，應徹底檢查工藝設備。所有塔罐、換熱器均應確保無雜物、生銹、接垢等。如需要, 應清除外來物并打掃干凈。10.2.1 壓力試驗管線的壓力試驗既可用水壓，也可用氣壓。未經(jīng)壓力試驗的設備和管線應有效地隔

9、離。小于 30ppm 的含氯化物組份的水，可用于實驗奧氏體不銹鋼管線及設備。10.2.2 公用工程準備10.2.2.1 電氣設備在檢查所有電氣設備時，應由負責安裝的監(jiān)護人在場。如果可能，所有電機在與聯(lián)軸節(jié)一起試運轉之前，應進行分開試運轉，以檢查電機和控制系統(tǒng)。在此階段，兩者連接起來之前，觀察電機旋轉方向，以確認其與從動設備的匹配性。10.2.2.2 儀表空氣管線從空氣系統(tǒng)引入干燥儀表空氣到儀表之前，所有儀表空氣管線都必須吹掃干凈。吹掃并干燥空氣系統(tǒng)時，斷開儀表管線總管與總分配管網(wǎng)的聯(lián)接，用空氣吹掃開口的線路，掃除雜物，去掉潮濕。公用工程總集管處也應吹掃，以清掃上游系統(tǒng)。吹掃時檢查空氣集管，以防

10、泄漏。10.2.2.3 水線沖洗每一根公用工程水管，確保配送系統(tǒng)管路無障礙物。斷開設備上冷卻水管線，徹底沖洗，到管線清潔為止。打開高點排氣孔，排除空氣。10.2.2.4 蒸汽系統(tǒng)管線拿開（或打開）蒸汽集管上的盲板，徹底吹掃，除去雜物及污垢。吹掃之前，隔離蒸汽疏水器?？刹捎醚b置界區(qū)以外來的蒸汽，用于此目的。確認連接工藝的容器，管線已關閉，泄水閥已打開，緩慢增加新鮮蒸汽總管的蒸汽壓力，然后，確認到用戶的進口閥門處于關閉狀態(tài)，泄水閥打開的情況下，一個接一個地打開支線截止閥。10.2.2.5 惰性氣體管線（N2）將 N2 管線與界區(qū)外的氮氣總管相連接，吹掃全部管線，保證開口連接處無水及污物。同時，反吹

11、氮氣管線至界區(qū)供氮氣處。從界區(qū)以外引入氮氣之前，氮氣管線系統(tǒng)應保持干燥、無灰塵。10.2.2.6 其它公用工程系統(tǒng)管線冷卻水、 公用工程用水、脫鹽水系統(tǒng)的管線，應根據(jù) 10.2.4 節(jié)所述，進行清理、沖洗。 清理、沖洗過程中應特別注意, 防止任何雜物進入換熱器或泵中.10.2.3 . 儀表準備安全閥安裝之前, 確認每一臺安全閥已在現(xiàn)場正確標簽和試驗，檢查是否能正確起跳和就位。如果需要，調節(jié)閥門，設置正確的整定值。檢查每一孔板的尺寸，確認每一個孔板安裝在正確的位置。清理、沖洗完成后再安裝孔板。根據(jù)設計數(shù)據(jù)，檢查所有儀表的安裝位置及測量范圍。檢查所有儀表回路是否正確安裝，如變送器是否正確安裝在相關

12、線路上，集管線的尺寸正確與否，布局能否接受；同時檢查保溫和拌管（根據(jù)需要）能否接受，主管線是否根據(jù)需要注入了密封液體。檢查儀表回路的正確操作。變送器必須調校，現(xiàn)場檢查，確認接受器有變送器發(fā)送的輸出信號。所有調節(jié)閥必須設定全量程操作范圍，確保運動自如，并用手動信號檢查。檢查空氣故障時閥門是否正確動作。所有熱電偶應做一次連續(xù)性試驗。10.2.4 管線和設備的沖洗和清理低溫甲醇洗裝置的沖洗分段進行。氣體管線采用空氣或氮氣吹掃，液體管線采用質量適中的水沖洗，分段及其沖洗順序由監(jiān)督工作人員確定。管線沖洗及吹掃程序如下：所有測量元件、孔板、節(jié)流板及可能被雜碎物堵塞的特殊配件必須從管線上拆除。所有儀表均應與

13、管線完全斷開。為了防止由于雜碎物在閥座內的沉積而導致的損壞，所有的控制閥都要處于開的位置。完全打開待沖洗和吹掃管線上的全部截斷閥。用于隔離設備的閥門除外。換熱器上游的每一段沖洗和吹掃都不應經(jīng)過換熱器，管道應予斷開，且換熱器法蘭應用一張薄金屬板復蓋。在沖掃干凈后，重新連接管線，采用空氣或水通過換熱器進行下一段的吹掃沖洗程序。這樣可以防止換熱器管子被雜物堵塞。換熱器的旁通管線也應沖洗或吹掃。一般情況下，所有氣體管線均應用空氣按流動的正常方向吹掃。在吹掃期間應緊固所有配件及其它物件。這一點是非常重要的，因為將適度的物體甩向空中需要非常小的壓力。此外，在調整氣流中運動的物體極易對人員和設備造成嚴重的損

14、傷。每一排放處均應用繩索圈起來，警示有關人員及時離開。塔罐內件在安裝前必須予以恰當?shù)那謇?，尤其要從塔盤上清除臟物、灰塵和防護劑（例如油和油脂），以保證操作準確無誤。系統(tǒng)吹掃或水沖洗結束后，應仔細檢查管道是否適當重新校準，臨時管線是否拆除，臨時斷口是否重新接上，控制閥是否重新裝好，止逆閥檔板或蓋板是否更換，孔板是否安裝，諸如此類等等。沖洗吹掃期間，檢查所有處于“開 ”或者 “關 ” 位置的截止閥或其它閥是否按清洗要求處于適當?shù)奈恢?。繼續(xù)每一段的沖洗和吹掃程序，直至無任何結垢和雜物存在。這時可以進行裝置下一段的沖掃程序。整個沖洗結束后，全系統(tǒng)應徹底地予以排放，并用低壓干氮氣吹掃裝置以消除剩余的水份

15、和進行隋性保護（也請參見10.2.9 節(jié)；來自系統(tǒng)的吹掃空氣）10.2.5 泵試運轉10.2.5.1 概述仔細閱讀制造商說明書。檢查所有必需的輔助管線是否正確安裝。確認所有潤滑劑均為制造商規(guī)定的型號，且數(shù)量足夠用于運行。啟動前應檢查設備運行所必需的儀表情況。采用合適的液體將泵的雙機械密封罐填滿。10.2.5.2 試運轉進行試運轉，特別是裝置中那些介質為液體的多級泵。按照以下程序，對所有泵進行試驗：完全打開進口閥，打開所有頂部排放口以釋放空氣，做好啟動泵的各項準備工作。如可能，手動旋轉泵，檢查其旋轉自如程度。打開泵的回流管線。目的是在泵運行時，使泵的出口閥更易打開和減輕閥桿離開閥座時的沖擊力。啟

16、動泵，迅速檢查排放壓力計是否在指示泵的準確排放壓力。如采用較高比重的液體對泵測試，千萬小心勿使電機超載。也可以將出口閥予以節(jié)流,并檢查電機的負荷。如軸承、軸承箱、機械密封或填料函出現(xiàn)過熱，就會發(fā)生異常的振動或排放壓力下降， 此時應立即停車，查找事故原因。10.2.6 開車前檢查裝置開車前，應對所有設備作一次徹底檢查，保證其處于完好待用狀態(tài)。以下具體項目及輔助檢查應予以包括。10.2.6.1 容器和管道確認所有容器人孔蓋板均用螺栓牢牢固定。確認安裝在管線內用于水壓試驗等目的，且運行不需要的全部盲板均已拆除。所有管線均應被完全沖洗，泵都已試運轉合格。試運轉后，臨時粗濾器都已拆除。確保有滿足正常運行

17、所需的吸水頭。這時一定要檢查上述程序是否確已完成。同時還應檢查排放管線是否已清洗干凈、處于工作狀態(tài)。10.2.6.2 儀表檢查所有儀表，確認均能正常工作。調整控制值，觀察儀表和控制閥的反應。由于開車是按照預定程序進行的，實際上儀表部分同樣也是隨著相關工段開車而同時啟動的。因此，在開車前就要對儀表予以徹底檢查，使其（微調除外）接近達到備用狀態(tài)，避免造成相關工段開車的拖延。儀表的預開車檢查應包括報警整定值。整定值的確定應能保證報警器在達到相關變數(shù)合適值時動作。10.2.6.3 潤滑要確認所有的泵都已被適當?shù)貪櫥?，油杯都已被合適類型的潤滑油充填至標準刻度，同時現(xiàn)場應備有足量的潤滑油。要確認所有的閥門

18、和閥桿都已被潤滑過，特別要充分潤滑栓塞。如不充分，不但可引起泄漏，還會造成閥座的磨損。10.2.6.4 泵在對泵進行最后的檢查已確認其處于最佳工作狀態(tài)的過程中，泵制造廠應有人在現(xiàn)場。10.2.6.5 安全設施確認所有的安全閥均已安裝就位，安全和消防設備已安放于指定位置隨時可用。檢查所有隔離安全閥的截止閥（如安裝）是否處于全開的位置，該截止閥全開后應放在密封箱內或者鎖定。10.2.6.6 公用工程的準備確認所有公用工程已備妥待用，包括裝置和儀表用空氣、冷卻水、電力、氮氣和蒸汽。10.2.7 密封試驗完成沖洗后，裝上孔板和限制板，拆下臨時盲板，并關閉放空及排放口，整個系統(tǒng)要用低壓氮氣進行密封試驗（

19、也可參見11.2.9 節(jié)；系統(tǒng)氣洗）。將系統(tǒng)增壓至3 巴（表壓），采用壓力控制器保持壓力。所有法蘭接口都應進行外孔檢查有無泄漏，亦可用肥皂水檢查。建議在裝填甲醇前先充水并打循環(huán)。為此，所有含液體的槽和管線都應該進行水壓試驗。顯而易見，這種試驗遠比氣密試驗可靠得多，因為液體泄漏更容易被發(fā)現(xiàn)（在甲醇輸送到裝置并裝滿塔貯槽后，將用操作壓力進行氣密試驗檢查系統(tǒng)是否泄漏）。作為任意選樣，還可對關鍵工段（如不是所有工段）做一次保持壓力試驗。這些工段包括高壓系統(tǒng)和熱再生。為此目的，將系統(tǒng)加壓至操作工況，并至少維持8 小時 （最好 24 小時） 。在溫度變化足夠低的前提下，如壓降每小時小于初始壓力0.2%，

20、則可認為裝置達到氣密要求。10.2.8 冷凍系統(tǒng)（由冷凍單元廠商提供）10.2.9 系統(tǒng)氣洗1. 所有排放口應予封閉并加盲板。2. 進料出料管線上的所有盲板，如進料氣、合成氣、酸氣、燃料氣等，均應予以拆除或置于敞開位置。這些步驟應在稍許氮壓下完成，以防止氧氣進入系統(tǒng)。3. 低溫甲醇洗裝置在經(jīng)過氮氣徹底吹掃后，氧氣含量應降至1%以下。1.1.10 0 水循環(huán)進行水循環(huán), 以便達到以下目的：裝置的機械試運轉諸如泵、止回閥、控制閥和開關之類傳動部件的功能測試。盡可能對儀表做出調整，如開關和報警器的整定點、控制常數(shù)等。有助于操作人員的培訓。充水應根據(jù)10.3.1 節(jié) “注入甲醇”的規(guī)定進行，回路的開車

21、也是如此。整個程序應重復多次，以便于操作人員的全面培訓。為防止結冰，氨將不經(jīng)過氨蒸發(fā)器循環(huán)。一定要注意保冷，特別是在由于泵磨擦，導致熱散失所引起的水溫升高時尤為如此。必須將水溫保持在設計溫度范圍內，這可以通過泄放或補充一小股水流來完成。這一做法還可起到進一步清洗的效果。如果不能建立這樣一個足夠能量的泄放/補充系統(tǒng)，那么整個系統(tǒng)的滯留量在水溫超過上限時就必須從裝置中排放掉，然后重新注入冷水，再次建立水循環(huán)。經(jīng)驗告訴我們，經(jīng)過2 3 次的系統(tǒng)滯留量排放和重新注入，可將剩余的雜物和臟物都會從裝置中除去。所有重要的安全設施必須到位，包括：快關閥干節(jié)點開關最低流量旁通閥聯(lián)鎖至火炬的控制閥減壓閥所有泵均應

22、做好隨時開車的準備，開車必須按照制造商的操作說明進行。注：由于水的比重較甲醇高，帶水運行時在最大流率下電機可能出現(xiàn)過載，高壓泵的關閉壓力也只可能超過下游設備的設計壓力。如需要，可將泵排放閥節(jié)流以降低壓力，并將下游控制閥打到手動方式，使其永不關閉（在自動模式上）。采用N2將所有的塔加壓至正常操作壓力的 60- 100%,至火炬的壓力控制器必須置于自 動模式。水循環(huán)結束后，清洗所有泵粗濾器、甲醇注射裝置等，并清洗污甲醇罐V2206。1.1.11 1 開車協(xié)調在低溫甲醇洗裝置開車前，火炬系統(tǒng)就應在使用了。更理想的狀況是此時克勞斯裝置也已備妥待用。低溫甲醇洗裝置開車程序的一大部分包括甲醇的充填和封閉式

23、回路循環(huán)，這些 部分的完成可以不投用克勞斯裝置，但后續(xù)工序則需要它來進行酸氣處理。10.3 正常開車步驟水循環(huán)完成之后，裝置即具備實際運行的條件。首先引入溶劑甲醇，建立其循環(huán)，然后向系統(tǒng)引入進料氣。要確保做好以下準備工作：確保已完成所有的準備工作，特別是有關安全方面的工作。操作人員對裝置已十分熟悉。確保下游裝置特別是火炬系統(tǒng)具備接受氣體的條件。準備好中壓氮氣和低壓氮氣。公用工程備妥，制冷單元已做好向蒸發(fā)器供液氨的準備。系統(tǒng)應氮封,氧含量低于1%。應按下列步驟進行裝置開車：1 注入甲醇2 甲醇冷卻和熱再生的主回路開車3 甲醇水分離系統(tǒng)的開車4 氣路5 引入進料氣，合成氣的生產(chǎn)以及穩(wěn)定運行6 0.

24、3.1 注入甲醇將溶劑甲醇裝入新鮮甲醇罐（V2207） ，為主裝置區(qū)提供中間儲存。在這里用補償泵P2208 將甲醇送入工藝中。因為甲醇的操作壓力較低，所以要將甲醇送至熱再生塔（C2205） 一段。從 C2205 開始，進料按照正常的工藝流程進行。工藝泵用來輸送甲醇。工藝泵應按制造廠說明書進行啟動，排放至大氣或污甲醇系統(tǒng)的物料要按照P&ID 所示進行排放。打開最低流量旁通閥并做適當調節(jié)，換熱器適當放空，液體一進入塔內，就檢查并比較 液位指示器以及現(xiàn)場安裝的觀察孔。察看高低液位的報警和開關。甲醇通過H2S-吸收塔進料泵P2201,從CO2-吸收塔C2202輸送到H2S-吸收塔（高壓塔） C

25、2201,然后通過差壓送到中壓閃蒸塔 C2203和再吸收塔（低壓塔） C2204。因此這些在達到 液位之前應用中壓-N 2 予以加壓。塔的加壓應按每分鐘小于1 bar 的速率緩慢進行,直至加壓到正常或接近操作壓力。這種加壓也有助于將控制閥及高壓泵的下游控制在操作范圍之內，這些閥門在首次處理甲醇前，處 于關閉狀態(tài)，手動模式。使用前，打開其下游的幾臺截止閥。注入甲醇的整個順序可以總結如下：注入C2205（熱再生塔）最上方的集液箱；用氮氣加壓C2205以便得至ij P2204的NPSH;啟動P2204泵；緩慢注入 E2215殼程，E2214殼程；注入CO吸收塔 C2202 （塔盤、E2206管程，

26、E2207管程、集液箱）；啟動P2201泵；緩慢注入E2205管程；注入 H2s吸收塔C2201（上塔盤 段和上集液箱）；注入中壓閃蒸塔 C2203較低部的集液箱；通過 FV22022調節(jié)閥的控制，將甲 醇注入到再吸收塔C2204 中的 P2202 吸入端上的集液箱里; 啟動 P2202 泵；緩慢注入E2214管程和C2204最底層塔盤與集液箱；啟動 P2203泵；緩慢注入 E2207殼程，E2215管程。此時 則形成了一個最大的甲醇循環(huán)回路。通過CO2 吸收塔來的LV2210 從 C2203 上部集液箱注入；緩慢注入E2211 管程； 通過 C2204最上段向C2204 中段塔盤注入。通過

27、FV22021 ，注入到吸收塔C2204 最上段塔盤。通過 LV22008 ，向 C2204 注入甲醇。通過 FV22005， 注入 C2201 預洗段集液箱；緩慢注入E2217 管程；注入V2203 集液箱；緩慢注入E2219 管程；通過FV22003,將甲醇注入原料氣管線。同時，始終只使用一個噴嘴，以便留一個備用。通過 LV22042 注入熱再生塔C2205 較低段集液箱以及再沸器管程。注入后停止進料。7 0.3.2 甲醇冷卻和熱再生的主回路開車系統(tǒng)注入甲醇后，甲醇即在系統(tǒng)中循環(huán)。打開至E2208、 E2209、 E2216 及 E2220 的冷卻水。為了甲醇回路能夠穩(wěn)定運行，壓力控制器置

28、于自動模式。用氮氣代替進料氣。盡管氮氣在甲醇中的溶解度很低，但所吸收的氮氣量不容忽視。一旦甲醇回路處于運行狀態(tài)，則需連 續(xù)進氮氣。連續(xù)輸入的氮氣的一部分在C2203 中釋放，這種氮氣流送至火炬系統(tǒng)或通過循環(huán)壓縮機K2201進行再循環(huán)，反送至 H2S-吸收塔。氮氣在C2204上段也有釋放，該氮氣通過CO2-產(chǎn)品線以及PV22006,從裝置直接排放至大氣。氮氣進一步在C2204 下段釋放，通過尾氣管線排放至大氣。熱再生中釋放的氮氣，通過PV22043 送至火炬系統(tǒng)。只要循環(huán)甲醇沒有經(jīng)過制冷單元（以及通過閃蒸CO2）進行冷卻，氮氣/甲醇運行的操作溫度就會上升。注意：經(jīng)過閃蒸的氮氣與甲醇飽和，閃蒸的溫

29、度越高，飽和的甲醇就越多。甲醇流量逐漸增至正常值的50%-80%。 當甲醇溫度由于泵能輸入開始升高時，則必須向E2205和 E2206 注入液氨以供冷卻。由于甲醇和冷凍劑之間的溫差比正常值高得多，所以在液位控制下注入的冷凍劑在短時間內將不起作用，進入的液氨很快會蒸發(fā)。控制閥要保持手動控制，開度要小。當甲醇溫度降下來后，控制閥開度可以開大。低溫甲醇洗裝置首次冷卻時，其冷卻率不得超過2 /小時。當液氨液位形成時，氨蒸發(fā)器的液位控制器可以切換至自動模式。由于工藝上提供了輔助的閃蒸冷卻，當甲醇與進料氣一起操作時，才能達到最終的甲醇溫度。將熱再生塔上的真空斷路器PCV22862 投入運行。為防止裝置熱段

30、過度冷卻低于允許溫度，在啟用氨蒸發(fā)器之后不久，必須啟動熱再生塔（C2205）,啟動方法是打開熱再生塔再沸器 （E2233）較低段的進料閥，使蒸汽緩慢進入熱再生塔 再沸器（E2233）。熱再生塔冷凝器（E2220）中引入冷卻水，C2205段回流罐液位一旦達到正常值， 就啟動P2206。8 0.3.3 甲醇水分離系統(tǒng)的開車通常，循環(huán)水剩余的水份被甲醇吸收，這就增加了甲醇的水含量，從而超過了最大允許1%的期望值。在引入進料氣之前，必須將過量的水份脫除。因此，建立甲醇循環(huán)之后，啟動 C2206,具 體步驟如下：檢查 PC22044 正常操作值；如果壓力太低，則向C2205 注入 N2。將至火炬系統(tǒng)的壓

31、力控制器置于自動模式（關閉至克勞斯裝置的氣路）。切斷去界區(qū)的污水，向C2206 集液箱和E2224 管程注入脫鹽水。停止注水，只有當塔在加熱過程中，塔集液箱的液位消失時，方可再多注入一些水。通過控制閥手動模式下緩慢引入蒸汽，啟動甲醇水分餾塔再沸器（E2224）。當頂部的T122050 顯示約100時，則啟動 P2205 泵和打開P2204 中的回流閥，向 C2206送料。流量大約為正常流量的30%。調整蒸汽流率，直至中間區(qū)域的溫度（如TC22052 所示）穩(wěn)定在頂部和底部溫度之間的一個值為止。將級聯(lián)控制器TC/FC22052 置于自動模式，并將其響應時間調為非常緩慢的狀態(tài)。當塔運行穩(wěn)定后（根據(jù)

32、穩(wěn)定的溫度曲線特征），從塔底沉積物中取樣。如果底部產(chǎn)品達到了理想的規(guī)格，污水就可以排放到界區(qū)。向C2206 注入一小股脫鹽水，用來連續(xù)沖洗塔的較低段塔盤和集液箱。將進料和回流的流率提升到滿負荷的正常值。注意：甲醇和水的沸騰溫度，TC22052 的設定點，應根據(jù)操作壓力而定。如果正如預計的那樣，甲醇首次注入低溫甲醇洗裝置后-或在甲醇水分餾塔誤操作后，循環(huán)甲醇（至P2204）的水含量高時，則要對降低循環(huán)甲醇中的水含量的過程提速，方法如下：即使用 V2207 中的新鮮、無水甲醇作為回流，以代替正常情況下使用P2204 中甲醇作為回流的做法。建議首先用正?；亓骷状挤€(wěn)定C2206, 然后再切換成新鮮甲醇

33、。TC22052 安裝在 C2206 中的第 19 塊塔盤上，為了使塔頂產(chǎn)品取得更好的效果（=塔底產(chǎn)品純度差些）， TC22052 可安裝在第17 塊或第 15 塊塔盤上。甲醇水分餾塔對進料和再沸器溫度的變化反應很敏感，因此，對這些參數(shù)做任何更改都必須逐步進行。9 0.3.4 氣路為了避免任何不受控制的壓力增大現(xiàn)象發(fā)生，必須將加壓氣體系統(tǒng)和所有的閃蒸氣路打開并且將壓力控制器置于自動模式。以下氣路應在安排之中。到火炬系統(tǒng)去的合成氣線PC22003 置于自動模式。到火炬系統(tǒng)去的CO2-產(chǎn)品線PC22006置于自動模式。到火炬系統(tǒng)去的循環(huán)壓縮氣線PC22021 置于自動模式。打開出自C2204 較低

34、段到大氣的尾氣。（為了避免送到大氣中的氣體里含有不必要的高甲醇量，在甲醇循環(huán)后不久開始用液氨冷卻循環(huán)甲醇是可取的）。到火炬系統(tǒng)去的酸氣線PC22043 置于自動模式。將所有壓力控制器的設定值設定為正常操作值。10 .3.5 進料氣的引入，合成氣的生產(chǎn)及生產(chǎn)的穩(wěn)定性工藝氣線路確立后，低溫甲醇洗裝置就準備進原料氣了，操作人員在這一階段應保證具備以下先決條件：所有回路具備操作功能。主甲醇回路的原料氣流量按比例給定，例如 50%的原料氣配50%的甲醇。滿負荷操作C2206。 （當原料氣進入低溫甲醇洗裝置時，不斷調整熱再生塔C2205 的再沸器的熱負荷，使它能夠提供足夠的熱量。循環(huán)甲醇的水含量低于1%。

35、在冷卻期間，由于材料收縮造成的泄漏要進行密封。出自氨甲醇蒸發(fā)器的甲醇溫度436oC。注入甲醇的進料氣線投入運行。預洗甲醇的流量為100%。新鮮甲醇罐裝有部分備用甲醇。關閉并堵塞所有出排口。以上提到的所有先決條件都滿足之后，按以下步驟將進料氣注入到低溫甲醇洗裝置中：至火炬系統(tǒng)的合成氣壓力控制器設定值高于原料氣壓力。停止給原料氣線和其它工段N2 加壓，把雙圈擋板轉至關閉位置。打開原料氣管線界區(qū)截止閥上的2"旁路，以平衡18界區(qū)閥的兩側壓力。然后，打開18"界區(qū)閥。通過降低到火炬系統(tǒng)的合成氣控制器的設定壓力來緩慢增加氣體負荷,與低溫甲醇洗裝置上游的原料氣控制器相一致。.為了防止原

36、料氣中的水發(fā)生凍結，向 E2202 注入液氨，避免 E2202 側的氨溫度低于+4OC。觀察對 pS,TI,s和甲醇液位的影響。開始向 C2204 輸入汽提氮。將進料氣輸入到低溫甲醇洗裝置，按比例調整溶劑流速，以使整個裝置達到正常操作溫度。在克勞斯氣從V2205 到 C2204 打循環(huán)富集硫之前，開啟P2202 到 V2205 的閥。使用在線分析儀，穩(wěn)定裝置?，F(xiàn)場取樣到實驗室分析以檢測在線分析儀并且檢查到下游 裝置和到大氣的氣流情況。達到相應的規(guī)范后，將各種氣體排放到下游裝置中。10.4 正常操作程序本章節(jié)旨在對低溫甲醇洗裝置和其各個工段進行詳細的描述。目的是使生產(chǎn)工程師和操 作人員詳細了解生

37、產(chǎn)工藝。對工藝的通曉會使他們在操作裝置時變得容易，并且能處理發(fā)生 的偶然事故。在此不試圖敘述閥門的開關程序或者列舉流體通過每一個管道的精確流速。正常的流速、 壓力、溫度將在工藝流程圖和物料平衡表中反映。10.4.1 甲醇中氣體的溶解度在O0C和1巴分壓下，甲醇中各種氣體的近似吸收系數(shù)如下表所示。預計可幫助理解理 論的基本原理。吸收系數(shù)的單位是Nm3/ （m320ocX巴）。氣體組份吸收系數(shù)HCN2000NH3400H2s30COS20CO26CH40.5CO0.2N20.15H20.1應當指出，CO、N2和H2的溶解度幾乎不依賴溫度，其它氣體的溶解度隨著溫度的降低而增加。這一事實顯然表示，溫度

38、減少將不降低CO的共同吸收。在液體甲醇內一種特別氣體組份的加入幾乎與其在氣相內的分壓成正比。以上數(shù)值顯然表明：在熱再生塔中，COS和CO2比H2s更容易汽提出來當然更比 HCN易汽提。由于 HCN 和 NH 3都具有很高的溶解度，使得在預洗段C2201 中用一個很小的溶劑比率就可以將它們除去。10.4.2 進料氣的冷卻將被水飽和的進料氣冷卻至預洗段C2201 操作所需要的溫度。原料氣深冷器E2202 的殼壁上的冷凍劑在增壓下（相當于4 ） 被蒸發(fā)。這對避免由于管壁溫度過低而導致結冰是有必要的。因為過度的結冰可能最終導致?lián)Q熱器的阻塞。大量帶有進料氣的水在E2201/02 中被冷凝。不過，符合操作

39、溫度的水蒸汽進入甲醇溶劑系統(tǒng)有助于稀釋甲醇。在甲醇水分餾塔C2006 中，連續(xù)蒸餾一小股甲醇，以保持甲醇的水位在允許范圍之內。為了防止原料氣/合成氣換熱器II 結冰，將少量甲醇注入（噴入）原料氣深冷器E2202 的進料氣下游中去。通常，當進料氣流量降低時，不調整這股注射的甲醇流量。10.4.3 C2201 的預洗段原料氣要在C2201的預洗段中進行洗滌， 以除去像HCN和NH3的微量組份。由于這些組 份都具有很高的溶解性，所以只需要很少的溶劑就可以解決問題了。注意預洗段的溫度是由到C2201 的進料氣的溫度來確定的。通常，不調整預洗甲醇的流速，而是調低進料氣的比率。10.4.4 液 /氣比物理

40、吸收要求的甲醇循環(huán)率, 在很大程度上獨立于需脫除組份的成分，但與洗滌氣的總量成正比。雖然，較高的甲醇流速帶來較好的氣體純度, 但是會對下游裝置帶來有害的副作用。例 1. 在 C2204 的中間塔盤段，需要再吸收甲醇具備最適宜的量，以便能吸收“ 所有”也S/COS。余量的再吸收甲醇流量將再吸收更多的CO2,并夾帶送入熱再發(fā)生塔 C2205 （如果在較低的塔盤段汽提氮沒有/不能增加）。這將導致克勞斯氣體稀釋。例2.太多的甲醇進入CO2吸收塔C2202,因為每噸液體甲醇的 CO2閃蒸量少，因此，在下游的CO2 閃蒸段達不到理想的低溫。因此 , 建議，當系統(tǒng)負荷發(fā)生變化時，甲醇流速應做相應地調整。以此

41、類推,上述討論同樣適用于汽提.。汽提氣體的流速應根據(jù)被汽提的液體甲醇量而相應減少。再吸收甲醇流向中壓閃蒸罐 C2203，在部分意義上，是另一種情況。再生甲醇的目的是主要的 , 即如果氣體是送到循環(huán)壓縮機, 而不是到火炬系統(tǒng), 吸收一定量的CO2, 可降低循環(huán)壓縮機 K2201 的負荷。重要的是, 只有將循環(huán)壓縮氣送到火炬系統(tǒng), H 2S 含量才可能減少。10.4.5 CO2產(chǎn)出率一定的原料氣進氣率配一定組份的CO 2,送入低溫甲醇洗裝置,CO2 的產(chǎn)出率就能夠增加如下 :盡量減少甲醇流向 CO2吸收塔，以便更多的CO2溶入每噸液體甲醇中，這將使更 多的CO2在C2204中閃蒸。在CO2壓縮機（

42、界區(qū)外）許可的情況下,盡可能降低C2204的壓力。通過 FV22008（C2204 上段）,而不是LV22022（C2204 下段 ）,將更多的甲醇送入C2204。注意，按這種模式操作，要求C2203上段來更多的再吸收甲醇至C2204,因為CO2產(chǎn)品的規(guī)格要求比送至煙囪的尾氣的規(guī)格要求要高的多。10.4.6 克勞斯氣硫富集為了通過CO2閃蒸，增加克勞斯氣中的 H2s濃度，富含H2s的甲醇在E2214中加熱，并在 C2204 的最低塔盤段用氮氣汽提。CO2 汽提的另外一個作用是降低汽提甲醇的溫度, 可以用它來冷卻E2207 管程的甲醇。另外,預洗過的甲醇,-在送往熱再生塔C2205 之前 - 在

43、中壓下，在預洗閃蒸罐V2203 內閃蒸,釋放出CO、H2以及CO2。這些氣體通過循環(huán)壓縮機K2201進行再循還。還有，從C2204/E2215來的富含H 2s的甲醇，在C2205的最上段（熱閃蒸）高溫（76 C ）下 進行閃蒸, 釋放出CO2, 及酸組份和甲醇蒸汽。這種酸氣甲醇在返回再吸收塔C2204 時 ,在E2216,E2217，及E2218中冷凝。改進/調整克勞斯氣濃度的第二個措施是，通過 F122049將克勞斯氣從V2205 循環(huán)至 C2204?？藙谒寡h(huán)氣中的 CO2,以及熱閃蒸出來的酸氣中的CO2,部分通過塔頂送出 C2204，但是H2s 被吸收并被送回熱再生。注意,H2s 的再吸

44、收將增加制冷裝置的負荷, 因此如無需要, 不要打開克勞斯氣循環(huán)系統(tǒng)。需要的克勞斯氣的循環(huán)流速，通過分析克勞斯氣中的H2s 來調節(jié)。注意，在無甲醇再吸收（通過FE22053）并送至V2205的情況下，不得操作克勞斯氣循環(huán)系統(tǒng) ,以避免微量組份積聚在主循環(huán)甲醇中（如濃HCN 可能引起腐蝕）。一般來說，這種再吸收甲醇不會因分荷而減少。10.4.7 熱再生塔C2205熱再生塔C2205 實質上是一個熱汽提塔。甲醇汽提蒸氣主要產(chǎn)自熱原料氣再沸器E2226，部分產(chǎn)自甲醇水分餾塔再沸器E2224。來自 C2204/E2215 管程的富含H2S 的甲醇，在C2204 的熱閃蒸段閃蒸，然后在中段（塔盤數(shù)11-4

45、1）汽提，以脫除 H2S、COS。CO2比H2s汽提脫除更容易。從第 41 塊塔盤來的氣體進入塔盤42-50，以汽提E2219 來的富含氣體的預洗甲醇，然后進入塔盤51-57，以汽提從P2206 來的回流液體。這種上部塔盤段的少量液體載荷結果有利于液 /氣比。這樣一來，盡管HCN 、 NH 3在甲醇中有很高的溶解度，但是還是能被汽提出來。就熱再生塔的功能而言，回流不一定必要。它只是汽提的液流中的一種。熱再生塔C2205 的需熱量熱再生塔需要來自再沸器的熱量，有三種原因：將輸入的甲醇升溫到C2205 的集液箱溫度。蒸發(fā)甲醇，作為汽提蒸汽用。補償輸入的富含氣體的甲醇因閃蒸需要的熱量。這解釋了為什么

46、當原料氣進入到低溫甲醇洗裝置時，熱再生塔的熱需求量要增加。熱再生塔再沸器E2223， E2226 的負荷：對于熱再生塔來說，不要向汽提富甲醇那樣，成比例地減少汽提甲醇蒸氣（或再沸器負荷） 即： 至需要的最小量是切實可行的。過量汽提沒有壞處，相反， 使操作更安全并確保HCN的汽提 。但是，應避免塔盤、冷凝系統(tǒng)或回流泵等的負荷過載。應注意，（P2204）熱再生甲醇中的 HCN的含量應保持在 50 mg/I以下，以避免腐蝕。熱再生塔塔頂溫度控制：熱再生塔塔頂溫度由 TC22041控制，其控制熱原料氣流流向熱原料氣再沸器E2226,因而將大部分熱量送至熱再生塔。注意，塔頂溫度是由塔頂甲醇蒸汽中的惰性氣

47、體（= 克勞斯氣體）的壓力和濃度確定的。惰性氣體少，溫度就高。建議通過增加再沸器荷載，直至出現(xiàn)瓶頸（塔盤，冷凝系統(tǒng)，回流泵等的過載）最佳塔頂溫度。此溫度或稍低的一個溫度可選做TC22041 的整定值。當原料氣故障，再沸器E2226 則無熱量。建議任何時候，再沸器E2223 都留有小股蒸汽量供其保溫，以便一旦進E2226 的原料氣發(fā)生故障時，全蒸汽流量能夠立即打開。注意， E2223的負荷不能代替E2226 的負荷。注意，當進入（C2201 H2S 吸收塔）及至再沸器E2226 原料氣的量急劇減少時，輸入到熱再生塔的熱量供較高的主甲醇洗再生的熱量（來自E2215 管程）是不足的。但是，系統(tǒng)將連續(xù)

48、輸送一段時間，甚至在F122002 也減少了甲醇液流后，仍有較高的主甲醇洗液流（來自E2215 管程）至熱再生塔。這種情況下，要將合成氣及CO2 產(chǎn)品放空，以避免產(chǎn)品不純的風操作壓力：“ 熱再生塔及甲醇水分餾塔” 的系統(tǒng)壓力由PC2243/44 控制。實踐證明不改變壓力控制器的整定值是可行的。系統(tǒng)中的壓力應為：平穩(wěn)。壓力改變將使甲醇水分餾塔波動。較高。能使酸氣送至克勞斯裝置。不要過低。因為壓力低，蒸汽體積增加，兩個塔的塔盤就過載。當原料氣故障時，送氮氣至熱再生塔，以便避免系統(tǒng)真空。保持常壓，這對甲醇水分餾塔的運行十分重要。停原料氣后，汽提/熱再生系統(tǒng)保持運行一段時間，使 運載氣體與 HCN 、

49、 NH 3一起 離開熱再生塔頂冷凝和回流系統(tǒng)。C2205 的操作溫度：一旦熱再生塔處在運行之中，溫度（不是以上敘述的塔頂溫度） 將不是關鍵因素，只有液體與氣體的比率才是至關重要的。C2205 的底段：在底塔盤段，位于升氣管的下端，富集一小股含水的甲醇。這股富含水的甲醇被送進甲醇水塔。富集段無需操作工的注意。10.4.8 熱再生塔塔頂冷凝熱再生塔的塔頂蒸汽在四臺換熱器中冷卻以回收甲醇。它們是：預洗甲醇最終加熱器E2219任何參數(shù)的調整都不能影響這兩個出口的溫度。冷的預洗甲醇在送到熱再生塔之前，要經(jīng)過提供的換熱器預熱。熱再生塔冷凝器E2220該換熱器用來冷凝甲醇蒸汽的主要部分。在冷卻水的溫度很低的

50、情況下，可以通過調節(jié)冷卻水的溫度來提高E2201 的氣體出口溫度，以便有足夠的熱量幫助尾氣和克勞斯氣升溫。但是，出口溫度過高會影響克勞斯氣分離器 V2205 所要求的冷的溫度。在 E2221/E2222 中，克勞斯氣被深冷，以調整甲醇在克勞斯氣中的含量。10.4.9 甲醇水分餾塔C2206低溫甲醇洗裝置的循環(huán)甲醇的含水量必須保持在< 1%1范圍之內。這通過蒸儲一小股甲醇在甲醇水塔C2206 內完成。甲醇水塔的溫度由塔中段的TC22052 來控制。這依次控制塔頂和塔底流出物的純度。應注意的是，甲醇水分餾塔的塔頂蒸汽有助于脫除熱再生塔里全部蒸汽;如果輸送到甲醇水分餾塔的熱量不穩(wěn)定則導致供給熱

51、再生塔的汽提蒸汽不穩(wěn)定。始終不要改變壓力控制器PC22043/44 的給定值是較好的做法。系統(tǒng)壓力的改變將改變塔中甲醇/水的沸騰溫度。這又將需要甲醇水分餾塔內的溫度控制器的給定值發(fā)生相應的變化。通常，精餾塔是滿負荷運行，即使是在給低溫甲醇洗裝置送部分進料氣負荷的工況下也是如此。如果因為某種原因，精餾塔在降負荷工況下操作， 那末回流的降低量不能比進第24 塊 塔盤的甲醇的比例高。應注意到這樣一種情況，即C2206 裝有篩塔盤。篩塔盤具有以較低的速率緩慢留下的趨勢；這就降低了塔的效率。建議塔的操作流量不低于70% ；檢查塔底和塔頂?shù)牧鞒鑫铩Ｗ⒁庥捎诩状? 水均衡的原因，塔頂甲醇蒸汽的含水量不能低于

52、到精流塔的回流的含水率的約塔底和塔頂?shù)牧鞒鑫飳嵸|上純甲醇和純水。因此，塔底和塔頂?shù)臏囟确謩e是甲醇和水的 沸騰溫度。這些溫度不適合表示這兩種產(chǎn)品的純度。甲醇水分餾塔的一個顯著特點是在低溫甲醇洗裝置對循環(huán)甲醇的清潔作用。任何雜質 （例如細小鐵銹、來自汽化的煤灰、硫化物，來自施工期間的灰塵或者油污等）溶解或懸浮在甲醇中，都能通過廢水被不斷的從系統(tǒng)中清洗掉。用少量流動的淡水不斷的沖洗塔的較低段和塔集液箱是明智的。工藝上甲醇水塔的清潔作用使其能滿負荷連續(xù)運行。這就要求防止塔內結垢。為此，只要C2206 是打開的，向塔里輸送的脫鹽水流就不能關閉。10.4.10 甲醇的排放1 .） NH3的作用在預洗段C2

53、201中，氨被吸收。通過預洗甲醇閃蒸加熱器E2217、預洗閃蒸罐 V2203以及預洗甲醇最終加熱器E2219,預洗甲醇被送到熱再生塔的頂段。在熱再生塔的頂段，NH3被汽提出來并且在熱再生塔的塔頂，通過甲醇冷凝被再次部分的吸收。這種甲醇冷凝液被作 為回流送到熱再生塔的頂部。因此出現(xiàn)了NH3聚集現(xiàn)象。其中只有部分作為游離的NH3溶解了，但也有一部分以化學離子的形式存在。由于NH3聚集可能過高的原因，以至于H2s熱再生塔主段用來汽提 H2s的甲醇蒸汽在頂段汽提NH 3時不夠用。最終，NH3可能作為（NH4）2 S在熱再生的甲醇里存在。當這種甲醇被注入到C2202的頂部，硫酸氨再次分解并且釋放出H2S

54、,因此導致H2s滑流到合成氣中。在回流甲醇中，NH 3堆積過高的另一個影響是堵塞冷卻器E2221/22。因此，為了避免H 2s 滑流到合成氣中和/或者阻塞換熱器，到熱再生塔的回流甲醇中的NH3 含量在熱再生的甲醇里應分別控制在5 g/l 和 20mg/l 以下。2 .） 對策萬一熱再生塔回流和熱再生甲醇里的NH3含量太高，（盡管在熱再生塔發(fā)揮最大可能的汽提作用）必須用一小股回流甲醇摻和到其中以減小NH 3的含量，使其達到規(guī)定的范圍。（通常，這股混合流被送到一臺合適的設備中焚燒掉。）10.4.11 制冷制冷裝置是用來補充低溫甲醇洗裝置冷量的損耗，各種冷量損耗點有：冷甲醇泵的熱輸入。E2215冷端的溫差（點。在離開 E2215 至 C2205 低溫甲醇洗工藝冷段的富甲醇中仍然溶解的氣體所吸收的熱量。這些氣體的吸收熱給在低溫甲醇洗工藝冷段引入了熱能。由于這些氣體只是在低溫甲醇洗熱段進行解吸，因而沒有對冷段的冷量進行回收。所有離開低溫甲醇洗低溫段的氣體溫度都比它們進來時的溫度要低。設備和管道的保冷設施存在熱量泄漏。10.4.12 深冷器液態(tài)制冷劑的液位低溫甲醇洗裝置是通過制冷劑在各深冷器殼程上的蒸發(fā)來達到制冷的。每一臺深冷器的制冷量是通過深冷器的液態(tài)制冷劑的液位來控制的。制冷劑的液位越高，產(chǎn)生的制冷效果就越好。但是，由于制冷劑劇烈沸騰，深冷器的液位不可能永遠停止在一個規(guī)定的水平