中藥制劑分析-名解、簡答和論述

1、中藥制劑分析特點23頁1 .中醫(yī)藥理論的指導性.應以中醫(yī)藥理論為指導,遵循中醫(yī)組方原那么,選擇 君藥或臣藥中適宜的化學成分為指標來評價中藥制劑的質(zhì)量,并力求建立有效的分析方法.2 .中藥制劑化學成分的復雜性：通常含有大量的各種結(jié)構(gòu)和性質(zhì)及其相似的化 學成分.3 .中藥制劑雜質(zhì)來源的多途徑性：4 1非藥用部位及未除凈的泥沙.5 2藥材產(chǎn)地水源,土壤,空氣等生長環(huán)境的污染,農(nóng)藥化肥的濫用.6 3包裝,保管不當發(fā)生的霉變,走油,泛糖,蟲蛀.7 4洗滌原料藥材的水質(zhì)二次污染.4.中藥制劑的質(zhì)量影響因素的多樣性：1原料藥材的影響.2炮制方法的影響.3制劑工藝和輔料的影響.4中藥制劑包裝.工藝,保管的影響

2、.2,中藥制劑分析的根本程序5頁取樣、供試品溶液的制備、供試品溶液的測定鑒別檢查或含量測定、書寫檢驗報告3.中藥制劑的開展趨勢6頁1 .中藥制劑分析方法朝著儀器化、自動化、快速和微量的方向開展.2 .檢測成分朝多指標方向開展.3 .中藥化學對照品研究使測定成分朝專屬性方向開展.4 .由單一成分分析逐步朝整體特征分析的方向開展.5 .進行體內(nèi)藥物分析.6 .進行在線檢測.7 .增強重金屬、有害元素及農(nóng)藥殘留等的監(jiān)控.6、影響薄層色譜的主要原因25頁1 .供試品溶液的制備,假設(shè)雜質(zhì)干擾較為嚴重,那么還需要做進一步的別離純化.2 .薄層板的選擇,不同廠家或不同批次的商品預制板質(zhì)量不完全相同,會 影響

3、分析結(jié)果的重現(xiàn)性.3 .展開劑的選擇,考慮溶劑的極性和選擇性；參加少量弱酸或弱堿性 溶劑,以預防斑點拖尾；一般盡量不使用苯；展開劑官臨用前配制,多元溶 劑系統(tǒng)應注意準確性.4 .展開劑蒸汽的飽和,選擇較小體積的展開缸；薄層板在缸內(nèi)預飽和； 在展開缸內(nèi)壁貼上浸有展開劑的濾紙條.5 .對照物的選擇,對照品、對照藥材、對照提取物從制劑處方中去除待 鑒別的藥味,余下各藥按供試品溶液制法同法制備,得到陰性對照液.陰性對照液是用來判斷方法的專屬性.6,濕度和溫度,操作環(huán)境的相對濕度和溫度往往影響色譜的別離效果.7、雜質(zhì)的來源34頁* 原料中帶入的雜質(zhì)即非藥用部位、泥土和砂石.GAP* 生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)

4、即各種溶劑試劑等殘留在制劑中.GMP* 貯藏過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)即霉變,產(chǎn)生毒性物質(zhì)或使藥效降低.GSP8、水分測定法47頁烘干法：適用于不含揮發(fā)性成分的藥品連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為 止甲苯法：適用含揮發(fā)性成分的藥品.減壓枯燥法：適用含有揮發(fā)性成分的貴重藥品.氣相色譜法：適用各種類型藥品中微量水分的準確測定.9、樣品的提取方法有哪些63頁浸泡提取法,溶劑用量為樣品重量的10100倍,浸泡時間124h,按提 取溫度不同有冷浸、溫浸、熱水、浸泡提取.浸泡提取法優(yōu)點是操作簡單.其中冷浸法適用于熱不穩(wěn)定的樣品.回流提取法,對熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性的成分不宜使用.連續(xù)回流提取法,提取效率高,所需溶劑少

5、,提取雜質(zhì)少,操作簡便,但對 受熱易分解的成分不宜使用超聲提取法.超臨界流體萃取法：適用于熱不穩(wěn)定物質(zhì).10、超臨界流體萃取法的特點64頁具有速度快、萃取效率高、方法準確、選擇性強、節(jié)省溶劑、易于自動化可 預防使用易燃、易爆、有毒的有機溶劑,能與色譜和光譜等分析儀器聯(lián)用的特點. 11、中藥樣品別離凈化方法65頁沉淀法：蒸儲法：促使揮發(fā)性成分從儲出液中完全游離出來,常用的無機鹽如NaCl、Na2SO4 MgSO舒液-液萃取法：直接萃取法常用試劑有三氯甲烷、乙酸乙酯和乙醴、離子 對萃取法.經(jīng)典柱色譜法：氧化鋁、大孔吸附樹脂、聚酰胺12、常用含量測定方法65頁1、化學分析法：包括重量分析法和滴定分析

6、法.2 、紫外-可見分光光度法：常用于黃酮、意釀、多糖等各類總成分的含量測 定.3 、原子吸收分光光度法：適于礦物藥、重金屬、有害元素.4 、熒光分析法：5 、薄層掃描法：6 、氣相色譜法：適于易揮發(fā)物質(zhì)、有機殘留量、水分、含醇量.單一成分 的測定7 、高效液相色譜法：單一成分的測定.8 、毛細管電泳法：13 .化學分析適用哪些物質(zhì)成份化學分析重量法和滴定分析法.主要用于測定含量較高的一些有機成分及含 礦物藥制劑中的無機成分,如總生物堿,總黃酮,總有機酸,總皂甘及礦物藥成 分等.劇毒性成分或貴重藥材成分.14 .紫外-可見分光光度法用于哪些測定用于分子對200760n做長范圍有吸收的物質(zhì).具有

7、靈敏度高,準確, 儀器 價格低廉,操作簡單等特點.在中藥制劑分析中常用與總黃酮,總意釀,總多糖等各類總成分的含量測定.測定法： 對照品比擬法；吸收系數(shù)法標準曲線 法；15 .氣相色譜法系采用氣體為流動相流經(jīng)色譜柱進行別離測定的方法.主要用于測定制劑中 揮發(fā)油及其他揮發(fā)性成分的含量.如：冰片,枝葉素,樟腦,厚樸酚,丁香酚, 龍腦等.還可用于中藥及其制劑中含水量測定、含醇量的測定等.16 .原子吸收分光光度法適用與哪些測定是以待測元素氣態(tài)基態(tài)原子對該元素特征譜線的吸收為根底.可用于中藥制劑中礦物藥成分的測定及制劑中重金屬,毒害元素檢測.AAS&主要特點是：準確度高,靈敏度高,選擇性好,抗干擾水平強

8、. 分析速度快,應用廣,能測定幾乎全部金屬元素和局部非金屬元素.17 . HPLCt哪些檢測器紫外檢測器UM :有紫外吸收的物質(zhì)蒸發(fā)光散射監(jiān)測器ELSD紫外末端吸收的物質(zhì).熒光檢測器：產(chǎn)生熒光的物質(zhì).電化學檢測器18 .酸性染料比色法在適當?shù)膒H介質(zhì)中,生物堿B可與氫離子H1結(jié)合成陽離子BH與 染料陰離子In定量地結(jié)合成有色離子對B3In ,此離子對可定量地溶于 某些有機溶劑,測定有機溶劑的吸光度即可測定生物堿含量.常用的染料有：甲基橙,澳百里酚藍、澳甲酚綠、澳酚藍等.124 19.麻黃堿口服液鑒別和含量測定1鑒別-TLC法1供試品溶液的制備：取本品用適量水稀釋,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用濃氨試劑調(diào)

9、節(jié)pH1012,用乙醴振搖提取,合并乙醴液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇 使溶解,作為供試品溶液.2對照品溶液的制備：鹽酸麻黃堿對照品,加甲醇適量,制成對照品溶液.3鑒別法：點樣：吸取供試品和對照品溶液適量薄層板：硅膠G薄層板.展開劑：三氯甲烷-甲醇-濃氨水40:10:1顯色劑：甫三酮試劑,在150 C加熱至斑點顯色清楚.供試品色譜中,在于對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的點 2含量測定-HPLC法1 色譜條件：反相C18柱、流動相：乙月青-磷酸,檢測波長：205nm2供試品溶液的制備：精密量取本品加水及濃氨水,用乙醴提取,合并乙 醴液,低溫回收溶劑至干,殘渣加乙醇使溶解,轉(zhuǎn)移到量瓶中,力口 0

10、.1moI/L鹽 酸溶液至刻度,搖勻,即得.3對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品適量,精密稱定,力口 0.1mo1/L 鹽酸溶液制的溶液,即得.4測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10仙1,注入液相色譜儀,測定,即得.20.游離慈釀的測定-分光光度法供試品溶液的制備：取中藥制劑適量,精密稱定,用三氯甲烷回流提取,提 取液轉(zhuǎn)移到漏斗中,加堿提取,合并堿液,用少量三氯甲烷洗滌堿液,取堿液定 容,濾過,濾液在沸水中加熱 4min,冷卻至室溫,靜置30min.對照品溶液的制備：1 , 8-二羥基慈釀加三氯甲烷溶解,為對照品溶液.測定條件：測定波長510nm22 .中藥制劑質(zhì)量標準的內(nèi)容：1

11、 .名稱2 .處方：重量以g為單位.體積以ml為單位；全處方量應以制成1000個 最小制劑單位為準.3 .制法：4 .性狀：形狀,大小,質(zhì)地,氣味,色澤,味道等.外用藥及劇毒藥不描述味道.5 .鑒別：1顯微鑒別2一般理化鑒別3色譜鑒別6 .檢查：制劑通那么檢查和雜質(zhì)檢查.7 .浸出物測定：8 .含量測定：化學分析法和分光光度法測定總成分；GC和HPLCM定單一成分.9 .功能與主治.10 .用法和用量11 . 注意12 . 規(guī)格13 . 貯藏.23 .含量測定的方法學內(nèi)容1 .提取條件的選定.2 .凈化別離方法的選定.3 .測定條件的選擇：紫外分光光度法中pH值,測定波長的選擇；氣相色譜 法中

12、固定相,檢測器,內(nèi)標物的選擇；高校液相色譜法中固定相.流動相.檢測 器及檢測波長的選擇.4 .空白試驗條件的選擇5 .分析方法驗證：精密度、重復性、回收率等.24 .超高效液相色譜法的特點：1 .使用的固定相顆粒2um2 .提供高壓溶劑輸送系統(tǒng).3 .系統(tǒng)的死體積小.4 .快速自動進樣器.5 .快速檢測器.6 .高速數(shù)據(jù)采集,限制系統(tǒng).25 .玉屏風口服液中黃黃甲甘皂昔的含量測定1色譜條件與：反相C18柱,流動相為乙月青-水35: 65,蒸發(fā)光散射檢 測器.2對照品溶液制備：取黃黃甲甘對照品適量,精密稱定,加甲醇定容.3供試品溶液制備：精密量取本品 20ml,用水飽和正丁醇振搖提取,合 并正丁

13、醇提取液,用氨試液洗滌,正丁醇提取液回收至干,殘渣加甲醇溶解并定 容至10ml.4測定法：分別精密吸取對照液及供試液 10ul注入液相色譜儀.測定. 用外標二點法對數(shù)方程計算.中藥制劑分析的任務(wù)是對中藥制劑的各個環(huán)節(jié)原料、半成品及成品進行質(zhì)量分析國家藥品標準包括?中華人民共和國藥典? 和局頒藥品標準?中國藥典?的內(nèi)容一般分為 凡例、正文、附錄和索引 ,每5年審議改版一次檢驗程序分為取樣、制備供試品、鑒別、檢查、含量測定、書寫檢測報告取樣的原那么是均勻合理,取樣必須具有科學性、真實性、代表性粉末狀樣品的取樣方法可用 圓錐四分法提取方法：溶劑提取法萃取法、冷浸法、回流提取法、超聲提取法、連續(xù)回流提

14、取法水蒸氣蒸儲法、超臨界流體萃取法、升華法、微波輔助萃取凈化方法：液-液萃取法、色譜法、沉淀法、鹽析法、固相微萃取固體取樣法可分抽取樣品法、圓錐四分法升華提取法適用于具有升華性質(zhì)的成分提取鑒別方法包括性狀鑒別、顯微鑒別和理化鑒別中藥制劑分析的原始記錄要 真實、完整、清楚、具體中藥制劑的檢查包括 制劑通那么檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查和微生物限度檢查第五章?lián)]發(fā)油按化學結(jié)構(gòu)分類分為 菇類化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物總揮發(fā)油的測定用蒸儲法測定生物堿類成分分析顯色劑：改良碘化鈉鉀試劑總皂昔的含量測定方法有重量法、比色法三菇皂甘類單體成分含量測定方法有薄層色譜法、高效液相色譜法使用的檢測器是蒸發(fā)光散射檢查器ELSD大多數(shù)黃銅結(jié)構(gòu)中存在有桂皮酰基和苯甲?；M成的交叉共軻體系簡述中藥制劑中結(jié)合蔥醍成分含量測定方法蔥醍昔類成分極性較強,可以用極性溶劑提取,通常是取游離慈醍測定項下的藥渣將昔提出,水解成昔元后再測定； 也可將藥渣先行酸水解, 然后用非極性