MM_FS_CNJ_0240出口中藥材中六六滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法

1、個(gè)人收集整理-ZQ出口中藥材中六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法. 適用范圍本方法適用于出口田七、杜仲、羅漢果、桂皮中六六六、滴滴涕殘留量地檢驗(yàn). 原理概要本方法采用脂肪提取器，以石油醚或丙酮石油醚地混合試劑提取試樣中殘留地有機(jī)氯農(nóng)藥，經(jīng)濃硫酸凈化，用氣相色譜法測(cè)定. 主要試劑和儀器. 主要試劑石油醴：重蒸儲(chǔ)，收集C儲(chǔ)分.取濃縮至，在與測(cè)定方法相同地色譜條件下取N進(jìn)行色譜測(cè)定，應(yīng)無石油醴以外地干擾被測(cè)物地雜峰；蒸餾水：取蒸餾水，用石油醚提取，在與測(cè)定方法相同地色譜條件下，取提取液進(jìn)行色譜測(cè)定，應(yīng)無石油醚以外地干擾被測(cè)物地雜峰；丙酮：分析純，重蒸餾；無水硫酸鈉：分析純，灼燒，貯于密閉容器中；濃硫酸：優(yōu)

2、級(jí)純；硫酸鈉水溶液（） ：將無水硫酸鈉溶于蒸餾水中；內(nèi)標(biāo)物 （ 環(huán)氧七氯 ） 和標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥地純度均大于；內(nèi)標(biāo)物溶液和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液地配制：準(zhǔn)確稱取適量地環(huán)氧七氯、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、對(duì)，對(duì)滴滴依、令口，對(duì)滴滴涕、對(duì)，對(duì)滴滴滴、 對(duì)，對(duì)滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醴分別配成濃度為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液根據(jù)需要再制成適用濃度地混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ 含內(nèi)標(biāo)物）.注：如果試樣中含有環(huán)氧七氯，可選擇其他適當(dāng)?shù)貎?nèi)標(biāo)物. 儀器氣相色譜并配備電子俘獲檢測(cè)器；微量注射器：N, 仙；玻璃蒸餾裝置；脂肪提取器：；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；濾紙和濾紙筒：置于脂肪提取器中，經(jīng)丙酮石油醚（ ） 混合液提取后備用；無水硫酸鈉柱：柱徑

3、，柱高，下部放玻璃棉后裝入無水硫酸鈉. 試樣地抽取與制備. 樣本大小田七：田七（頭）箱以內(nèi)取箱；箱以內(nèi)取箱；箱以內(nèi)取箱；箱以上每增箱加取箱 . 田七制品 （ 粉、片）每檢驗(yàn)批地?cái)?shù)量不超過箱.箱及以下取箱；不足箱者逐箱開取.箱取箱；箱取箱；每箱取樣量不少于.杜仲：每檢驗(yàn)批地?cái)?shù)量不超過件.件取件；件取件；件取件.按照上述規(guī)定每件抽取各種厚度地杜仲約作為原始樣品，總樣量不得少于.羅漢果：每檢驗(yàn)批地?cái)?shù)量不超過箱.箱開箱；箱開箱；箱開箱；箱開箱；箱開箱 .按上述規(guī)定，每箱隨機(jī)取果個(gè)（約 ）作為原始樣品.桂皮：每檢驗(yàn)批地?cái)?shù)量不超過件.個(gè)人收集整理-ZQ件以下，取件；件，取件；件，取件；件，取件 從按上述規(guī)

4、定抽取件數(shù)中，每件隨機(jī)取作為原始樣品. 試樣地制備. 田七、羅漢果、桂皮將原始樣品磨碎，過目篩后混合，然后用四分法縮分出，裝入清潔廣口瓶?jī)?nèi)，作為實(shí)驗(yàn)室樣品. 實(shí)驗(yàn)室樣品必須立即密封，并填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號(hào)、申請(qǐng)單位、抽樣人. 杜仲將抽取地原始樣品用毛刷清除杜仲上苔蘚、地衣等異物，切碎，混勻，用四分法縮分成份，一份供保存復(fù)驗(yàn)，另一份約送化驗(yàn)室，用小型粉碎機(jī)粉碎，裝入清潔地廣口瓶?jī)?nèi). 實(shí)驗(yàn)室樣品必須立即密封，填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號(hào)、申請(qǐng)單位、抽樣人.注：在抽樣和制樣地操作中，必須注意不得使試樣帶進(jìn)任何污染物，或使試樣發(fā)生任何變化. 過程簡(jiǎn)述. 提取及凈化羅漢果、桂

5、皮：稱取混勻試樣，裝入濾紙筒中，置于脂肪提取器內(nèi)，加入石油醴提?。ɑ亓魉俣让恳淮危?將接收瓶中地石油醴提取液倒入分液漏斗中，用石油醴洗滌接收瓶三次，合并提取液再加石油醴定容至.向提取液中加入濃硫酸，輕輕振搖，待打開活塞無氣體沖出后，再振搖. 靜置分層，棄去酸層，重復(fù)凈化次，至酸層呈無色或淡黃色止.用硫酸鈉水溶液洗滌石油醚層，放去水層，然后通過無水硫酸鈉柱脫水，用石油醚分次洗滌無水硫酸鈉柱，收集于瓶中.杜仲：稱取混勻地試樣，裝入濾紙筒內(nèi)，上面覆蓋少許脫脂棉，滴加約滴用石油醚處理過地蒸餾水于濾紙筒中，然后置于提取器內(nèi)，加入丙酮石油醚（ ）混合液在水浴上提取（回流速度每小時(shí)次）.將提取液趁熱倒入分液

6、漏斗中，對(duì)提取瓶壁上地粘附物，用少許丙酮使其溶解倒入分液漏斗中，再用少量石油醚洗滌三次，合并于分液漏斗內(nèi)，加入熱地（C）硫酸鈉水溶液，振搖，靜置分層，將水層放入另一分液漏斗中，加石油醚提取一次，放出水層，將兩次地石油醚提取液通過高地?zé)o水硫酸鈉柱脫水于另一分液漏斗中，加入濃硫酸，靜置后輕搖并注意放氣，再振搖，靜置過夜，棄去酸液 . 再如上重復(fù)凈化兩次，然后加硫酸鈉水溶液洗滌石油醚液三次（ 每次） ，振搖，靜置分層，放去水層，將石油醚液通過無水硫酸鈉柱脫水，用少量石油醚洗滌無水硫酸鈉柱三次，收于瓶中.田七：稱取混勻地試樣，裝入濾紙筒內(nèi)，置于脂肪提取器內(nèi)，加丙酮石油醚（十）混合溶劑，在水浴鍋上提?。?/p>

7、每小時(shí)回流次）在原脂肪提取器內(nèi)將提取液蒸發(fā)至約 .將脂肪瓶中地提取液小心倒入分液漏斗中，原脂肪瓶用石油醚洗滌數(shù)次，并入提取液中，加入石油醚使提取液總體積約為，向提取液中加入濃硫酸，輕輕搖動(dòng)將分液漏斗倒置，待打開活塞無氣體沖出后，振搖半分鐘，靜置分層，放去下層酸液， 再?gòu)姆忠郝┒飞峡趯⑹兔艳D(zhuǎn)入另一分液漏斗中，原分液漏斗用石油醚洗滌一次，合并石油醴液.再重復(fù)凈化次（凈化至下層酸液呈無色），每次振搖，放去下層酸液，用硫酸鈉溶液洗滌兩次（每次 ），靜置分層后，放去水層，然后，通過無水硫酸鈉柱脫水，用少量石油醚洗滌無水硫酸鈉柱三次，收于瓶中. 測(cè)定個(gè)人收集整理-ZQ.色譜條件色譜柱：玻璃柱：X (內(nèi)徑

8、)，色譜柱填充物(可任選下列一種)；柱I ： () +()混合液涂于(目).柱H ： () +()混合液涂于(目).柱田：()+()混合液涂于(目).載氣：高純氮，純度，；柱溫：C；進(jìn)樣口溫度：C；檢測(cè)器溫度：C .也可采用下列條件：載氣：甲烷氮，；柱溫：C；進(jìn)樣口溫度：C；檢測(cè)器溫度：C .色譜測(cè)定視樣品中農(nóng)藥組分含量多少，將凈化液稀釋或濃縮，并定量加入內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn) 溶液，然后選擇與樣品溶液中農(nóng)藥含量情況相近地標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣液同時(shí)進(jìn)行 色譜測(cè)定.注： 出峰順序?yàn)榧左w六六六、丙體六六六、丁體六六六、環(huán)氧七氯、對(duì)，對(duì)滴滴依，令對(duì)滴滴涕、對(duì)，對(duì)滴滴滴、對(duì)，對(duì)滴滴涕 . 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣液中各農(nóng)藥組分及內(nèi)標(biāo)物地響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)地線性范圍之內(nèi).空白試驗(yàn)：按上述步驟進(jìn)行.結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)按適當(dāng)程序計(jì)算各種農(nóng)藥殘留量，也可按下式分別計(jì)算農(nóng)藥殘留量=-Xxx式中：樣液